Академический Документы
Профессиональный Документы
Культура Документы
ANALISIS INSTRUMEN
SHIFT D KAMIS
07.00 – 10.00
Disusun Oleh :
Aurizal Risandy
Irawan
260110160131
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS PADJADJARAN
2017
Identifikasi Senyawa Obat Golongan Alkohol, Fenol, Asam Karboksilat, Alkaloid
dan Basa Nitrogen, Sulfonamida dan Barbiturat, Antibiotik.
I. Tujuan
Mengetahui cara identifikasi senyawa golongan obat alkohol, fenol,
asam karboksilat, alkaloid dan basa nitrogen, sulfonamida dan
barbiturat serta antibiotik
II. Prinsip
1. Alkohol
Esterifikasi
Esterifikasi adalah reaksi pembentukan ester dari senyawa alkohol
dan asam karboksilat yang memiliki aroma yang khas. Reaksi ini
merupakan reaksi reversibel dengan katalis asam (Fessenden,
1986).
2. Fenol
Reaksi Pembentukan Kompleks
Reaksi pembentukan kompleks adalah suatu ion yang terdiri dari
satu atom pusat dengan beberapa ligan yang terikat dengan atom
atau ion pusat (Petrucci, 1997).
3. Asam Karboksilat
Reaksi Kristal
Reaksi pembentukan padatan dari atom, molekul atau ion
penyusunnya yang tersusun secara teratur dan polanya berulang
melebar tiga dimensi (Roth, 1985).
4. Alkaloid dan Basa Nitrogen
Reaksi Identifikasi Alkaloid dan Basa Nitrogen
Reaksi positif dengan pereaksi dragendroff akan menghasilkan
endapan coklat muda sampai kuning dan dengan uji mayer
menghasilkan endapan putih (Sastroamidjojo, 1996).
5. Sulfonamida dan Barbiturat
Reaksi Identifikasi Golongan Sulfonamida
Zat antimikroba yang bersifat amfoter bekerja sebagai penghambat
sintesis asam folat. Dengan reagen p-DAB HCl menghasilkan
endapan merah (Gupra, 2014).
Reaksi Identifikasi Golongan Barbiturat
Pembentukan kompleks berwarna dengan reagen parri. Dalam obat
zat ini digunakan sebagai obat penenang atau anestesi (Sudarma,
2008).
6. Antibiotik
Reaksi Identifikasi Golongan Antibiotik
Reaksi dengan asam atau basa pekat. Dengan gugus fungsi yang
berbeda maka warna yang dihasilkan juga akan berbeda dengan
reagen yang spesifik (Petrucci, 1997).
III. Reaksi
a. Reaksi Alkohol
i. Etanol + Asam Salisilat
(Petrucci, 1997).
v. Mentol + Vanilin
b. Reaksi Fenol
i. Fenol + FeCl3
v. Nipagin + HNO3
(Svehla, 1985).
(Svehla, 1985).
ii. Reaksi Asam Benzoat
Asam Benzoat + FeCl3
3C6H5COOH + FeCl3 Fe(C6H5COOH)3 + 3HCl
(Svehla, 1985).
(Svehla, 1985).
(Clark, 2002).
(Clark, 2002).
(Fessenden, 1982).
(Kumar, 2010).
ii. Sulfamezatin + Vanilin Asam Sulfat
(Attaway, 2004).
(Petrucci, 1992).
�������
iv. Luminal + H2SO4 + ∝ −� 𝑙
(Roth, 1985).
�������
v. Barbital + H2SO4 + ∝ −� 𝑙
(Kelly, 2009).
vi. Barbital + Koppayi-zwitter
(Svehla, 1986).
f. Reaksi Antibiotik
i. Amoksisilin + H2SO4
(Petrucci, 1997).
ii. Kloramfenikol
(Svehla, 1985).
iii. Tetrasiklin + H2SO4
IV. Data Pengamatan
4.1 Alkohol
Nama
No Reagen Prosedur Pustaka Hasil Kriteria Foto
Zat
1. Memasukkan 1 ml
Esterifikasi: etanol ke tabung
reaksi
2. Menambahkan as.
As. Salisilat Salisilat atau as. Larutan
Benzoat bening bau
Bau
3. Menambahkan balsem Sesuai
Balsem
H2SO4 perlahan- (Clark,
As. Benzoat lahan melalui 2007).
dinding tabung.
4. Menutup tutup
mulut tabung dengan
sumbat kapas
1. Etanol 1. Memasukkan Tercium
etanol bau
iodoform
2. Menambahkan Warna
dan
NaOH dan iodin kuning
Iodoform terbentuk Sesuai
dan bau
endapan
3. Memanaskan iodoform
kuning
hingga 60ᵒC (Depkes RI,
1979).
1. Masukkan etanol
ke tabung reaksi Larutan
berwarna
2. Menambahkan Larutan
K2Cr2O7 hijau Sesuai
larutan jenuh hijau
(Clark,
K2Cr2O7 dalam 2007).
H2SO4 50%
1. Mencampurkan
larutan gliserin Larutan
dengan 1 tetes berwarna Larutan
CuSO4 +
2. Gliserin CuSO4 ungu/biru biru Sesuai
NaOH
(Sarker, terang
2. Membasakan 2009).
dengan NaOH
Bau tajam
1. Meletakkan seperti
mentol di atas plat minyak
Kristal,
tetes permen rasa
bau
Organoleptik panas dan Sesuai
peppermi
aromatik
nt
2. Mengamati dingin
aromanya (Depkes RI,
3. Mentol
1979).
1. Meletakkan
mentol di atas plat Larutan
tetes berwarna Larutan
Salisilaldehid
merah/jingg jingga Sesuai
+ H2SO4 2. Menambahakn a (Depkes kuning
H2SO4 dan RI, 1979).
salisilaldehid
4.2 Fenol
Larutan
Menambahkan berwarna
Larutan
K2Cr2O7 K2Cr2O7 ke dalam orange Sesuai
orange.
sampel. (Clark,
1997).
1.Membuat larutan
zat dengan
pemanasan dalam Larutan
tabung reaksi. kemerahan Warna
FeCl3 2. Mendinginkan (Indrajaya coklat Sesuai
larutan. dan kemerahan
Nurinda).
3. Menambahkan
FeCl3.
Memanaskan
Larutan
larutan zat dalam
berwarna
2. Nipagin alkohol dan
merah Larutan
Millon pereaksi Millon Sesuai
orange orange.
dalam tabung reaksi
(Clark,
dengan jumlah
1997)
sama banyak.
Larutan
Menambahkan berwarna
Kuning
HNO3 pekat HNO3 pekat ke kuning Sesuai
orange.
dalam sampel. (Clark,
1997).
1. Melarutkan zat
dengan air dalam Larutan
tabung reaksi. menjami Larutan
3. Hidrokinon Ag(NH2)NO2 kehitaman abu Sesuai
2. Menambahkan (Depkes RI, kehitaman.
larutan perak nitrat 1979).
amoniakal.
Larutan
biru
Menambahkan tua/ungu Larutan
FeCl3 FeCl3 ke dalam (Indrajaya ungu Sesuai
sampel dan kehitaman.
Nurinda,
2015).
4. Resorsinol
Menjadi
Menambahkan Warna
coklat cair Tidak
Maquis reagensia marquis merah
(Depkes RI, sesuai
ke dalam sampel muda
1979)
Larutan
Mereaksikan
warna ungu Larutan
FeCl3 asetosal dengan Sesuai
(Sulistyo et ungu
FeCl3.
al., 2015).
Kriter
No Nama Zat Reagen Prosedur Pustaka Hasil Foto
ia
1. Melarutkan zat
dalam air/alkohol
di atas plat tetes. UV 254 nm
Fluoresensi
2. Menambahkan biru muda
1. Kinin HCl H2SO4 warna biru Sesuai
asam sulfat. (Preaparandi,
muda.
2015).
3. Mengamati
flouresensi di
bawah sinar UV.
Hitam
dengan Warna
Menambahkan
sedikit hitam
Liebermann reagen Sesuai
endapan dengan
Liebermann.
(Clark, endapan.
2007).
Larutan
merah
Menambahkan Larutan
Marquis kecoklatan Sesuai
reagen Marquis. coklat
Papaverin (Clark,
2.
HCl 2007).
1. Menambahkan
10 mg zat dengan 1
Kuning
ml anhidrid as.
kehijauan
Asetat dan 3 tetes
(Fessenden Warna
Fluoresensi H2SO4. Sesuai
dan kuning.
2. Memanaskan
Fessenden,
dan mengamati
1982).
fluoresensi di
bawah sinar UV.
Larutan
orange
Menambahkan berbuih Larutan
Liebermann reagen (Fessenden orange Sesuai
Liebermann. dan berbuih.
Fessenden,
3. Efedrin 1982).
Campuran
biru muda
Menambahkan
CuSO4 + (biru laut) Larutan
larutan CuSO4 dan Sesuai
NaOH pekat biru-ungu
NaOH encer.
(Rahmawan,
2014).
1. Mencampurkan
100 mg sampel Larutan
dengan as. Salisilat merah tua
Kristal
Asam dalam jumlah dan sedikit Tidak
4. Heksamin putih (asam
Salisilat sama. endapan sesuai
benzoat)
2. Memanaskan (Auterhoff,
dengan 1 ml 2002).
H2SO4.
Putih
Menambahkan Warna
kebiruan Tidak
CuSO4 larutan CuSO4 ke merah
(Sasmita, Sesuai
sampel. muda.
1979).
Menambahkan
1. Sulfametazin Merah jingga
Vanilin + vanilin dan asam Larutan
(Sasmita, Sesuai
H2SO4 salisilat ke jingga
1979).
sampel.
Jingga
Menambahkan
kekuningan Larutan
Liebermann reagen Sesuai
(Svehla, kuning
Liebermann.
1985).
Menambahkan Warna
Warna
HgNO3 HgNO3 ke kuning- Sesuai
kuning
sampel. orange.
Warna
Menambahkan
Koppayl- keunguan Larutan
3. Barbital reagen Koppayl- Sesuai
Zwikker (Attaway, keunguan
Zwikker.
2013).
Menambahakn
Abu-abu Larutan Tidak
HgNO3 HgNO3 ke dalam
(Thex, 2010). kuning Sesuai
sampel.
4.6 Antibiotik
Menambahkan Warna
Hijau lumut
Benedict benedict ke hijau Sesuai
(Kelly, 2009).
sampel. lumut
Menambahkan
Warna hitam Larutan
Liebermann reagen Sesuai
(Clark, 2007). hitam
Lieberman.
2. Tetrasiklon
Menambahkan Larutan Larutan
Mandelin reagen keoranyean kuning Sesuai
Mandelin. (Clark, 2007). pekat
Larutan warna
Menambahkan Larutan
Marquis hijau (Sasmita, Sesuai
reagen Marquis. kehijauan
1979).
V. PEMBAHASAN
Praktikum kali ini dilakukan percobaan mengenai identifikasi senyawa
golongan alkohol. Praktikum ini dilakukan berdasarkan prinsip esterifikasi,
pembentukan kompleks, dan reaksi pembentukan kristal. Esterifikasi adalah reaksi
terbentuknya ester dari alkohol yang direaksikan dengan asam karboksilat dan
aromanya dapat diamati.
Pada identifikasi etanol digunakan 3 sampel yaitu etanol, gliserin, dan
mentol. Alkohol adalah senyawa yang memiliki satu atau lebih gugus hidroksi
yang berikatan pada rantai alifatik. Pada sampel etanol, reaksi yang dilakukan
adalah reaksi esterifikasi, iodoform, dan reaksi penambahan kalium dikromat
(K2Cr2O7).
Pada reaksi identifikasi etanol dengan reaksi esterifikasi hal pertama yang
dilakukan adalah menambahkan etanol ke dalam tabung reaksi kemudian
ditambahkan asam salisilat dimana dari hasil penambahan ini terbentuk larutan
bening, Kemudian ditambahkan H2SO4 melalui dinding tabung yang dilakukan di
ruang asam. Larutan berubah menjadi sedikit keruh. Asam sulfat pekat berfungsi
sebagai katalis untuk mempercepat reaksi dimana reaksi esterifikasi cenderung
berjalan lambat. Asam sulfat akan mendonorkan H+ dan bereaksi dengan reaktan
namun bersifat reversibel setelah reaksi berjalan sempurna. Reaksi esterifikasi
bersifat reversibel makan asam sulfat pekat juga berfungsi sebagai penghidrasi
yang dapat menarik air untuk mendorong reaksi ke arah kanan (produk).
Kemudian tabung reaksi ditutup dengan kapas kemudian tabung reaksi
dipanaskan di atas penangas air. Pemanasan disini bertujuan untuk mempercepat
proses esterifikasi karena terjadi tumbukan partikel antar molekul yang ada dalam
larutan sehingga dapat mempercepat reaksi. Fungsi penutupan tabung reaksi
dengan kapas adalah supaya uap yang dihasilkan dari larutan yang dipanaskan
terjebak di kapas sehingga aroma dari hasil reaksi dapat diamati. Setelah
pemanasan, aroma yang terjerap pada kapas diamati. Aroma yang dihasilkan dari
reaksi tersebut adalah aroma balsam dimana aroma tersebut berasal dari etil
salisilat yang terbentuk.
Pada reaksi identifikasi etanol dengan dilakukan reaksi iodoform, pertama-
tama tabung reaksi yang sudah berisikan etanol ditambahkan reagen NaOH yang
tidak menyebabkan perubahan warna. Kemudian ditambahkan I2, warna larutan
menjadi bening sedikit kekuningan. Pada reaksi iodoform akan diperoleh
iodoform (endapan kuning). Endapan kuning ini menunjukan bahwa adanya
alkohol monovalen sekunder.
Pada reaksi identifikasi etanol dengan penambahan kalium dikromat,
pertama-tama tabung reaksi yang sudah berisikan etanol ditambahkan dengan
larutan kalium dikromat jenuh yang menyebabkan terjadi perubahan warna pada
larutan di dalam tabung rekasi yaitu dari warna bening menjadi kuning. Kemudian
ditambahkan beberapa tetes asam sulfat (H2SO4) di ruang asam kemudian terjadi
perubahan warna dari oranye menjadi hijau.
Pada sampel gliserin, reaksi yang dilakukan dengan mereaksikannya
dengan CuSO4 dan NaOH. Pertama-tama gliserin didalam tabung reaksi
ditambahkan beberpa tetes CuSO4 dimana tidak terjadi perubahan larutan tetap
bening kemudian ketika ditambahkan NaOH larutan menjadi berwana biru muda.
Pada sampel mentol dilakukan uji organoleptik dan mentol direaksikan
dengan asam sulfat dan vanilin. Pada pengujian organoleptik, mentol beraroma
pepermint. Pada pengujian menthol yang ditambahkan H2SO4 dan salisilaldehid
akan menghasilkan warna kuning jingga.
Pada identifikasi golongan selanjutnya yaitu fenol dilakukan 3 sampel
yaitu fenol, nipagin , Hidrokinon dan resorsinol.
Pertama-tama dilakukan pengujian dengan penambahan larutan FeCl3.
Pertama-tama sampel yang berada diatas pelat tetes diteteskan larutan FeCl3
kemudian diamati perubahnnya. Perubaan yang terjadi adalah terbentuk larutan
berwarna ungu kehitaman yaitu senyawa kompleks yang terbentuk adalah
[Fe(OC6H5)6]-3. Ion Fe dalam senyawa kompleks tersebut merupakan atom
pusat yang merupakan atom yang menyusun struktur dasar sehingga terbentuk
senyawa kompleks. Reaksi yang kedua adalah dengan menggunakan p-DAB
(para-dimetilaminobenzaldehida). Pertama-tama sampel dilarutkan dengan air
terlebih dahulu, kemudian dipipet ke atas cawan petri kemudian diteteskan p-
DAB kemudian perubahan diamati. Perubahan yang terjadi adalah terbentuknya
larutan berwarna pink oranye dan larutan tidak berwarna. Reaksi yang ketiga
adalah dengan menggunakan lieberman, yang ditambahkan larutan liberman
Sampel disimpan diatas pelat tetes kemudian ditambahkan NaoH secukupnya.
Hasil yang terjadi adalah terbentuk larutan berwarna coklat kemudian pada saat
pereaksian terbentuk gas berwarna coklat, terjadi ledakan-ledakan dan tercium
aroma kaporit.
DAFTAR PUSTAKA
Attaway, Stephen. 2004. Rope System Analysis. New South Wales : Oberon State
Emergency Service.
Autherhoff, H., dan Kavar, K., A. 1987. Identifikasi Obat. Bandung : Institut
Teknologi Bandung
Clark, Jim. 2002. The Mechanism for the Esterification Reaction. Available at
http://www.chemguide.co.us (diakses pada 26 Maret 2017).
Clarkson, P.M., dan H.S. Thompson. 2000. Antioxidans: What Role do They
Play in Physical Activity and Health. American Journal of Clinical
Nutrition Biochemistry Vol. 72(2): 637-646.
Fessenden, J dan Fessenden. 1986. Kimia Organik Edisi Ketiga Jilid I. Jakarta :
Erlangga.
Gupta, R.I.C., Ali S, et al. 2014. PCR – RFLP Differentiation of Multidrug
Resistent Proteus sp. Stains From Row Beef. Microbiology and
Biotechnology Vol. 2(4): 426 -430.
A.H.M.F. 1985. Card Sistem dan Reaksi Warna. Bandung : ITB. Roth, H.
Sudarma, I., dan Mulyanto. 2008. Studi Kasus Analog Sufanilamid dari Senyawa
Bahan Alam Papavenin. Jurnal Ilmu Dasar Vol. 9(2).
Svehla,G. 1985. Buku Teks Analisis Kualitatif Makro dan Semimikro . Jakarta :
P.T. Kalman Media Pustaka.