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1) Objetivos

 Descubrir la concentración de ácido tartárico en una muestra de vino por un análisis

potenciométrico con ion selectivo (electrodo de vidrio).

ANÁLISIS POTENCIOMÉTRICO CON ELECTRODO ION SELECTIVO (ELECTRODO DE VIDRIO)

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2) Principios Teóricos

2.1) Acido tartárico en el vino

Es el ácido específico de la uva y el vino. La acidez del vino depende mucho de su riqueza en Acido
Tartárico por ser el mayor liberador de iones H+, supone del 25 al 30% de los ácidos totales del vino y
es el más resistente a la descomposición por bacterias, que lo transforman en Ácido Láctico y Acético.
El aumento de alcohol y las bajas temperaturas lo precipitan en forma de cristales de Bitartrato Potásico
y Tartrato Cálcico neutro por lo cual el vino contiene de dos a tres veces menos Acido Tartárico que el
mosto del que procede.

2.2) Fundamento del método de análisis

El método de análisis potenciométrico consiste en medir el potencial (voltaje) en una solución por medio
de un electrodo como función de volumen de agente titulante. El potencial que se mide se puede
transformar a unidades de concentración de una especie en solución. La ventaja de medir potencial es
que éste se mide por medio de un electrodo que es selectivo a la especie o analito que se quiere
determinar. Por lo tanto, el voltaje que se mide en la solución es representativo de la concentración de
la especie en solución. Este alto grado de selectividad se debe a la propiedad física del electrodo con
que se mide el voltaje. En este experimento el voltaje es selectivo a la concentración del ión hidronio en
solución.

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3) Descripción de la técnica empleada

Para poder analizar el vino primero se debe estandarizar mediante titulación potenciométrica una
solución de NaOH 0,1N con una solución de biftalato de potasio la cual debe poseer una masa
aproximada de 0,2500g utilizando el potenciómetro Beckman 300 con electrodo mixto de vidrio,
Ag/AgCl. Después de encontrar los datos de pH suficientes se procede a titular un volumen de 25ml de
vino el cual se pesa antes, con la base estandarizada. Con los datos de volumen se realizaran 3 graficas:
pH vs VNaOH, primera derivada de pH respecto al VNaOH vs VNaOH y segunda derivada respecto al
VNaOH vs VNaOH; con estas graficas se encontrara el volumen de neutralización y con ello la
concentración de las soluciones.

3.1) Procedimientos para la estandarización de NaOH 0,1N:

Diluir con 200 ml

de agua destilada Titular la solución
Pesar y colocar el hasta tener
aproximadamente electrodo encima
0,2500g de suficientes datos
del agitador para realizar las
biftalato de magnético con el
potasio. gráficas.
magneto y el
electrodo dentro.

3.2) Procedimientos para neutralizar la muestra:

En un beaker Titular la solución

de 50ml colocar hasta tener
25ml de suficientes datos
muestra y para realizar las
pesarlo. gráficas.

3.3) Reacciones químicas importantes:

 Estandarización del NaOH con biftalato de potasio:
KC8H5O4 + NaOH NaC8H5O4 + KOH
 Neutralización de ácido tartárico con NaOH
C2H4O2(COOH)2 +NaOH C2H4O2(COOH)2 + 2H2O

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4) Descripción de los instrumentos y aparatos

4.1) Instrumentos de laboratorio:

 Potenciómetro Beckman 300
 Electrodo mixto de vidrio, Ag/AgCl
 Balanza analítica digital
 Pipetas volumétricas de 25 ml
 Espátula
 Bagueta
 Propipetas
 Bureta

4.2) pH-metro:
Es un sensor utilizado en el método electroquímico para medir el pH de una disolución. La
determinación de pH consiste en medir el potencial que se desarrolla a través de una fina membrana de
vidrio que separados soluciones con diferente concentración de patrones. En consecuencia se conoce
muy bien la sensibilidad y la selectividad de las membranas de vidrio delante el pH.

4.3) Electrodo de vidrio:

Un electrodo de vidrio es un tipo de electrodo selectivo de iones formado por una membrana
de vidrio dopado que es selectiva a un ion específico. Estos electrodos forman una parte importante del
instrumental para los análisis químicos y estudios físico-químicos en la práctica moderna. La mayor
parte de los electrodos selectivos de iones (ISE, incluyendo los electrodos de vidrio); forman parte de
una celda galvánica. El potencial eléctrico del sistema formado por el electrodo en solución es sensible
a los cambios en la concentración de ciertos tipos de iones, la cual se refleja en la dependencia de
la fuerza electromotriz producida por el sistema en relación a la concentración de esos iones.

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5) Cálculos

5.1) Estandarización de NaOH:

Se utiliza los datos de volumen y pH de la tabla Nº1.

 Para dibujar la gráfica de la primera derivada:

∆pH pH2 − pH1 4,486 − 3,9
= = = 0,293
∆VNaOH V2 − V1 2−0
V2 + V1 2 + 0
VNaOH para la primera derivada = Vp1 = = = 1 ml
2 2
 Para dibujar la gráfica de la segunda derivada:

∆pH2 ∆pH2
∆2 pH − ∆VNaOH 0,178 − 0,293
= ∆VNaOH = = −0,058
∆VNaOH 2 Vp2 − Vp1 3−1

Vp2 + Vp1 3 + 1
VNaOH para la segunda derivada = Vs1 = = = 2ml
2 2

 Para encontrar el volumen de equivalencia:

Volumen de equivalencia en la Grafica 1: 11,96ml

Volumen de equivalencia en la Grafica 2: 12,12ml
Volumen de equivalencia en la Grafica 3: 12,28ml
11,96 + 12,12 + 12,28
Volumen promedio = = 12,11ml
3
 Concentración de NaOH

#Eq − gBiftalato de potasio = #Eq − g NaOH

Wbiftalato de potasio
= NNaOH ∗ VNaOH
PE

0,24g
= NNaOH ∗ 12,11ml
204,22g/#Eq − g

NNaOH = 0,09824

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5.2) Porcentaje de ácido tartárico de la muestra de vino:

Se utiliza los datos de volumen y pH de la tabla Nº2.

 Para dibujar la gráfica de la primera derivada:

∆pH pH2 − pH1 0,317 − 3
= = = 0,317
∆VNaOH V2 − V1 2−0
V2 + V1 2 + 0
VNaOH para la primera derivada = Vi1 = = = 1 ml
2 2
 Para dibujar la gráfica de la segunda derivada:

∆pH2 ∆pH2
∆2 pH − ∆VNaOH 0,0825 − 0,317
= ∆VNaOH = = −0,1173
∆VNaOH 2 Vi2 − Vi1 3−1

Vi2 + Vi1 3 + 1
VNaOH para la segunda derivada = Ve1 = = = 2ml
2 2

 Para encontrar el volumen de equivalencia:

Volumen de equivalencia en la Grafica 4: 18,72ml

Volumen de equivalencia en la Grafica 5: 19,52ml
Volumen de equivalencia en la Grafica 6: 20ml
18,72 + 19,52 + 20
Volumen promedio = = 19,41ml
3
 Concentración de NaOH:

#Eq − gBiftalato de potasio = #Eq − g NaOH

N𝐂𝟐𝐇𝟒𝐎𝟐(𝐂𝐎𝐎𝐇)𝟐 ∗ V𝐂𝟐𝐇𝟒𝐎𝟐(𝐂𝐎𝐎𝐇)𝟐 = NNaOH ∗ VNaOH

N𝐂𝟐𝐇𝟒𝐎𝟐(𝐂𝐎𝐎𝐇)𝟐 ∗ 25 = 0,09824 ∗ 19,41ml

N𝐂𝟐𝐇𝟒𝐎𝟐(𝐂𝐎𝐎𝐇)𝟐 = 0,007534

 Porcentaje de ácido en la muestra:

#Eq − g acido 1 L muestra g acido
0,07534 ∗ ∗ 150,09 ∗ 100 = 1,026%
L muestra 1101,9 g muestra #Eq − g acido

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6) Tablas y graficas de los resultados

6.1) Tablas

Volumen de ∆𝐩𝐇 ∆𝟐 𝐩𝐇
pH Vp(ml) Vs(ml)
NaOH(ml) ∆𝐕𝐍𝐚𝐎𝐇 ∆𝐕𝐍𝐚𝐎𝐇 𝟐
0 3.9 - - - -
2 4.486 1 0.293 - -
4 4.842 3 0.178 2 -0.058
7.4 5.328 5.7 0.142941176 4.35 -0.013
8 5.416 7.7 0.146666667 6.7 0.002
9 5.588 8.5 0.172 8.1 0.032
10 5.804 9.5 0.216 9 0.044
11 6.106 10.5 0.302 10 0.086
11.2 6.209 11.1 0.515 10.8 0.355
11.4 6.348 11.3 0.695 11.2 0.900
11.6 6.514 11.5 0.83 11.4 0.675
11.7 6.634 11.65 1.2 11.575 2.467
11.8 6.764 11.75 1.3 11.7 1.000
12 7.216 11.9 2.26 11.825 6.400
12.2 10.108 12.1 14.46 12 61.000
12.4 10.861 12.3 3.765 12.2 -53.475
12.6 10.993 12.5 0.66 12.4 -15.525
12.8 11.094 12.7 0.505 12.6 -0.775
13 11.188 12.9 0.47 12.8 -0.175
13.2 11.252 13.1 0.32 13 -0.750
13.6 11.311 13.4 0.1475 13.25 -0.575
13.8 11.359 13.7 0.24 13.55 0.308
14 11.416 13.9 0.285 13.8 0.225
15 11.599 14.5 0.183 14.2 -0.170
17 11.81 16 0.1055 15.25 -0.052
20 11.986 18.5 0.058666667 17.25 -0.019
24 12.123 22 0.03425 20.25 -0.007
Tabla Nº1: Datos para dibujar las gráficas 1, 2 y 3.

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Volumen de ∆𝐩𝐇 ∆𝟐 𝐩𝐇
pH Vp(ml) Vs(ml)
NaOH(ml) ∆𝐕𝐍𝐚𝐎𝐇 ∆𝐕𝐍𝐚𝐎𝐇 𝟐
0 3.003 - - - -
2 3.637 1 0.317 - -
4 3.802 3 0.0825 2 -0.1173
6 4.056 5 0.127 4 0.0223
8 4.262 7 0.103 6 -0.0120
10 4.522 9 0.13 8 0.0135
12 4.811 11 0.1445 10 0.0072
14 5.114 13 0.1515 12 0.0035
16 5.688 15 0.287 14 0.0678
18 6.61 17 0.461 16 0.0870
18.2 6.725 18.1 0.575 17.55 0.1036
18.4 6.87 18.3 0.725 18.2 0.7500
18.6 6.93 18.5 0.3 18.4 -2.1250
18.8 7.092 18.7 0.81 18.6 2.5500
19 7.186 18.9 0.47 18.8 -1.7000
19.2 7.336 19.1 0.75 19 1.4000
19.4 7.496 19.3 0.8 19.2 0.2500
19.6 7.62 19.5 0.62 19.4 -0.9000
19.8 7.736 19.7 0.58 19.6 -0.2000
20 8.002 19.9 1.33 19.8 3.7500
20.4 8.306 20.2 0.76 20.05 -1.9000
21 8.508 20.7 0.33666667 20.45 -0.8467
23.2 9.476 22.1 0.44 21.4 0.0738
25 9.936 24.1 0.25555556 23.1 -0.0922
27 10.256 26 0.16 25.05 -0.0503
29 10.478 28 0.111 27 -0.0245
31 10.652 30 0.087 29 -0.0120
33 10.782 32 0.065 31 -0.0110
35 10.892 34 0.055 33 -0.0050
37 10.982 36 0.045 35 -0.0050
40 11.109 38.5 0.04233333 37.25 -0.0011
Tabla Nº2: Datos para dibujar las gráficas 4, 5 y 6.

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Peso equivalente del biftalato de potasio

204,22 g/#eq-g

Tabla Nº3 Peso equivalente del biftalato de potasio.

Densidad de la Peso equivalente del % de ácido en

muestra ácido tartárico la muestra

204,22 g/#Eq-g 150,09 g/#Eq-g 1,026%

Tabla Nº4: Datos para encontrar el porcentaje de ácido en la muestra y

el porcentaje de ácido en la muestra.

6..2) Gráficas:

Gráfica Nº1: Gráfica para la estandarización del NaOH

Gráfica Nº2: Gráfica de la primera derivada de la Grafica Nº1

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Gráfica Nº3: Gráfica de la segunda derivada de la Grafica Nº1

Gráfica Nº4: Gráfica para encontrar la concentración de la muestra

Gráfica Nº5: Gráfica de la primera derivada de la Grafica Nº4

Gráfica Nº6: Gráfica de la segunda derivada de la Grafica Nº4

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7) Discusión del método empleado

El método que se empleó resulta ser una mejora de la volumetría de neutralización debido a que usando
el electrodo para encontrar los valores de pH en la solución a medida que se aumenta el volumen de
solución estándar y graficar dichos valores es más certero encontrar el volumen necesario para
neutralizar la solución problema. Esto es causa a que no necesario el indicador, el cual causa que
dependiendo del observador la solución este o no este en el punto de equilibrio. Aunque el método posea
esa ventaja respecto al anterior mencionado, ambos poseen una imprecisión similar la cual es la adición
del volumen de la solución estándar; que depende de la eficiencia de la persona que este titulando.

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8) Discusión de resultados

Al observarse las gráficas y encontrar los volúmenes de neutralización en las soluciones analizadas, se
ve que no son iguales solo similares. Esto puede deberse a que no se están graficando exactamente las
derivadas, sino que son un aproximado numérico que son las diferencias finitas divididas; esto también
causa la eliminación de ciertos puntos en las gráficas para una mejor aproximación (observar las gráficas
del anexo). Valores de volumen medidos erróneamente en la bureta también puede ser la causa que se
arrastra en cada gráfica.

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9) Conclusiones

 Se logró encontrar el porcentaje de ácido en la muestra de vino por un análisis potenciométrico de

una manera muy cómoda respecto a otros métodos instrumentales por la manera simple de la
titulación, pero igualmente muy precisa.

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10) Recomendaciones

 Asegurarse siempre que hasta la última gota salga de la bureta cuando se deja de agregar.

 Esperar a que el electrodo estabilice y anotar el valor de pH final.

 Tener sumo cuidado de golpear el electrodo con el agitador magnético.

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11) Bibliografía

https://www.lavinoteca.info/que-es-la-acidez

http://www.uprh.edu/royola/index_htm_files/Titulacion_Potenciometrica.pdf

Skoog.D. Análisis cuantitativo. Edit. Mc. Graw hill. México 1992

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ANEXOS

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