Dispersión del Pigmento DuPont en Líquidos
El proceso para dispersar pigmentos en un líquido
puede dividirse en tres fases:
Fase Medido por
Hidratación inicial Tiempo de mezcla
Rompimiento de agregados Fineza, brillo, tinte, poder
y aglomerados tintóreo, transparencia
Floculación Suspensión, consistencia,
brillo, cobertura, fineza bajo
el microscopio, ajuste parcial
del frotamiento (rub-up) de
los tintes
Esta clasificación es útil porque la experiencia indica
que un pigmento puede diferir de otro en uno o más
de estos pasos del proceso de dispersión. Sin
embargo, los usuarios de pigmentos no siempre
toman en cuenta las tres fases. En consecuencia, con
frecuencia se describe un pigmento como “con
propiedades de dispersión deficientes”, sin aclarar la
fase específica en la que realmente es deficiente.
Aspectos Prácticos de la Dispersión de Líquidos
Hidratación Inicial
Es virtualmente imposible dispersar un material en un
líquido que no hidrate la superficie de dicho material,
e. g., el estearato de aluminio. Sin embargo, la
mayoría de los pigmentos comerciales se hidratan
bastante bien con los vehículos utilizados, y difieren
de manera apreciable sólo en sus tasas de hidratación.
En general, esto se hace evidente en las últimas
etapas de elaboración de una pasta densa, debido a
que en esta parte del mezclado sólo existe una
pequeña cantidad de líquido libre disponible para
entrar en contacto con las adiciones finales de
pigmento seco.
Rompimiento de los Agregados y Aglomerados
Los diversos tipos y grados de pigmentos difieren
considerablemente en la dureza de los agregados y
conglomerados que contienen. Se dice que los
grumos en cualquier pigmento se rompen por etapas,
a medida que se incrementa el cizallamiento o la
tensión del impacto (impact stress) sobre las
partículas. Debido a las diferentes combinaciones de
fracciones fuertes y débiles que contiene, un
pigmento puede dar una fineza superior a otro a bajas
tensiones de cizallamiento; pero reducirla si las
tensiones incrementan. Por esta razón, para hacer una
evaluación extensa de la facilidad de dispersión es
necesario hacer mediciones a diferentes niveles de
tensión de cizallamiento.
1
Un atributo secundario de un pigmento que, con
frecuencia, determina su facilidad de dispersión, está
formado por sus propiedades de consistencia y
rendimiento (producing). En algunos molinos, la
tensión sobre cada aglomerado se aplica a través del
medio de la pasta misma. En consecuencia, si la pasta
es delgada, no será posible aplicar una gran tensión a
los aglomerados. Por ejemplo, con algunos
pigmentos y vehículos es difícil obtener una buena
fineza en una amasadora para trabajo pesado, debido
a que, incluso con una pigmentación elevada –
condición floculada que da una pasta fácilmente
cizallable – no es posible ejercer una tensión elevada
sobre los aglomerados individuales. La aplicación
exacta de los datos de consistencia para formular y
predecir el desempeño de un molino particular, es
una tarea muy compleja.
Pero cabe señalar que, incluso la información
limitada sobre la consistencia es, con frecuencia, útil
para anticipar o explicar los efectos de la dispersión
sobre diversos molinos. De hecho, numerosos
estudios en el tema se centran principalmente en la
creación de diversas consistencias, y en la forma en
que éstas se relacionan con la dispersión de algunos
molinos.
Floculación
El grado en el que las partículas de pigmento se
agrupan en grumos o flóculos suaves, después de la
acción dispersiva, depende básicamente de la
naturaleza de la superficie del pigmento y de la
polaridad del vehículo. Al parecer, ni el uso de un
molino particular ni la fineza de la molienda obtenida
tienen un efecto notable en este parámetro. Como se
mencionó anteriormente, la floculación puede ser un
factor importante durante el molido, debido a su
efecto sobre la consistencia y, por lo tanto, sobre la
fineza que se obtiene. En este documento, la
floculación se clasifica como una fase de la
dispersión, porque en realidad se considera que un
pigmento se “dispersa de manera deficiente” cuando
no se ha subdividido hasta su tamaño mínimo (sin
importar que los grumos presentes estén compuestos
por agregados duros o floculados suaves). Debido a
que estos dos tipos de dispersión deficiente tienen
efectos diferentes, es necesario hacer una clara
distinción entre ellos. La floculación puede tener
efectos no deseables sobre la cobertura y el brillo,
pero deseables sobre la suspensión.
Los vehículos de composición similar pueden variar
de manera significativa en el poder desfloculante del
pigmento, tal vez debido a las diferencias en algunos
componentes menores que no son observados en el
análisis promedio. La consistencia de mantequilla de
una pasta floculada es fácil de manejar, pero no tiene
un buen comportamiento en el equipo de molienda.
La masa suave y voluminosa del pigmento
sedimentado – característica de un sistema floculado
– casi siempre es más deseable que las propiedades
de torta dura y delgada de un sistema dispersado;
pero el claro líquido sobrenadante, que generalmente
está presente en los sistemas floculados, es, con
frecuencia, objetable.
Determinación del Grado de Dispersión en
Líquidos
La forma más directa para determinar si el tamaño de
los agregados ha sido reducido hasta un nivel
deseable, consiste en medir las partículas del
producto terminado, utilizando un calibrador de
fineza, un microscopio o alguno de los aparatos
desarrollados para medir tamaños de partículas finas.
Si existe la floculación necesaria, algunos atributos,
tales como el poder tintóreo, pueden estar presentes
en niveles de fineza que se consideran buenos.
Probablemente, la forma más común de medir la
floculación relativa de un líquido consiste en definir
las diferencias en las cantidades y tipos de
sedimentación que surgen durante el añejamiento en
anaquel. También es posible utilizar métodos, tales
como el análisis microscópico.
Con las tintas, una práctica común consiste en frotar
ligeramente una película húmeda cuando está casi
coagulada. Un oscurecimiento indica la probable
desfloculación del color, mientras que un
aclaramiento indica la probable desfloculación del
blanco. El hecho de que no hubiera cambios indicaría
que ambos pigmentos estaban bien desfloculados
antes de ser frotados, pero también existe la
posibilidad de que ambos hayan sido igualmente
desfloculados por el frotamiento. Es difícil evaluar la
desfloculación de manera cuantitativa, porque los
floculados sólo en raras ocasiones aparecen como
partículas en un calibrador de fineza, debido a que
son rotos por la acción de cizallamiento del raspador.
Las siguientes secciones describen los diversos tipos
de equipo de dispersión y su área general de
aplicación. En algunos casos se hacen comentarios
sobre los problemas relacionados con la operación de
un equipo particular, y con las bases para su
formulación.
2
Mezcladora de Alta Velocidad—Disolvedor
Cowles
Un Disolvedor Cowles es una mezcladora con
suficiente poder y energía para operar a velocidades
relativamente altas, utilizando una pasta densa. El
Cowles de laboratorio generalmente trabaja a 5,000
rpm, pero puede girar a 2,000 rpm, para pastas
reductoras u otros propósitos. El agitador es una hoja
circular plana con dientes aserrados. En general, se
recomienda una velocidad aproximada de 1,200
m/min para obtener una dispersión óptima. Por otro
lado, también se logran mejores resultados en el
desarrollo de fineza cuando las condiciones hacen
que la pasta que remolinea en la hoja tome forma de
dona. Si bien las temperaturas del batch pueden subir
rápidamente, es poco frecuente que se utilicen
chaquetas refrigerantes en los tanques, debido a que
la máxima fineza posible se logra en 5 ó 10 minutos,
o antes de que se alcancen temperaturas excesivas.
En este tipo de equipo, la tensión de los aglomerados
es transmitida por la pasta, que debe tener alta
consistencia si se desea lograr una buena fineza.
Mezcladora de Alta Velocidad — “Discperser”
Hockmeyer
Esta mezcladora es similar a la Cowles, pero tiene
diversos tipos de hojas agitadoras. Uno de ellos tiene
varias ranuras estrechas. Ahora bien, se supone que el
paso de la pasta a través de estas ranuras crea un
cizallamiento considerable sobre los aglomerados.
Nuestras observaciones de laboratorio indican que los
resultados finales son comparables a los que se
logran en un equipo Cowles, pero que se requiere una
consistencia más delgada.
Trituradora de Arena
La trituradora de arena dispersa una mezcla
pigmento-vehículo utilizando rotores de disco en
presencia de arena gruesa. Los rotores, usualmente
fabricados de aleaciones metálicas resistentes a la
abrasión, están unidos a una flecha vertical que gira a
2,400 rpm (para rotores con 7.5 cm de diámetro). La
relación preferible entre la base de molienda y la
arena es de 1:1 por volumen. La consistencia que se
logra es similar a la de los molinos de cantos rodados.
En los procesos de laboratorio por batch, el pigmento
y el vehículo se premezclan durante algunos minutos
con el equipo adecuado. Posteriormente se agrega la
arena, y el proceso de mezcla continúa por alrededor
de un minuto. Entonces, el batch se muele con los
rotores. La temperatura se mantiene constante y no
demasiado elevada, haciendo circular agua de
enfriamiento alrededor del contenedor.
Cuando se dispersa TiO2, es posible obtener una
buena fineza en un lapso de 5 a 10 minutos; y este
parámetro no mejora de manera apreciable cuando se
aplican tiempos mayores. La mezcla es retirada y se
criba en un tamiz 40–60 para eliminar la arena.
En los procesos continuos en laboratorios o plantas,
las bases premezcladas son introducidas en la unidad
de molido que contiene la arena, y se drenan
continuamente a través de un tamiz para retener la
arena. La mayoría de las unidades son alimentadas
por la parte inferior con una bomba, y se vacían por
desbordamiento en la parte superior
En general, las propiedades del pigmento en la
mezcla no son importantes, porque la base de la
molienda no tiene una consistencia pesada. Sin
embargo, para obtener una fineza determinada en el
caso de que la premezcla contenga muchos grumos
pequeños, podría requerirse un tiempo de retención
más largo en la unidad de molienda. Cabe señalar que
los grumos grandes y duros no pueden molerse
adecuadamente utilizando partículas de arena de
pequeño tamaño.
La consistencia de la molienda de TiO2 no es un
factor crítico, pero si la base es demasiado gruesa o
delgada debido a errores en la formulación o en el
control de la temperatura, la fineza resultante podría
ser deficiente. La abrasión excesiva de los rotores
también podría decolorar un batch delgado. Si, en el
proceso de batches en laboratorio, ocurre floculación
del pigmento, será difícil separar la arena de la
mezcla molida, porque dicha mezcla no fluiría bajo el
efecto de la gravedad.
Molinos de Rodillos
Los molinos de tres y cinco rodillos son muy
comunes en la industria de los recubrimientos;
mientras que los de dos rodillos se encuentran con
frecuencia en las industrias del hule y plástico. En
algunas ocasiones, éstos se utilizan en la industria de
los recubrimientos para dispersar los colores y lograr
la máxima transparencia en las lacas.
En este tipo de molino, la dispersión se logra
haciendo pasar una pasta premezclada entre varios
rodillos de metal, que rotan a diferentes velocidades
con una separación mínima. La buena premezcla es
esencial, porque los grumos de pigmento seco que se
rompan entre los rodillos van a aparecer como
grumos más pequeños en el producto terminado.
Estos grumos diminutos pueden dañar los rodillos
debido a la falta de lubricación por parte del vehículo
líquido en las partículas de pigmento.
3
Una estrategia para lograr una buena premezcla en
este proceso, consiste en elaborar una preparación
sumamente densa y conservarla durante un periodo
de tiempo corto, antes de agregar el líquido necesario
para obtener la consistencia deseada.
La eficiencia de la molienda depende en gran medida
en la consistencia de la base, pero las características
exactas nunca han sido definidas. Tales propiedades,
que incluyen a la “pegajosidad” y los “efectos visco-
elásticos”, deben ser consideradas junto con el valor
de rendimiento, la seudoelasticidad, la dilatancia y
otras medidas comunes. Las pastas altamente
floculadas se resbalan sobre los rodillos y se muelen
de manera deficiente. Las pastas dilatantes pueden
sobrecargar la unidad y quemar los fusibles que
protegen los motores eléctricos. Nuestras pruebas de
laboratorio han demostrado que la concentración de
pigmento puede ser crítica. Esto probablemente esté
relacionado con los cambios en la consistencia, pero
el hecho de moler una partícula de pigmento contra
otra también podría ser importante.
No es fácil ajustar la separación entre los rodillos
para dar los resultados deseados. En algunas
ocasiones, en el laboratorio se utilizan calces antes de
iniciar la molienda. Algunos rodillos son controlados
con presión hidráulica, y se utiliza la presión del
calibrador con el molino cargado y en operación para
hacer ajustes. También es factible que la mayoría de
los ajustes sean hechos por un operador, dependiendo
de sus ojos, oídos y experiencia previa para lograr los
resultados deseados. Si se desean resultados
reproducibles, es necesario controlar la temperatura
del agua de enfriamiento que corre a través de los
rodillos. Una buena idea consiste en utilizar una
temperatura sobre el punto de rocío para evitar la
condensación de humedad sobre los rodillos.
La fineza obtenida varía considerablemente,
dependiendo del ajuste y el número de pases
utilizado. En algunas ocasiones, un grado de TiO2 es
superior a otro en un ajuste apretado, pero inferior al
mismo en un ajuste holgado.
Molinos de Piedras
Actualmente, el uso de los molinos de piedras es
común, a pesar de que son uno de los tipos más
antiguos que se ha utilizado. Tienen la capacidad de
producir un molido fino a bajo costo con un trabajo
mínimo. Existe una gran variedad de recipientes y
corazas con diversos recubrimientos. El medio de
molido pueden ser guijarros de pedernal o sílex, o
“bolas” sintéticas de porcelana de diversos tamaños,
formas y densidades.

El molido más rápido se logra con el molino lleno
hasta la mitad de piedras (incluyendo los espacios
que las rodean), con la carga apenas necesaria para
llenar dichos espacios. La carga ocupará sólo el 20%
del volumen total del molino. Las piedras deben ser
lo más pequeñas y pesadas que sea posible, desde el
punto de vista práctico. Un buen diámetro promedio
es de aproximadamente una pulgada; y la mezcla de
tamaños no es deseable. La velocidad de rotación
debe ser del 50% al 80% de la velocidad crítica; es
decir, la velocidad a la que las piedras, y no la carga,
son mantenidas contra la coraza por la fuerza
centrífuga. Una ligera sobrecarga no va a retrasar la
molienda radicalmente, y puede ser recomendable si
el molino se puede abrir sólo en intervalos
determinados, por ejemplo, cada 24 horas.
A lo largo de los años se ha trabajado mucho con las
formulaciones de las bases de molienda para los
molinos de piedras, porque los resultados obtenidos
definitivamente están en función de la consistencia y
otros factores relacionados con la formulación. La
mejor práctica general, cuando menos para el TiO2,
consiste en utilizar polímero apenas suficiente para
desflocular el pigmento, junto con la cantidad de
solvente requerida para lograr la consistencia,
aproximadamente 60–80 KU, lo que pondrá en
movimiento a la cascada de piedras. Una de las
ventajas de utilizar pigmento alto para los índices de
cohesión en este tipo de molinos es el elevado
rendimiento del pigmento molido por batch.
Con TiO2 es posible obtener una buena fineza en dos
horas, pero en los casos en que se desea una fineza
excepcional, los batches se corren hasta por 72 horas.
El brillo no siempre es paralelo a la fineza. Es posible
concebir que la degradación del vehículo, por
ejemplo, una incipiente precipitación de la resina a
través de la oxidación, podría afectar tanto como el
grado de dispersión del pigmento. La floculación
puede causar problemas porque el hinchado cuerpo
resultante, generalmente no permite el
funcionamiento correcto de las piedras.
La tasa de mezcla es un factor importante sólo en
raras ocasiones. Sin embargo, el manejo a granel del
pigmento seco puede ser crítico cuando el molino no
tiene espacio suficiente para cargar todo el pigmento
en un batch sin que se hidrate, haciéndolo girar unas
cuantas veces. Si es posible obtener un pigmento
similar con un granel menos seco, este proceso de
hidratación puede ser eliminado.
4
Reducción de Bases de Molienda
Cuando los vehículos y solventes necesarios para
elaborar un producto terminado son añadidos a la
base de la molienda, es mejor agregar lentamente los
líquidos reductores con la agitación adecuada. Una
reducción rápida puede ocasionar que la base rígida
se rompa en trozos que no pueden ser fraccionados
por el agitador, debido al líquido relativamente
delgado que los rodea.
En algunas ocasiones, incluso con reducción lenta y
buena agitación, se generan numerosas partículas
ásperas y bastante duras, cuando la base es reducida.
Con frecuencia este fenómeno se llama “shock.” El
líquido reductor, en lugar de mezclarse y diluir la
base, parece sorber el vehículo, o posiblemente sólo
el solvente, dejando al pigmento relativamente seco.
Este efecto puede observarse al frotar una capa de
base sobre un pánel y cubrirla con una capa de
líquido reductor. La tendencia al “shock” aparecerá
en unos cuantos minutos. La base se hará rígida y
seca; y con frecuencia presenta cuarteaduras similares
a las que se forman en el lodo seco. Al parecer, la
vulnerabilidad al “shock” es independiente del tipo o
grado del pigmento.
No ha sido posible definir el mecanismo del “shock”
con exactitud. En general, se presenta sólo cuando el
contenido de resina es considerablemente mayor en el
líquido reducido que en el vehículo de la base. Sólo
en raras ocasiones, si acaso, la adición de solvente
directo a la base producirá “shock”. Los solventes
específicos que se utilizan en los vehículos de
molienda y reducción podrían tener también algún
efecto. Sin embargo, es más probable que el “shock”
sea un problema cuando el vehículo de la base tiene
muy bajo contenido en sólidos de resina. En este
caso, es posible utilizarlo en el molino de bolas para
obtener una molienda más rápida. En algunas
ocasiones, esta técnica se denomina “molienda de
lodo” (slush grinding).
Generalmente el “shock” se elimina si se utiliza un
vehículo de molienda que no tenga un contenido de
sólidos de resina menor al del vehículo de reducción.
Si no es factible evitar el “shock”, entonces se puede
aplicar algún tipo de molienda después de la
reducción para dispersar los aglomerados formados
en ella. En la molienda con piedras esto no es difícil,
porque puede realizarse si se añade el líquido
reductor al molino y se sigue moliendo durante media
hora más, aproximadamente, antes de vaciar. Debido
a que en muchas operaciones es muy complicado
moler después de la reducción, es mejor evitar el
“shock” en la mayor medida posible.
 Escalas de Calibre de Fineza*
Escala de Escala de Profundidad del Canal Escala de Escala de Escala del Profundidad del Canal
Calibre Calibre (diámetro aprox. de partícula Calibre Calibre Medidor (diámetro aprox. de
PC** Hegman PC** Hegman de partícula
Molienda
mil µm (aprox.) mil µm
NPIRI
(aprox.)
0.00 0.0 4.0 100 5.25 4.2 1.9
0.25 0.2 3.9 5.50 4.4 1.8 45
0.50 0.4 3.8 95 5.75 4.6 1.7
0.75 0.6 3.7 6.00 4.8 1.6 40
1.00 0.8 3.6 90 6.25 5.0 1.5
1.25 1.0 3.5 6.50 5.2 1.4 35
1.50 1.2 3.4 85 6.75 5.4 1.3
1.75 1.4 3.3 7.00 5.6 1.2 30
2.00 1.6 3.2 80 7.25 5.8 1.1
2.25 1.8 3.1 7.50 6.0 10 1.0 25
2.50 2.0 3.0 75 7.75 6.2 9 0.9
2.75 2.2 2.9 8.00 6.4 8 0.8 20
3.00 2.4 2.8 70 8.25 6.6 7 0.7
3.25 2.6 2.7 8.50 6.8 6 0.6 15
3.50 2.8 2.6 65 8.75 7.0 5 0.5
3.75 3.0 2.5 9.00 7.2 4 0.4 10
4.00 3.2 2.4 60 9.25 7.4 3 0.3
4.25 3.4 2.3 9.50 7.6 2 0.2 5
4.50 3.6 2.2 55 9.75 7.8 1 0.1
4.75 3.8 2.1 10.00 8.0 0 0.0 0
5.00 4.0 2.0 50
(1.25)(Hegman) = PC 10–(0.25)(mil) = PC *Ver la Prueba D-1210 de los ASTM Standard Methods
10–(0.25)(NPIRI) = PC 10–(0.1)(µm) = PC (aprox.) **Propuesto por la Federation of Societies for Paint Technology

DuPont Titanium Technologies

Chestnut Run Plaza 728/1229
P.O. Box 80728
Wilmington, DE 19880-0728
(302) 992-5166 (800) 441-9485
Fax: (302) 999-5184
www.titanium.dupont.com
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