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Química Analítica.

Práctica No 4

Determinación de Dureza en agua

Y estimación de humedad y cenizas en un alimento

EL PROBLEMA

- Determinar la dureza de una muestra de agua por medio de una titulación con EDTA.
- Estimar el % de humedad y las cenizas en un alimento para mascotas

FUNDAMENTO TEORICO

Determinación de calcio y magnesio

Como aguas duras se consideran aquellas que requieren cantidades considerables de jabón para
producir espuma y producen incrustaciones en las tuberías de agua caliente, calentadores,
calderas y otras unidades en las cuales se incrementa la temperatura del agua. En términos de
dureza el agua se puede clasificar en blandas, moderadamente duras, dura y muy dura. La dureza
se expresa en mg/L como CaCO3.

La dureza es causada por iones metálicos divalentes capaces de reaccionar con el jabón para
formar precipitados y con ciertos aniones presentes en el agua para formar incrustaciones. Los
principales cationes que causan dureza en el agua y los principales aniones asociados con ellos son
los siguientes:

Cationes: Ca+2, Mg+2, Sr+2, Fe+2, Mn+2.


Aniones: HCO3 -, SO4-2, Cl-, NO3-, SiO3-2.

En la mayoría de las aguas se considera que la dureza total es aproximadamente igual a la dureza
producida por los iones calcio y magnesio; en las aguas naturales los bicarbonatos son la principal
forma de alcalinidad por lo tanto la parte de la dureza total químicamente equivalente a los
bicarbonatos presentes en el agua es considerada como la dureza carbonácea o dureza temporal
(desaparece cuando se hierve el agua)

La dureza no carbonácea incluye principalmente sulfatos, cloruros y nitratos de calcio y magnesio,


esto forma incrustaciones que produce una pérdida de la conductividad del calor y producción de
grandes volúmenes de vapor cuando las incrustaciones gruesas se rompen y el agua entra en
contacto con las superficies de metal recalentado que puede ocasionar explosiones. Las aguas
duras no presentan peligro para el consumo humano.

El método para determinar calcio y magnesio utiliza soluciones de ácido etilen


diaminotetraacético o de sus sales de sodio como agente titulador, los cuales forman iones
complejos solubles con calcio y magnesio. Los indicadores utilizados son el colorante negro
eriocromo T que indica cuando todos los iones calcio y magnesio han formado complejos con el
EDTA a pH 10.0; el otro indicador es la murexide el cual determina únicamente los iones calcio a
pH 12-13.

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Química Analítica. Práctica No 4

Humedad
La característica esencial de un proceso de determinación de humedad se refiere a la eliminación
de agua por conversión de líquido a vapor a 110 oC; de esta manera se separa el vapor de agua
del sólido y se dice que la muestra queda seca. En la práctica la energía requerida para la
evaporación del se sumista calentando la muestra con luz infrarroja o en una estufa. La muestra
se debe secar hasta peso constante.
La velocidad de secado es siempre importante, pero está directamente relacionada con el tipo
muestra.
La diferencia entre el contenido de humedad y la muestra húmeda dará la muestra seca (MS) o
materia seca.

Cenizas
Las cenizas corresponden a la fracción de minerales presentes en la muestra, la determinación se
basa en la incineración de la materia orgánica sometiendo la muestra a la muestra a 550oC, de tal
manera que toda la materia orgánica se pierde como CO2 a esta temperatura se pierden ciertos
minerales como el fósforo y el calcio, con esta limitación, la fracción resultante se denomina
cenizas.

Una vez determinada la humedad y las cenizas de una muestra se puede encontrar por diferencia
la cantidad de materia orgánica:

MATERIALES Y REACTIVOS

Materiales por grupo de laboratorio:

- • Cuatro erlenmeyer de 250mL


- • tres probetas de 100mL
- • Una bureta de 25mL
- • tres vasos de precipitado de 250mL
- • dos pipetas aforadas de 20mL
- • Una pipeta aforada de 5mL
- • Una pipeta graduada de 10 mL
- • Una pipeta graduada de 5.0mL
- • Una pinza para bureta
- • Una varilla de vidrio para agitar
- • Un soporte universal
- • Una propipeta o pipeteador
- • dos goteros plásticos
- • dos desecadores
- • Un crisol de porcelana
- • Una microespátula

Material y reactivos generales: (volúmenes calculados para 10 grupos)

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- Solución reguladora pH 10.0 ( NH4CL y NH4OH) (100mL),


- Trietanolamina (50mL)
- Solución NaOH 6M (100mL)
- Indicador negro de eriocromo T (sólido)
- Murexide (sólido)
- Solución EDTA 0,01M (500mL)
- Muestra preparada de Ca y Mg
- papel indicador universal
- pinzas para la mufla

Equipos:
- Balanza para la determinación de humedad (Solicitar el turno para usarla en el laboratorio
de instrumental)
- Mufla a 550oC (informar al monitor que la muestra se dejará por lo menos seis horas y
que los estudiantes vendrán a pesar después del laboratorio)

- MUESTRAS DE TRABAJO
Agua para la determinación de calcio y magnesio
Muestra de concentrado para gatos marca: Whiskas gatitos carne y leche (seco), 500g serán
suficientes para todas las prácticas del semestre.

Determinación de calcio y magnesio

A cada uno de los tres erlenmeyer de 250mL, adicione con una pipeta aforada 20mL de la solución
problema para determinar dureza y 50 mL de agua destilada; añada 1.0 mL de la solución
reguladora pH 10.0, 1.0 mL de solución de trietanolamina. (Asegúrese con papel indicador que la
solución a titular este en un pH 10.0) y una pequeña cantidad del indicador negro de eriocromo T.
La solución se torna rojiza.

Titule con una solución de EDTA 0,01M hasta que se observe un cambio de color de rojo a azul
(violeta).

Determinación de calcio

A cada uno de los tres erlenmeyer de 250mL, adicione con una pipeta aforada 20 mL de la solución
problema para determinar dureza y 50mL de agua destilada; añada 1.0 mL de solución de NaOH
6N (con papel indicador determine el pH 13), 1.0mL de trietanolamina y una pequeña cantidad
(0,05g) de indicador de murexide. La solución se torna de un color rosado claro. Titule con una
solución de EDTA 0,01M hasta que se observe un cambio de color de rosado a púrpura.

En el informe exprese la dureza total, cálcica y magnésica en mg/L como CaCO3.


Busque la clasificación de agua de acuerdo con la dureza y ubique su muestra.
Explique el origen de calcio y magnesio en su muestra.

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Determinación de humedad

Colocar sobre el platillo de la balanza para humedad una muestra de no más de 0.5 g, encender la
luz infrarroja de la balanza para controlar la intensidad de calor (Watt) que se suministra a la
muestra, el tiempo de exposición de la muestra depende del contenido de humedad. Observe la
pantalla del instrumento, allí se registrará el peso constante y el contenido de humedad en %.

Determinación de cenizas

Solicite al monitor que le entregue los crisoles tarados a 550oC


Pese en la balanza analítica aproximadamente 0.50000g de muestra en el crisol, llévelo a la mufla
a 550oC durante 6 horas, retire cuidadosamente el crisol y colóquelo en el desecador, deje
enfriar, pese en la balanza analítica.
Calcule el % de humedad, cenias y materia orgánica, compárelo con el valor reportado en el
empaque del alimento.
Proponga una composición para las cenizas obtenidas.

BIBLIOGRAFÍA

BROWN T., LEMAY y BURSTEN. Química: La Ciencia Central. 7 ed. México: Pearson-Prentice Hall,
1999.

BUDAVARI. The Merck Index: an enciclopedia of chemical, drugs and biologicals. Guide for safety
in Chemical Laboratory.

CHANG y COLLEGE. Química. Bogotá: Mc Graw Hill, 2002.

SKOOG Y WEST. Química Analítica. 6 ed. México: Mc Graw Hill, 1995

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Química Analítica. Práctica No 4

PREINFORME

Realice la siguiente consulta utilice máximo en una hoja:

- ¿Cuál es la estructura química del EDTA y su peso equivalente?


- ¿Cuáles son las reacciones químicas para estas determinaciones?
- ¿Cómo se realizan los cálculos para hallar la concentración de dureza cálcica, magnésica y
total
- Cuál es el significado de peso constante para la determinación de humedad y cenizas y
como se alcanza este valor?
- Que significa y para que debe tarar el crisol donde va a realizar la determinación de
cenizas?
- Porque debe enfriar la muestra en un desecador antes de pesar?
- Que esperaría obtener si pesa la muestra a una temperatura superior a la ambiente?
El peso es mayor o menor que el esperado porque?

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Química Analítica. Práctica No 4

Determinación de Dureza de aguas

Resultados esperados:
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Diagrama de Flujo:

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Determinación de Humedad y cenizas en una muestra de alimento para mascotas

Resultados esperados:
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Diagrama de Flujo

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Química Analítica. Práctica No 4

Toxicidad
DISPOSICIÓN DE
RESIDUOS
Nombre Fórmula Aspecto Peligrosidad* Primeros auxilios (orgánicos/

ácidos/básicos)

*Indique la peligrosidad con el símbolo correspondiente: explosivo (E), comburente (O),


inflamable (F), extremadamente inflamable (F+), tóxico (T), muy tóxico (T+), corrosivo (C), nocivo
(Xn), irritante (Xi) y/o peligroso para el medio ambiente (N).

Tablas de datos

Bibliografía