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UNI - FIGMM ANÁLISIS QUÍMICO

LAB. 08 – DETERMINACIÓN DE CARBONATOS,


BICARBONATOS Y MEZCLA DE CARBONATOS Y BASE

OBJETIVO
El objetivo de este laboratorio es calcular mediante la titulación, las
concentraciones de las muestras de carbonato, bicarbonato y mezcla de carbonatos
y base.

FUNDAMENTO TEÓRICO

Entre las determinaciones del método de valoración ácido - base se consideran las
determinaciones de: carbonatos y bicarbonatos, así como la mezcla de álcalis en este
último caso, se aplica el método de titulación sucesiva donde una cantidad de sustancia
se analiza en presencia de los indicadores.
Se consideran los dos indicadores más comunes: anaranjado de metilo y la fenoftaleina.

Determinación de carbonatos
Una solución que contiene carbonato al ser titulada con un ácido (HCl) hace que
este se convierta en bicarbonato que finalmente se transforma en H2CO3.
Transcurriendo la siguiente reacción:

i. Na2 CO3 + HCl = NaHCO 3 + NaCl


pH = 11.6 pH = 8.3 (fenolftaleina)
ii. NaHCO 3 + HCl = H2 CO3 + NaCl

Na2 CO3 + 2HCl = H2 CO3 + 2NaCl


(Anaranjado de metilo)
Vff = ½ Vam

Para convertir el carbonato en bicarbonato se necesitará un volumen de HCl, en


presencia de fenolftaleina, igual a la mitad del volumen total, en presencia de
anaranjado de metilo, necesario para la titulación completa.

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Determinación de bicarbonatos
Al titular una solución que contiene bicarbonato se produce la siguiente reacción:

i. NaHCO 3 + HCl = H2 CO 3 + NaCl


pH = 8.31 pH = 3.8

Determinación de carbonatos y alcali de una mezcla


Este proceso se puede expresar con las siguientes reacciones:

i. NaOH + HCl = NaCl + H2 0

ii. Na2 CO3 + HCl = NaHCO 3 + NaCl

iii. NaHCO 3 + HCl = H2 CO3 + NaCl

El NaOH se neutraliza primero, mientras que el Na 2 CO 3 solamente la mitad (en


presencia de fenolftaleina).

EQUIPO Y MATERIALES
 1 Bureta
 2 Vasos de vidrio
 1 Matraz de Erlenmeyer
 Reactivos:
Acido Clorhídrico HCl
Carbonato de sodio NaCO 3
Bicarbonato de sodio NaHCO 3
Hidróxido de sodio NaOH
 Indicadores
Anaranjado de metilo
Fenoltaleina

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Determinación de carbonatos
1. Se pesa 20 gr. de muestra y se disuelve en 1 litro de agua destilada.

2. Tomar porciones de 10 ml para analizar, añadir 3 gotas de indicador fenoltaleína.

Indicador
fenoltaleina

Solución de
Na2 CO3

3. Titular con HCl 0.1N, anotar el gasto.

20.1
10.3ml

Bureta con
HCl Gasto de HCl

4. Se toma otra muestra con el mismo contenido (Na 2 CO 3 ) en solución, añadiendo 3


gotas de Anaranjado de metilo.

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Indicador
anaranjado de
metilo

Solución de
Na2 CO3

5. Titular con HCl 0.1N, anotar el gasto

15.2

22.3ml

Bureta con
HCl Gasto de HCl

Determinación de bicarbonatos
6. Se pesa 20 gr. de muestra y se disuelve en 1 litro de agua destilada.
7. Se toma otra muestra con el mismo contenido (NaHCO3 ) en solución, añadiendo 3
gotas de Anaranjado de metilo.

Indicador
anaranjado de
metilo

Solución de
NaHCO 3

8. Titular con HCl 0.1N, anotar el gasto

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15.2

15.9ml

Bureta con
HCl Gasto de HCl

Determinación de carbonato y alcali en una mezcla


9. Pesar 20 gramos de la muestra (mezcla) y disolver en 1 litro de H2O destilada.

10. Tomar 10ml de solución y añadir 3 gotas de indicador anaranjado de metilo.

Indicador
anaranjado de
metilo

Solución de
carbonato y
alcali

Titular con HCl 0.1N. Anotar el gasto.

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15.2

37ml

Bureta con
HCl Gasto de HCl

Tomar 20ml de la solución, añadir 3 gotas de indicador fenoltaleina.

Indicador
fenoltaleina

Solución de
carbonato y
alcali

Titular con HCl 0.1N. Anotar el gasto.

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20.1
11.4ml

Bureta con
HCl Gasto de HCl

11. Tomar 10ml de la solución y agregarle 3 gotas de fenoltaleina.

Indicador
fenoltaleina

Solución de
carbonato y
alcali

Titular con HCl 0.1N.

20.1
11.4ml

Bureta con
HCl Gasto de HCl

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A la misma muestra agregarle 3 gotas de anaranjado de metilo.

Indicador
anaranjado de
metilo
Solución
valorada de
carbonato y
alcali

Titular con HCl 0.1N. Anotar los gastos.

15.2

23.6ml

Bureta con
HCl Gasto de HCl

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CUESTIONARIO:

 a.- Con sus valores experimentales, calcule la concentración de las soluciones


tituladas.

 Para la mezcla de carbonatos:


N Na 2 CO3 V Na 2CO3 N Na 2 CO3 V Na 2CO3
NHCl.x VHCl = . NHCl.x VHCl = .
N Na 2 CO3 N Na 2 CO3
0.1 x 31 = x 10 0.1 x 13.5 = x 10
N Na 2 CO3 N Na 2 CO3
= 0.31 N. = 0.135 N.
(Con anaranjado de metilo) (Con fenolftaleina)

 Para la mezcla de bicarbonatos:

N NaHCO 3 V NaHCO 3 N NaHCO 3 V NaHCO 3


NHCl.x VHCl = . NHCl.x VHCl = .
N NaHCO3 N NaHCO 3
0.1 x 24 = x 10 0.1 x 8.0 = x 10
N NaHCO3 N NaH CO3
= 0.24 N. = 0.08 N.
(Con anaranjado de metilo) (Con fenolftaleina)

a. ¿Cómo prepararía el HCl(ac) ≈ 0.1M?

En el laboratorio encontramos el HCl a distintas concentraciones, mas aquella con la


que se comercializa se encuentra a una concentración de 12M y lo que
procederíamos a hacer es diluirla agregando 119ml de agua por cada ml de HCl y así
tendríamos HCl a una concentración de 0.1M.

Lo que en el laboratorio se hizo fue recibir una muestra de bórax (Na2B4O7.10H2O)


(M=381.28) cuya masa para el caso fue 182.85g disuelta en 60ml de H 2O destilada
y teniendo en cuenta el número de equivalentes gramo en el punto de equivalencia,
obtendríamos la concentración verdadera del HCl, con el cual trabajamos en nuestro
experimento.

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b. ¿Cómo se procede en al valoración del HCl (ac) ≈ 0.1M?

Para la valoración del HCl se usamos en nuestro caso 182.85mg. Bórax


Na2B 4O7.10H2O(s) diluido totalmente en 60 ml. H 2O, se agrega unas 4 a 5 gotas de
anaranjado de metilo. Se llena la bureta con HCl, añadir HCl hasta que la solución
tome un color anaranjado intenso.

Na2B 4O7 + 2 HCl + 5H 2O  4 H3BO3 + 2 NaCl

El resultado varía, el ácido tendría una concentración mayor que el debido por la
siguiente relación:
Nbórax x Vbórax = Nácido x Vácido

Cómo Vácido es menor porque tendría que neutralizar menor concentración entonces
Nácido aumentaría.

1.
a. ¿Qué clase de reacciones se efectuaron en la práctica?

Las reacciones que se uso fueron la de Neutralización (Acido- Base); como ejemplo la
de una solución básica o acida llamada solución estándar (el titulante).

b. Explique, de acuerdo por Svante Arrhenius, por qué las soluciones acuosas
de carbonatos, bicarbonatos, tienen reacción alcalina o básica.

Según Svante Arrhenius los bicarbonatos y carbonatos al disolverse en agua


producen iones HCO- 3 y CO2- 3 respectivamente; estas a su vez liberan iones
hidróxido OH- formándose así una solución básica.
Estos compuestos neutralizan a los ácidos, razón por la cual se les llaman
antiácidos.
Ejemplo: el NaHCO3 neutraliza al HCl, que produce la acidez estomacal.

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c. Escriba las ecuaciones químicas, correspondientes.

 Ecuación del carbonato:

Na2CO3 + HCl  NaHCO3 + NaCl (fenoltaleina)


NaHCO3 + HCl  H2CO3 + NaCl
Na2CO3 + 2HCl  H2CO3 + 2NaCl (anaranjado de metilo)

 Ecuación del bicarbonato:

NaHCO3 + HCl  H2CO3 + NaCl (pH (H2CO3) =3.8)

 Ecuaciones del carbonato y álcali en una mezcla:

NaOH + HCl  NaCl + H 2O


Na2CO3 + HCl  NaHCO3 + NaCl
NaHCO3 + HCl  H2CO3 + NaCl

d. De acuerdo a b, justifique el cálculo del P.E. (peso equivalente) para el


carbonato, bicarbonato en solución.

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2. En la práctica se trabajo con el anaranjado de metilo y la fenolftaleina.


Escriba indicadores acido –base mas (libro), indicando sus rangos de
pH de viraje, y los colores que presentan.
3.
COLOR
RANGO DE
INDICADOR FORMA FORMA
VIRAJE
ÁCIDA ALCALINA
Violeta de Metilo <0.2 - 2> Amarillo Violeta
Azul de timol <1.2 – 2.8 > Rojo Amarillo
Rojo congo <2.8 – 4.0 > Azul Rojo
Rojo de metilo <4.4 – 6.2> Rojo Amarillo
Rojo cresol <7.2 – 8.8> Amarillo Rojo
Amarillo de alizarina <10.1 – 12.1> Amarillo Violeta

4. Se recibió una muestra, cuyo peso es 0.3686g. y que contiene NaOH,


Na2CO3 e impurezas; la muestra se disuelve en volumen apropiado de
H2O, y se valora con HCl (ac), 0.145N. la titulación es sucesiva,
gastándose con fenolftaleina 36ml y luego se procede con anaranjado
de metilo, gastándose 8.2ml., mas de acido. Calcule el % de impurezas.

Por teoría, se sabe:

N HCl .V HCl .P.E.( NaOH ). 100


% NaOH 
W MUESTRA N HCl .V HCl .P.E.( Na 2 CO3 ). 100
% Na 2 CO3 
WMUESTRA

VHCl (Na2CO3) = 2 (VA.M. – VF.F.) y VHCl(NaOH) = VA.M. - 2 (VA.M. – VF.F.)

Datos: M (NaOH) = 40g/mol M (Na2CO3) = 106g/mol

Luego:
VHCl (Na2CO3) = 16.4 ml. y VHCl (NaOH) = 27.8ml.

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106
0.145(16.4)10 3 ( ).100
0.145 x(27 .8)40 x100 x10 3 2
% NaOH  % Na 2 CO3 
0.3686 0.3686

 % NaOH = 43.74% y % Na2CO3 = 34.19%

Finalmente:

% total = 100 % = % Na2CO3 + % NaOH + %De impurezas


100% = 34.19% + 43.74% + %De impurezas

 % De impurezas = 22.07%

5. Se disolvió 4.2 g. de NaHCO 3, bicarbonato de sodio en 380 ml. de H 2O


destilada. Calcule el pH teórico de la solución resultante.

Por datos de los libros, sabemos:


M (NaHCO3) = 84, KH2CO3 = 4.5x10-7, pH = -log ([H+])
n STO 4.2
[ a  C  3 ]    0.1316 M
VSOL. 84 x0.38

NaHCO3  Na+ + HCO- 3


0.1316M 0.1316M
Luego:
HCO- 3 + H 2O  H2CO3 + OH-
0.1316M -- --
-X X X
X2
K H 2CO 3  4.5x10-7   X  2.43x10  4 M
(0.1316  X )
Finalmente: pH = 14 + log ([OH - ]) pH = 14 + log (2.43x10-4)

pH = 10.386

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CONCLUSIONES

 El volumen gastado para titular el Na 2 CO 3 con la presencia del anaranjado de


metilo es 2 veces el gastado en presencia de fenolftaleina (Vf.f. = ½Va.m.)

 Para la valoración de la mezcla carbonato-base se cumple la relación:

 Vf.f. ½Va.m.

 En base a las experiencias realizadas se puede observar que el volumen usado


con el indicador anaranjado de metilo es mayor que cuando usamos
fenolftaleina.

RECOMENDACIONES

 Tener cuidado con la manipulación de los reactivos ya que algunos de estos


pueden ser muy concentrados y causar lesiones (quemaduras por parte de ácidos
o bases muy concentrados)

 Durante la titilación, se debe tener mucho cuidado con el gasto de volumen de


HCl, ya que el más pequeño exceso de este puede ocasionar un cambio brusco
en el color y el alumno debe estar atento para cortar la titulación.

 La correcta elección del indicador nos da una mejor comprensión de los cambios
que suceden.

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BIBLIOGRAFÍA

 Semimicroanálisis Químico Cualitativo. V. N. Alexeiev. Editorial Mir. URSS


1975.

 Química Analítica Cualitativa. Arthur I. Vogel. Editorial Karpelusz. Quinta


Edición. Buenos Aires 1974.

 Pág. Web: http://html.rincondelvago.com/determinacion-de-carbonatos-


bicarbonatos-y-mezcla-alcalina.html. Fecha de ingreso 17/06/07.

 Pág. Web: http://es.wikipedia.org/wiki/Fenolftale%C3%ADna. Fecha de


ingreso 17/06/07.

 Pág. Web: http://es.wikipedia.org/wiki/Naranja_de_metilo. Fecha de ingreso


17/06/07.

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ANALISIS QUIMICO ME-212 FACULT AD DE INGENIERIA GEOLOGICA MINERA Y METALURGICA

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