Fibras y polímeros 2004, Vol.

5, Nº 1, 52-58

Caracterización superficial de plasma de fibra de lana tratada Baja Temperatura

- El efecto de la naturaleza del gas -

CW * Kan, K. Chan, Yuen y CWM

El Instituto de la Industria Textil y de la Confección, la Universidad Politécnica de Hong Kong, Hung Hom, Kowloon, Hong Kong, China
(Recibido el 24 de septiembre de 2003; revisado 23 de diciembre de 2003; Accepted 30 diciembre de 2003)

Resumen: resultados de la investigación anteriores revelaron que después del tratamiento de baja temperatura de plasma (LTP), la hidrofilia de la fibra de lana se mejoró
significativamente. Esta mejora aumenta la tintura de la lana y procesos de acabado que podrían ser debido a los cambios de la superficie de la lana a una más reactiva. En
este papel, fibras de lana fueron tratados con LTP con diferentes gases, a saber, oxígeno, nitrógeno y mezcla de gases (25% de hidrógeno / 75% de nitrógeno). Las
investigaciones mostraron que la composición química de la superficie de la fibra de lana variarse de manera diferente con los distintos gas de plasma utilizado. La
composición química de superficie de los diferentes fibras de lana tratada-LTP se evaluó con diferentes métodos de caracterización, a saber, FTIR-ATR, XPS y el valor de
adsorción saturada. Los resultados experimentales se examinaron a fondo.

palabras clave: plasma de baja temperatura, la superficie de lana, FTIR-ATR, XPS, el valor de adsorción saturado

Introducción Plasma (LTP) tratamiento a baja temperatura

Con la referencia a las investigaciones anteriores [1,2], el tratamiento de
plasma de baja temperatura ha sido confirmado para mejorar la hidrofilicidad y
para mejorar la capacidad de teñido de la lana. La exposición a un plasma
adecuado puede producir una superficies más reactivos y afectar a propiedades
de la superficie sin alterar las propiedades deseables de material a granel [3,4].
Como resultado de ello, el objetivo de este trabajo fue investigar la química
superficial y la composición física de la lana tratada con plasma de baja
temperatura bajo la influencia del gas de plasma con diferente naturaleza. La
comprensión de la composición de la superficie puede dar más información
acerca de las propiedades de la superficie inducidos de lana tratada de plasma
de baja temperatura.
Se utilizó un generador de descarga luminiscente (Showa Co. Ltd., Japón) para el
tratamiento de fibras de lana. El aparato de descarga luminiscente fue un sistema de
grabado de radio-frecuencia de funcionamiento en
13,56 MHz y el uso de una cámara de aluminio con un diámetro interno de 200
mm. El diámetro de la cámara fue de 380 mm con una altura de 180 mm. Las
fibras se secan en un horno a 40 o C durante 24 horas para minimizar el contenido
de agua y luego se hizo paralelo por medio de un clasificador de peine antes de
ser colocado en la cámara de reactor. Se utilizaron tres gases no-polimerizar con
un caudal de 20 cc / minuto, a saber (i) oxígeno (PO, el tratamiento con plasma de
oxígeno), (ii) de nitrógeno (PN, plasma de nitrógeno tratamiento) y (iii) 25% de
hidrógeno / 75 % mezcla de gas de nitrógeno (PM, plasma mezcla de gases). La
potencia de descarga y sistema de presión se fija en 80 W y 10 Pa
respectivamente. La duración del tratamiento LTP fue de 1, 3, 5, 8, 10, 15, 20, 30,

Experimental
Material
fibras de lana primas grasientas (64 s, 21 μ m de diámetro) se fregó con
diclorometano (AR Grade) durante 24 horas utilizando la extracción Soxhlet. Las
fibras de lana lavada solvente se lavaron dos veces con 98% de etanol y enjuague
dos veces con agua desionizada. Las fibras se secaron finalmente en un horno a
50 o C durante 30 minutos y se secaron al aire. Las materias vegetales y se
eliminaron las impurezas con la mano. Finalmente, las fibras de lana se
acondicionaron de acuerdo con la norma ASTM Designación: D1776. Sin blanquear
100% puro 2/1 telas de sarga, hechas de 64 s fibras de lana de 180 g / m 2 con 41
hilos / cm (31 tex) y 25 pasadas / cm (36 tex) fue lavada con diclorometano durante
4 horas utilizando extracción Soxhlet. El tratamiento posterior de la tela erosionadas
por disolvente era el mismo que el de la fibra antes de un tratamiento adicional.
45, y 60 minutos respectivamente. Después del tratamiento LTP, la tela y la fibra se
acondicionaron antes de su uso.
Transformada de Fourier espectroscopia infrarroja con reflectancia total
atenuada interna (FTIR-ATR) Modo de medición
Los espectros de infrarrojos (IR) de tela de lana se determinó por medio de
Perkin Elmer espectrómetro FTIR 16 PC en modo de reflexión ATR utilizando
un cristal de seleniuro de zinc. Para asegurar un contacto reproducible entre las
caras de cristal y la tela, una presión de 68,9 kPa se aplicó al soporte de cristal
por medio de un destornillador de par calibrado. Un promedio de 100
exploraciones con una resolución de 4 cm - 1 y se midió el área de la señal
relevante en segundo orden espectro derivado. frecuencias características de
absorbancia IR estudiados se dan en la Tabla 1 [5,6].

De rayos X de fotoelectrones Spectroscopy (XPS) Análisis

Los espectros de XPS de 5 minutos Productos de lana LTP-tratados con

* Autor correspondiente: cwkan1@netvigator.com diferentes gases de plasma se obtuvieron usando un Perkin

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Baja temperatura de plasma de fibra de lana tratada Fibras y polímeros 2004, Vol.5, Nº 1 53

Tabla 1. Característicos frecuencias de absorbancia IR v = volumen de solución se añadió (30 m l) m = masa de fibra (1 gramo) De la
ecuación (1), una parcela de c / n s frente a c dio una línea recta; el valor de 1 / norte Sra fue
Especies estructura Número de onda
(cm - 1) dado como la pendiente de la línea y por lo tanto el norte Sra valores podrían ser
determinados.
NH flexión - NH 1600
dióxido de cistina - ASI QUE 2- S- 1121
monóxido de cistina - SO-S- 1071
QUE 3 - Resultados y discusión
ácido cisteico - ASI 1040
S-sulfonato (Bunte sal) - S-SO 3 - 1022
La medición FTIR-ATR
Carbono-carbono (estiramiento) enlace sencillo - CC- 1000
Dado que los métodos de análisis de aminoácidos pueden provocar la
descomposición de productos de cistina intermedios durante la etapa de hidrólisis
Elmer PHI 5600 espectrómetro combinado. un grupo alqu α fuente de rayos X ácido [6], por lo tanto, la espectroscopia de FTIR-ATR con análisis espectroscópico
operado a 15 kV y 400 W se utiliza bajo la presión de trabajo de 5 × 10 - 10 torr. derivado de segundo orden puede ofrecer los beneficios de ensayos no destructivos.
Las posiciones de los picos se corrigieron para la carga con respecto al pico de Comparación de espectro FTIR-ATR de cero y de segundo orden revela que las
hidrocarburo a 285,0 eV, y las intensidades relativas de C 1s ( 285 eV), O 1s ( 533 intensidades obtenidas en los espectros derivados de orden cero se invirtieron en el
eV), N 1s ( 400 eV), y S 2p ( 163 eV). segundo orden espectros derivado de [8,9]. asignaciones de señales de FTIR a los
grupos funcionales se muestran en la Tabla 1. La intensidad de cada señal depende
de la concentración del número de la concentración del grupo funcional. técnica
Valor saturada de adsorción, norte Sra FTIR-ATR puede analizar a una profundidad de 500 nm que es lo suficientemente
En la medición del valor de adsorción saturado [7], la tolerancia buena como para detectar los componentes químicos de superficie de la fibra de lana.
experimental estaba limitado a 5% en todo el experimento. Por lo tanto, técnica FTIR-ATR ofrece ambos métodos cualitativos y cuantitativos para
medir la composición de la superficie de la lana. La absorbancia de las frecuencias de
la banda seleccionada, es decir, 1,600 cm - 1, 1121 cm - 1, 1071 cm - 1, 1040 cm - 1, 1022 cm - 1,
Preparación de la curva de calibración
Una solución madre que contenía 0,1 g de azul de metileno se disolvió en un
matraz aforado de 1 litro utilizando agua como disolvente. Una serie de soluciones
estándar que contienen 0,5, 1,0, 1,5, 2,0, 1000 cm - 1 fueron divididos por absorbancia de la frecuencia de péptido (amida III,
3,0, 5,0, 7,0, 10,0, 15,0, 20,0, 30,0, y 40,0 m l respectivamente se pipetearon 1232 cm - 1 que se utilizó como una referencia interna) y la relación de
desde la solución madre y se completó hasta 50 m l absorbancia estaba relacionada con la concentración del componente de la
en los respectivos matraces volumétricos usando agua desionizada. Una curva de superficie. En el pasado, la determinación de Bunte sal se basa en una técnica
calibración se preparó usando la serie de soluciones estándar. Las mediciones de la colorimétrica que no permitió la determinación directa. Sin embargo, la
absorbancia a cada concentración de colorante se realizaron a 665 nm en la celda concentración de sal Bunte ahora se puede determinar de forma no destructiva
de absorción de cuarzo 10 mm (Pye Unicam Ltd) utilizando Philips PU 8620 UV / por medio de la técnica de FTIR-ATR. La Figura 1 ilustra que la cantidad de sal
VIS / IR espectrofotómetro. La curva de calibración era una gráfica de absorbancia Bunte aumentó al aumentar el tiempo de tratamiento.
frente a la concentración de colorante.

De los tres tejidos de lana diferente tratadas con LTP, la relación de la

Medición de adsorción absorbancia más alta obtenida fue el caso de la tela tratada con plasma de
Seis 1 fibras de lana gram se cortaron a una forma fragmento de alrededor de 3-5 oxígeno, seguido de plasma de nitrógeno y gas
mm de largo y luego colocados en seis botellas de plástico libres de contaminantes.
En cada botella, 30 m l de las seis soluciones estándar azul de metileno, es decir, 0,5,
1,0, 1,5, 2,0, 3,0, y 5,0 m l, se añadieron a la botella, respectivamente. Las botellas
fueron entonces wellscrewed y se agitaron en la línea de Lab junior Orbit Shaker
(Instrumentos Lab-line, Inc.) durante 8 horas a 25 o C. Después de sacudir las botellas,
la solución de azul de metileno no absorbida restante se midió por el método
espectrofotométrico. Los valores de adsorción, norte s, para cada concentración se
calculó por la ecuación (1):

vc(o do - )
norte=
s --------------------- (1)
metro

dónde do o = concentración inicial de azul de metileno (g / l) C = concentración de Figura 1. relación de FTIR-ATR absorbancia para S-sulfonato (sal de Bunte, 1022 cm - 1) contenido

azul de metileno en el equilibrio (g / l) como una función del tiempo de tratamiento.