Guia de Trabajos Practicos de Quimica Analitica

GUÍA DE TRABAJOS PRÁCTICOS DE
LABORATORIO
Año 2014
Profesores: José D’Angelo

Rodolfo G. Wuilloud
Jefe de Trabajos Prácticos: Paula Berton
Química
Analítica I
Guía de Trabajos Prácticos de Laboratorio Química Analítica I – Año: 2014
NORMAS DE TRABAJO Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
Las medidas de seguridad en laboratorios son un conjunto de medidas preventivas

destinadas a proteger la salud de los que allí se desempeñan frente a los riesgos propios
derivados de la actividad, para evitar accidentes y contaminaciones tanto dentro de su ámbito
de trabajo, como hacia el exterior.
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Las reglas básicas aquí indicadas son un conjunto de prácticas realizadas en forma
rutinaria. El elemento clave es la actitud proactiva hacia la seguridad y la información que
permita reconocer y combatir los riesgos presentes en el laboratorio. Será fundamental la
realización meticulosa de cada técnica, pues ninguna medida, ni siquiera un equipo excelente,
puede sustituir el orden y el cuidado con que se trabaja.
1. Normas generales de trabajo
 La asistencia a las clases de trabajos prácticos (TP) de laboratorio es obligatoria para

todos los alumnos. La entrada al laboratorio tiene una tolerancia de 10 minutos.
 Los alumnos deberán presentarse en la fecha, hora y lugar que se les cite, con el
material que se les solicite y con el TP correspondiente leído.
 El alumno encontrará su puesto de trabajo limpio y ordenado. En caso contrario,
deberá comunicarlo al profesor. Además, se asegurará que dispone de todo el material
indicado y que dicho material se encuentra en perfectas condiciones.
 Desde el inicio hasta el final del TP, el alumno se responsabilizará de su puesto de
trabajo, así como del material allí presente.
 Antes de acudir al laboratorio, el alumno leerá atentamente el TP a realizar. Además,
será necesario traer hechos al laboratorio los cálculos previos, planteados en la
presente guía. Con carácter general, antes de empezar un TP, el alumno tendrá que
contestar a una serie de cuestiones sobre la misma, que el profesor corregirá y tendrá
en cuenta a la hora de calificar.
 Durante el TP, el alumno registrará los resultados y observaciones que le parezcan
significativas para agregar en el informe del TP.
 Los materiales, reactivos y disoluciones que sean de uso compartido y tengan una
ubicación determinada sólo deberán ser retirados en el momento de su uso y deberán
ser devueltos a su lugar original inmediatamente. Esto se aplicará a los reactivos
sólidos colocados cerca de las balanzas, papel indicador, indicadores para valoración,
disoluciones patrón, disoluciones preparadas para el alumno, etc.
 Antes de usar un instrumento general de uso compartido (como balanzas) se asegurará
que no esté siendo utilizado por un compañero. Suele ser frecuente la formación de
colas entorno a estos sitios. Esto debe evitarse porque contraviene las normas de
seguridad, por lo tanto, el alumno permanecerá en su mesada hasta que los sitios
queden libres.
 En ningún momento se harán bromas ni actividades ajenas al trabajo de laboratorio,
sobre todo si producen distracción o falta de atención a los compañeros.
Universidad Nacional de Cuyo, I.C.B., Lic. en Ciencias Básicas, Prof. de Grado Univ. en Ciencias Básicas, Orientaciones: Biología,
Física, Matemática y Química, (Plan de Estudios 2005-Ord. 129/04-C.S. y Ord. 131/04-C.S.).
 Nunca se deberá correr en el laboratorio, trabajar sólo, ni llevar a cabo experimentos

de otros TPs realizados por cuenta propia.
 En caso de querer salir, se lo solicitará al profesor y sólo lo hará en un tiempo lo más
breve posible. Aprovechará los momentos en los que en la marcha del TP pueda darse
un tiempo de inactividad por parte del alumno, y siempre que abandone el laboratorio
deberá lavarse las manos, incluso si llevó guantes puestos.
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 Se deberá salir siempre y cuando lo solicite el profesor o lo determine alguna de las
normas de seguridad.
 Antes de dar por terminado el TP, el alumno deberá consultar al profesor la calidad de
los resultados obtenidos.
 Al terminar la actividad en el laboratorio, todo el material del TP usado deberá lavarse
y dejarse limpio, y el puesto ocupado y los lugares comunes deberán dejarse
ordenados.
 La calificación estará dada por: asistencia a las sesiones de TP, cálculos previos a la
realización del TP, comportamiento durante el TP y exámenes de TP. Luego de 2 faltas
o suspensiones se reprueba el laboratorio.
IMPORTANTE: Recordar la obligación de dejar el material de laboratorio de su puesto de

trabajo perfectamente limpio y en orden. Notificar al profesor cualquier rotura o deterioro
que sufra el material de su puesto u otro de uso compartido para que éste lo pueda reponer.
Es obligatorio presentarse al profesor y solicitar su autorización antes de abandonar el
laboratorio.
2. Normas generales de seguridad
Está absolutamente prohibido trabajar en el laboratorio sin guantes, guardapolvo ni

gafas de seguridad. La no concurrencia con estos elementos de seguridad al laboratorio
equivaldrá a la inasistencia al TP correspondiente.
 USO DE GAFAS DE SEGURIDAD: Los ojos son especialmente susceptibles de daño

permanente por productos corrosivos así como por salpicaduras de partículas. NO
LLEVAR LENTES DE CONTACTO, porque en caso de accidente las salpicaduras de
productos químicos o los vapores pueden pasar detrás de las lentes y provocar
lesiones oculares.
 USO DE GUARDAPOLVO: El guardapolvo será preferentemente de algodón y de
mangas largas. No llevar pantalón o falda corta ni accesorios colgantes.
 USO DE GUANTES: de esta forma se evitarán accidentes y contaminaciones.
 Es necesario recogerse el pelo largo, llevar las uñas cortas y no usar anillos en las
manos. Deberá utilizarse un calzado cerrado, sin tacos altos.
 En el laboratorio está totalmente prohibido comer, beber, fumar o maquillarse.
 El alumno se informará de donde están los elementos de seguridad del laboratorio
(matafuegos, salidas de emergencia, lavaojos, alarmas, etc.).
 No se permitirá pipetear con la boca.
 Está prohibido sacar material o productos fuera del laboratorio.
 Todo material corrosivo, tóxico, inflamable, oxidante, radiactivo, explosivo o nocivo

deberá estar adecuadamente etiquetado (ver Figura 1).
Figura 1.
Pictogramas más 4
T Tóxico Xn Nocivo C Corrosivo P Peligroso para el
+
Xi Irritante medioambiente
frecuentemente
T Muy tóxico
encontrados en
las botellas de
reactivos
E Explosivo O Comburente F Fácilmente inflamable

+
F Extremadamente inflamable
 El alumno no debe olvidar leer siempre la etiqueta de cualquier reactivo antes de

usarlo. Comprobar que retrata realmente el reactivo indicado y observar los símbolos y
frases de seguridad que señalan los riesgos más importantes derivados de su uso y las
precauciones que hay que adoptar para su utilización (Figura 2).
Figura 2.
Ejemplo de
etiqueta
de reactivo
 En ningún caso se tirarán productos químicos o disoluciones, salvo que sean inertes, a
los desagües del laboratorio sino en los recipientes adecuados de recogida de
residuos.
 Cuando se esté utilizando algún producto o realizando alguna reacción que genere
algún gas tóxico o irritante, deberá trabajarse siempre bajo campana de extracción,
con el extractor en funcionamiento. La atmósfera del laboratorio debe mantenerse lo
más limpia posible.
 No retornar nunca el exceso de reactivo al recipiente de origen.
 En caso de accidente avisar inmediatamente al profesor.
 No se deben bloquear las rutas de escape o pasillos con equipos, máquinas u otros
elementos que entorpezcan la correcta circulación.
 El material de vidrio roto no se depositará con los residuos comunes. Será conveniente
ubicarlo en cajas resistentes, envuelto en papel y dentro de bolsas plásticas. El que sea
necesario reparar se entregará limpio al taller.
 Será necesario que todo recipiente que hubiera contenido material inflamable, y deba
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ser descartado sea vaciado totalmente, escurrido, enjuagado con un solvente
apropiado y luego con agua varias veces.
 Está prohibido descartar líquidos inflamables o tóxicos o corrosivos por los desagües
de las piletas, sanitarios o recipientes comunes para residuos. En cada caso se deberán
seguir los procedimientos establecidos para la gestión de residuos.
 Los laboratorios contarán con un botiquín de primeros auxilios con los elementos
indispensables para atender casos de emergencia.
Importante: Evitar usar material de vidrio con roturas o grietas, disoluciones contaminadas
o sospechosas, etc.
Procedimientos ante emergencias:
1. Emergencias médicas
Si ocurre una emergencia tal como: cortes o abrasiones, quemaduras o ingestión
accidental de algún producto químico, tóxico o peligroso, se deberá proceder:
1. A los accidentados se les proveerán los primeros auxilios.
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2. Simultáneamente, se comunicará al guardia del edificio, quien a su vez se comunicará
con los servicios de emergencia.
3. El Jefe de Laboratorio notificará el accidente al Servicio de Higiene y Seguridad para su
evaluación e informe, donde se determinarán las causas y se elaborarán las propuestas
para modificar dichas causas y evitar futuras repeticiones.
2. Incendio:
1. Mantenga la calma. Lo más importante es ponerse a salvo y dar aviso a los demás.
2. Si hay alarma, acciónela. Si no, grite para alertar al resto.
3. Se dará aviso inmediatamente al guardia del edificio, quien a su vez se comunicará con
los servicios de emergencia, informando el lugar y las características del siniestro.
4. Si el fuego es pequeño y sabe utilizar un extintor, úselo. Si el fuego es de
consideración, no se arriesgue y manteniendo la calma ponga en marcha el plan de
evacuación.
5. Si debe evacuar el sector, apague los equipos eléctricos y cierre las llaves de gas y
ventanas.
6. Evacúe la zona por la ruta asignada.
7. No corra, camine rápido, cerrando a su paso la mayor cantidad de puertas. No utilice
ascensores. Descienda siempre que sea posible.
8. No lleve consigo objetos, pueden entorpecer su salida.
9. Si pudo salir, por ninguna causa vuelva a entrar. Deje que los equipos especializados se
encarguen.
3. Derrame de productos químicos

1. Atender a cualquier persona que pueda haber sido afectada.
2. Notificar a las personas que se encuentren en las áreas cercanas acerca del derrame.
3. Evacuar a toda persona no esencial del área del derrame.
4. Si el derrame es de material inflamable, apagar las fuentes de ignición, y las fuentes de
calor.
5. Evite respirar los vapores del material derramado, si es necesario utilizar una máscara
respiratoria con filtros apropiados al tipo de derrame.
6. Ventilar la zona.
7. Utilizar los elementos de protección personal tales como equipo de ropa resistente a
ácidos, bases y solventes orgánicos y guantes.
8. Confinar o contener el derrame, evitando que se extienda.
9. Luego absorber con los paños sobre el derrame, deje actuar y luego recoger con pala y
colocar el residuo en la bolsa roja cerrándola después.
10. Comuníquese con el guardia del edificio para disponer la bolsa con los residuos.
11. Si el derrame es de algún elemento muy volátil déjelo dentro de la campana hasta que
lo retiren para su disposición.
12. Lave el área del derrame con agua y jabón. Seque bien.
13. Cuidadosamente, retire y limpie todos los elementos que puedan haber sido
salpicados por el derrame.
14. Lave los guantes, las gafas y ropa.
7
MATERIAL DE LABORATORIO Y SU USO
La mayor parte del material empleado en un laboratorio de Química es de vidrio; esto es

debido a sus características ventajosas, como son fácil limpieza, transparencia, inercia química,
capacidad para soportar elevadas temperaturas. El inconveniente de este tipo de material es
su fragilidad, lo que exige un esmerado cuidado en su manejo.
El conjunto del material de laboratorio puede clasificarse en los siguientes grupos: 8
Material de laboratorio
para medida de
volúmenes
Este tipo de material
volumétrico está calibrado
y no debe ser calentado.
Otro material de vidrio

Para la realización de
operaciones básicas tales
como filtración,
desecación, etc., se utiliza
una gran variedad de
material de vidrio.
Otro material de
laboratorio
Además del vidrio, en el
laboratorio se emplean
utensilios fabricados con
materiales tales como
porcelana, madera, hierro
y plástico.
1. Limpieza del material
Para la mayoría de las manipulaciones del laboratorio es de la mayor importancia que el

material a usar esté LIMPIO.
La limpieza del material se debe realizar inmediatamente después de cada operación ya
que es mucho más fácil y además se conoce la naturaleza de los residuos que contiene.
Para limpiar un objeto, en primer lugar se quitan los residuos (que se tiran en el recipiente 9
adecuado). Inicialmente, intentar lavar el material sólo con agua. Si no se logra limpiar
completamente, el lavado con agua y detergente de toda la pieza es uno de los mejores
métodos de limpieza. Tras lo cual es necesario enjuagar con agua abundante para eliminar el
detergente y la suciedad. La última operación de lavado consiste en enjuagar todo el material
con agua desionizada o destilada.
En el caso de manchas difíciles de eliminar con agua y detergente, habría que recurrir a la
utilización de otros disolventes (disolventes orgánicos, ácidos o bases,...). Si la suciedad es muy
rebelde, se pueden preparar disoluciones, como la mezcla crómica (una disolución saturada de
dicromato potásico en ácido sulfúrico o nítrico) que dan excelentes resultados, aunque son
algo peligrosas de manejar por ser muy corrosivas y cancerígenas.
Finalmente, si el material ha de estar seco, se deja escurrir boca abajo en el fregadero.
Para un mejor secado, la pieza se puede meter en una estufa (¡OJO!, no meter nunca material
de vidrio graduado, con piezas de plástico o teflón, o con las dos piezas del esmerilado
unidas).
Importante: Antes de proceder a la limpieza de material de vidrio esmerilado, y si éste
estuviese engrasado, hay que eliminar totalmente la grasa de los esmerilados con la ayuda de
un papel (envuelto en unas pinzas) impregnado de hexano o acetona.
Nunca se debe introducir material volumétrico ni de plástico en la estufa
Al finalizar la práctica, el material se guarda limpio
2. OPERACIONES BÁSICAS
2.1 Medición de líquidos.

Los líquidos pueden medirse determinando su volumen. Se utilizan cuatro instrumentos
para la medida de volúmenes de líquidos: Probeta, Pipeta, Bureta y Matraz aforado.
La probeta, la pipeta y la bureta miden el volumen por vertido, mientras que el matraz
aforado lo mide por contenido. Estos instrumentos tienen marcas grabadas en su superficie
que indican volúmenes de líquidos. Para medir el volumen, el nivel del líquido se compara con
las marcas de graduación señaladas sobre la pared del instrumento de medida. Dicho nivel se
lee en el fondo del menisco que se forma en el líquido.
Para realizar una lectura correcta de un volumen utilizando una probeta, bureta o
pipeta, es necesario que los ojos del observador estén a la misma altura que el menisco del
líquido. En caso contrario la lectura será incorrecta.
Para tomar una cantidad aproximada de un líquido o una disolución, se utiliza un vaso de
precipitados o una probeta del volumen más próximo a la cantidad necesitada. En caso de
necesitar un volumen exacto, se utilizará una pipeta graduada, una bureta o material de vidrio
aforado. La diferencia entre un instrumento y otro no es el volumen que mide sino la precisión
y la finalidad.
Nunca se introduce ningún material (tampoco pipetas) en un frasco de reactivos para
evitar la contaminación de todo el producto. Para tomar un volumen determinado de un
reactivo con una pipeta debe añadirse en un recipiente (un vaso de precipitados por ejemplo)
un volumen de líquido algo superior a la cantidad que se desea medir. Una vez tomada la
10
cantidad necesaria de este recipiente, el exceso se desecha.
Bureta: Se emplea exclusivamente para medir el volumen vertido con exactitud. Las
buretas, en general, tienen las marcas principales señaladas con números que indican
mililitros, y subdivisiones no numeradas que indican 0,1 ml. Están provistas de una llave para
controlar el caudal del líquido.
Antes de usar una bureta se debe asegurar que está limpia y que la válvula o llave no deja
escapar líquido cuando está cerrada.
Para llenar la bureta, asegurarse de que la llave está cerrada. Añadir de 5 a 10 mL de
valorante y girar con cuidado la bureta para que moje por completo su interior. A continuación
llenar la bureta por encima de la marca del cero. Quitar las burbujas de aire de la punta,
abriendo rápidamente la llave y permitiendo que pasen pequeñas cantidades de valorante.
Finalmente, enrasar a cero.
Durante la valoración, la llave o la pinza de la bureta se deben manejar con la mano
izquierda mientras con la derecha se agita el matraz de la reacción. Debe asegurarse de que la
punta de la bureta está dentro del matraz de valoración. Introducir el valorante lentamente
agitando constantemente para asegurar que se mezclan bien los reactivos.
Es un instrumento muy preciso por lo que nunca deberá contener y por tanto adicionar
líquidos calientes.
Matraz aforado: Mide volúmenes por contenido con gran precisión. Sólo mide un volumen
dado por un aforo. Al ser un instrumento muy preciso, debe de tenerse en cuenta que no se
puede calentar ni adicionar en él líquidos calientes. Para preparar una disolución en un matraz
aforado, primero se disuelve la masa deseada del reactivo en un vaso de precipitados con algo
menos de disolvente que el volumen final, mediante una suave agitación. A continuación se
transfiere la disolución al matraz aforado, y se lava tres veces con pequeños volúmenes de
disolvente adicionando las aguas de lavado también al matraz aforado. Finalmente, se enrasa.
Pipetas: Las pipetas se utilizan para transferir volúmenes de líquido cuya medida requiere
exactitud. Hay de varias clases, las que se van a utilizar en mayor medida son las siguientes:
pipeta aforada, pipeta graduada y micropipeta.
La pipeta aforada está calibrada para verter un volumen fijo. Se fabrican en diferentes
tamaños y pueden tener una o dos marcas de enrase (pipetas de doble enrase. Si se llena la
pipeta hasta la línea de enrase (anillo grabado en la parte superior) y se descarga totalmente o
hasta la siguiente marca de enrase (pipetas de doble enrase) se vierte el volumen que indique
la pipeta.
La pipeta graduada está calibrada, por lo que se puede utilizar para verter volúmenes
variables.
Tanto en la utilización de las pipetas aforadas como graduadas se utilizan propipetas para
succionar y verter los líquidos.
La micropipeta transfiere volúmenes variables de unos pocos mililitros o microlitros de

líquido. Utiliza puntas desechables de plástico. Para transferir un volumen, se aprieta el
émbolo hasta el primer tope y se introduce la punta y se aspira el contenido previamente
ajustado en la micropipeta. Con cuidado de no generar burbujas. A la hora de verter el
volumen aspirado, se aprieta hasta el primer tope y se aprieta hasta el segundo tope para
soltar el volumen completamente. Por último, se desecha la punta en el recipiente
11
correspondiente después de terminar.
NUNCA introduzca una pipeta o similar en una botella de reactivo pues puede
impurificarlo. Trasvase la cantidad aproximadamente necesaria a un vaso de precipitados o
similar y tome de éste la disolución.
Probeta: Los volúmenes transferidos con una probeta son menos exactos que los
transferidos con una pipeta. Se añade líquido hasta que el menisco coincide con un cierto
nivel, el número de la correspondiente línea indica el volumen de líquido que contiene la
probeta. La precisión de las medidas obtenidas con las probetas disminuye a medida que
aumenta su capacidad. Se usan sólo para medir. No se deben preparar nunca en ella
disoluciones ni mezclas.
2.2 Pesadas. Medida de masa.

Para pesar sustancias se utilizan normalmente balanzas. Existen diversos tipos de balanzas
que se caracterizan por su exactitud, por su sensibilidad y su capacidad máxima. Las más
utilizadas serán: balanza analítica y la balanza granataria.
La balanza analítica tiene una carga máxima de 160 a 200 g, y una precisión de 0,1 mg.
La balanza granataria tiene una sensibilidad de entre 0,1 y 0,01g, lo que no es muy exacto,
pero tiene mayor, capacidad, de alrededor de 2500 g.
La pesada no se debe realizar nunca directamente sobre el platillo, sino sobre un vidrio de
reloj o sobre algún recipiente de vidrio limpio y seco.
Para realizar la pesada, en primer lugar se pesa el recipiente que ha de contener el reactivo
en la balanza, se contrarresta el peso del pesasubstancias, este procedimiento se denomina
tarar. En las balanzas que se usan actualmente para realizar esta operación se pulsa la tecla de
tara, y se espera hasta que el visor está en 0. A continuación, se añade la sustancia que se
quiere pesar con una espátula, si es un sólido, o se adiciona con una pipeta, si es un líquido.
Finalmente, se efectúa la lectura de pesada. Hay que anotar el peso exacto, indicando todas las
cifras decimales que dé la balanza utilizada. Si se ha adicionado más producto del necesario,
retirar un poco de producto y volver a pesar. Si todavía hay producto en exceso volver a retirar
más. El producto después de sacado del frasco no se debe devolver al mismo.
Después de pesar se ha de descargar la balanza, es decir ponerla a cero. La cámara de
pesada y el plato de la balanza se deben dejar perfectamente limpios.
2.3 Transferencia de sólidos.

Las cantidades pequeñas de un reactivo sólido granulado o en polvo se transfieren desde
un frasco a un recipiente con una espátula limpia y seca.
Para introducir un sólido en un recipiente de boca estrecha se puede utilizar un embudo
de sólidos limpio y seco.
2.4 Trasvase de líquidos.

Para evitar salpicaduras al verter un líquido de un recipiente a otro se apoya en una varilla
de vidrio sobre el pico del recipiente en forma que el líquido fluya por la varilla y se recoja en el
otro recipiente. Si el recipiente tiene una boca pequeña, debe utilizarse un embudo de vidrio
seco y limpio en el que caiga el líquido procedente de la varilla.
12
2.5 Preparación de disoluciones.
En el laboratorio químico se preparan dos tipos de disoluciones, en función de la precisión
del material empleado: disoluciones de concentración aproximadas y disoluciones de
concentración exacta. En ambos casos se puede preparar la disolución a partir de un reactivo
sólido o a partir de un reactivo líquido o una disolución.
El paso previo a la preparación de toda disolución es la realización de unos cálculos
previos, que son diferentes en función de la naturaleza del compuesto de partida. En el caso
de disoluciones de concentración aproximada, la disolución se puede preparar en un vaso de
precipitados o en un matraz erlenmeyer. Para la pesada se utiliza una balanza granataria y para
la medida de volúmenes una probeta. Las disoluciones de concentración exacta se preparan en
matraces aforados. Para la medida de los solutos si son sólidos se utiliza una balanza analítica
(anotando todas las cifras decimales) y si son líquidos una pipeta.
PREPARACIÓN DE INFORMES DE PRÁCTICO DE LABORATORIO
El informe deberá contener:

 El título del TPL.
 Un breve enunciado de los principios en los que se basa el análisis (máximo una
página).
 Las ecuaciones químicas de las principales reacciones involucradas.
 Los cálculos necesarios para la preparación de las disoluciones.
 Todos los datos de pesada, de volumen y/o medidas instrumentales necesarias para
calcular los resultados.
 Un resumen de las observaciones intentando interpretar las mismas.
 Las ecuaciones utilizadas para calcular los resultados.
 El resultado final y las conclusiones que se pueden sacar del mismo.
 Las contestaciones a las cuestiones planteadas en la guía.
Trabajo Práctico de Laboratorio Nº 1
Preparación de ácido clorhídrico tipo. Normalización
A. Introducción teórica
La solución de ácido clorhídrico concentrado, tal como se vende en el comercio, no es 13

patrón primario. Esto significa que no se puede preparar una solución de título conocido en
forma directa. Generalmente se prepara una solución de título aproximado y luego se
normaliza con un patrón primario alcalino.
Para la normalización de una solución de ácido clorhídrico de concentración aproximada se
utilizará el método de Kolthoff Sandell. Este método hace uso de Na2CO3 anhidro como patrón
primario alcalino y emplea dos indicadores: fenolftaleína y verde de bromocresol.
Primeramente se titula en frío hasta el viraje de fenolftaleína con lo cual se conoce cuál
será, aproximadamente, el volumen de reactivo titulante que corresponderá al segundo punto
final. Sobre la misma solución se adiciona verde de bromocresol y se titula en frío hasta la
primera aparición del color verde. Luego se hierve la solución para expulsar el CO2 (desaparece
así la incertidumbre en el valor de su concentración y se elimina uno de los componentes del
buffer presente). El color de la solución es ahora algo violeta (mezcla del azul del verde de
bromocresol y del rojo de fenolftaleína). Se termina la titulación en frío hasta la primera
aparición del color verde.
Respecto a la fenolftaleína que se utiliza en este método para indicar el primer punto final,
se debe tener en cuenta lo siguiente: es un indicador monocromático y, por lo tanto, su ámbito
de viraje depende de su concentración. Además, su indicación del punto final es sólo
aproximada pues la desaparición del color fucsia se produce tardíamente con respecto al
punto final estequiométrico.
B. Parte experimental
B.1. Materiales
 1 pipeta de 10 mL de doble aforo  2 vasos de 50 mL
 1 pipeta de 10 mL de doble aforo  1 embudo para buretas
 1 pipeta de 5 mL graduada  1 varilla de vidrio
 1 matraz de 250 mL  1 mechero
 2 erlenmeyers de 250 mL  1 tela metálica
 1 bureta de 25 mL graduada al décimo  Tiras de papel de filtro
B.2. Reactivos
 Solución concentrada de HCl
 Solución de 10,000 g/L Na2CO3 p.a.
 Solución alcohólica al 0,1 % de fenolftaleína
 Solución al 0,1 % de verde de bromocresol
B.3. Procedimiento
1. Con los datos de densidad y porcentaje p/p que figuran en el rótulo de la botella de la
solución concentrada del ácido, calcular los mL que se deben tomar de dicha solución
para preparar 250 mL de HCl aproximadamente 0,1 N.
2. Tomar cuidadosamente con pipeta graduada el volumen calculado y verter dentro de
un matraz de 250 mL perfectamente limpio.
3. Completar con agua destilada hasta el enrase y homogeneizar cuidadosamente.
4. En un erlenmeyer de 250 mL colocar 10,0 mL de solución de Na2CO3 que contiene
14
10,000 g/L. Nota: cuando se deban tomar volúmenes perfectamente medidos se hará
uso de una pipeta de doble aforo.
5. Sobre la solución de Na2CO3 agregar dos gotas de fenolftaleína y titular con el ácido
hasta que la solución se torne incolora. Anotar el volumen gastado.
6. Adicionar dos gotas de verde de bromocresol y continuar la titulación hasta que el
indicador comience a virar del azul al verde.
7. Hervir la solución durante dos minutos. Enfriar a temperatura ambiente y continuar la
valoración hasta que el color vire al verde.
8. Repetir el procedimiento sobre otras dos alícuotas de la droga patrón.
9. Promediar los valores obtenidos y calcular la normalidad del ácido preparado. Nota:
será lícito realizar el promedio sólo si los valores de volúmenes gastados son
suficientemente cercanos.
10. Conservar el resto del ácido en un recipiente adecuado.
NOTAS:
 Trasvasar a un vaso de precipitados la cantidad de ácido que se va a utilizar
(aproximadamente), para no contaminar la botella de ácido.
 En caso de preparar soluciones a partir de drogas sólidas, pesar la droga en un vaso de
precipitados y disolverla allí completamente ANTES de trasvasarla al matraz
Resolución de mezclas alcalinas por volumetría de neutralización
Método de Warder sobre una porción única de muestra
A. Introducción teórica 15
El método de Warder se fundamenta en una volumetría de neutralización mediante la cual

se hace reaccionar una alícuota de muestra con una solución valorada de HCl usando
sucesivamente fenolftaleína y verde de bromocresol como indicadores.
Los carbonatos y bicarbonatos reaccionan con el ácido según las ecuaciones:
2
CO3  HCl  CO3 H   Cl 

HCO3  HCl  CO2  H 2O  Cl 
Resumiendo, con el agregado de ácido en exceso, los carbonatos reaccionan dando:

2
CO3  2HCl  CO2  2H 2O  2Cl 
Es decir, que si agregamos ácido a una solución de CO32-(ac) y HCO3-(ac), tendremos en el

punto final de la reacción una solución de CO2(g) que tiene reacción ácida débil, con un pH
aproximado de 4.
Regulando la cantidad de ácido agregado, se convierten los CO32-(ac) en HCO3-(ac), los
cuales tienen reacción alcalina débil (pH aproximado de 8). Es decir, que si se agrega una
solución acuosa valorada de un ácido a una solución de CO32-, utilizando un indicador que vire
en la zona de pH indicado (fenolftaleína), pueden valorarse los CO32- existentes en la muestra.
Este consumo, C1, corresponde a la mitad del consumo total de los carbonatos.
Si se sigue agregando luego mayor volumen de ácido, hasta que vire un indicador con
intervalo de viraje a pH próximo a 4 (verde de bromocresol), se valorarán los HCO3- (los
presentes en la muestra y los que se formaron en el primer paso de la titulación a partir de
CO32-).
B.1. Materiales
 1 portabureta
 1 embudo para buretas
 1 bureta de 25 mL graduada al décimo
 2 erlenmeyers de 250 mL
 1 pipeta de 20 mL de doble aforo
 1 pipeta graduada de 10 mL
B.2. Reactivos
 Solución normalizada de HCl c.a. 0,100 N
 Solución alcohólica al 0,1 % de fenolftaleína
 Solución al 0,1 % de verde de bromocresol

 Solución de carbonato 0,1 N
 Solución de hidróxido 0,1 N
 Solución de muestra alcalina incógnita
B.3. Procedimiento
16
B.3.1. Preparación de mezcla alcalina incógnita (EL DÍA DEL TP LLEVAR LOS CÁLCULOS
HECHOS)
1. Utilizando las soluciones de carbonato e hidróxido 0,1N, se deberá preparar una
solución incógnita (una mezcla alcalina) teniendo en cuenta que el gasto máximo de
HCl 0,1N sea 20 mL.
Ejemplo de mezclas:
a) 10 mL CO32- 0,1N + 10 mL OH- 0,1N
CO32
VF   OH   5mL  10mL
2
CO32
VH   5mL
2
b) 10 mL CO32- 0,1N + 5 mL OH- 0,1N
CO32
VF   OH   5mL  5mL
2
CO32
VH   5mL
2
c) 15 mL CO32- 0,1N
CO32
VF   7,5mL
2
CO32
VH   7,5mL
2
d) 15 mL OH- 0,1N
VF  OH   15mL
VH  0mL
2. Hacer el cálculo del volumen de HCl 0,1N que se gastará al titular la solución preparada
3. Entregar la mezcla incógnita preparada al compañero, para que él determine su
composición.
B.3.2. Determinación de la composición de mezcla alcalina incógnita

1. Con pipeta de doble aforo tomar cuidadosamente 20 mL de muestra (mezcla alcalina)
y verterlos dentro de un erlenmeyer de 250 mL perfectamente limpio.
2. Adicionar dos gotas de fenolftaleína y titular con HCl normalizado hasta que la solución
se torne incolora.
3. Anotar el volumen gastado de HCl normalizado (VF).
4. Adicionar dos gotas de verde de bromocresol.

5. Seguir titulando con el mismo ácido (sin enrasar nuevamente la bureta) y continuar la
titulación hasta que el indicador comience a virar del azul al verde.
6. Anotar el volumen gastado de HCl normalizado (VH) en esta segunda titulación.
7. Decidir sobre la composición cualitativa de la mezcla alcalina en base a los datos de HCl
gastados (VF y VH) y calcular la concentración (mg/L) de los componentes presentes
17
(Na2CO3, NaHCO3 y/o NaOH según corresponda).
Volumetría de Precipitación
Determinación de haluros por el método de Fajans – Determinación de cloruros por

el método de Mohr
18
A. Introducción teórica
El método de Fajans es un método argentimétrico, que utiliza indicadores de

adsorción. Estos indicadores son sustancias orgánicas, de características ácido-base débiles
que, en determinadas condiciones, son capaces de adsorberse como contraiones sobre la
superficie de un sólido, confiriéndole color.
Es importante subrayar que el cambio de color no se produce en solución, sino que es

un fenómeno que tiene lugar sobre la superficie del sólido, formado como producto de la
reacción de titulación. Son, por tanto, indicadores de iones adsorbidos. Ejemplos de este tipo
de indicadores son la fluoresceína y algunos de sus derivados (en especial bromados).
Para comprender el mecanismo de la indicación del punto final, es necesario tener

presente las propiedades características de las dispersiones coloidales en una solución de
electrolito.
Supongamos la valoración de un haluro (X-) con solución normalizada de ión plata.

Antes del punto final, cuando existe un exceso de haluros frente a Ag+, los iones determinantes
del potencial serán los aniones X-, mientras que los contraiones serán los cationes propios de la
solución (i.e. Na+, K+, Mg2+). En el punto de equivalencia predominará una adsorción selectiva
de X-, pero inmediatamente sobrepasando el mismo, los iones determinantes del potencial
serán los iones plata. Si en el medio existe ión fluoresceinato, este actúa adsorbiéndose como
contraión para producir un cambio de color sobre la superficie del coloide (ver figura).
- -
Fl Fl
+ +
Na Ag
+ -
AgX - + - + AgX + -
K X X Na Fl Ag Ag Fl
- +
X Ag
n+
Me
+ -
K Fl
Antes del punto final Después del punto final

Color blanco Color rojo
El indicador se deberá adsorber en el momento justo en que el coloide cambia el signo

de su carga. Este requisito no se cumple en la valoración de cloruros- utilizando eosina como
indicador, pues el ión eosinato se adsorbe sobre el coloide a poco de comenzar la valoración y
se producen errores por defecto. Por otro lado, el indicador se deberá adsorber más
fuertemente que cualquiera de los aniones (distintos del haluro) presentes en solución.
Además de las condiciones ya expuestas, el indicador no deberá formar complejos o 19
precipitados con los cationes de la muestra o con el ión plata. Todos los requisitos enunciados
deben ser cumplidos en las condiciones operativas utilizadas.
Cuando en una argentimetría se utilizan indicadores de adsorción para la indicación

del punto final, se deberán tener en cuenta algunos detalles:
a) Acidez: los indicadores de adsorción son ácidos débiles y cuando el valor de pH de la

solución es bajo desaparece la forma útil (capaz de adsorberse) por formación de ácido
conjugado:
Ind- + H+ IndH
Para fluoresceína, el límite inferior de pH es 6,5. Mientras que para eosina es 2

aproximadamente. El límite superior de pH es 10,3 (como en todos los métodos
argentimétricos).
b) Luz: el indicador adsorbido sensibiliza en forma notable la reducción del ión plata. Por
ello, todas las valoraciones se deben realizar al abrigo de la luz solar directa.
c) Fuerza iónica: cuando el contenido de sales de la solución es elevado se produce la
coagulación del coloide, con lo que se impide la adsorción de la forma útil del indicador.
d) Concentración de la muestra: los resultados son buenos para concentraciones de
haluros comprendidas entre 5 x 10-3 y 25 x 10-3 M. Si la concentración es mayor, el efecto
salino puede ocasionar la floculación del coloide. Cuando es menor, en cambio, la cantidad de
coloide disponible para producir la indicación del punto final, es ínfima.
e) Orden de adición de los reactantes: para indicadores cuya forma útil es aniónica se
deberá adicionar la solución de plata a la muestra y viceversa.
f) Agitación: en la vecindad del punto final se debe titular agitando vigorosamente para
que al menos, parte del sólido permanezca disperso.
El método de Mohr, la determinación volumétrica de cloruros se basa en la reacción de
precipitación de los mismos con el ión plata, formando un precipitado blanco de AgCl:
Cl   Ag   AgCl (s, blanco ) Kps(AgCl)=1,8x10-10

y detección del punto final por reacción del exceso del ion plata con ión cromato, que a su vez
actúa como indicador, formando el precipitado rojo ladrillo de cromato de plata
CrO42  2 Ag   Ag 2CrO4  (rojo.ladrillo ) Kps(Ag2CrO4)=1,1x10-12

El método de Fajans es un método directo y es, por esto, superior frente al método de
Volhard. Comparándolo con el método de Mohr, presenta menos posibilidades de
interferencias.
B.1. Materiales
 1 portabureta  1 pipeta de 20 mL de doble aforo
 1 embudo para buretas  1 pipeta graduada de 10 mL
 1 bureta color caramelo de 25 mL  1 pipeta de 5 mL graduada
graduada al décimo  1 vaso de precipitación de 100 mL 20
 2 erlenmeyers de 250 mL  Cintas de pH
B.2. Reactivos
 Solución normalizada de AgNO3 5.0 x 10-2 N  Solución de muestra que contiene yoduros
 Solución de NaCl 0,01 N  Solución de muestra que contiene bromuros
 Solución de ácido acético 6 M  Rosa de bengala (solución acuosa al 5%)
 Solución de Ácido Nítrico 0,02 M  Solución de eosina y fluoresceína
 Solución de muestra que contiene cloruros  Solución de dicromato de potasio 5%
B.3. Procedimiento
Estandarización de la disolución patrón de nitrato de plata 0,05 N
1. Preparar una disolución de nitrato de plata aproximadamente 0,05 N (250 mL).

2. Preparar 100 mL de una disolución de cloruro de sodio 0,01 N (patrón primario,
secado previamente en estufa (105-110ºC durante una hora, dejar enfriar y mantener
en desecador).
3. Tomar alícuotas de 10 mL de la disolución anterior en un matraz erlenmeyer, Añadir
100 mL de agua destilada y 1 mL de la disolución indicadora de cromato al 5% (pesar
5 g de cromato de potasio y disolver en 100 mL de agua desionizada). Valorar con
nitrato de plata, que se añade desde una bureta. Se observa primero el precipitado
blanco de cloruro de plata, y por último un precipitado rojo de cromato de plata.
OBSERVACIONES: Es conveniente conservar las disoluciones de plata en recipientes de
color topacio, debido a la facilidad de reducción de las sales de plata a plata metálica
Determinación de cloruros
- Método de Fajans
1. Tomar 20 mL de muestra de cloruros y colocarlos en un erlenmeyer de 250 mL. Ajustar
el pH si fuera necesario.
2. Agregar 10 gotas del indicador fluoresceína.
3. Titular lentamente con la solución normalizada de AgNO3 5.0 x 10-2 N al abrigo de la luz
solar directa, agitando circularmente.
4. A medida que se aproxima el punto final, el cloruro de plata se va coagulando
apreciablemente y se advierte que la aparición del color rosado por la adición de una
gota de solución de nitrato de plata se hace cada vez más pronunciada. Continuar
titulando con nitrato de plata hasta que se perciba un cambio nítido de color sobre el
precipitado que toma un pronunciado color rosado o rojo.
5. Realizar esta titulación por triplicado.

6. Calcular la concentración de Cl- que están contenidos en la muestra (en mg/L y moles/L
de NaCl).
7. Ensayar la misma titulación anterior usando como indicador eosina y justificar los
resultados.
- Método de Mohr 21
1. Tomar 20 mL de muestra de cloruros y colocarlos en un erlenmeyer de 250 mL. Si es

necesario agregar hidrógeno carbonato de sodio para asegurar que el pH sea del orden
de 8.
2. Agregar indicador dicromato de potasio
3. Titular lentamente con la solución normalizada de AgNO3 5.0 x 10-2 N al abrigo de la luz
solar directa, agitando circularmente hasta observar la aparición de un precipitado
rojo ladrillo de cromato de plata que permanecerá por lo menos 30 segundos.
5. Calcular la concentración de Cl- que están contenidos en la muestra (en mg/L y
moles/L de NaCl).
6. Ensayar la misma titulación anterior usando como indicador eosina y justificar los
resultados.
Determinación de bromuros
1. Tomar 20 mL de muestra de bromuros y colocarlos en un erlenmeyer de 250 mL. Si la
muestra es ácida o alcalina, neutralizar con NaOH o HNO3 diluidos y agregar 5,0 mL
de ácido acético 6 N más 10 gotas de indicador eosina.
2. Titular lentamente con la solución normalizada de AgNO3 5.0 x 10-2 N a luz difusa,
agitando vigorosamente.
3. El bromuro de plata coagula aproximadamente 1% antes del punto de equivalencia, la
aparición local del color rojo se acentúa cada vez más por la aparición de nitrato de
plata.
4. Continuar titulando hasta que se perciba un pronunciado color rosado o rojo sobre la
superficie del precipitado.
6. Calcular la concentración de Br- que están contenidos en la muestra (en µg/mL).
Determinación de ioduros
1. Tomar 20 mL de muestra de ioduros y colocarlos en un erlenmeyer de 250 mL.
2. Agregar 4 gotas del indicador rosa de bengala.
3. Titular lentamente con la solución normalizada de AgNO3 5.0 x 10-2 N a luz difusa,
agitando vigorosamente hasta que el color carmín del indicador vire al violeta sobre la
superficie del precipitado.
5. Calcular la concentración de I- que están contenidos en la muestra (en mg/L de KI).
Volumetría por formación de complejos
A. Objetivos
Valorar Ca y Mg en agua dura artificial por volumetría de formación de complejos con 22

EDTA. Ilustrar el uso de indicadores metalocrómicos. Mostrar la acción de los agentes
enmascarantes (sulfuro) y el control de pH en la selectividad del EDTA como agente
complejante.
B. Introducción teórica
El análisis volumétrico por formación de complejos utiliza con mayor frecuencia los ácidos
aminopolicarboxílicos como agentes complejantes de un gran número de elementos metálicos.
Las denominadas "complexonas" poseen un grupo funcional característico: -N(CH2-
COOH)2, siendo la más simple el ácido imino diacético: HN(CH2COOH)2.
Todas las restantes son derivados de este último y poseen buenas posibilidades analíticas
debido a su capacidad de formar iones complejos con la mayoría de los metales. Los complejos
formados son del tipo "quelato", donde los cationes aparecen formando parte de estructuras
tipo anillo de 5 ó 6 miembros. Aquellas complexonas que favorecen este tipo de formación,
como el EDTA, son las más útiles para el análisis volumétrico. La estructura del EDTA es:
La estructura del EDTA se puede indicar como H4Y, siendo Y4- el anión. Este reactivo es un
ácido poliprótico: las primeras constantes corresponden a un ácido débil, (pK3 = 6,2, pK4 =
10,3). El reactivo analítico normalmente usado es la sal disódica: Na2H2Y.2H2O.
El poder complejante del EDTA se basa en su capacidad de actuar como ligando a través de
los átomos de nitrógeno y de los oxígenos carboxílicos de los grupos acetato. Los grupos
formadores de quelatos están ubicados en la molécula de modo que los centros de
coordinación son fácilmente accesibles y aseguran la formación de anillos de cinco miembros
tal como se observa:
El EDTA forma con los metales, independientemente de su estado de oxidación, complejos

del tipo 1:1 solubles en agua. Estos complejos serán incoloros si el acuocomplejo del metal es
incoloro, y serán a su vez fuertemente coloreados para aquellos metales que den
acuocomplejos de color. Estudiando la estructura del EDTA se puede observar que su poder
complejante se verá disminuido por la presencia de iones hidrógeno. De esta manera, el pH de
la solución juega un papel preponderante en la formación del complejo y las modificaciones
23
del pH pueden hacer la reacción selectiva para diferentes especies según los casos (los
complejos de metales divalentes son estables en solución amoniacal y se descomponen en
medio ácido, mientras que los metales trivalentes son estables aún en este medio).
En la mayoría de las titulaciones con EDTA el punto final se pone de manifiesto por el viraje
de un indicador metalocrómico (indicador de ion metálico). Estos indicadores son colorantes
que pueden formar complejos coloreados con los iones metálicos, perceptibles cuando la
concentración del metal sobrepasa un cierto valor, es decir, que el punto final de la valoración
se manifiesta como resultado del color producido por la formación de un nuevo complejo. Uno
de los más empleados es el Negro de Eriocromo T, que forma complejos coloreados con Mg,
Ca, Zn, Mn y otros metales. Al indicador se lo puede simbolizar como H3Z; tiene distintos
colores a diferentes valores de pH:
pH 5.3 a 7.3 pH 10.5 a 12.5

H2Z-  HZ2-  Z3-
Rojo Azul Naranja
Entre pH 6 y 11 los complejos se forman según la ecuación:

HZ 2   M 2   MZ   H 
Forma libre Complejo metálico
del indicador coloreado
Estos complejos metal-indicador tienen constantes de estabilidad de menor valor que la de

los complejos metal-EDTA correspondientes. Es fundamental que el indicador no forme
complejos más fuertes con el metal que los que forma el EDTA, dado que entonces el punto
final no podrá ser observado. Entonces, cuando al final de la titulación se ha agregado una
cantidad de EDTA equivalente a la del ion metálico, desplaza a éste de su complejo con el
indicador y se produce el viraje:
HY 3  MZ   HZ 2   MY 2 
rojo azul
Aunque el EDTA no es un reactivo selectivo, es posible a través de la adición de especies

enmascarantes llevar a cabo la titulación de un dado metal en presencia de otros que
normalmente interferirían. Los agentes enmascarantes son: cianuro, sulfuro, ioduro, fluoruro,
ácido ascórbico, trietanolamina, pH, etc.
A.1 Reacciones involucradas

El EDTA puede formar complejos entre pH 2 y 12 con mecanismos ligeramente diferentes
según el pH del medio. La ecuación general es:
M m  H nY ( n  4)  MY ( m  4)  nH 
donde M representa a un ion metálico de carga m. Así por ejemplo, a pH inferior a 6

predominará la especie con n=2.
La constante de estabilidad “absoluta” del complejo formado, basada en:
M m  Y 4  MY ( m4) 24
[ MY ( m  4) ]
es: K
[ M m ][Y 4  ]
C. Parte experimental
C.1. Reactivos
 Negro de eriocromo T (NET) 1% en NaCl sólido.
 Solución reguladora de pH=10. Mezclar 67,5 g de cloruro de amonio con 570 mL de
amoníaco (δ=0,91) y diluir a un litro con agua destilada libre de cobre (¿por qué?).
 Solución de sulfuro de sodio al 10%. Disolver 25 g de Na2S en 250 mL de H2O destilada.
 Solución patrón de calcio (1,000 mg de CaCO3/mL). Disolver 1,000 g de CaCO3 p.a. en 20
mL de agua más 5 mL de HCl concentrado. Diluir a 1000 mL con agua destilada.
 Solución de EDTA 0.014 M. Disolver 5,3 g de la sal disódica dihidratada del EDTA y 0,1 g de
cloruro de magnesio hexahidratado (¿por qué?) en 1000 mL de agua destilada libre de
cobre (¿por qué?). Valorar la solución de EDTA con la solución de CaCO3 preparada según
el procedimiento que se describirá a continuación.
C.2. Procedimiento para la determinación de dureza total [Ca(II) + Mg(II)]

Transferir 25,00 mL de muestra a un erlenmeyer y diluir a unos 50 mL con agua destilada.
Agregar 1 mL de solución reguladora, una gota de solución de sulfuro de sodio y una punta de
espátula de indicador. Titular con la solución valorada de EDTA hasta desaparición de todo
vestigio de color púrpura.
Determinación de dureza de agua de grifo

Preparación de la muestra: En general, la determinación se efectúa sobre 50 mL de agua
filtrada. Cuando la dureza es superior a 200 mg/L (como CaCO3) y el contenido de HCO3 es
superior a 500 mg/L (expresada como CaCO3) la determinación se efectuará sobre una alícuota
diluyendo a 50 mL con agua destilada de cobre.
- Titulación de muestras:
1. Colocar 50 mL de muestra en un Erlenmeyer de 250 mL.

2. Añadir 1 mL ó 2 mL de disolución amortiguadora. Generalmente 1 mL es suficiente
para alcanzar un pH de 10,0 a 10,1.
3. Añadir una cantidad adecuada (0,2 g) del indicador NET. La muestra debe tomar un
color vino rojizo.
4. Titular con la disolución de EDTA 0,01 M valorada agitando continuamente hasta que
desaparezcan los últimos matices rojizos. Añadir las últimas gotas con intervalos de 3 s
a 5 s. En el punto final la muestra cambia de color rojizo a azul.
 Precauciones a tener en cuenta para obtener resultados óptimos

 El punto final de la titulación se observará con facilidad si no se agrega NET en exceso. La
solución al comienzo de la titulación deberá ser rosa pálido. 25
 Una vez agregado el buffer titule rápidamente y evitará así la precipitación de carbonato
de calcio.
 Agregue lentamente las últimas gotas de titulante dado que la reacción es de cinética
lenta.
 Si la solución se torna incolora en las cercanías del punto final, agregar una pequeña
cantidad de indicador.
 Titular hasta que la solución sea azul. No titular al color del blanco ya que el indicador se
descompone con el tiempo, variando su color.
 Cálculos y expresión de resultados

Exprese los resultados para dureza total en mg/L de CaCO3
La dureza se calcula con la expresión
D = (n x 1000 mg/L)/v
Donde n = mL de la solución valorada de gastados, v = mL de muestra empleados en la

determinación.
 Otros métodos de valoración

Para la determinación de los elementos titulados en el práctico existen varios métodos
alternativos de análisis. No obstante, se pueden utilizar varias técnicas para la detección del
punto final en la titulación complejométrica. Estas incluyen amperometría, coulombimetría,
potenciometría, espectrofotometría y métodos conductimétricos de alta y baja frecuencia, con
los que Ud. se familiarizará en materias posteriores de la carrera.
D. Cuestionario
Las palabras que aparecen en negritas en el texto así como los interrogantes que se
plantean son "clave" para la comprensión del práctico. Redacte a partir de ellas su propio
cuestionario.
E. Bibliografía
- Welcher, "The analytical uses of EDTA", D. Van Nostrand Co.
- Kolthoff, I. Mechan; Sandell, E. B. ; Brucrenstein, S.; “Análisis Químico Cuantitativo”; Ed. Nigar, Bs.
As., 1972.
- Skoog, D.; Holler, J.; West, D.M.; “Fundamentos de Química Analítica”; Ed. Reverté; Barcelona,
1999.
- Burriel Marti, F.; “Química Analítica Cuantitativa”; 18 Edición; Ed. Paraninfo; Madrid, 2007.
- Harris, D.C., “Análisis Químico Cuantitativo”; 2da Edición; Ed. Reverté; Barcelona, 2001.
Volumetría por Reacciones de óxido-reducción (Redox)
PARTE A) NORMALIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE PERMANGANATO DE POTASIO CON

OXALATO DE SODIO
26
A. Objetivo
Preparar una solución de permanganato de potasio y valorarla con oxalato sódico. La

reacción entre estos compuestos es un proceso de oxidación-reducción.
En el análisis volumétrico la concentración de un analito se evalúa midiendo el volumen de

otra solución de concentración conocida (titulante o valorante) que se necesita para que
reaccione exactamente con un dado volumen de la solución problema o bien por la cantidad
de esta solución problema que reacciona con una cantidad pesada con exactitud de la
sustancia utilizada como patrón primario.
La solución de concentración conocida (solución patrón) se ha preparado disolviendo una
cantidad conocida de un compuesto estable (PATRÓN PRIMARIO) en una cantidad también
conocida de solvente, o bien debe haberse normalizado previamente.
El punto final de la valoración se aprecia por un cambio brusco de alguna propiedad del
sistema, generalmente el color, empleándose algún indicador apropiado en caso que sea
necesario. Este cambio debe observarse en el punto de la valoración o titulación en donde se
haya añadido a la solución la cantidad equivalente de reactivo. A ese punto se le llama PUNTO
ESTEQUIOMÉTRICO DE LA REACCIÓN.
Las volumetrías redox son aquellas en las que la reacción que tiene lugar entre las
sustancias empleadas es una reacción de oxidación-reducción (Redox). Dependiendo del
oxidante empleado, las volumetrías Redox reciben diversos nombres, ej.: permanganimetrías
(emplean permanganato), cerimetrías (emplean cerio (IV)), etc. Las más generalizadas son las
permanganimetrías ya que el permanganato es un oxidante fuerte y sirviendo además como
autoindicador por su color, pues el ion MnO4- es de color violeta, mientras que el Mn2+ es
incoloro.
Como en cualquier otra reacción, en todos los procesos de oxidación-reducción el número
de moles de cada reactivo que intervienen debe ajustarse a la estequiometría de la reacción
que tiene lugar.
Las soluciones que se emplean para estas valoraciones, deben normalizarse previamente a
los efectos de evaluar la concentración exacta, ya que el reactivo (permanganato de potasio en
este caso) puede no ser puro, empleándose patrones primarios adecuados (oxalato de sodio
en este caso) en medio ácido, básico o neutro según el tipo de reacción elegida. En este caso la
reacción (sin ajustar) a emplear es la del permanganato de potasio con oxalato de sodio en
medio ácido:
KMnO4  Na2C2O4  H 2 SO4  K2 SO4  Na2 SO4  MnSO4  CO2  H 2O
C.1. Materiales y reactivos

 Erlenmeyer de 250 mL
 Bureta, soporte y pinzas para bureta
 Pipeta de 25 mL
27
 Probeta
 Vaso de precipitados
 Mechero con trípode y tela de amianto
 Permanganato de potasio sólido o solución previamente preparada
 Oxalato de sodio sólido previamente desecado en una estufa
 Ácido sulfúrico 2 M
NOTA: El agregado de la solución concentrada de H2SO4 debe ser lento, ya que es una
reacción muy exotérmica)
 Agua destilada
C.2. Procedimientos
C.2.1 Preparación de la solución de permanganato de potasio

Después de calcular la cantidad de permanganato de potasio (sólido) que se necesita para
preparar la solución, se pesa, no importando si no es exactamente la cantidad calculada, se
disuelve con agua destilada y finalmente se enrasa en un matraz aforado.
Se trasvasa a un erlenmeyer o vaso de precipitados de tamaño adecuado y se calienta en
un “baño María”, manteniéndose a ebullición durante unos 15 minutos. De esta forma se
elimina toda la materia orgánica que pudiera estar presente originalmente en el agua (es decir,
el permanganato actúa como oxidante atacando a la materia orgánica). Uno de los productos
de la reacción, el ion Mn2+, actúa como catalizador, haciendo que la concentración baje
rápidamente. Es una reacción autocatalítica.
Una vez que la solución de permanganato se encuentra a temperatura ambiente se filtra
con lana de vidrio o similar, retirándose las impurezas formadas. No se emplea filtro de papel
para evitar reacción con el permanganato. Posteriormente se lava con adición de agua
destilada el filtro y la solución se trasvasa a un matraz aforado llevándose a volumen final con
agua destilada. La solución de homogeniza apropiadamente antes de su utilización en la
valoración.
 A resolver por usted

- ¿Qué cantidad de permanganato de potasio debe pesarse aproximadamente?
- ¿Qué criterios debe considerar con respecto al volumen de titulante gastado y qué
relación tiene con la concentración de permanganato en este caso?
Comente y justifique las respuestas en clase.
**Recuerde que en esta práctica es muy importante la limpieza de todos los aparatos, incluido
el polvo, ya que se podrían producir reacciones indeseables**
C.2.2. Valoración de la solución de permanganato de potasio

Se pesan entre 0,3 a 0,35 gramos de oxalato de sodio (Na2C2O4) con exactitud, se disuelven
en unos 50 mL de agua destilada en un erlenmeyer y se le agregan unos 20 mL de ácido
sulfúrico 2 M. (El oxalato de sodio debe haberse secado previamente en una estufa a 110ºC).
Sobre el erlenmeyer se deja gotear el permanganato de potasio desde la bureta con
agitación continua. Ante la aparición de color violeta inconfundible del permanganato, se
28
calienta el erlenmeyer hasta unos 70ºC - 80ºC hasta que desaparezca dicho color violeta. Se
sigue añadiendo permanganato con constante agitación hasta la aparición de un color violeta
pálido que no desaparece al calentar, momento en el que se habrá terminado la valoración.
D. Cuestionario
1- Escriba y ajuste la ecuación química del proceso.
2- Calcule los gramos de permanganato de potasio que han reaccionado.
3- Calcule concentración de la solución de permanganato de potasio preparada.
4- ¿Cuál es el objetivo de adicionar ácido sulfúrico en esta valoración?
PARTE B) VALORACIÓN DE AGUA OXIGENADA COMERCIAL POR PERMANGANIMETRÍA
A. Objetivo
Determinar la concentración de una solución de agua oxigenada comercial utilizando una

solución de permanganato de potasio de concentración conocida (esta valoración recibe el
nombre de permanganimetría). 29
En las volumetrías, se evalúa la concentración del analito de una solución midiendo el

volumen de otra solución de concentración conocida (titulante o valorante) de una sustancia
que reacciona con el analito presente en la solución original. El punto final de la valoración se
aprecia por un cambio significativo en alguna propiedad del sistema, generalmente el color,
empleándose reactivos indicadores cuando el color de las disoluciones utilizadas no permita
utilizarlas a ellas mismas como autoindicadores, por ejemplo, si ambas son incoloras.
El agua oxigenada comercial es una solución de agua oxigenada (H2O2) en agua destilada
con una concentración variable: del 3 al 30%. Esta concentración se suele indicar en
“volúmenes”, expresión que nos indica el volumen de oxígeno que puede desprender un
volumen determinado de la solución, así si un agua oxigenada es de 10 volúmenes quiere decir
que 1 litro de esa solución tiene una cantidad de agua oxigenada tal que es capaz de
desprender 10 litros de oxígeno, medidos en Condiciones Normales cuando se produce su
descomposición según la reacción: 2 H2O2  2 H2O + O2, donde 2 moles de agua oxigenada
(34 gramos) desprenden 1 mol de oxígeno gaseoso, el cual en condiciones normales ocupa
22,4 litros.
Las permanganimetrías son un tipo de volumetrías que utilizan soluciones de
permanganato de potasio de concentración conocida para valorar soluciones de otras
sustancias que reaccionen con el permanganato. Tienen la ventaja de que su color intenso no
necesita de otros indicadores y que son reacciones relativamente rápidas. Por contra, deben
realizarse todas ellas en medio ácido, generalmente ácido sulfúrico, para evitar la formación
del dióxido de manganeso, que es un sólido de color pardo cuya formación impide observar el
punto final de la valoración.
Para esta valoración se utiliza la solución del permanganato de potasio valorada en la
experiencia anterior (PARTE A), el cual reacciona con el agua oxigenada en medio ácido según
la ecuación siguiente:
KMnO4  H 2O2  H 2 SO4  K 2 SO4  MnSO4  O2  H 2O
 Erlenmeyer de 250 mL
 Pipetas aforadas de 25 mL y 10 mL
 Bureta con soporte
 Matraz aforado de 100 mL
 Vaso de precipitados pequeño

 Solución de permanganato de potasio de concentración conocida
 Ácido sulfúrico 2 M
 Solución de agua oxigenada comercial
 Agua destilada
30
C.2. Procedimiento
Se diluye el agua oxigenada comercial mezclando 10 mL de la misma con agua destilada

hasta completar los 100 mL (se toman los 10 mL con la pipeta graduada y se vierten en el
matraz aforado, que se llena después con agua destilada hasta la señal del enrase), de esta
forma, se obtiene una solución que contiene la décima parte de agua oxigenada que tenía la
solución a valorar.
Se llena la bureta con la solución de permanganato de potasio de concentración conocida,
enrasándola a cero.
Se toman 25 mL de la solución de agua oxigenada antes preparada desde el matraz
aforado y se colocan en un erlenmeyer, junto con otros 25 mL de agua y otros tantos de ácido
sulfúrico 2M.
Se va añadiendo lentamente la solución de permanganato desde la bureta al erlenmeyer
con agitación continua hasta observar la aparición de un color violeta débil permanente del
permanganato de potasio, momento en el cual se habrá terminado la valoración.
Se lee el volumen de solución de permanganato gastado y se calcula la concentración del
agua oxigenada.
**REALIZAR LA VALORACIÓN POR TRIPLICADO A LOS EFECTOS DE OBTENER UN VALOR
PROMEDIO DE LOS RESULTADOS OBTENIDOS.
D. Cuestionario
1) Ajuste la reacción que tiene lugar en el proceso

2) Con los datos obtenidos en las PARTES A y B del trabajo práctico, complete la siguiente
tabla:
mL de Gramos de Gramos Volumen
Concentración Concentración
KMnO4 KMnO4 de de H2O2
[KMnO4] [H2O2]
añadidos añadidos H2O2 (mL)
Determinación
Nro. 1
Determinación
Nro. 2
Determinación
Nro. 3
Valor medio =
3) Determinar la concentración de la solución inicial de agua oxigenada, expresándola como

Molaridad.
4) Expresar la concentración del agua oxigenada en volúmenes.
5) ¿Qué indicador se utiliza en esta volumetría? Razone y justifique su respuesta.
E. Bibliografía
31
As., 1972.
1999.
- Burriel Marti, F.; “Química Analítica Cuantitativa”; 18 Edición; Ed. Paraninfo; Madrid, 2007.
- Harris, D.C., “Análisis Químico Cuantitativo”; 2da Edición; Ed. Reverté; Barcelona, 2001.
Volumetría Redox
DETERMINACION DE VITAMINA C POR YODOMETRÍA
A. Objetivos
Determinar cuantitativamente Vitamina C presente en comprimidos utilizando yodo como 32
reductor (yodometría) y almidón como indicador de punto final.
La vitamina C (ácido ascórbico) es una sustancia soluble en agua, que apenas se acumula
en el organismo, por lo que debe ser ingerida diariamente. En la naturaleza, esta vitamina se
encuentra en muchos tejidos animales y vegetales. Entre los vegetales, se la puede encontrar
en el repollo, pimiento, tomate, remolacha, zanahoria, apio, lechuga, y frutas como limón,
naranja, mandarina, frutilla, banana, durazno y manzana.
Las recomendaciones de consumo diario de vitamina C son de 90 miligramos (mg) para
una persona adulta, aunque se aconseja superar ese consumo diario de vitamina C en
situaciones de tabaquismo, alcoholismo, embarazo, lactancia y situaciones de estrés.
El ácido ascórbico es una sustancia lábil, que se oxida con facilidad, por lo que es también
usado en la industria alimenticia, entre otras cosas, para evitar el pardeamiento de frutas y
verduras; inhibición de la oxidación de la cerveza, vino, aceites vegetales, leche y productos
lácteos.
En el presente TP, se utilizará I2 como agente oxidante para la determinación de vitamina C
en comprimidos de vitamina C.
El I2 es un oxidante de fuerza mediana a débil, tal como lo indica el valor del potencial de la
siguiente hemireacción:
I 2  2e   2I  E0=0,5350 v
O más rigurosamente en medio acuoso y en presencia de exceso de I-, que es lo habitual:

I 3  2e   3I  E0=0,5350 v
El I2 actúa como oxidante en medio de pH <9. No puede ser utilizado a pH mayores al
NaHCO3 porque el I2 reacciona con el álcali, formándose IO-.
El I2 es droga patrón primario, pero no es de fácil manejo, por su volatilidad. Además, el I2
es escasamente soluble en agua (335 mg/L a 25ºC).
Para resolver estos problemas, se utiliza el siguiente artificio:
El I2 forma con el IK un complejo conforme a la siguiente ecuación:
I 2  IK  [ I 3 ]K
El complejo triyoduro de potasio posee una gran solubilidad en agua, además de una
tensión de vapor muy inferior a la del yodo elemental. La cantidad de IK requerida para el
complejamiento es aproximadamente el doble de la del yodo a disolver.
Así, se prepara una solución con una concentración estimada de I2 y luego se la ajusta con
un patrón reductor, como el As2O3.
El As2O3 es un buen patrón reductor, que al ser tratado con NaOH se salifica:
As 2 O3  6 NaOH  2 Na3 AsO3  3H 2 O

El equivalente de As2O3 se calcula teniendo en cuenta que el Na3AsO3 pasa a Na3AsO4:
As 2 O3  6 NaOH  2 Na3 AsO4  H 2 O  4H   4e 
La variación de valencia para un mol de As2O3, al actuar como reductor, y pasar a arseniato
por oxidación es acreditada con 4e-.
Así, la reacción redox para valorar una solución de I2 es: 33
3
AsO3  I 2  H 2O  2I   AsO4  2H 
3-
Cuando el yodo se agrega desde la bureta, oxida al grupo funcional “endiol” del ácido
ascórbico al grupo “alfa-dicetónico” del ácido deshidroascórbico. La ecuación que interpreta
esta última reacción es la siguiente:
 I2   2I   2H 
Ácido Ascórbico Ácido deshidroascórbico
Esta oxidación es un proceso de dos electrones. Cuando la vitamina C se ha consumido por

completo, el primer exceso que se genera de ión triyoduro forma un complejo con el almidón
de color azul, que indica el punto final de la titulación.
A. Parte experimental
 1 matraz de 250 mL  1 tela metálica

 1 matraz de 500 mL  Pipeta de 10 mL
 1 matraz de 50 mL  Pipeta de doble aforo de 25 mL
 2 Erlenmeyer de 250 mL  1 embudo para buretas
 3 vasos de precipitado  Almidón soluble
 Vidrios reloj  Ácido ascórbico
 1 portabureta  Solución de NaHCO3 10%(p/v)
 1 bureta de 25 mL graduada al décimo.  Yoduro de potasio
 Varillas de vidrio  Yodo
 1 mechero  Solución patrón de arsenito
C.2. Procedimiento
C.2.1. Preparación de solución de almidón 0,8% (p/v).

1. Pesar 2 g de almidón soluble.
2. Agregar 25 mL de agua y mezclar.
3. Volcar la pasta sobre 250 mL de agua hirviente.
4. Hervir la mezcla por dos minutos.
5. Agregar 1 g de acido ascórbico como conservante.

6. Dejar enfriar para almacenar.
C.2.2. Preparación de solución de yodo 0,03N

1. Disolver 5 g de KI en 10 mL de agua destilada en un vaso de precipitados.
2. Agregar 0,95 g de yodo grado reactivo.
3. Agitar cuidadosamente para disolver todo el I2, el cual se disuelve con lentitud. 34
4. Llevar a 250 mL con agua destilada en un matraz aforado.
C.2.3. Preparación de solución patrón de Na3AsO3 0,03N

1. En caso de no disponer de una solución de arsenito de sodio 0,03N, preparar la misma
pesando 0,584 g de As2O3 previamente secada (durante 12 hs en un desecador con
CaCl2).
2. Disolver la droga con NaOH al 10-20% en caliente.
3. La solución formada tiene el Na3AsO3 y un exceso de NaOH que es necesario
neutralizar. Para ellos, se agregan al matraz 3 gotas de fenolftaleína y luego se agrega
H2SO4 diluido, hasta decoloración de la solución.
4. Se preparan 500 mL de una solución de NaHCO3 al 4% y se filtran, agregándolos luego
a la solución del matraz.
5. Si se observara que al agregar NaHCO3 la solución toma color rosado, se decolora con
H2SO4 diluido.
6. Se lleva a un litro con agua destilada en matraz.
C.2.4. Valoración de solución de yodo

1. Con pipeta de doble aforo, medir 20 mL de ácido arsenioso 0,03N, colocar en
erlenmeyer, adicionar 25 mL de una solución de NaHCO3 al 10%.
2. Agregar 5 mL de solución de almidón.
3. Cargar la bureta con la solución de I2 que se desea ajustar, y agitando la solución del
erlenmeyer por rotación, se deja caer I2 hasta aparición de una coloración azul
persistente que indica el punto final de la titulación
C.2.5. Determinación de Vitamina C en muestras de comprimidos de vitamina C

1. Pesar aprox. 1 g de tabletas de vitamina C.
2. Disolver la muestra de las tabletas con 50 mL de agua en un matraz aforado de 100
mL. Agitar vigorosamente y manteniendo el matraz tapado, hasta disolución total.
Diluir con agua destilada hasta la marca.
3. Llenar la bureta con solución de yodo valorada.
4. Colocar 10 mL de la solución de vitamina C en un erlenmeyer de 250 mL, agregar 5 mL
de indicador de almidón, y titular hasta aparición de color azul del complejo almidón-
triyoduro.
5. Informar los resultados en mg/tableta y en mg% (p/p), considerando que un
comprimido pesa 2.5 g.
NOTAS:
 Solubilidad en agua de NaHCO3: moderada: 6,9 g/100 cm3 (0 °C); 16 g/100 cm3 (60 °C);
9,6 g/L (20 °C). Por lo que para preparar la solución requerida es necesario calentarla
para lograr su solubilización.
 El oxígeno disuelto oxida fácilmente a la vitamina C en solución, de modo que las 35

muestras deben ser analizadas inmediatamente.
B. Bibliografía
- Harris, D.C., “Análisis Químico Cuantitativo”; 3ra Edición; Ed. Reverté; Barcelona, 2007.
As., 1972.
1999.
ANEXO
TRATAMIENTO ESTADÍSTICO DE DATOS
Todo resultado contendrá algo de error, independientemente de lo cuidados con que se

haya realizado la medición. De acuerdo a su origen, los errores se pueden clasificar como
indeterminados o determinados.
36
Los errores indeterminados (o aleatorios) causan una distribución aleatoria de los datos en
torno a un punto medio. Normalmente se relacionan con el efecto neto de fluctuaciones
pequeñas e impredecibles, que podrían no identificarse o eliminarse con facilidad. Errores de
este tipo son causa de baja precisión.
Los errores determinados (o sistemáticos) causan, sin embargo, que todos los resultados
se desplacen en una dirección. Los errores de este tipo son causa de poca exactitud.
También puede haber errores de un tercer tipo, llamados errores grandes o gruesos. En el
caso normal son grandes, y se deben a que se ha cometido un error de importancia en el
mismo procedimiento analítico, invalidando así el resultado. Los errores grandes causan
puntos dudosos que, bajo ciertas circunstancias, se podrán rechazar para no distorsionar el
resto del conjunto de datos.
RECHAZO DE VALORES DUDOSOS
Cuando una serie de mediciones contiene menos de 10 resultados, es aconsejable aplicar

el criterio Q de rechazo de valores dudosos. Cuando este test indica rechazar un resultado,
existe un 95% de probabilidad de que este resultado esté afectado por un error particular.
Se procede de la siguiente forma:
1. Calcular el rango de los resultados

2. Calcular la diferencia entre el valor dudoso y el resultado más próximo al resultado
dudoso
3. Dividir la diferencia calculada en el punto 2 por el rango. Ese cociente es el cociente Q
4. Consultar con la tabla de valores de Q. Si el valor calculado en el punto 3 es mayor que
el de la tabla, se debe desechar el resultado dudoso ya que existe un 95% de probabilidad
de que ese valor esté afectado de un error que no estuvo presente en los demás
resultados.
Desvío (Valor .dudoso  Valor .vecino.más.cercano )
Q 
Amplitud ( Mayor.valor  Menor.valor)
Nro de determinaciones 3 4 5 6 7 8 9 10
Q95% 0.970 0.829 0.710 0.625 0.568 0.526 0.493 0.466
Una vez eliminados los valores dudosos, el promedio o la media de los valores numéricos
obtenidos puede tomarse como el valor más probable de la serie, que debe ser calculado
x i
como x  i
, donde N es el número de determinaciones (repeticiones).
N
Como en la química analítica no es posible obtener “infinito” número de medidas, no es 37

confiable tomar que la media, x , sea una estimación del valor verdadero (µ). Así, debe
considerarse que ES IMPOSIBLE realizar una medición de forma tal que los resultados estén
totalmente libres de errores o incertezas. Por tanto, la tarea principal es tratar de mantener
dichas incertezas dentro de un nivel tolerable y estimar los errores cometidos de la forma más
precisa posible. Una evaluación del grado de precisión del valor medio puede considerarse
como una medida del grado de limitación en que el resultado puede diferir del valor verdadero
(µ), desconocido. Esto es, por tanto, una medida de la seguridad del resultado.
Se debe tener en cuenta que los resultados expresados sin especificar qué grado de
incerteza los afecta son generalmente inútiles. Es necesario hacer un estimativo del intervalo
de incertidumbre, planteando que el valor “verdadero” o más probable obtenido de una serie
de medidas se encuentre en el intervalo   x   , llamado “límite de confiabilidad”.
Para calcular el intervalo de incertidumbre δ, se utiliza el parámetro t de Student, que

depende tanto del número de medidas como del grado de confiabilidad del experimentador.
Este valor se puede expresar como:
t*s
 
N
La desviación estándar de la muestra (s) se emplea como una medida de la precisión

cuando el número de datos es pequeño (N≤30), y está dada por la ecuación
N N
 ( xi  x)2 d
2
i
s i 1
 i 1
N 1 N 1
Donde ( xi  x ) representa la desviación di del valor xi del promedio x , y el término N-1

representa los grados de libertad.
El reporte final de los resultados vendrá dado por la expresión

t*s
  x
N
Valores de distribución “t” para un intervalo de confianza determinado o una probabilidad P
Grados de 99% 95% 90% 50%
N
libertad P=0,01 P=0,05 P=0,10 P=0,50
1 2 63,657 12,706 6,314 1,000
2 3 9,925 4,303 2,920 0,816
3 4 5,841 3,182 2,353 0,765
4 5 4,604 2,779 2,132 0,741

5 6 4,032 2,571 2,015 0,727
6 7 3,707 2,447 1,943 0,718
7 8 3,500 2,365 1,895 0,711
8 9 3,355 2,306 1,860 0,706
9 10 3,250 2,262 1,833 0,703
38
Nota: Profundizar temas desarrollados en el Anexo con el libro “Fundamentos de Química Analítica”,
Skoog, D.; Holler, J.; West, D.M. Ed. Reverté; Barcelona, 1999.

Guia de Trabajos Practicos de Quimica Analitica

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GUÍA DE TRABAJOS PRÁCTICOS DE

Profesores: José D’Angelo

NORMAS DE TRABAJO Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

Las medidas de seguridad en laboratorios son un conjunto de medidas preventivas

1. Normas generales de trabajo

 La asistencia a las clases de trabajos prácticos (TP) de laboratorio es obligatoria para

 Nunca se deberá correr en el laboratorio, trabajar sólo, ni llevar a cabo experimentos

IMPORTANTE: Recordar la obligación de dejar el material de laboratorio de su puesto de

2. Normas generales de seguridad

Está absolutamente prohibido trabajar en el laboratorio sin guantes, guardapolvo ni

 USO DE GAFAS DE SEGURIDAD: Los ojos son especialmente susceptibles de daño

 Todo material corrosivo, tóxico, inflamable, oxidante, radiactivo, explosivo o nocivo

E Explosivo O Comburente F Fácilmente inflamable

 El alumno no debe olvidar leer siempre la etiqueta de cualquier reactivo antes de

Procedimientos ante emergencias:

3. Derrame de productos químicos

MATERIAL DE LABORATORIO Y SU USO

La mayor parte del material empleado en un laboratorio de Química es de vidrio; esto es

Otro material de vidrio

1. Limpieza del material

Para la mayoría de las manipulaciones del laboratorio es de la mayor importancia que el

2.1 Medición de líquidos.

La micropipeta transfiere volúmenes variables de unos pocos mililitros o microlitros de

2.2 Pesadas. Medida de masa.

2.3 Transferencia de sólidos.

2.4 Trasvase de líquidos.

PREPARACIÓN DE INFORMES DE PRÁCTICO DE LABORATORIO

El informe deberá contener:

Trabajo Práctico de Laboratorio Nº 1

Preparación de ácido clorhídrico tipo. Normalización

La solución de ácido clorhídrico concentrado, tal como se vende en el comercio, no es 13

Trabajo Práctico de Laboratorio Nº 2

Resolución de mezclas alcalinas por volumetría de neutralización

Método de Warder sobre una porción única de muestra

El método de Warder se fundamenta en una volumetría de neutralización mediante la cual

Resumiendo, con el agregado de ácido en exceso, los carbonatos reaccionan dando:

Es decir, que si agregamos ácido a una solución de CO32-(ac) y HCO3-(ac), tendremos en el

 Solución al 0,1 % de verde de bromocresol

B.3.2. Determinación de la composición de mezcla alcalina incógnita

4. Adicionar dos gotas de verde de bromocresol.

Trabajo Práctico de Laboratorio Nº 3

Determinación de haluros por el método de Fajans – Determinación de cloruros por

El método de Fajans es un método argentimétrico, que utiliza indicadores de

Es importante subrayar que el cambio de color no se produce en solución, sino que es

Para comprender el mecanismo de la indicación del punto final, es necesario tener

Supongamos la valoración de un haluro (X-) con solución normalizada de ión plata.

Antes del punto final Después del punto final

El indicador se deberá adsorber en el momento justo en que el coloide cambia el signo

Además de las condiciones ya expuestas, el indicador no deberá formar complejos o 19

Cuando en una argentimetría se utilizan indicadores de adsorción para la indicación

a) Acidez: los indicadores de adsorción son ácidos débiles y cuando el valor de pH de la

Para fluoresceína, el límite inferior de pH es 6,5. Mientras que para eosina es 2

Cl   Ag   AgCl (s, blanco ) Kps(AgCl)=1,8x10-10

CrO42  2 Ag   Ag 2CrO4  (rojo.ladrillo ) Kps(Ag2CrO4)=1,1x10-12

 2 erlenmeyers de 250 mL  Cintas de pH

Estandarización de la disolución patrón de nitrato de plata 0,05 N

1. Preparar una disolución de nitrato de plata aproximadamente 0,05 N (250 mL).

5. Realizar esta titulación por triplicado.

1. Tomar 20 mL de muestra de cloruros y colocarlos en un erlenmeyer de 250 mL. Si es

Trabajo Práctico de Laboratorio Nº 4

Volumetría por formación de complejos

Valorar Ca y Mg en agua dura artificial por volumetría de formación de complejos con 22

El EDTA forma con los metales, independientemente de su estado de oxidación, complejos