UNIVERSIDAD NACIONAL

AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN

Laboratorio de Química Analítica Il
Grupo: ​2401 AB

Protocolo: Titulación de tiosulfato de sodio en pastillas

farmacéuticas.

E​quipo: 1

Profesor: Juan Carlos Rueda Jackson

María del Rosario Moya Hernández

Fecha de entrega: Lunes 6, mayo del 2019

ALUMNOS:

Ineira Torres Jesus

Leyva Minor Ana Fernanda

Olayo Aragón Ricardo Francisco

Quiriarte Villegas Brayan Gilberto

 RÚBRICA DEL PROTOCOLO DEL PROYECTO

Aspectos a considerar en la calificación Puntaje Total Puntaje

obtenido

Planteamiento del problema. (​ definido por los 0.5 0.5

asesores).

Investigación Bibliográfica (​ Introducción con citas 1.5 1.5

bibliográficas).

Hipótesis 0.5 0.5

Metodología Experimental 4.0

-Equipo y Material (considerando el existente en 0.5

laboratorio).

-Reactivos.(considerando su existencia en el 0.5

laboratorio).

-Cálculo de preparación de Soluciones. 0.5

-Procedimiento Experimental (presentado de forma 2.0

detallada, justificando los volúmenes y cantidades a
emplear).

-Diagrama de flujo (asignando actividades y 0.5

tiempos).

Recolección de Resultados. (​ propuesta de tablas 1.0 1.0

y gráficos necesarios).

Memoria de Cálculo. ​(para la cuantificación del 1.0 1.0

analito a partir de los resultados.)

Disposición y tratamiento de residuos ​(los 1.0 1.0

generados durante el proyecto).

Bibliografía. (​ deberá entregarse copia fotostática 0.5 0.5

de las referencias empleadas).

TOTAL
 PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA.
Se desea determinar la cantidad de tiosulfato de sodio contenido en una tableta
farmacéutica de la marca Vácido.

INVESTIGACIÓN BIBLIOGRÁFICA.
Titulación Oxidación-Reducción
Titulación, puede definirse como el procedimiento operativo consistente en hacer
reaccionar la sustancia que se cuantifica (analito) convenientemente disuelta en un
disolvente adecuado, con una solución de concentración exactamente conocida. A
la solución de concentración exactamente conocida se le llama “patrón titulante” y a
la solución del analito que se determina se le conoce como “sustancia a titular”
(Zumbado, 2004). La reacción entre ambas sustancias (valoración) culmina cuando
se alcanza el “Punto de equivalencia”, es decir cuando la cantidad de sustancia es
equivalente a la del analito ha reaccionado completamente con una idéntica
cantidad de sustancia equivalente del patrón valorante adicionado. La detección del
punto final se realiza con ayuda de indicadores, los cuales son sustancias que
producen un cambio físico visible en la solución que se valora (Zumbado, 2004).

Valoración por retroceso (o retro-titulación)

Es un procedimiento donde el exceso de solución patrón utilizada para consumir un
analito se determina mediante titulación con una segunda solución patrón. Este
método suele emplearse cuando la velocidad de reacción entre el analito y el
reactivo es lenta o cuando la solución patrón es inestable.
La volumetría de oxidación reducción (REDOX), se basa en reacciones que llevan
implícito una transferencia de electrones entre dos sustancias, una de las cuales se
reduce (acepta electrones) y la otra, simultáneamente, se oxida (cede electrones).
(Zumbado, 2004).

La muestra a analizar funciona como un suavizante de agua. Hace el agua dura

apta para la bebida. Fuerte neutralizador de cloro y agente neutralizante: mantiene
el pH ideal de 5.4 a 6.5 para dosaje de vacunas, medicinas y probióticos. Fuerte
agente de enfriamiento: extingue los metales pesados contaminantes tales como
hierro, plomo, arsénico, mercurio, etc; para hacer el agua de bebida más segura.
Protección a la vacuna contra el cloro presente en el agua de bebida y alteraciones
de pH. Controla la entrega de solución vacunal dentro de la red de agua.
El contenido de esta tableta viene dado por:
● 1.5 g de Tiosulfato de Sodio
● 4.2 g EDTA disódico

El ​engrudo de almidón ​es el indicador más empleado en los métodos

yodométricos; reacciona con el yodo aun a grandes diluciones en presencia de
yoduro de potasio, dando una coloración azul intensa debida a un complejo de
adsorción. (Orozco)

HIPÓTESIS
​ i empleamos una titulación directa oxido-reducción (yodometria) a la muestra
S
comercial de la marca “Vácidos” se podrá cuantificar el contenido de tiosulfato de
sodio en la tableta .

MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS​.

Material/equipo Especificaciones.

3 Matraz Erlenmeyer 500 mL

1 Pipeta graduada 5 mL

1 Probeta 100 mL

2 Pesa sustancias

1 Vaso de precipitado 100 mL

1 Parrilla con agitación magnética

1 Micro espátula

1 Matraz aforado 25 mL

1 Pipeta volumétrica 10 mL

1 Vaso de precipitado 50 mL

Papel aluminio

Balanza granataria

1 Bureta 25 mL

1 Piseta

1 Potenciómetro

2 Matraz aforado 10

2 Vaso de precipitado 50 mL

Reactivo. Marca. Pureza.

 Ácido Clorhídrico J.T.Baker 37.6%

Hidróxido de Sodio L-101 97%

(NaOH) R.A.

Carbonato de sodio CTR 99.5%

anhidro

Yodo L-101 100%

As​2​O​3 L-101 100%

NaI L-101 100%

Preparación de soluciones.

100 mL de yodo 0.1N

eq 126.9 g I 100 g RA I
0.1L (0.1 L I ) ( 2mol
eq )( 1 mol )( 99.9 gN aI ) = 0.6351 g RA I
Pesar 0.6351 g de RA I, disolver en 80 mL de agua y agrega a un matraz y aforar a
100 mL

25 mL de NaOH 1 M
39.99 g de N aOH 100 g RP
0.025L( 11mol
L )( 1 mol de N aOH )( 97 g RA ) = 1.03085 g de N aOH
Pesar 1.0308 g de NaOH en la balanza granataria y disolver en 20 mL agregar la
solución a un matraz y aforar a 25 mL
10 mL de HCl 2M
36.46 g de HCl 100 g RP
0.01L( 21mol
L )(
1 mL
1 mol de HCl )( 37.6 g RA )( 1.1901 g ) = 1.62mL de HCl
Tomar 1.62 mL de HCl RA, agregarlo a un matraz que contenga 5 mL de agua y
aforar a 10 mL
10 mL HCl 3 N.
3 eq 1 mol 36.46 g HCl 100 g RA HCl 1 mL RA HCl
0.01L( L HCl)( 1 eq HCl)(( 1 mol HCl )( 37.6 g HCl )( 1.1901 g RA HCl ) = 2.44 mL RA HCl
Tomar 2.44 mL de HCl RA agregarlo a un matraz que contenga 5 mL de agua
destilada y aforar a 10 mL.
 Procedimiento

Preparación de la solución indicadora (SI)

Mezclar 0.4 g de almidón soluble en suficiente agua destilada fría para formar una
pasta. Esta pasta se vierte sobre 40 mL de agua destilada hirviendo, manteniendo
una agitación constante, una vez disuelto se deja enfriar la solución y se añaden
0.75 g de yoduro de potasio y se diluye a 50 mL

Preparación de SV de yodo 0.1N

En un vaso de precipitados de 100 mL agregar 0.6351 g de yodo (pesar en balanza
granataria) y 3.6 g de yoduro de sodio, disolver en 80 mL de agua, aprox, agregar 3
gotas de ácido clorhídrico y aforar a 100 mL.
Proteger la solución de la luz, se aconseja realizar un abrigo con papel aluminio.

Estandarización de la solución de yodo

As​2​O​3​ + 2I​2​ + 2H​2​O ↔ As​2​O​5​ + 4HI
Pesar 80 mg de trióxido de arsénico, disolverlo en 20 mL de hidróxido de sodio 1 M
y 10 mL de ácido clorhídrico 2 M. Agregar 3 g de bicarbonato de sodio. Titular con la
solución SV de yodo usando SI de almidón (2 mL), después de adicionar el almidón
se titula hasta la primera coloración de azul permanente.
( aprox PE 16 mL). Repetir 2 veces más.

Valoración de solución de tiosulfato

2 NaS​2​O​3​ + I​2​ → Na​2​S​4​O​6​ + 2 NaI
2− − 2−
2S 2 O3 + I 3 ↔ S 4 O6 + 3I −
Disolver 0.7493 g de la muestra en 30 mL de agua, si es necesario ajustar el pH de
la solución entre 6.2-6.7 con solución de ácido clorhídrico 3 N y valorar con solución
SV de yodo 0.1N, cuando este casi decolorada la solución se agrega 3 mL de SI ​de
almidón al aproximarse el punto final de la valoración (desaparición de color azul).
Cada mililitro de la solución 0.1 N de yodo equivale a 15.81 mg de tiosulfato de
sodio. La solución de tiosulfato al exponerse a la luz se acelera su descomposición
por lo que recomienda tenerlas en frascos oscuros, en caso de no tenerlos puede
realizarse un abrigo con papel aluminio.Repetir dos veces más.
Recolección de resultados:

Sustancia a Peso del vaso de Peso del vaso Peso de

pesar pp vacío (g) de pp con sustancia (g)
sustancia (g)

Almidón

Yoduro de
sodio

Yodo (SI)

Yodo (SV)

AsO3​

Bicarbonato
de sodio

Sustancia a Peso del vaso del Peso del vidrio CANTIDAD

pesar vidrio de reloj(g) de reloj con PESADA (g)
sustancia (g)

Muestra 1

Muestra 2

Muestra 3

Valoración de Yodo
Volumen en el PE 1 (mL)
Valoración de la muestra
Repeticiones Volumen gastado Volumen gastado Volumen gastado
antes de agregar el después de total (mL)
indicador (mL) agregar el
indicador (mL)

Memoria de cálculo:
Normalidad de solución de yodo:
N1 * V 1
Nx = V2
Donde:
N​1​= Normalidad de solución de óxido arsenioso
V​1​= Volumen de óxido arsenioso gastado
V​2​= Volumen de solución de yodo
N​x​= Normalidad de solución de yodo

Normalidad de solución de tiosulfato​:

N1 * V 1
Nx = V2
Donde:
N​1​= Normalidad de solución de yodo
V​1​= Volumen de yodo gastado
V​2​= Volumen de solución de tiosulfato
N​x​= Normalidad de solución de tiosulfato

Determinación de porcentaje de tiosulfato:

% = me * mL p* N * 100
Donde:
me = miliequivalente de la sustancia que se determina
mL = volumen empleado en la titulación
N = normalidad de la solución usada
P = peso de la muestra en gramos
Tratamiento de residuos
- Almidón.- Puede desecharse a la tarja.
- Mezclar las soluciones y diluir con agua, ajustando el pH en un intervalo de 7
a 10 para poder desechar en el desagüe.
- Tanto la solución de óxido arsenioso como los residuos de esta sustancia
deben resguardarse ya que son muy tóxicos.

Bibliografía
● Secretaria de salud. (2011). ​Farmacopea de los Estados Unidos Mexicano
10 ed, México
● Orozco, F. (1978). ​Análisis químico cuantitativo​. 10а ed. México.