12/13/2018 Purification by Fractional distillation/crystallisation (Theory) : Organic Chemistry Virtual Lab : Chemical Sciences : Amrita Vishwa Vidyapeetham Vir…

Purification by Fractional distillation/crystallisation

 
Aim:
To obtain pure components from a mixture of organic compounds using Fractional distillation.
 
Theory:
 
Fractional Distillation:
 
Fractional distillation is employed to separate two or more liquids that are miscible. It is a special type of distillation designed to separate a
mixture of two or more liquids that have different boiling points. The process involves heating the mixture and partial condensation of the
vapours  along  a  fractionating  column,  which  is  set  up  such  that  components  with  lower  boiling  points  pass  through  the  column  and  are
collected  earlier  than  components  with  higher  boiling  points.  Repeated  vaporization  and  condensation  results  in  the  separation  of  the
components of the mixture. The efficiency of fractional distillation depends on the use of the fractionating column. The fractionating column
is packed with glass beads. It provides a large surface area for vaporization and condensation of the liquid mixture.
 
Fractional Distillation of Ideal Solutions
 
 
Fractional Distillation of Ideal Solutions can be explained using Boiling point­Composition graph.

 
Consider a composition X. On heating it boils at T. At this temperature, vapour phase has composition X’. It is richer in B. So the residual
liquid will be richer in A. Hence by repeating the process pure A can be obtained as the residual liquid.
Consider vapours of composition X’ on cooling liquid of same composition is obtained. On heating it will boil at T’. At this temperature vapour
has  composition  Y.  It  is  again  richer  in  B.  So  by  repeating  the  process,  pure  B  can  be  obtained  as  the  vapour.  Thus  both  the  pure
components can be obtained by fractional distillation of ideal solutions.
 
Ethanol­Water:
 
Ethanol  is  more  volatile  than  water,  since  it  has  a  lower  boiling  point  (78°C).  The  vapour  rises  through  the  fractionating  column  when  the
mixture  is  heated.  Because  ethanol  is  more  volatile,  the  vapour  contains  more  ethanol.  The  hot  vapour  condenses  upon  touching  the  cold
glass beads. At the same time, there is continues rise of hot vapour up the fractionating column. Hot vapour will make the condensed vapour
boils again. Thus it contains more and more ethanol as the vapour rises up the fractionating column.
The above process is to be repeated until the vapour consists only pure ethanol. During the process the vapour escaping is measured by a
thermometer  at  the  fractionating  column.  The  temperature  will  remain  steady  for  some  time  and  will  then  rise  quickly  to  become  pure
ethanol.
 
Cyclohexane & Toluene:
 
 
Cyclohexane and Toluene are miscible. To separate these two non polar liquids, distillation is practical, fast and effective. Cyclohexane has
the lower boiling point (80.74oC) and is more volatile. Boiling point of Toluene is 110.6oC. Toluene does not boil at the same temperature as
Cyclohexane, so Cyclohexane will boils out of the mixture first.
 
Fractional Distillation of Real Solutions­Azeotropic Mixtures:
 

http://vlab.amrita.edu/?sub=2&brch=191&sim=340&cnt=1 1/2
12/13/2018 Purification by Fractional distillation/crystallisation (Theory) : Organic Chemistry Virtual Lab : Chemical Sciences : Amrita Vishwa Vidyapeetham Vir…
 
Fractional Distillation of Real Solutions can also be explained using Boiling point­Composition graph.

Consider a composition X. On heating it boils at T. At this temperature, vapour phase has composition X’. It is richer in C. So the residual
liquid will be richer in A. Hence by repeating the process pure A can be obtained as the residual liquid. But pure B cannot be obtained.
Now consider the composition Y. On heating it will boil at T’. At this temperature vapour has composition Y’. It is again richer in C. So the
residual  liquid  will  be  richer  in  B.  Hence  by  repeating  the  process,  pure  B  can  be  obtained  as  the  residual  liquid.  But  pure  A  cannot  be
obtained.
Thus separation into both the pure components is not possible by fractional distillation of real solutions. We always obtain one pure liquid and
Azeotropic mixture (e.g. rectified spirit).
 

http://vlab.amrita.edu/?sub=2&brch=191&sim=340&cnt=1 2/2