You are on page 1of 10

DESTILACIÓN SIMPLE Y FRACCIONADA

INTRODUCCIÓN:

Los cuatro procedimientos frecuentemente utilizados en la purificación de


especies químicas son: Destilación, Cromatografía, Cristalización y Extracción.
Ocasionalmente se emplean la sublimación y otras técnicas especiales como
electroforesis, etc.

El método aplicado depende de las características fisicoquímicas de la especie


química a purificar y de las impurezas a eliminar como por ejemplo la
solubilidad, puntos de ebullición y fusión, densidad, acidez, basicidad, etc.

Principio de destilación

En un líquido las moléculas están en constante movimiento y tienen una


tendencia a escapar de la superficie aun a temperaturas menores del punto de
ebullición. Cuando un líquido se encuentra en un espacio cerrado, la presión
ejercida por las moléculas gaseosas se incrementa hasta alcanzar el valor de
equilibrio a una temperatura dada. La presión de equilibrio es conocida como la
presión de vapor y es una constante característica del material a una
temperatura específica. Aunque la presión de vapor varia ampliamente para los
diferentes materiales, está siempre se incrementa conforme se aumenta la
temperatura y comúnmente se expresa en mm de Hg.

Punto de ebullición y temperatura de ebullición

El punto de ebullición de un líquido es definido como la temperatura a la cual su


presión de vapor es igual a la presión externa. Por convención, los puntos de
ebullición reportados en la literatura científica están indicados, a una presión
externa de 1 atm. La temperatura de ebullición es la temperatura real
observada cuando ocurre la ebullición y es generalmente a pocas centésimas o
decimas de grado arriba del punto de ebullición verdadero, debido a las
dificultades experimentales involucradas en la medición.
Destilación

La destilación es un proceso de separación de mezclas constituidas de


componentes líquidos o soluciones que se basa en la diferencia de las
presiones de vapor de los componentes a una temperatura dada y por tanto en
la divergencia de sus puntos de ebullición. El proceso consiste en calentar la
mezcla liquida y condensar el vapor que se desprende durante dicho
calentamiento, de tal manera que el condensado (destilado) se colecte en un
recipiente por separado, esta porción destilada será más rica en el componente
más volátil que la solución de partida.

La destilación presenta algunas variantes, entre las que podemos citar a la


destilación simple, fraccionada, por arreste de vapor y destilación al vacío. La
primera consiste en un solo ciclo de evaporación-condensación, como es lógico
este tipo de destilación solo es adecuada para conseguir la separación de dos
componentes con puntos de ebullición muy distintos. Cuando la ebullición de
los compuestos de una mezcla se presenta a temperaturas muy cercanas se
puede usar la destilación fraccionada, en la que se presentan ciclos múltiples
de condensaciones y evaporaciones, esto se puede lograr usando la columna
vertical empacada con vidrio o una columna de Vigraux.

DESARROLLO EXPERIMENTAL:

Destilación simple

1. Prepare una de las siguientes mezclas: Metanol-agua 1:1 o Acetona


agua 1:1.
2. Colocar el agitador magnético en el matraz redondo de fondo plano de
250 mL y adicionar 20 mL de la mezcla indicada por su profesora.
3. Montar el equipo para destilación simple empleando el refrigerante recto,
tal como se muestra en la figura 1.
4. Colocar una probeta graduada debajo de la punta de goteo del
refrigerante, calentar lentamente el matraz, agitando ligeramente hasta
que el líquido empiece a hervir, ajustar la velocidad de calentamiento
hasta que el vapor de condensación alcance la punta del termómetro y
pase al condensador.
5. Anotar la temperatura en la que se destilan las primeras gotas de la
sustancia, dejando de 1 a 2 mL de cola de destilado.
6. De acuerdo con las variaciones de temperatura por cada mililitro de
destilado, se deben separar las tres fracciones de la destilación
anotando los resultados en la Tabla 1.

Figura 1.1. Equipo de destilación simple.

Tabla 1. Destilación simple de una mezcla

Temperatura de
destilación (°C) 61 63 65 66 68 69 70 74
Volumen del
destilado (mL) 1 2 3 4 5 6 7 8

+
Grafica 1. Datos obtenidos de la destilación simple.

Destilación fraccionada

1. Colocar el agitador magnético en el matraz redondo de fondo plano de


250 mL y adicionar 20 mL de la misma mezcla utilizada en la destilación
simple.
2. Montar un equipo de destilación fraccionada, que es exacta igual que el
de destilación simple solamente que se debe colocar, además, una
columna de Vigraux, tal como se observa en la figura 2.
3. Iniciar el calentamiento de la mezcla de forma similar al proceso de
destilación simple y anotar la temperatura a la que cae la primera gota
de destilado. Si la columna de fraccionamiento es adecuada ( tiene el
número necesario de platos teóricos para las mezclas a trabajar) la
temperatura no debe variar hasta que se destile el componente de
menor punto de ebullición.
4. Continuar el calentamiento y recoger todo el destilado que se separe a
temperatura constante. Si la mezcla a separar es de solo dos
componentes, en el destilado se obtiene el de menor punto de ebullición
y en el matraz de destilación debe quedar el componente de la mezcla
de mayor punto de ebullición (no mezclar las fracciones al recogerlas).
5. De acuerdo con las variaciones de temperatura por cada mililitro de
destilado, se deben separar las tres fracciones de la destilación
anotando los resultados en la Tabla 2.

Figura 2. Equipo para destilación fraccionada.

Tabla 2. Destilación fraccionada de una mezcla.

Temperatura de
destilación (°C) 57 58 59 59 60 61 62 63 65
Volumen del
destilado (mL) 1 2 3 4 5 6 7 8 9

Grafica 2. Datos obtenidos de la destilación fraccionada.


OBSERVACIONES

En la práctica realizada en las dos sesiones que se acudieron al laboratorio, de


ingeniería química, con respecto al tema “Destilación”, se logró obtener los
resultados deseados por la profesora a cargo del grupo de petróleos 202.

Cada sesión realizada en el laboratorio fue organizada para dos tipos de


procesos de destilación distintos, como fue: La destilación simple y La
destilación fraccionada.

La finalidad de cada proceso pretendió que el alumnado pudiera observar las


variaciones que se obtienen en los dos métodos de destilación, notando así la
cantidad de recuperación en cada uno de ellos y la eficacia que poseen.

En los dos procesos se llevó a cabo la separación del mismo compuesto


conformado por agua destilada y acetona (1:1, de 10 mL) con una cantidad
combinada de 20 mL. En la destilación simple se obtuvo una recuperación de 6
mL a 68 °C (porcentaje considerado como “puro” a razón de la subida
precipitada en la temperatura de ebullición de la acetona) y en la destilación
fraccionada se obtuvo una recuperación de 8 mL a 59 °C (a misma razón que
el primero), siendo la destilación fraccionada el método recomendado para un
mayor margen de recuperación en compuestos.

Lo destacado en esta práctica se da en los materiales que se les proporciono al


alumnado, ya que alguno de ellos no se encontraban en las condiciones
necesarias para su uso (presentando, en la mayoría de los materiales a utilizar,
suciedad), afectando así los resultados obtenidos.

Cuestionario

1.- ¿Cuándo es recomendable utilizar destilación simple y cuando la destilación


fraccionada?

La destilación simple se utiliza cuando la mezcla de productos líquidos a


destilar contiene únicamente una sustancia volátil, o bien, cuando ésta contiene
más de una sustancia volátil, pero el punto de ebullición del líquido más volátil
difiere del punto de ebullición de los otros componentes en, al menos, 80 ºC.
El resultado final es la destilación de un solo producto, ya sea: porque en la
mezcla inicial sólo había un componente, o porque en la mezcla inicial uno de
los componentes era mucho más volátil que el resto. La destilación simple se
puede producirá presión atmosférica o a presión reducida.

La destilación fraccionada se utiliza cuando la mezcla de productos líquidos


que se pretende destilar contiene sustancias volátiles de diferentes puntos de
ebullición con una diferencia entre ellos menor a 80 ºC.

Al calentar una mezcla de líquidos de diferentes presiones de vapor, el vapor


se enriquece en el componente más volátil y esta propiedad se aprovecha para
separar los diferentes compuestos líquidos mediante este tipo de destilación.

El rasgo más característico de este tipo de destilación es que necesita una


columna de fraccionamiento.

La destilación fraccionada también se puede realizar a presión atmosférica o


a presión reducida.

2.- ¿Todas las mezclas de líquidos se pueden separar por destilación? “No”.

Si se parte de una mezcla de dos sustancias en la que sólo una de ellas es


volátil, se pueden separar ambas mediante una destilación. El componente
más volátil se recogerá por condensación del vapor y el compuesto no volátil
quedará en el matraz de destilación. Si ambos componentes de una mezcla
son volátiles la destilación simple no logrará su completa destilación. La mezcla
comenzará a hervir a una temperatura intermedia entre los puntos de ebullición
de los dos componentes, produciendo un vapor que es más rico en el
componente más volátil (de menor punto de ebullición). Si condensamos este
vapor obtendremos un líquido enriquecido notablemente en este componente,
mientras que el líquido que queda en el matraz estará enriquecido en el
componente menos volátil (mayor punto de ebullición). Por tanto, en una
destilación simple no conseguimos separar completamente las dos sustancias
volátiles. Para conseguir esta separación habría que someter a nuevas
destilaciones tanto el destilado como el residuo obtenido. Esto haría el
destilado cada vez más rico en el componente más volátil separando éste del
menos volátil.

3.- ¿Las temperaturas de destilación de la acetona y del metanol son iguales a


las reportadas en la literatura? No

¿Por qué? Dado los resultados, se pudo notar que en la destilación


fraccionada se pudo recuperar más concentración del producto que en la
destilación fraccionada, cuando ambos llegaron al punto de ebullición.

4.- ¿Qué criterio siguió para separar las diferentes fracciones durante las
destilaciones?

Lo primero que se obtiene se llama cabeza y es lo que se destila a una


temperatura constante y se tienen impurezas con punto de ebullición menor a
la sustancia por destilar (sustancias volátiles), después sigue el cuerpo que
destila a temperaturas constantes y es lo que ya estamos purificando, aquí se
quita el matraz y ponemos otro para poner la cabeza, y lo que ya no destila se
llama cola y son impurezas con punto de ebullición mayor al compuesto

5.- ¿Qué establece la Ley de Raoult?

Una de las características coligativas1 de soluciones es la disminución de la


presión de vapor que ocurre cuando se agrega soluto a un solvente puro.
Raoult encontró que cuando se agregaba soluto a un solvente puro disminuía
la presión de vapor del solvente. Entre más se agrega más disminuye la
presión de vapor. Este estatuto llego a ser conocido como ley de Raoult.

Desde un punto de vista molecular, si introducimos partículas no-volátiles de


soluto, iones o moléculas, en un solvente puro, algunas de las partículas del
soluto tomarán la posición de moléculas solventes en la superficie de la
solución. La evaporación es un fenómeno superficial por lo que las moléculas o
iones no se convertirán en vapor cuando están sumergidas por debajo de la
superficie. Las partículas sumergidas tienen a otras partículas que las rodean y
las fuerzas entre éstas son suficientes para evitar que las partículas
sumergidas superen dichas fuerzas con la energía cinética disponible para su
separación. Sin embargo las partículas superficiales tienen solamente las
partículas debajo de ellas en el estado líquido. Por lo tanto, las moléculas
superficiales son capaces de superar estas fuerzas internas entre las partículas
y entran en estado de vapor. Si las partículas del soluto toman el lugar de
moléculas del solvente y son partículas de soluto no-volátiles, estas bloquean
las moléculas de solvente y evitan la vaporización. Por lo tanto, la presión de
vapor del solvente será menos como resultado de la presencia de las partículas
del soluto. A mayor cantidad de partículas del soluto en la solución (aumento
de la concentración) más posiciones superficiales serán bloqueadas.

Conclusiones

En la práctica de laboratorio llamada destilación fraccionada y simple se


utilizaron como elementos principales la acetona y al agua destilada,
mezclándolos para obtener residuos de esta combinación, montando el equipo
de manera adecuada y siguiendo instrucciones de la profesora para obtener
buenos resultados, La destilación es una técnica de laboratorio utilizada en la
separación de sustancias. Consiste en hacer hervir una mezcla, normalmente
una disolución, y condensar después, por enfriamiento el residuo obtenido,
llegando a la conclusión de que resulta más útil utilizar la destilación
fraccionada por el rendimiento obtenido así como las características de los
componentes ya que los puntos de ebullición presentan gran parecido y en
contra parte resulta más útil usar la simple cuando los puntos de ebullición
difieren mas ya que esta es muy rápida por lo cual es más complicado saber en
qué momento estamos obteniendo el residuo o producto lo cual resulto ser más
sencillo con la fraccionada.

La destilación resulta ser un método confiable para la separación de


mezclas binarias, usaremos la fraccionada o la simple de acuerdo a las
características de los componentes de muestra mezcla, si bien tenemos que
fue más homogénea la simple sabemos que para este caso resultaría más útil
la fraccionada por el rendimiento obtenido así como por las características de
los componentes ya que los puntos de ebullición presentan un gran parecido y
en contra parte resulta más útil usar la simple cuando los puntos de ebullición
difieren más ya que esta es muy rápida por lo cual es complicado saber en qué
momento estamos obteniendo uno de los productos y en qué momento el otro,
lo cual resulta más sencillo con la fraccionaria.
La destilación resulta ser un método confiable para la separación de
mezclas binarias, usaremos la fraccionada o la simple de acuerdo a las
características de los componentes de muestra mezcla, si bien tenemos que
fue más homogénea la simple sabemos que para este caso resultaría más útil
la fraccionada por el rendimiento obtenido así como por las características de
los componentes ya que los puntos de ebullición presentan un gran parecido y
en contra parte resulta más útil usar la simple cuando los puntos.