Вы находитесь на странице: 1из 12

Europâisches Patentamt

19 European Patent Office


Office européen des brevets © Numéro de publication : 0 5 2 2 947 A1

12 DEMANDE DE BREVET EUROPEEN

(2Î) Numéro de dépôt : 92401934.2 © Int. ci.5: C05B 1/04, C05B 1/10,
B0 1F 5 / 2 0
(22) Date de dépôt : 06.07.92

(§) Priorité : 11.07.91 FR 9108732 (72) Inventeur: Kendili, El Hadi


Villa No. 2, Avenue Zerktouni
(43) Date de publication de la demande Safi III, Safi (MA)
13.01.93 Bulletin 93/02
(74) Mandataire : Brycman, Jean et al
@ Etats contractants désignés : CABINET ORES 6, Avenue de Messine
BE DE ES GB IT NL F-75008 Paris (FR)

© Demandeur : MAROC-CHIMIE
Angle Boulevard de la Grande Ceinture, Route
d'EI Jadida
Casablanca (MA)

@) Procédé et installation de production de triple superphosphate (TSP) granulé.

(57) Procédé et installation de production de triple


superphosphate (TSP) granulé, caractérisés en
ce qu'un prémélangeur (20) de phosphate et de
solution d'acide phosphorique comporte des
moyens de décolmatage comprenant en combi-
naison une manche axiale souple en élastomère
non vulcanisé (25) d'introduction du phosphate
ainsi qu'au moins un pulvérisateur (26) de la
solution d'acide phosphorique agissant au
niveau de l'extrémité inférieure libre de la man-
che.
Application à l'industrie chimique.

o>
CM
CM
If)
H G. 2

CL
LU
Jouve, 18, rue Saint-Denis, 75001 PARIS
1 EP 0 522 947 A1 2

La présente invention est relative à un procédé et en masse, ainsi que la présence de poches de
à une installation de production de triple superphos- gaz et le pompage;
phate (TSP) granulé. 6) la solution adoptée permet des démarrages et
Pour mieux comprendre l'apport de la présente des arrêts rapides conjointement avec une
invention à l'état de la technique en question, il y a lieu 5 conduite aisée de la production;
de remarquer le fait que l'évolution de la réaction d'at- 7) le procédé peut s'adapter à des installations
taque d'une solution d'acide phosphorique sur du déjà en service;
phosphate dépend, entre autres, de la bonne réparti- 8) la solution adoptée est remarquable aussi par-
tion des grains de phosphate dans la solution acide. ce qu'elle empêche le retour des gaz de réaction.
Cette réaction a pour rôle de transformer le phospho- 10 La présente invention a pour objet un procédé de
re contenu dans la roche sous une forme non assimi- production de triple superphosphate (TSP) granulé,
lable par les plantes en une autre forme assimilable comportant les étapes suivantes :
par celles-ci. i) préparation d'une bouillie de phosphate préala-
Or, l'introduction directe du phosphate dans une blement broyé et de solution d'acide phosphori-
cuve d'attaque, c'est-à-dire dans un réacteur à cuve 15 que ;
de réaction agitée, entraînerait : ii) granulation de la bouillie;
- d'une part, une réduction du taux de conversion iii) séchage du produit granulé;
du phosphate, parce qu'une partie de phosphate iv) séparation granulométrique du produit granu-
quitterait le réacteur sans être attaquée, et lé;
- d'autre part, des pertes par envolement du 20 v) assainissement et lavage des gaz, et
phosphate dans les gaz d'assainissement. vi) recyclage des refus de produit fini séparé gra-
D'où l'utilisation d'un prémélangeur pour mélan- nulométriquement,
ger, préalablement à l'entrée dans la cuve de réac- caractérisé en ce que l'étape i) comporte une opéra-
tion, le phosphate granulé et la solution d'acide phos- tion de décolmatage d'un prémélangeur du phospha-
phorique. Toutefois, s'il est vrai qu'un prémélangeur 25 te et de l'acide, situé en amont d' un réacteur à cuve
classique permet le mouillage du phosphate, son uti- d'attaque de la solution acide sur le phosphate granu-
lisation pose à son tourdes problèmes tels que le bou- lé, laquelle opération de décolmatage est réalisée par
chage ou le colmatage du prémélangeur et les éma- introduction guidée, suivant un chemin axial déforma-
nations de vapeur et de gaz au niveau de celui-ci, ce ble, de phosphate dosé, préalablement broyé, à l'in-
qui perturbe l'exploitation et nécessite le recours fré- 30 térieur du prémélangeur et par pulvérisation de la so-
quent à son débouchage. lution d'acide phosphorique sur le phosphate à la fin
La présente invention a pour but d'éliminer ces in- du chemin axial d'introduction guidée.
convénients des procédés et des installations utilisés De cette manière il est possible d'effectuer la gra-
dans la technique antérieure et vise à pourvoir à un nulation avec un rendement optimal entraînant un
procédé et à une installation de production de TSP 35 taux de recyclage voisin de 3, cette valeur étant net-
granulé sensiblement améliorés, qui répondent mieux tement meilleure que celle de l'Art antérieur comprise
aux nécessités de la pratique que les procédés et ins- entre 5 et 5,5.
tallations antérieurement connus, notamment en ce Conformément à l'invention, l'angle que la direc-
que : tion de pulvérisation fait avec le chemin axial d'intro-
1) ils présentent un rendement de granulation 40 duction guidée de phosphate est supérieur à 60° et
meilleur et assurent une bonne qualité physique peut atteindre environ 75°.
du produit fini, avec un taux de recyclage voisin La présente invention a également pour objet une
de 3; installation de production de triple superphosphate
2) il n'y a qu'une faible production de poussières (TSP) granulé comportant les dispositifs suivants :
et ils se prêtent à un bon assainissement, le res- 45 - un dosimètre de phosphate préalablement
pect des normes anti-pollution étant garanti dans broyé;
chaque cas; - un prémélangeur du phosphate broyé ainsi
3) la mise en oeuvre du procédé ne requiert dosé avec une solution d'acide phosphorique, le
qu'une faible consommation d'énergie et l'emploi prémélangeur comprenant une partie supérieure
d'équipements simples, fiables et peu encom- 50 cylindrique raccordée à une partie inférieure tron-
brants; conique;
4) le procédé garantit une augmentation de la ca- - un réacteurà cuve agitée recevant le phosphate
pacité des unités déjà en service entre 30 et et la solution d'acide phosphorique ainsi prémé-
100%; langés et destiné à permettre l'attaque du phos-
5) ce procédé permet surtout d'éviter, par l'utili- 55 phate par l'acide phosphorique;
sation d'équipements adaptés, les problèmes ha- - un tambour granulateur de la bouillie sortant du
bituellement rencontrés dans les circuits de bouil- réacteur;
lie, à savoir le bouchage ou colmatage par prise - un dispositif de séchage du produit ainsi granu-
2
3 EP 0 522 947 A1 4

lé; te invention;
- une pluralité de séparateurs granulométriques - la figure 3 est une vue suivant A de la figure 2,
de ce produit granulé; montrant la disposition du pulvérisateur d'acide
- des dispositifs de lavage des gaz de réaction, par rapport à la manche souple, faisant à la fois
des gaz de séchage ainsi que des gaz d'assainis- 5 moyen de décolmatage et valve anti-retour des
sèment des différents appareils et de l'atelier; gaz de réaction;
- un circuit de recyclage des refus de produit fini - la figure 4a est une vue en coupe (suivant la li-
séparé granulométriquement vers le tambour gne A-A de la figure 4b) d'une cuve d'attaque
granulateur, équipée d'une goulotte de débordement;
caractérisée en ce que le prémélangeur comprend 10 - la figure 4b est une coupe suivant la ligne D-D
des moyens de décolmatage comportant en combi- de la figure 4a;
naison une manche axiale souple et élastique, notam- - les figures 5a et 5b illustrent une vue en éléva-
ment fixée à la partie supérieure du prémélangeur par tion latérale (a) et une vue en élévation frontale
un collier, destinée à recevoir le phosphate dosé préa- (b) d'un pulvérisateur de bouillie utilisé dans le ca-
lablement broyé, ainsi qu'au moins un pulvérisateur 15 dre de la présente invention.
de la solution d'acide phosphorique injectant celle-ci Il doit être bien entendu, toutefois, que ces des-
sous pression au niveau de l'extrémité inférieure libre sins et les parties descriptives correspondantes sont
de la manche, cette manche comportant au moins donnés uniquement à titre d'illustration de l'objet de
une fente d'accès de la solution d'acide phosphorique l'invention, dont ils ne constituent en aucune manière
pulvérisée et faisant également valve anti-retour des 20 une limitation.
gaz de réaction sous l'effet de l'injection d'acide phos- Une installation de production de triple super-
phorique et de son élasticité. phosphate (TSP) granulé comprend classiquement
Selon un mode de réalisation préféré de l'instal- une trémie tampon 10 suivie d'un dosimètre à bande
lation conforme à l'invention, la manche faisant 11 pour le dosage du phosphate préalablement broyé,
moyen de décolmatage et valve anti-retour est réali- 25 c'est-à-dire destiné à la mesure et au contrôle du dé-
sée en élastomère non vulcanisé. bit de phosphate. Le phosphate ainsi dosé est intro-
Selon un autre mode de réalisation préféré de duit par gravité, à l'aide d'une goulotte (non représen-
l'installation conforme à l'invention, le réacteur à cuve tée) quittant le dosimètre à bande, dans un prémélan-
agitée comporte une goulotte de débordement appli- geur 20 de forme cylindro-conique. La partie cylindri-
quée contre une ouverture de débordement de la 30 que 21 de ce prémélangeur présente au moins une
bouillie s'accumulant dans la cuve d'attaque qui ouverture 22 (voir la figure 2) pouvant recevoir un pul-
comporte deux ouvertures coniques permettant la vérisateur 26 d'acide phosphorique qui injecte l'acide
séparation des gaz de réaction se dégageant lors de sous une pression comprise entre 0,3 et 0,8 bar. L'in-
l'écoulement vers le tambour granulateur. clinaison de l'angle d'injection de cet acide est très im-
Selon encore un autre mode de réalisation préfé- 35 portante pour assurer le bon mélange avec le phos-
ré de l'installation conforme à l'invention, le tambour phate introduit verticalement : dans le cadre de la pré-
granulateurcoopèreavecun pulvérisateurdela bouil- sente invention il est de préférence égal à environ
lie provenant de la goulotte de débordement du réac- 75°. La partie tronconique 23 est, dans un prémélan-
teur, ce pulvérisateur étant constitué par un corps tu- geur classique, le siège de formation de mottes et
bulaire se terminant par une extrémité dont le profil 40 d'encrassement importants entraînant le bouchage
permet une répartition en éventail de la bouillie dans de ce cône.
le tambour granulateur, tout en maintenant constante Le prémélangeur 20 est installé au-dessus d'un
la vitesse de pulvérisation par variation de la section réacteur à cuve agitée 30, auquel il est fixé au moyen
d'écoulement, à cet effet l'extrémité précitée présen- de boulons. Dans ce réacteur a lieu la réaction d'at-
tant un profil composite défini par une découpe en 45 taque des phosphates par l'acide phosphorique.
biais, inclinée par rapport à l'axe du corps tubulaire, Ce réacteur à cuve agitée 30 reçoit également,
et par une découpe arquée faisant suite à la découpe conjointement avec le mélange phosphate/acide
précédente et raccordée à celle-ci. phosphorique, de la vapeur, l'apport de vapeur étant
Outre les dispositions qui précèdent, l'invention nécessaire pouractiver la réaction et maintenir la flui-
comprend encore d'autres dispositions, qui ressorti- 50 dité de la bouillie. Cette cuve d'attaque est suivie par
ront de la description qui va suivre. un tambour granulateur 40 qui est destiné à la granu-
L'invention sera mieux comprise à l'aide du lation de la bouillie sortant de la cuve.
complément de description qui va suivre, qui se réfère Un générateur de gaz chauds 50, dans lequel a
aux dessins annexés, dans lesquels : lieu la combustion d'un fuel lourd dit fuel "N° 2" (il
- la figure 1 est une vue d'ensemble d'une instal- 55 s'agit d'un fuel ayant la composition suivante : C =
lation classique de production de TSP granulé; 84,5 %; H = 11 %; 0 = 0,38 %; N2 = 0,18 % et S = 4%,
- la figure 2 est une vue en élévation du prémé- et un pouvoir calorifique de 9 700 Kcal/Kg) produisant
langeur auto-décolmatant conforme à la présen- les gaz de séchage, dirige ces gaz dans un tube de
3
5 EP 0 522 947 A1 6

séchage 60 des grains provenant du tambour granu- à l'invention, qui reçoit latéralement également l'acide
lateur 40. Un élévateur à godets 71 transporte les phosphorique, dont la concentration varie entre 38 et
grains séchés à un niveau supérieur par rapport au 45 % en P205, préalablement dosé, nécessaire à l'at-
tube de séchage 60, de manière à les répartir à l'aide taque du phosphate (dans les composés phosphatés
de transporteurs vibrants, tels que 81 et 82, sur des 5 la teneur du phosphore est exprimée sous forme de
cribles à deux étages 91, 92, 93 et 94 permettant la P205, pentoxyde de phosphore, cette unité de mesure
séparation du produit fini suivant une tranche granu- de concentration étant d'usage courant chez les fabri-
lométrique prédéterminée, par exemple de 2 à 4 mm. cants et les utilisateurs d'engrais). Le débit d'acide
Chaque crible coopère avec un broyeur, tel que 101, phosphorique est asservi au débit du phosphate et
102, 103 et 104 respectivement, pour effectuer le 10 l'introduction de l'acide est faite de manière à assurer
broyage des refus des cribles avant le recyclage. un bon contact avec le phosphate. Le mélange ainsi
De même, chacun des transporteurs vibrants 81 obtenu s'écoule directement dans le réacteur à cuve
et 82, coopère avec un concasseur, tel que 111 et 112 agitée 30 disposé au-dessous du prémélangeur 20.
respectivement, pour effectuer le concassage des re- Dans ce réacteur à cuve agitée, c'est-à-dire dans
fus de ces transporteurs vibrants avant le recyclage 15 la cuve d'attaque, se poursuit la réaction phospha-
vers le tambour granulateur 40 dans lequel les refus te/acide phosphorique. La température du milieu
broyés et concassés sont transportés à l'aide d'une réactionnel est maintenue entre 90 et 110° C, comme
bande 12 et d'un élévateur à godets 72. déjà précisé plus haut, par injection directe de vapeur
Différents dispositifs de lavage de gaz sont pré- en plusieurs points du réacteur. Après un séjourentre
vus dans l'installation en question. Notamment, une 20 5 à 20 minutes, la bouillie s'écoule par gravité dans
tour de lavage 121 est destinée au lavage à l'eau de le tambour granulateur 40.
mer des gaz du réacteur et du tambour granulateur, Or, le circuit de bouillie est conçu de manière à
alors qu'un dispositif de lavage du type VENTURI, éviter tout bouchage résultant d'une prise en masse
124, est destiné au lavage à l'eau brute des gaz de ou formation de poches de gaz.
séchage, qui sont lavés une deuxième fois à l'eau de 25 Tous les matériaux en contact avec la bouillie
mer dans une tour de lavage 122. Une troisième tour sont résistants aux conditions de service.
de lavage 123 est destinée au lavage à l'eau brute En ce qui concerne les gaz émanant de la réac-
des gaz d'assainissement des appareils. Les diffé- tion, ceux-ci sont aspirés et lavés, comme déjà préci-
rents gaz provenant de l'atelier, du dispositif de sé- sé ci-dessus.
chage, ainsi que les gaz utilisés pour l'assainisse- 30
ment des appareils, sont aspirés à l'aide de ventila- ii. - Granulation
teurs, tels que 131, 132 et 133.
Bien entendu, les grains correspondant à la gra- Cette étape est effectuée dans le tambour granu-
nulométrie souhaitée sont transportés, à l'aide d' une lateur rotatif évoqué plus haut qui reçoit, d'une part,
bande 13, vers le site de stockage. 35 la bouillie en provenance du réacteur et, d'autre part,
Ci-après sont décrites plus en détail les opéra- les produits recyclés de l'étape vi).
tions i) à vi) évoquées plus haut en rapport avec le Du fait que la bouillie s'écoule par débordement
procédé de fabrication de TSP granulé. de la cuve d'attaque vers le tambour granulateur, cet-
te cuve est installée au-dessus du granulateur, à une
i. - Préparation de la bouillie 40 hauteur suffisante, c'est-à-dire que l'emplacement
relatif du réacteur et du tambour granulateurest choisi
Cette étape comporte les opérations suivantes: de manière à permettre une bonne pulvérisation de la
- mélange préalable à la réaction proprement dite bouillie.
dans le réacteur de la solution d'acide phospho- Le tambour granulateur est conçu de manière à
rique et du phosphate, après que ce dernier ait 45 permettre une surveillance et un contrôle faciles de
été broyé, tamisé, stocké et dosé; l'évolution du milieu en granulation. Ce granulateur
- réaction d'attaque de la solution acide sur le est construit en matériau résistant aux conditions de
phosphate ainsi préparé, et service et équipé lui aussi de moyens de décolmata-
- maintien du milieu réactionnel à la température ge nécessaires, de type classique.
de réaction, notamment comprise entre 90 et 50 Les gaz émanant du granulateur sont aspirés,
110°C. puis mélangés avec les gaz de réaction avant le lava-
De façon plus précise, le phosphate broyé entre ge.
80 et 95 % de passe au tamis de 160nm est stocké Le produit ainsi granulé tombe, par gravité, direc-
dans une trémie tampon de volume utile égal à 4m3 tement dans le tube sécheur 60.
environ. Cette trémie alimente directement le dosimè- 55 En ce qui concerne le rendement de la granula-
tre 11 par l'intermédiaire d'un sas alvéolaire. A la sor- tion et la qualité du produitf ini, ceux-ci sont nettement
tie du dosimètre le phosphate s'écoule par gravité meilleurs par rapport à l'Art antérieur.
dans le prémélangeur auto-décolmatant 20 conforme
4
7 EP 0 522 947 A1 8

iii. - Séchage nent surtout de la vapeur d'eau, du C02 et des


fluorures, dégagés lors de l'attaque, et sont mé-
Cette étape s'effectue à co-courant à l'aide de langés et lavés à l'eau de mer;
gaz chauds obtenus par combustion de fuel lourd b) un circuit d'assainissement du tube sécheur :
"N°2" dans le générateur de gaz chauds indépendant 5 les gaz du sécheur sont d'abord dépoussiérés
50 débitant, par l'intermédiaire d'une boîte de liaison, dans une batterie de cyclones 61, puis lavés à
directement dans le tube sécheur précité, qui présen- l'eau brute dans le VENTUR1 124 pour récupérer
te une conception classique. les poussières s'échappant des cyclones 61; en-
suite, ils sont lavés à l'eau de mer dans une tour
iv. - Séparation granulométrique 10 finale 122, avant le rejet dans l'atmosphère;
c) un circuit d'assainissement de l'atelier: pour
Le produit granulé sortant du tube sécheur est re- éviter les dégagements dans l'atelier des gaz pol-
pris directement par l'élévateur à godets 71 qui ali- lués, les opérations génératrices de poussières,
mente, par l'intermédiaire d'une simple goulotte en Y, notamment le broyage du phosphate, la granula-
les deux transporteurs vibrants 81 et 82. Chaque 15 tion, la séparation granulométrique et le recycla-
transporteur est équipé d'une grille permettant de sé- ge sur bande, sont effectuées en condition de dé-
parer la tranche granulométrique supérieure à la va- pression, ce qui implique l'aspiration des pous-
leur choisie et est composé de deux éléments travail- sières par un ventilateur aspirant au niveau des
lant en série et alimentant chacun un crible à deux différents points.
étages (Cf. les références 91 à 94 précitées). 20 En résumant les opérations d'assainissement
Après criblage, la tranche granulométrique évoqués sous a) à c), il y a donc lieu de préciser qu'el-
comprise entre 2 et 4 mm constitue le produit granulé les comportent :
fini qui est directement envoyé vers une zone de - la mise ou le maintien en dépression du réacteur
stockage. et du granulateur, c'est-à-dire l'accomplissement
Une boîte à volet, placée sur le circuit du produit 25 des réactions d'attaque et de granulation en
granulé fini, permet d'en recycler une partie. condition de dépression, et
Les passants (filtrats) des cribles sont envoyés - le dépoussiérage (par une batterie de cyclones)
directement avec le recyclage et les refus sont des gaz de séchage, ainsi que
broyés, puis introduits dans le circuit de recyclage. - le dépoussiérage et le lavage à l'eau brute des
Les produits constituant le recyclage sont retournés 30 gaz aspirés avec les poussières, avant rejet dans
au tambour granulateur 40 par l'intermédiaire de la l'atmosphère;
bande de recyclage 12 et d'un autre élévateur à go- - le recyclage de la solution de lavage de ces gaz
dets 72. au niveau du lavage des gaz de séchage, et
En outre, une bascule intégrée et installée dans - la réutilisation de cette solution de lavage recy-
la bande de recyclage permet le contrôle du tonnage 35 clée et concentrée au niveau des opérations de
qui retourne au granulateur. réaction ou granulation.
Le taux de recyclage, a savoir le rapport entre le La disposition des appareils et la conception des
tonnage recyclé dans le granulateur et le tonnage pro- circuits d'assainissement en question font que l'instal-
duit, est voisin de trois. lation dans son ensemble est parfaitement assainie.
Cela étant, il est donc clair que l'étape de sépa- 40 Les gaz d'assainissement de l'atelier, contenant
ration granulométrique comporte en outre les opéra- particulièrement des poussières, passent à travers
tions suivantes : une autre batterie de cyclones indépendante 62, puis
- stockage de la tranche granulométrique ainsi sont lavés à l'eau brute dans une tour cyclonique 123,
séparée; avant le rejet dans l'atmosphère.
- recyclage des passants des cribles et d'une 45 La solution de lavage des gaz d'assainissement
partie du produit fini; de l'atelier est recyclée elle aussi au niveau du pre-
- pesage des produits de recyclage. mier étage de lavage des gaz du sécheur. Après
concentration de la solution de lavage à ce niveau,
v. - Assainissement et lavage des gaz celle-ci est réintroduite au niveau du réacteur ou du
granulateur (pour éviter de recycler beaucoup d'eau
L'installation est également équipée de circuits dans le processus, il est nécessaire de maintenir la
d'assainissement, tels que : même solution de lavage en circulation jusqu'à ce
a) un circuit d'assainissement du réacteur et du qu'elle soit chargée avant de la recycler).
tambour granulateur : à cet effet, deux ventila- Après avoir décrit l'installation et le procédé de fa-
teurs (non visibles à la figure 1) assurent le tirage 55 brication du TSP granulé, il y a lieu de décrire plus en
sur ces deux appareils qui sont maintenus en dé- détail le prémélangeur 20 qui, conformément à l'in-
pression, évitant ainsi l'émission de gaz dans l'at- vention, est conçu de manière à éviter tout bouchage
mosphère de l'atelier. Ces gaz humides contien- ou colmatage de sa partie tronconique 23 ainsi que
5
g EP 0 522 947 A1 10

toute remontée de gaz risquant de se condenser au séjour de la bouillie dans celui-ci et les pertes par en-
niveau du dosimètre 11. volement.
A cet effet, la partie cylindrique 21 du prémélan- La goulotte de débordement de la bouillie 35, ins-
geur contient en combinaison une manche souple en tallée en face de l'ouverture de débordement 34 de la
caoutchouc non vulcanisé, naturel ou synthétique, 25 5 cuve d'attaque 31 , reçoit la bouillie, qui passe ensuite
(Cf. également la figure 3), qui est fixée à sa partie à travers deux ouvertures coniques 39a et 39b pour
supérieure par l'intermédiaire d'un collier 24, ainsi s'écouler le long d'un conduit 39c (Cf. la figure 1) -ce
qu'au moins un pulvérisateur d'acide 26. Cette man- conduit étant, en pratique, en forme de demi-cercle-
che est dotée d'au moins une fenêtre ou fente 27 des- jusqu'au niveau du granulateur 40. La partie supé-
tinée à recevoir le jet d'acide phosphorique pulvérisé 10 rieure de la goulotte de débordement 35 est munie
et sous pression, le nombre de fentes étant lié au d'une partie amovible : les deux ouvertures coniques
nombre de pulvérisateurs d'acide effectivement utili- 39a et 39b sont donc faciles à isoler et à nettoyer en
sés. Sous l'effet de la pression de cet acide, l'extré- cas de besoin, leur forme permettant une séparation
mité libre de la manche souple 25 se met en mouve- des gaz se dégageant lors de l'écoulement vers le
ment, ce mouvement étant d'autant plus important 15 granulateur.
que la pression d'injection d'acide pulvérisé est éle- Dans les installations classiques de fabrication
vée, ce qui assure un bon mélange avec le phosphate du TSP granulé, cette partie du circuit a toujours été
broyé qui traverse la manche et un renouvellement le principal goulot d'étranglement. Le caractère en-
continu du point de décharge. Grâce à l'utilisation de crassant de la bouillie et le dégagement continu des
cette manche, la partie tronconique du prémélangeur 20 gaz de vapeur entraînent le bouchage rapide de ce
est nettoyée en continu, en sorte qu' il n'y a plus de circuit ou le désamorçage d'une pompe, lorsqu'un
zones mortes : l'avantage de cette disposition peut système de pompage est utilisé.
être apprécié en tenant compte du fait que c'est jus- Cette goulotte de débordement conforme à l'in-
tement à partir de la présence de zones mortes que vention permet de séparer continuellement la phase
s'amorce la formation des mottes précitées. Cette 25 gazeuse, et d'améliorer donc énormément le fonc-
manche joue également le rôle d'une valve anti-retour tionnement de ce circuit et, par voie de conséquence,
sous l'effet de l'injection d'acide phosphorique et de la granulation successive à l'intérieur du tambour gra-
son élasticité, en sorte qu'elle empêche la remontée nulateur 40. Ce tambour coopère avec un pulvérisa-
des gaz. Pendant le fonctionnement, la partie supé- teur de bouillie 140 (Cf. la figure 5) qui permet la ré-
rieure de la manche est pleine de phosphates et a une 30 partition de la bouillie sur le lit du granulateur : grâce
forme cylindrique, alors qu' au fur et à mesure que à la conception de ce pulvérisateur, le jet de bouillie
cette manche plonge dans le prémélangeur, celle-ci prend la forme d'un éventail qui couvre une grande
prend une forme plus ou moins elliptique et son mou- surface de ce lit. De plus, la rotation du tambour gra-
vement s'accélère sous l'effet de l'injection d'acide et nulateur permet de renouveler continuellement ce lit.
l'élasticité du caoutchouc, la partie inférieure de la 35 Une telle répartition de la bouillie dans le granulateur
manche -qui est affaiblie par la présence des fentes- permet une meilleure liaison des grains entre eux,
ayant ainsi tendance à se refermer pendant le fonc- sans conduire à la formation de grosses mottes. La vi-
tionnement, ce qui lui permet de jouer justement le tesse de pulvérisation est maintenue constante par la
rôle de valve anti-retour. variation de la section.
En ce qui concerne le réacteur à cuve agitée 30 40 Les avantages de ce pulvérisateur consistent
(Cf. les figures 4a et 4b), celui-ci comprend une cuve donc à permettre l'amélioration de la granulation, la
d'attaque proprement dite 31 , une chicane anti-vortex réduction du taux de recyclage, étant donné qu'il n'est
32, un trou de vidange 33, une ouverture de déborde- plus nécessaire de recycler une grande quantité de
ment de la bouillie 34, une goulotte de débordement produits pour éponger l'humidité de la bouillie, ainsi
de la bouillie 35, une bride 36 de fixation de la goulotte 45 que la réduction de l'encrassement du tambour gra-
de débordement à la cuve, un support 37 d'une cou- nulateur.
ronne 38 d'amenée de vapeur à l'intérieur de la cuve. Le pulvérisateur de bouillie 140 présente l'extré-
Le réacteur à cuve agitée permet de répondre mité de sortie de la bouillie provenant de la goulotte
aux objectifs suivants : de débordement du réacteur avec un profil composite
- assurer un bon rendement d'attaque; 50 qui est défini par une découpe en biais 141, inclinée
- réduire les pertes; sensiblement de 20° par rapport à l'axe du pulvérisa-
- améliorer la granulation; teur, et par une découpe arquée 142 faisant suite vers
- améliorer la fiabilité de l'équipement; le bas à la découpe précédente et raccordée à celle-
- faciliter la maintenance; ci.
- réduire les coûts d'investissement et de mainte- 55
nance.
Il y a lieu de noter également que la position du
prémélangeur sur le réacteur conditionne le temps de
6
11 EP 0 522 947 A1 12

Revendications - un circuit de recyclage (12,72) des refus de


produit fini séparé granulométriquement vers
1. Procédé de production de triple superphosphate le tambour granulateur (40),
(TSP) granulé, comportant les étapes suivantes : caractérisée en ce que le prémélangeur (20)
i) préparation d'une bouillie de phosphate 5 comprend des moyens de décolmatage compor-
préalablement broyé et de solution d'acide tant en combinaison une manche axiale souple et
phosphorique (10,20,30); élastique (25), notamment fixée à la partie supé-
ii) granulation de la bouillie (40); rieure (21) du prémélangeur par un collier (24),
iii) séchage du produit granulé (60); destinée à recevoir le phosphate dosé préalable-
iv) séparation granulométrique du produit gra- 10 ment broyé, ainsi qu'au moins un pulvérisateur de
nulé (81,82); la solution d'acide phosphorique injectant celle-ci
v) assainissement et lavage des gaz (121 à sous pression au niveau de l'extrémité inférieure
124), et libre de la manche, cette manche (25) compor-
vi) recyclage (12,72) des refus de produit fini tant au moins une fente (27) d'accès de la solu-
séparé granulométriquement, 15 tion d'acide phosphorique pulvérisée et faisant
caractérisé en ce que l'étape i) comporte une également valve anti-retour des gaz de réaction
opération de décolmatage (25) d'un prémélan- sous l'effet de l'injection d'acide phosphorique et
geur (20) du phosphate et de I' acide, situé en de son élasticité.
amont d'un réacteur à cuve d'attaque (30) de la
solution acide sur le phosphate, laquelle opéra- 20 4. Installation selon la revendication 3, caractérisée
tion de décolmatage est réalisée par introduction en ce que la manche (25) faisant moyen de dé-
guidée, suivant un chemin axial déformable (25), colmatage et valve anti-retour est réalisée en
de phosphate dosé, préalablement broyé, à l'in- élastomère non vulcanisé.
térieur du prémélangeur et par pulvérisation (26)
de la solution d'acide phosphorique sur le phos- 25 5. Installation selon la revendication 3, caractérisée
phate à la fin du chemin axial d'introduction gui- en ce que le réacteurà cuve agitée (30) comporte
dée. une goulotte de débordement (35) appliquée
contre une ouverture (34) de débordement de la
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en bouillie s'accumulant dans la cuve d'attaque (31)
ce que l'angle que la direction de pulvérisation fait 30 qui comporte deux ouvertures coniques
avec le chemin axial d'introduction guidée de (39a,39b) permettant la séparation des gaz de
phosphate est supérieur à 60° et peut atteindre réaction se dégageant lors de l'écoulement vers
environ 75°. le tambour granulateur (40).

3. Installation de production de triple superphospha- 35 6. Installation selon la revendication 3, caractérisée


te (TSP) granulé, comportant les dispositifs sui- en ce que le tambour granulateur (40) coopère
vants : avec un pulvérisateur (140) de la bouillie prove-
- un dosimètre (11) de phosphate préalable- nant de la goulotte de débordement (35) du réac-
ment broyé; teur (30), ce pulvérisateur étant constitué par un
- un prémélangeur (20) du phosphate broyé 40 corps tubulaire se terminant par une extrémité
ainsi dosé avec une solution d'acide phospho- dont le profil permet une répartition en éventail
rique, le prémélangeur comprenant une partie de la bouillie dans le tambour granulateur, tout en
supérieure cylindrique (21) raccordée à une maintenant constante la vitesse de pulvérisation
partie inférieure tronconique (23); par variation de la section d'écoulement, à cet ef-
- un réacteur à cuve agitée (30) recevant le 45 fet l'extrémité précitée présentant un profil
phosphate et la solution d'acide phosphorique composite défini par une découpe en biais (141),
ainsi prémélangés et destiné à permettre l'at- inclinée par rapport à l'axe du corps tubulaire, et
taque du phosphate par l'acide phosphorique; par une découpe arquée (142) faisant suite à la
- un tambour granulateur (40) de la bouillie découpe précédente et raccordée à celle-ci.
sortant du réacteur; 50
- un dispositif de séchage (60) du produit ainsi
granulé;
- une pluralité de séparateurs granulométri-
ques (81,82) de ce produit granulé;
- des dispositifs de lavage (121,122,123,124) 55
des gaz de réaction, des gaz de séchage ainsi
que des gaz d'assainissement des différents
appareils et de l'atelier;
7
EP 0 522 947 A1
EP 0 522 947 A1
EP 0 522 947 A1
er U OZZ 31/ Al
EP 0 522 947 A1

Office européen ^ "e "


j ^ p p ^ D£ RECHERCHE EUROPEENNE
des brevets

EP 92 40 1934
DOCUMENTS CONSIDERES COMME PERTINENTS
Catégorie Citation du document avec indication, en cas de besoin, Revendication CLASSEMENT DE LA
des parties pertinentes concernée 1 DEMANDE (Int. Cl.S )
US-A-2 913 330 (J. F. WILSON) 1,3,5.6 C05B1/04
* revendications 1,2,5 * C05B1/10
* colonne 2, ligne 9 - colonne 3, ligne 68 * B01F5/20
* exemple 1 *

US-A-2 528 514 (S.A. HARVEY) 1-3


* revendication 1 *
* colonne 5, ligne 32 - colonne 8, ligne 42
* figure 1 *

DOMAINES TECHNIQUES
RECHERCHES (Int. Cl.S )

C05B
B01F
B01J

Le présent rapport a ete établi pour toutes les revendications


Lira dela nckercae Dali a"acWwrat dela ncàarcke Exartaatear
LA HAYE 11 SEPTEMBRE 1992 RODRIGUEZ FONTAO M.
CATEGORIE DES DOCUMENTS CITES T : théorie ou principe i la base de l'invention
E : document de brevet antérieur, mais publié a la
X: particulièrement pertinent a lui seul date de dépôt ou après cette date
V: particulièrement pertinent en combinaison avec un D: cité dans la demande
autre document de la mène catégorie L : cité pour d'autres raisons
A: arrière-plan technologique
0 : divulgation non-ecrite &: membre de la mène famille, document correspondant
P : document intercalaire

12