METODE PENELITIAN FISIKA

ARTIKEL INTERNASIONAL TENTANG SINTESIS ,

KARAKTERISASI, DAN POTENSI APLIKASI
NANOMATERIAL Fe₃O₄

Disusun untuk Memenuhi Matakuliah Metode Penelitian Fisika

yang Diampu Oleh Sunaryono, S.Pd. M.Si

Disusun Oleh :

Rina Oktafianti (170322613075)

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

PROGRAM STUDI S1 FISIKA

JURUSAN FISIKA

UNIVERSITAS NEGERI MALANG

2019
Review Article

Review on the Synthesis and Application of Fe₃O₄ Nanomaterials

Metode Sintesis
1. Metoda Hidrotermal/Solvotermal

Pada tahun 1839, ahli kimia Jerman Robert Whilhelm Bunsen menggunakan larutan encer sebagai media
dan menempatkannya dalam tabung pada keadaan temperatur diatas 200°C dan tekanan diatas 100
barr. Hal tersebut digunakan untuk proses hidrotermal pada suatu material. Material yang digunakan
adalah barium karbonat dan stronsium karbonat. Kristal yang terbentuk pada material dalam kondisi
tersebut merupakan proses hidrotermal yang pertama kali dilakukan dengan menggunakan larutan
encer sebagai media.

Gambar IV. Peralatan yang digunakan dalam sintesis hidrotermal.

Proses solvotermal melibatkan penggunaan pelarut diatas suhu dan tekanan diatas titik didihnya. Hal ini
akan mengakibatkan terjadinya peningkatan daya larut dari padatan dan meningkatnya kecepatan reaksi
antar padatan. Pada metoda hidrotermal (penggunaan air sebagai pelarut diatas titik didihnya) harus
dilakukan pada sistem tertutup, hal ini dikarenakan untuk mencegah hilangnya pelarut saat dipanaskan
diatas titik didihnya, yang merupakan salah satu kelebihan dari metoda solvotermal/hidrotermal.

Metode Solvothermal yang digunakan pada artikel

Setelah kelompok Sugimoto membuat monodisperse partikel nano Fe₃O₄ pada tahun 1980, berbagai
metode telah dikembangkan untuk sintesis nanopartikel Fe₃O₄ dengan distribusi ukuran sempit dan
dispersi yang baik. Sun dan Zeng telah mensintesis 4 nm Fe₃O₄ nanopartikel melalui reaksi suhu tinggi
Fe(acac)3 dalam fenil eter dengan 1,2-heksadekanaadiol, asam oleat, dan oleylamine. Grup Gao telah
digunakan metode solvothermal untuk mensintesis partikel nano Fe₃O₄ dengan diameter rata-rata 25
nm. Dalam sintesis,[Zn (CO3) 2 (OH) 6], menerima Fe2+ mengendap melalui OH−, dapat mencegah
aglomerasi endapan Fe2 +, dan nanopartikel Fe₃O₄.

Grup Wang telah berhasil mensintesis sebuah hierarki. Struktur submicrospheres berlubang Fe₃O₄
dengan Fe₃O₄ nanopartikel melalui metode solvothermal. Mekanisme pembentukan dapat dikaitkan
dengan reduksi dan pematangan Ostwald: Subicrospheres Fe₂O₃ adalah yang pertama disintesis; hematit
kemudian direduksi menjadi magnetit dan suatu lapisan tidak lengkap yang terdiri dari inti Fe₃O₄
terbentuk pada permukaan Fe₂O₃ padat; struktur sel inti Fe₂O₃-Fe₃O₄ adalah terbentuk di hadapan 1,6-
hexanediol; akhirnya, submicrospheres Fe₃O₄ berongga diperoleh melalui pematangan Ostwald proses.

2. Metoda Sol-Gel

Proses sol gel dapat didefinisikan sebagai proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia
dalam larutan pada suhu rendah, dimana dalam proses tersebut terjadi perubahan fasa dari suspensi
koloid (sol) membentuk fasa cair kontinyu (gel).

Metode Sol-Gel yang digunakan pada artikel

Geng et al. sudah mendaftar protein dari albumin telur sebagai nanoreaktor untuk pembuatan tabung
nano kristal tunggal Fe₃O₄.Struktur serpihan disiapkan dengan bantuan albumin telur, dan kemudian
Fe₃O₄ tabung nano dibuat berbasis prekursor seperti serpihan pada mekanisme "bergulir". Selain itu,
nanorod dan kawat nano telah berhasil disintesis. Zhang dan rekan kerjanya telah menyiapkan kawat
nano kristal Fe₃O₄ dengan rasio aspek besar dengan metode sol-gel satu langkah; Wang et al. telah
mengurangi α -Fe₂O₃ kawat nano ke kawat nano Fe₃O₄ di bawah H2 dan Ar2 pada 400–900 ∘C melalui
proses V-S; metode deposisi uap kimia (CVD) juga telah digunakan untuk mensintesis 1D Fe₃O₄
nanomaterial.

Metode Karakterisasi
1. Metode karakterisasi dengan menggunakan TEM

TEM adalah satu-satunya peralatan yang dapat digunakan untuk melihat isi struktur komponen dan
menganalisanya. Dengan resolusi yang dapat mencapai 2 nm pada energi elektron 200 keY, TEM telah
memungkinkan karakterisasi material hingga kedalam struktur halus (kristal) sampel uji. Bahkan dengan
TEM beresolusi tinggi (HRTEM) dapat digunakan untuk melihat segregasi atom pada batas butir dan
kristal nano.
Metode karakterisasi dengan menggunakan TEM pada artikel

Sebagai contoh, Zhang et al. telah menyajikan sebuah metode sederhana untuk nanopartikel oktahedral
Fe₃O₄, di mana tetracosane adalah media reaksi, oleylamine adalah surfaktan dan zat pereduksi, dan Fe
(OA) 3 adalah prekursor.Seperti yang ditunjukkan pada Gambar 2 (a), octahedron memiliki ukuran 21 ± 2
nm

Gambar 2: (a) TEM gambar dari monolayer kristal

nano Fe3O4 ;

Seperti yang ditunjukkan pada Gambar 3 (a) 1D susunan berongga seperti rantai Nanosfer Fe₃O₄ telah
disiapkan nanopartikel Fe yang telah disiapkan sebelumnya dalam larutan air. Pembentukan Mekanisme
diusulkan berdasarkan skala nano efek kIkendall: partikel nano Fe pertama kali dirakit menjadi struktur
seperti rantai dan bola Fe padat kemudian secara bertahap dioksidasi menjadi nanosphere berongga
Fe₃O₄. Rantai Fe₃O₄ juga telah disintesis.
Gambar 3 (a) TEM gambar dari array seperti rantai nanosphere berongga Fe3O4

2. Metode karakterisasi dengan menggunakan SEM

Scanning Electron Microscope (SEM) adalah sebuah mikroskop elektron yang didesain untuk mengamati
permukaan objek (morfologi sampel) secara langsung. SEM memiliki perbesaran 10 – 3.000.000 kali,
depth of field 4 – 0.4 mm dan resolusi sebesar 1 – 10 nm. Kombinasi dari perbesaran yang tinggi, depth
of field yang besar, resolusi yang baik, kemampuan untuk mengetahui komposisi dan informasi
kristalografi membuat SEM banyak digunakan untuk keperluan penelitian dan industri. SEM
memfokuskan sinar elektron (electron beam) di permukaan obyek dan mengambil gambarnya dengan
mendeteksi elektron yang muncul dari permukaan obyek.

Metode karakterisasi dengan menggunakan SEM pada artikel

Para octahedron juga dapat merakit diri menjadi berorientasi superstruktur karena bentuk
anisotropiknya (Gambar 2 (b)).Sebagaimana dibahas di atas, permukaan memiliki energi permukaan
tertinggi, sehingga ada banyak kesulitan untuk membuat magnetit nanocrystals tertutup oleh pesawat.
Namun demikian, Li dan rekan kerja telah menyiapkan rhombic dodecahedral (RD) Fe3O4 nanocrystals
melalui rute dibantu microwave di hadapan cairan ionik (IL) [C12Py] + [ClO4). Dalam sintesis, ILS
mengubah kondisi permukaan nanocrystals Fe₃O₄, dan HMT / fenol yang diadsorpsi pada (110) pesawat
bermanfaat bagi pertumbuhan kristal di sepanjang arah; dengan demikian, RD Fe₃O₄ nanocrystals
tertutup oleh dua belas serpihan dapat diperoleh. Apalagi, jika inti dibatasi oleh bidang, kubik
Nanomaterial Fe₃O₄ dapat dibentuk

Gambar 2 (b) gambar SEM

nanocrystals multilayer

Kelompok Wang telah berhasil mensintesis struktur hierarki dan berpori dari submicrospheres berlubang
Fe₃O₄ dengan partikel nano Fe₃O₄ melalui metode solvothermal.Seperti yang ditunjukkan pada Gambar 3
(b), submicrospheres Fe₃O₄ adalah dibangun dari partikel nano Fe₃O₄ dengan diameter 20-30
nm.Mekanisme pembentukan dapat dikaitkan dengan reduksi dan pematangan Ostwald: Subicrospheres
Fe₂O₃ adalah yang pertama disintesis; hematit kemudian direduksi menjadi magnetit dan suatu lapisan
tidak lengkap yang terdiri dari inti Fe₃O₄ terbentuk pada permukaan Fe₂O₃ padat; struktur sel inti Fe₂O₃-
Fe₃O₄ terbentuk di hadapan 1,6-hexanediol; akhirnya, submicrospheres Fe₃O₄ berongga diperoleh
melalui proses pematangan Ostwald.
Gambar 3 (b) gambar SEM berongga hirarki Fe3O4 berongga submicrospheres;

Metode karakterisasi dengan menggunakan TEM dan SEM pada artikel

Zhong et al. telah melaporkan hasil sintesisnya, hasilnya yaitu superstruktur Fe₃O₄ seperti bunga melalui
proses yang dimediasi oleh ethylene glycol (EG). Han dan rekan kerja telah menyiapkan Fe₃O₄ seperti
bunga yang suhunya di bawah 80∘ C jika tidak ada surfaktan atau pelarut organik (Gambar 3 (c)). Rute
hidrotermal berbantuan ultrasonik juga telah digunakan untuk membuat Fe₃O₄ seperti bunga hierarkis
mikrosfer. Banyak superstruktur hierarkis Fe₃O₄ lainnya morfologi khusus yang telah disintesis. Sebagai
contoh, Mikrosfer Fe3O4 dirakit oleh nanocrystals tetrahedral, manik-manik Fe₃O₄ berlubang berpori
dibangun dengan batang seperti nanopartikel dan Fe₃O₄ yang dirakit nanopartikel pola dendritik.
Gambar 3 (c) Gambar SEM dan TEM gambar dari
superstruktur Fe₃O₄ seperti bunga.

Potensi Aplikasi dari Nanomaterial Fe₃O₄

Potensi Aplikasi dari Nanomaterial Fe₃O₄ adalah :

Baterai Lithium-Ion (LIBs)

Baterai lithium-ion dianggap sebagai penyimpanan energi isi ulang yang paling menjanjikan teknologi,
karena meningkatnya aplikasi portabel dan perangkat elektronik. Untuk mendapatkan daya tinggi dan
kepadatan energi, nanomaterial Fe₃O₄ telah banyak dieksplorasi sebagai bahan anoda LIB untuk
kapasitas teoritis yang tinggi, berbiaya murah dan ramah lingkungan. Misalnya, kristal tunggal
mesoporous Fe₃O₄ nanorod menunjukkan kapasitas reversibel tinggi setelah Siklus ke-50 pada
0,1derajat C. Selanjutnya, nanorod memiliki keunggulan kemampuan transpor elektron, yang
membuatnya sangat menarik untuk aplikasi potensial sebagai bahan anoda LIB. Namun, luas permukaan
nanomaterial yang tinggi mungkin menyebabkan reaksi sekunder seperti dekomposisi elektrolit antara
elektroda dan elektrolit dan membentuk padatan tebal film elektrolit interphase (SEI) pada permukaan
elektroda . Untungnya, ditemukan modifikasi permukaan sebagian bisa menyelesaikan masalah ini.
Nanospindle Fe₃O₄ berlapis karbon dapat meningkatkan konduktivitas elektronik komponen menginjak
mengarah ke film SEI yang tipis dan seragam, tetapi juga stabil film SEI yang diperoleh; setelah itu,
komposit Fe₃O₄-C adalah bahan anoda yang sangat baik untuk LIB yang sangat efisien kapasitas
reversibel tinggi, kemampuan tingkat tinggi, dan ditingkatkan kinerja bersepeda. Kelompok Li telah
melaporkan monodisperse Fe₃O₄ / C bola inti shell, rantai, dan cincin dengan sifat magnetik berdasarkan
evolusi struktural dari nanopartikel inti-shell Fe₂O₃ / poli (asam akrilat) eksentrik. Mekanisme
pembentukan yang mungkin ditunjukkan pada Gambar 4. Dibandingkan dengan bola inti-shell Fe₃O₄ / C,
rantai dan cincin menunjukkan kapasitas reversibel yang lebih tinggi. Beberapa cara lain telah digunakan
untuk membentuk Fe₃O₄-Komposit C. Misalnya, karbon berpori atau pencampuran lapisan graphene
dengan Fe₃O₄; NP dan karbon Fe₃O₄ secara simultan terbentuk dari prekursor dengan luas permukaan
tinggi dan porositas.

Pengolahan air limbah

Dalam beberapa tahun terakhir, pengolahan air limbah telah menarik perhatian karena air bersih sangat
penting bagi manusia terutama di berbagai industri. Perkembangan nanosains membuka cara efektif
untuk pengolahan air limbah. Banyak kelompok telah menggunakan material nano Fe₃O₄ untuk
mengolah ion logam berat dan polusi organik. Mikrosfer Fe₃O₄ berstrukturnano (NFMS) dengan luas
permukaan spesifik yang besar bisa menghapus Cr6 + beracun dari air yang tercemar, dan ditemukan itu
1 g NFMS menghilangkan 43,48 mg Cr6 + ion pada suhu kamar. Nanomaterial Fe₃O₄ juga telah berhasil
digunakan sebagai katalis untuk menghilangkan polusi organik, seperti xylenol jeruk, fenol, dan anilin,
dari air limbah.

Aplikasi lain

Nanomaterial Fe₃O₄ telah diterapkan di banyak bidang lain, termasuk chemosensor logam,
magnetastheological elastomer, spektroskopi SERS,agen kontras resonansi magnetik,katalis, pengiriman
obat,dan magnetic resonance imaging (MRI) agen kontras.