a) Determinación índice de peróxido

Este análisis indica la cantidad expresada en mili equivalentes de oxigeno activo poe Kg
de grasa, muestra la oxidación del yoduro potásico en las condiciones de trabajo descritas,
el yodo liberado se valora en solución tiosulfato sódico
Materiales:
Los materiales en uso es: navecilla de vidrio de 3 ml, matraces con cuello y tapón
esmerilado de 250 ml, lleno de gas inerte puro y seco, bureta de 50 ml graduada en 0.1
ml
Reactivos:
Cloroformo para análisis exento de oxigeno por borboteo de una corriente de gas inerte
puro y seco, ácido acético glacial para análisis exento de oxígeno, solución acuosa
saturada de yoduro, exenta de yodo y yodatos, solución acuosa de tiosulfato sódico 0.01
N o 0.002 N valorada, solución de almidón acuosa de 10 g/l recién preparada con almidón
soluble.
Procedimiento:
Las muestras se tomaran y se almacenara al abrigo de luz que se mantendrá refrigerada
dentro de los envases de vidrio con tapones de vidrio esmerilado o de corcho. Por ello el
ensayo se realizó en luz natural difusa o con luz artificial. En la tabla 6 se presenta la
función del índice de peróxido que se presuponga

Tabla 6.
Presentación de la función del índice de peróxido

Índice de peróxidos que se supone

Peso de la muestra problema (g)
(meq de O2/kg)
de 0 a 12 de 5,0 a 2,0
de 12 a 20 de 2,0 a 1,2
de 20 a 30 de 1,2 a 0,8
de 30 a 50 de 0,8 a 0,5

de 50 a 90 de 0,5 a 0,3

Abrir un matraz e introducir la navecilla de vidrio, añadir 10 ml de cloroformo, disolver

rápidamente la muestra mediante agitación, añadir 10 ml de ácido acético y también 1 ml
de solución de yoduro potásico, cerrar rápidamente el matraz agitar durante 1 minuto y
mantener en la oscuridad un tiempo de 5 minutos a una temperatura de 15 y 25°C
Añadir 75ml de agua destilada, el iodo liberado con la solución de tiosulfato sódico en
una solución 0.002 N en valores inferiores a 12 y la solución en 0.001 N debe estar en los
valores superiores a 12 utilizando la solución de almidón como indicador
Realizar simultáneamente un ensayo en blanco, si los resultados sobrepasan de 0.05ml de
la solución de tiosulfato sódico en 0.001N
Expresar los resultados:
𝑉 𝑁 1000
𝐼𝑃 =
𝑃
En donde:
V: ml de solución valorada de tiosulfato sódico empleados en el ensayo,
convenientemente corregidos para tener en cuenta el ensayo en blanco
N: normalidad exacta de la solución de tiosulfato sódico empleada
P: peso en gramos de la muestra problema

b) Determinación índice de acidez

La disolución de la muestra son mezcla de disolventes y valoración de ácidos grasos libres

mediante una disolución etanolica hidróxido potásico
Reactivos:
- Éter dietelico y etanol a 95% (V/V) en volumen 1:1, neutralizado, colocar 0,3ml
de fenolftaleína © por cada 100 ml de mezcla
- Disolución etanolica de hidróxido potásico 0.1 M, en caso que sea > a los 10 ml
debe utilizarse disolución 0,5 M
- Disolución de 10g/l de fenolftaleína en etanol de 95-96%(V/V)
Materiales
Los materiales en uso es: balanza analítica, matraz Erlenmeyer (250ml), bureta (10ml)
Procedimiento
En la tabla 7 se presenta según las muestras que se tomara de acuerdo a la acidez previsto
de la muestra según lo que menciona para la determinación índice de peróxido.
Tabla 7
Cuadro de tomas de muestra según la acidez previsto

Grado de acidez Peso de la muestra (en Precisión de la pesada de la muestra

previsto g) (en g)
<1 20 0,05
1a4 10 0,02
4 a 15 2,5 0,01
15 a 75 0,5 0,001
>75 0,1 0,0002

Determinación
Disolver la muestra en 150 ml de la mezcla de éter dietelico y etanol previamente
neutralizada, seguidamente con la disolución de hidróxido potásico de 0.1 se disolverá
para que la disolución se aclare hasta viraje del indicador, la coloración rosa de la
fenolftaleína debe permanecer al menor durante 10 segundos.

Expresión de la acidez en porcentaje oleico

𝑀 100 𝑉 𝑐 𝑀
𝑉𝑐 = ∗ =
1000 𝑃 10 𝑃
En donde:
- V: volumen en ml de la disolución valorada de hidróxido potásico utilizada
- c: concentración exacta, en moles por litro de la disolución de hidróxido potásico
- M: peso molecular del ácido en que se expresa el resultado (ácido oleico=282)
- P: peso en gramos de la muestra utilizada

c) Determinación índice de Iodo

Se define con el peso del yodo absorbido en condiciones de trabajo, el índice de yodo se
expresa en gramos de yodo por 100g de muestra.
Reactivos:
Yoduro potásico, en solución de 100 g/L exento de yodato o de yodo libre, engrudo de
almidón en donde se mezcla 5g de almidón soluble con 30 ml de agua, añadir la mezcla
a 1000 ml de agua en ebullición, hervir durante 3 minutos y dejar enfriar, la solución
volumétrica en donde se utiliza como patrón de tiosulfato sódico (0,1 mol/l de Na2S2O3
5H2O, valorada como máximo 7 días antes de sus uso, disolver el preparado mezclando
volúmenes iguales de ciclo hexano y ácido acético, finalmente reactivos de Wijs, que
contenga mono cloruro de yodo en ácidos acético, que se utilizara reactivos de Wijs
comercializado ( contiene 9 g de ICI + 9 g de I2 en ácidos acético)
Materiales:
Los materiales en uso son: navecillas de vidrio, matraces Erlenmeyer de 500 ml
Preparación de la muestra
Secar la muestra homogenizada con sulfato sódico y filtrarla

En la tabla 8 se presenta según el peso de las muestras en función de índice yodo, para
determinar el índice de Iodo

Tabla 8
Tabla de la muestra que varía en función del índice de yodo

Índice de yodo previsto Peso de la muestra problema

menos de 5 3,00 g
5 - 20 1,00 g
21 - 50 0,40 g
51 - 100 0,20 g
101 - 150 0,13 g
151 - 200 0,10 g

Procedimiento:
Pesar la muestra de 0.1 mg en una capsula de vidrio, luego introducir la muestra en un
matraz de 500 ml, añadir 20ml disolver la grasa, agregar exactamente 25 ml de reactivo
de Wijs, cerrar el matraz agitar el contenido, no se debe utilizar la boca para pipetear el
reactivo de Wijs. Preparar de mismo modo un ensayo blanco con el disolvente y el
reactivo por si pasa un problema.
El índice se encuentre a inferior de 150, mantener los matraces en la oscuridad durante 1
hora, superiores a 150 mantener en la oscuridad durante 2 horas, una vez transcurrido el
tiempo agregar a los matraces 20 ml de solución de yoduro potásico y 150 ml de agua.
Valorar con tiosulfato sódico hasta que haya desaparecido casi totalmente el color
amarillo producido por el yodo añadir unas gotas de engrudo de almidón y continuar la
valoración hasta el momento preciso en que desaparezca el color azul después de una
agitación muy intensa.

Expresar los resultados:

12,69 𝑐 (𝑉1 − 𝑉2)
𝑃
En donde:

c: Valor numérico de la concentración exacta, expresada en moles por litro de la solución

volumétrica patrón de tiosulfato sódico utilizada
V1: Valor numérico del volumen expresado en mililitros de la solución de tiosulfato
sódico utilizada para el ensayo en blanco
V2: Valor numérico del volumen expresado en mililitros de la solución de tiosulfato
sódico utilizada para la determinación
p: Valor numérico del peso expresado en gramos de la muestra problema

d) Determinación índice de refracción

Esta determinación es la relación que existe entre el seno del Angulo de incidencia y el
seno del Angulo de refracción al pasar un rayo de luz del aire a otro medio, en que la luz
proponga diferentes velocidades

Materiales:
Se usan los siguientes materiales como: Paño de algodón o papel para la limpieza de los
prismas, papel filtro, refractómetro de Abbé, baño con recirculación de agua con control
de temperatura.
En la Tabla 9 se muestra el patrón para hallar el índice de refracción para los aceites
esenciales
Tabla 9
Patrón para hallar el índice de refracción

Índice de
Refracción Cuarta decima de nD
nD
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
1.422 0.0 0.1 0.2 0.4 0.5 0.6 0.7 0.9 1.0 1.1
1.423 1.2 1.4 1.5 1.6 1.7 1.9 2.0 2.1 2.2 2.4
 1.424 2.5 2.6 2.7 2.8 3.0 3.1 3.2 3.3 3.5 3.6
1.425 3.7 3.8 4.0 4.1 4.2 4.3 4.5 4.6 4.7 4.8
1.426 5.0 5.1 5.2 5.4 5.5 5.6 5.7 5.9 6.0 6.1
1.427 6.2 6.4 6.5 6.6 6.8 6.9 7.0 7.1 7.2 7.4
1.428 7.5 7.6 7.7 7.9 8.0 8.1 8.2 8.4 8.5 8.6
1.429 8.7 8.9 9.0 9.1 9.2 9.4 9.5 9.6 9.8 9.9
1.430 10.0 10.1 10.3 10.4 10.5 10.6 10.7 10.9 11.00 11.1

Procedimiento:
Se utilizara dos gotas de muestra filtrada y seca, ya que le aceite debe fundirse en la cual
se calienta a una T° aproximada de 10 K (10°C) mayor que el punto de fusión, se debe
guardar en un matraz Erlenmeyer caliente, llenándolo los dos tercios de su capacidad u
también colocar en un envase a T° de medio ambiente
Se coloca una gota de la muestra sobre el prisma inferior y se presiona con el superior
hasta que ambos queden juntos, se ajusta la luz de manera que penetre en el aparato, se
enfoca el ocular sobre las líneas transversales cruzadas y sobre los lentes de la escala
Se toman varias lecturas del índice de refracción en la escala hasta la cuarta cifra decimal
Expresar los resultados:
𝑛𝐷 𝑡 = 𝑛𝐷′ t ′ + K(t ′ − 𝑡)
En donde:
n: Lectura de la temperatura de referencia
n': Lectura a la temperatura t' en K (°C)
t: Temperatura de referencia
K: 0.000365 para grasas
K: 0.000385 para aceites
K: 0.00045 para aceites esenciales

e) Determinación de densidad

Este método consiste en determinar la masa a volúmenes iguales de agua y de aceite o

grasa vegetal o animal, bajo las condiciones específicas de temperatura de 25°C para
aceites y 40°C para grasas
Materiales:
Los materiales que se utilizan son: picnómetro, termómetro de graduación de 0° a 100°C,
baño maría, vasos de precipitados de 250ml, parrilla eléctrica, balanza analítica, embudo
de filtración, soporte universal, anillo de hierro, papel filtro y finalmente alcohol etílico
y éter etílico
Procedimiento:
Se limpia cuidadosamente el picnómetro con agua, se escurre y luego se baña
sucesivamente con etanol y éter etílico, se seca interiormente utilizando una corriente de
aire seco y exteriormente con un paño o con papel filtro, seguidamente se determina la
masa del picnómetro con la precisión de 0.1 mg, llenando con agua destilada evitando la
formación de burbujas, luego se sumerge a baño de maría a los 25°C ± 0.2°C o 40°C ±
0.2°C durante 30 minutos, pasados el tiempo se seca las partes exteriores y se determina
la masa con la precisión de 0.1 mg, finalmente se vacía y se lava con etanol o éter etílico
con un paño seco.
Expresar los resultados:
𝑀1 − 𝑀
δ=
𝑀2 − 𝑀
En donde:
M: Peso del picnómetro vacío
M2 Peso del picnómetro con agua
M1: Peso del picnómetro con el aceite o grasa