UNIVERSIDAD VERACRUZANA

Campus:
CAMPUS COATZACOALCOS
Programa:
INGENIERIA QUIMICA SECCION 301
E.E.
QUIMICA ANALITICA Y METODOS
INSTRUMENTALES
Docente:
Dra. MIRZA EMA YE GOMEZ
Equipo 5:
RIOS ALEMAN ANA KAREN
ROA HERNANDEZ MARIA FERNANDA
ROBLES ALEJANDRO LEYDI
ANGEL MARIO
Practica No. 3
“MICROVOLUMETRIA POR NEUTRALIZACION.
ALCALIMETRIA”
Fecha:
10/09/2018
Periodo Lectivo:
AGOSTO 2018-ENERO 2019
COMPETENCIAS:
En las titulaciones de alcalimetría se emplea una solución valorada de un álcali
fuerte, el cual por regla general es el hidróxido de sodio; con menos frecuencia se
usan el de potasio o el de bario.
La solución de hidróxido de sodio no se puede preparar pesando exactamente una
cantidad de él, en virtud de que siempre contiene cantidades apreciables de
impurezas, considerándose entre ellas la humedad y los carbonatos; este hidróxido
de sodio es muy higroscópico y tiene también la tendencia a fijar el carbónico del
aire para dar más carbonatos.
Para preparar la solución se procede a pesar rápidamente y sin mucha exactitud la
cantidad correspondiente al volumen y normalidad de solución que se desea
preparar. Si la pesada se hace lentamente, el hidróxido se carbonata
superficialmente, de donde resultan errores al emplear ciertos indicadores, como la
fenolftaleína.
Para valorar la solución de hidróxido de sodio se emplea un estándar primario, como
ácido oxálico, ácido benzoico, ácido salicílico, etc., o bien sus sales respectivas. El
método más cómodo, es el que utiliza una solución valorada de ácido.
Las titulaciones clásicas (con uso de indicadores visuales) ácido-base, redox,
complejométricas, por precipitación, en medios bifásicos o en medios no acuosos
pueden llevarse a cabo en condiciones de macro y de microescala, en el último caso
con volúmenes de muestra de 0.5 mL.
Para ello se construye una microbureta utilizando una jeringa de 1 mL sujetada con
un soporte construido con aluminio o con acrílico y con un microagitador magnético
integrado y construido con un ventilador pequeño de computadora y una fuente de
9V. La adición de titulante se efectúa con una llave de 3 vías usado en venoclisis:
una vía para la microbureta, otra para la salida de titulante y la tercera para llenado
rápido de la microbureta. Se utiliza la aguja de la jeringa con la punta cortada para
agregar las microgotas de titulante. Para dosificar las alícuotas de solución de
analito puede usarse otra microjeringa de 1 o 0.5 mL.
Las muestras se titulan en pequeños matraces de 5 mL o vasos de plástico de uso
farmacéutico.

SUSTENTO TEORICO:
Valora soluciones alcalinas y las aplica en la determinación de la concentración de
substancias ácidas.
Determina la basicidad de una muestra, mediante el uso de material de
microanálisis.
Comprueba mediante potenciometría la eficacia del método de microanálisis.
 MATERIAL, REACTIVOS Y EQUIPOS:

MATERIAL Y EQUIPOS REACTIVOS

Microsoporte de aluminio Sol. de NaOH ≈ 0.1 N
Válvula de venoclisis de tres vías Sol. de HCl 0.1 N valorada
2 Jeringas de insulina con punta desmontable Indicador Naranja de metilo
1 jeringa desechable de 3 mL Indicador azul de bromotimol
1 microagitador Agua destilada
1 microbarra magnética
1 Convertidor de voltaje multiple 300 mA Steren
Eli-030
2 caimanes
1 piseta
1 frasco de plástico de 50 mL para residuos
3 matraces erlenmeyer de 10 mL
2 vasos de pp de 50 mL
Para la comprobación:
Bureta de 25 mL incolora
Soporte universal
Pinzas para bureta
Vaso de pp de 250 mL
Agitador magnético
Cápsula magnética
Potenciómetro

DIAGRAMA DE BLOQUES DEL PROCEDIMIENTO:

Preparar solución
Preparar 100mL de Pesar en balanza
de NaOH con agua
NaOH a 0.1N lentejas de NaOH
destilada

Llenar la Conectar a la Llenar una Etiquetar en

microbureta válvula de 3 vías jeringa de 3mL un frasco

Colocar 500mL Agregar Adicionar HCl 0.1N

de solución indicador y agua desde la jeringa

Adicionar gotas Calcular la

Anotar el
de acido normalidad
volumen
ESQUEMAS Y/O IMAGENES:

COMPROBACION
MEDIANTE
TITULACION
POTENCIOMETRICA
OBSERVACIONES:
En esta práctica se puso observar el cambio de color en nuestras muestras de indicador,
en este caso usamos el naranja de metilo, el cual fue depositado en gotas en nuestro
matraz junto con la solución para valorar HCl, el cambio de color debía ser un color canela,
pero a nosotros nos salió como un naranja suave, al igual que nos dimos cuenta que
aunque sea una pequeña variación de una gota, el color se puede volver más intenso; en
cuanto al olor de nuestras muestras era inodoro, no se apreciaba algún olor.
DATOS Y CALCULOS:
FORMULA GENERAL: N1V1=N2V2
VOLUMEN DE LAS MUESTRAS:
M1: 700 microlitros
M2: 620 microlitros
M3: 700 microlitros
M4: 710 microlitros
NORMALIDAD:
N(NaOH)=N2V2(HCl)/V1(NaOH)
N1= (0.1021)(0.7ml)/(0.5ml)=0.1429meq/ml
N2=(0.1021)(0.62ml)/(0.5ml)=0.1266meq/ml
N3=(0.1021)(0.7ml)/(0.5ml)=0.1429meq/ml
N4=(0.1021)(0.71ml)/(0.5ml)=0.1449meq/ml
PROMEDIO (NaOH): 0.1429+0.1266+0.1429+0.1449=0.5573/5= 0.1393
0.1429meq/ml-0.1393=3.6E-3 ( 3.6E-3)2=1.296E-5
0.1266 meq/ml-0.1393=-0.0127 (- 0.0127)2=1.6129E-4
0.1429 meq/ml-0.1393=3.6E-3 (3.6E-3)2=1.296E-5
0.1449 meq/ml-0.1393=5.6E-3 ( 5.6E-3)2=1.6129E-4
1.296E-5+1.6129E-4+1.296E-5+1.6129E-4=2.1857E-4

√2.1857𝐸 − 4=0.0147
DESVIACION ESTANDAR= 0.0147
COMPROBACION POR TITULACION POTENCIOMETRICA
ml gastados PH Tabla de los mililitros de NaOH que gastamos mediante
0 2.2 la titulación, y el PH que resulto de dichos mililitros.
5 2.23
6 2.33
7 2.45
8 2.74
9 2.9
9.1 4.9
9.2 5.36
9.3 5.95
9.4 6.45
9.5 6.62
Vire
9.6 7.00
10.6 8.44
13.6 9.8
18.6 10.7

Curva de titulacion de HCl con

NaOH
12

10

8
PH

0
0 5 10 15 20
ML GASTADOS

DETERMINACION DE LA NORMALIDAD DE NaOH

PH=7
VIRE=10.6ml
N2=N1V1/V2= (0.1021)(10ml)/(9.6)=0.1063 meq/ml
NPROMEDIO= +-0.1011 meq/ml
DESVIACION ESTANDAR= +-7.28E-3
RESULTADOS:

Muestras ml gastados NaOH Gotas de indicador Normalidad

1 0.7 ml 2 0.1429
2 0.62 ml 2 0.1266
3 0.7 ml 2 0.1429
4 0.71 ml 2 0.1449

ml gastados PH
0 2.2
5 2.23
6 2.33
7 2.45
8 2.74
9 2.9
9.1 4.9 Comprobación mediante titulación potenciometrica.
9.2 5.36
Obtuvimos una normalidad de: 0.1063 en el vire
9.3 5.95
9.4 6.45
9.5 6.62
9.6 7.00 VIRE
10.6 8.44
13.6 9.8
18.6 10.7

CONCLUSIONES:
La volumetría por neutralización es una técnica que nos permite valorar soluciones con
concentración desconocida, en esta práctica se valoró nuestro HCl con un patrón primario,
el cual es el carbonato de sodio, para conocer su concentración mediante esta técnica y
así nuestro acido se convertirá en un patrón primario.
Para las titulaciones de alcalimetría se usa una solución valorada en este caso seria el
NaOH. En esta practica realizamos la valoración de este, obteniendo como normalidad
0.1063 meq/ml.
CUESTIONARIO:
1. ¿Por qué se prepara la solución de NaOH con agua destilada hervida y fría?

Esto es para que el agua esté libre de impurezas, en este caso de CO2 ya que al reaccionar con
el hidróxido de sodio forma carbonatos. El agua hervida se utiliza porque el NaOH está
siempre contaminado con pequeñas cantidades de impurezas, siendo la más seria Na2CO3,
porque el carbonato es una base que puede combinarse con H3O+ en 2 etapas:

(CO3)2- + H3O+----------> HCO3- + H2O H3CO- + H3O+----------> H2CO3 + H2O

Esto se puede traducir en un error apreciable. Es por ello que se hace necesario preparar
soluciones de NaOH libres de carbonato y luego evitar la incorporación de CO2 del aire. Se
hace necesario usar agua hervida en la estandarización de NaOH, para eliminar el CO2
presente en el agua y así seguir incorporando estos a la solución de NaOH, esto se traduciría
en un error por exceso de carbonatos en tu solución.

2. ¿Cuál es la razón por la que no debe guardarse la solución de NaOH en frascos con tapa de
vidrio esmerilado? ¿Qué sustancia se forma? Escribe la reacción.

Es porque la composición del vidrio comprende al silicio (el vidrio es un silicato), y dentro de las
propiedades del silicio está su reactividad con soluciones de sosa (o hidróxido de sodio), con el
cual reacciona formando silicato de sodio y gas hidrógeno. El silicato de sodio (Na2SiO3), también
llamado vidrio, es un silicato sintético importante, sólido amorfo, incoloro y soluble en agua, que
funde a 1.088 °C.

NaOH + SiO2 --------- Na2SiO3 + H 3.

Investigar los rangos de pH de los indicadores ácido-base naranja de metilo, azul de bromotimol y
fenolftaleína.

REFERENCIAS BIBIOGRAFICAS:
https://es.slideshare.net/e1-iq302/practica-3-27035727

https://lidiaconlaquimica.wordpress.com/2015/07/30/indicadores-acido-base/

https://www.experimentoscientificos.es/reaccion-acido-clorhidrico-sosa-caustica/