Universidad de la Amazonía

Facultad de Ciencias Básicas

Programa de Química
Laboratorio de Compuestos de Coordinación

SÍNTESIS DE COMPUESTOS DE COORDINACIÓN SIMPLES

HOYOS QUITORA ANDRES YESID1, &, FERNEY ROMERO CAPERA2, LEINNER JOSÉ MOTTA
TRUJILLO3. – HÉCTOR MAURICIO ESPITIA SIBAJA 4
1,2&3
Estudiantes en formación del programa de química de la universidad de la Amazonía.
4
Docente de la universidad de la amazonia.

1. ESTADO DEL ARTE

El sulfato de hierro y hexacuohierro, también llamada Sal de Mohr, es un compuesto de coordinación

doble, que se basa en la coordinación de un compuesto a otro, con el objetivo de suplir, según Werner
la valencia primaria del átomo central, esta reacción, está favorecida termodinámicamente, por lo que
es muy estable, por tanto, es ampliamente utilizada en análisis volumétricos y en la preparación de
patrones para medidas de paramagnetismo y también, para valorante en análisis de suelos y agua en
la agricultura. Cristaliza en forma hexahidratada en monoclínico. Sólo existe en estado sólido y se
forma por cristalización de la mezcla de los sulfatos correspondientes debido a que esta es más
insoluble que los sulfatos por separado, el sulfato, se presenta en cristales verdosos. [1]

Además, El Fe (III) forma, mayoritariamente, complejos octaédricos, y presenta una gran afinidad
por ligandos con átomos donadores de oxígeno. El ion oxalato puede actuar como ligando
“bidentado”, coordinándose al mismo átomo central a través de dos átomos donadores de oxígeno
diferentes y dando lugar a complejos más estables por la formación de anillos quelato. Los complejos
de este tipo mejor conocidos son los “trioxalatos” de metales trivalentes, que contienen el anión
[M(C2O4)3] 3- y un número de moléculas de agua de cristalización favorable. [2]

2. FUNDAMENTO.

La síntesis del compuesto, sulfato de amonio y hexacuohierro (II), se origina, mediante la

coordinación de seis moléculas de agua a la esfera de coordinación, es decir a la valencia secundaria
del hierro, en presencia de las especies de sulfato de amonio.
El compuesto de tris(oxalato)ferrato de potasio (III) trihidratado, presenta una esfera de coordinación
interna, donde tres moléculas de oxalato se unen como ligandos al hierro y tres moléculas de potasio
de la esfera externa, satisfacen la carga generada, tras el enlace coordinado del hierro [3]

El anión trisoxalato ferrato(III) es un complejo de hierro (III) de geometría octaédrica. El complejo

es de un color verde intenso. Cada oxalato está unido al átomo central a través de dos oxígenos
(átomos donadores). Es entonces un ligando bidentado. Hay por lo tanto un total de seis oxígenos
unidos al átomo central, y ese número es el índice de coordinación del átomo central. Cada oxalato
forma un anillo quelato de cinco átomos, constituido por dos átomos de carbono, dos de oxígeno y el
átomo central (hierro). El complejo es por lo tanto un quelato. Los quelatos son complejos muy
estables termodinámicamente, respecto a la disociación en sus iones: [Fe(ox)3] 3- ' [Fe(H2O)6] 3+ +
3 ox2- En este caso, el equilibrio está muy desplazado a la izquierda, y la concentración de los iones
hierro(III) y oxalato en la solución es mínima. [4]
3. REACCIONES ESPERADAS Y RESULTADOS

1. Reacción de oxidación del hierro Sal de Mohr

FeSO4*7H2O + 7 (NH4)2SO4 [Fe(H2O)6](NH4)2(SO4)2 [5}

2. Formación del tris(oxalato)ferrato de potasio (III) trihidratado

Fe2(SO4)3(ac) + 6KOH(ac)  2Fe(OH)3(ac) + 3K2SO4(ac [5b]

Se espera la formación de cristales verdes, en el caso de la sal de Mohr, un verde oscuro, mientras
que, para el tris-oxalato, la formación de cristales verdes fluorescentes.

4. CARACTERIZACIÓN DE LOS COMPUESTOS

1. Sal de Mohr

Se emplearán técnicas como IR, Espectro infrarrojo, y se espera obtener el siguiente espectro:

Que según según Oku, et al. Las frecuencias 1000-1250, 750 y 600 cm-1, presentan las vibraciones de
los iones sulfatos presentes en el complejo de la sal de Mohr (SO42-), los iones NH4+ presentan
vibración en 1500 cm-1, las moléculas de H2O, vibraciones O-H en 3500 cm-1.

2. tris(oxalato)ferrato de potasio (III) trihidratado

Se puede realizar un análisis de espectros UV-Vis, IR, pruebas de solubilidad, análisis termo
gravimétrico (TGA), y determinación de densidad y punto de fusión.
Para el IR, de este compuesto, se reporta en literatura el siguiente espectro.

Y se reportan las siguientes asignaciones en un trabajo anteriormente realizado, bajo similares

características.
 Frecuencia (cm-1) Asignación
1712 υa(C=O)
1677, 1649 υa(C=O)
1390 υ8(C-O) + υ(C-C)
1270, 1255 υ8(C-O) + δ(O-C=O)
885 υ8(C-O) + δ(O-C=O)
797, 785 δ(O-C=O) + υ(Fe-O)
580 Agua de cristalización
528 υ(Fe-O) + υ(C-C)
498 δ(O-C=O)
366 υ(Fe-O)
340 δ(O-C=O) + υ(C-C)

De igual manera, se reporta el siguiente espectro de UV. Vis.

Que según Narsimhulu et al., el espectro de absorción UV-Vis inicialmente exhibe dos bandas de
absorción sobre 676 y 972 nm, las cuales se atribuyen para 6A1g → 4T2g and 6A1g → 4T1g, ligando-
metal como transferencias de carga en la configuración octaédrica distorsionada del Fe(III).
5. REFERENCIAS
[1] Química Inorgánica. E. Gutiérrez-Ríos. Ed, Reverté, S.A. (1994)
[2] Dec.fq.edu.uy. (2019). PREPARACIÓN DE UN COMPUESTO DE COORDINACIÓN:
K3[Fe(ox)3]⋅3H2O (P12). [online] Available at:
http://dec.fq.edu.uy/catedra_inorganica/inorganica/practica12.pdf [Accessed 14 Apr. 2019]
[3] Fiorito, P. A.; Polo, A. S. A New Approach toward Cyanotype Photography Using Tris-
(oxalato)ferrate(III): An Integrated Experiment. J. Chem. Educ. 2015, 92 (10), 1721–1724.
[4] John C. Bailar; Jones, Eldom M. (1939). «Trioxalato Salts (Trioxalatoaluminiate, -ferriate, -
chromiate, and –cobaltiate);. Inorganic Syntheses.
[5] Peña, D. (2019). Síntesis de compuestos de coordinación simples (Sulfato de amonio y
hexaacuohierro (II), Triacuotrioxalatoferrato (III) de potasio (pp. 1-8). Florencia- Caquetá: Daniel
Ángel.[5b]

 Fiorito, P. A.; Polo, A. S. A New Approach toward Cyanotype Photography Using Tris-
(oxalato)ferrate(III): An Integrated Experiment. J. Chem. Educ. 2015, 92 (10), 1721–1724.

 Fujita, J.; Martell, A. E.; Nakamoto, K. Infrared Spectra of Metal Chelate Compounds. VI.
A Normal Coordinate Treatment of Oxalato Metal Complexes. J. Chem. Phys. 1962, 36 (2),
324–331.

 Holt, S. L. Inorganic Syntheses; 2006; Vol. 22.

 Lide, D. W. H. CRC Handbook of Chemistry and Physics, 90th ed.; CRC Press/Taylor and
Francis: Boca Raton (FL, USA), 2010.

 Narsimhulu, M.; Saritha, A.; Raju, B.; Hussain, K. A. Synthesis , Structure , Optical , Thermal
, Dielectric And Magnetic Properties Of Cation. 2015, 7548–7555.

 Oku, T. World â€TM S Largest Science , Technology & Medicine Open Access Book
Publisher c. Agric. Biol. Sci. Grain Legum. 2016.