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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL


Departamento Académico de Ingeniería Química

INFORME N°:6

“ELECTROGRAFIA Y MARCHA ANALITICA DE SEPARACION DE LOS CATIONES DEL CUARTO


GRUPO”

Realizado por:
- Condori Barrionuevo Paolo César
- Diaz Alarcon Juan
- Murga Obispo Kelly

Profesores responsables de la práctica:


- Ing. Carlos Morales Comettant
- Ing. Bertha Cárdenas Vargas

Periodo académico: 2018-2


Fecha de realización de la práctica: 8 de octubre del 2018
Fecha de presentación del informe: 22 de Octubre del 2018
LIMA – PERÚ

1
INDICE
1.Objetivo general…………………………………………………………………………………………………………3

2.Fndamento teórico………………………………………………………………………………………………….…3

3.Pictogramas…………………………………………………………………………………………………………….…4

4. Parte experimental……………………………………………………………………………………………………7

Experiencia Nº1………………………………………………………………………..………………………………….7

Experiencia Nº2……………………………………………………………………………………………………………9

5.Bibliografia……………………………………………………………………………………………………………….11

6.Cuestionario……………………………………………………………………………………………………………..11

2
ELECTROGRAFÍA Y MARCHA ANALÍTICA DE
SEPARACIÓN DE LOS CATIONES DEL CUARTO GRUPO

1. Objetivo general

 Utilizar la electrografía que es un método auxiliar de análisis químico que nos


permite identificar cationes en aleaciones metálicas.
 Separar e identicar los cationes del cuarto grupo (Ca2+, Ba2+, Sr2+) en una muestra
acuosa.

2. Fundamento teórico

Electrografía
Este es un método de análisis cualitativo, aplicable a metales, aleaciones y a ciertos
minerales y compuestos solidos que son conductores de la electricidad. La muestra, que
debe poseer una superficie lisa y fina, se toma como ánodo de una célula electrolítica
constituida por una hoja de papel filtro, humedecida con una solución salina, comprimida
entre la muestra y una lámina de un metal puro, como platino, aluminio o acero
inoxidable, que se conecta como cátodo.
Se hace circular durante un breve tiempo una corriente eléctrica entre las dos superficies
metálicas, produciéndose iones metálicos en la superficie del ánodo (la muestra), iones
que pasan al papel filtro donde, posteriormente, se pueda detectar mediante ensayos
cualitativos sensibles. Se consume una cantidad de muestra muy pequeña, y la técnica es
aplicable a muchos elementos.
Cationes del Grupo IV
Este grupo comprende los tres metales alcalino-térreos; se distinguen de los metales de
los grupos precedentes por el hecho de que sus sales no precipitan con ácido clorhídrico,
sulfuro de hidrógeno o sulfuro de amonio, y se caracterizan por que precipitan con
solución de carbonato de amonio en presencia de soluciones de cloruro e hidróxido de
amonio.
Bario, Ba
El bario es un metal blanco plateado, maleable y dúctil, estable en aire seco. A
temperatura ordinaria, reacciona con el agua formando hidróxido de bario y liberando
hidrógeno. El metal se disuelve en ácidos con desprendimiento de hidrógeno.
Estroncio, Sr
El estroncio es un metal blanco de plata, maleable y dúctil. Sus propiedades son similares
a las del bario.

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Calcio, Ca
El calcio, como los otros elementos pertenecientes a este grupo, es un metal blanco
plateado y posee propiedades similares a ellos. Sin embargo, solo es difícilmente atacado
por el ácido nítrico concentrado.

3. Pictogramas:

HCl
Riesgos:
 Puede ser fatal si se inhala.
 Ocasiona severas irritaciones en ojos, piel, tracto respiratorio y
tracto digestivo con posibles quemaduras.
 Peligro de cáncer

Precauciones:
 No es inflamable, ni combustible, pero diluido y al contacto
con metales produce hidrógeno el cual es altamente inflamable
y explosivo.
 Evitar la formación de vapores o neblinas de ácido.
 Almacenar en lugares ventilados, frescos y secos; lejos de
fuentes de calor, ignición y de la acción directa de los rayos
solares.

NH4Cl
Riesgos:
 Nocivo por ingestión.
 Irrita los ojos.
 En caso de incendio pueden formarse vapores tóxicos de
NH3, HCl, Cl2.

Precauciones:
 No permitir el paso al sistema de desagües.
 Los envases y embalajes contaminados de sustancias o
preparados peligrosos, tendrán el mismo tratamiento que los
propios productos contenidos.

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NH3
Riesgos:
 El amoníaco en estado gaseoso o líquido es muy corrosivo para
las superficies corporales.
 Puede causar severa irritación ocular con daños a las córneas y
disminución permanente de la visión.
 La sustancia es dañosa para los pulmones y las membranas
mucosas.
Precauciones:
 En caso de ingestión no induzca al vomito.
 Cuando es calentado hasta la descomposición el amoníaco emite
humos tóxicos
 Es explosivo cuando se mezcla con materiales clorinados como
el hipoclorito.

(NH4)2CO3
Riesgos:
 Irritación del tracto gastrointestinal, al sistema respiratorio,
nauseas, vómitos y diarrea.
 Puede causar ardor y quemaduras graves.
 Tos, dificultad para respirar, edema pulmonar, pulso débil y
cianosis.
Precauciones:
 Se aconseja el uso de protección personal.
 Se recomienda ventilación y el uso de campanas extractoras.
 Almacenar en un lugar seco y fresco, ventilado.
 En caso de fuga, recoger el material evitando que se disperse la
sustancia.

NH4Cl
Riesgos:
 Nocivo por ingestión.
 Irrita los ojos.
 En caso de incendio pueden formarse vapores tóxicos de NH3,
HCl, Cl2.
Precauciones
 No permitir el paso al sistema de desagües.
 Los envases y embalajes contaminados de sustancias o
preparados peligrosos, tendrán el mismo tratamiento que los
propios productos contenidos.

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CH3COOH
Riesgos:
 Riesgo de incendio y explosión en contacto con oxidantes
fuertes
 Sustancia muy corrosiva, puede provocar bronco neumonía,
edemas en el tracto respiratorio.
 Riesgo de aspiración al vomitar.

Precauciones:
 Evitar las llamas, no producir chispas.
 Ventilación, extracción localizada o protección respiratoria.
 Almacenar separado de oxidantes fuertes, ácidos fuertes, bases
fuertes, alimentos y piensos, mantener en lugar bien ventilado y
bien cerrado.

H2SO4
Riegos:
 Corrosivo, higroscópico y reacciona con el agua.
 Puede ocasionar daños en riñones y pulmones, en ocasiones
ocasionando la muerte.
 Peligro de cáncer, puede ser fatal si se inhala.
 Ocasiona severas irritaciones en ojos, piel, tracto respiratorio y
tracto digestivo con posibles quemaduras..
Precauciones:
 En caso de fuga evacuar o aislar el área de peligro. Restringir
el acceso a personas innecesarias y sin la debida protección,
ubicarse a favor del viento.
 Usar siempre protección personal así sea corta la exposición o
la actividad que realice con el producto.
 Usar las menores cantidades posibles.

CaSO4
Riesgos:
 El contacto prolongado o reiterado de este producto puede
producir irritación en los ojos y la piel.
 Puede causar irritación a los ojos por acción mecánica.
 La inhalación de polvo puede producir una irritación
respiratoria
Precauciones:
 Prevenir que los derrames ingresen en desagües, cursos de
agua.
 Recoger y colocar el material en recipientes adecuados para
reciclado reutilización o desecho.
 Almacenar en áreas secas y frias con buena ventilacion.

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K2CrO4
Riesgos:
 Oxidante fuerte.
 Contacto con otros materiales puede provocar un incendio.
 Corrosivo provoca graves quemaduras en todas las áreas de
contacto.
 Si se ingiere o se inhala afecta al sistema respiratorio, el
hígado, riñones, ojos, piel y sangre.
 Puede causar cáncer.
Precauciones:
 No combustible, pero la sustancia es un fuerte oxidante y su
calor de reacción con agentes reductores o combustibles puede
causar ignición.
 Protección de la piel observando una distancia de seguridad, y
usando ropa protectora adecuada.
 Almacenamiento en bodegas y/o cabinas construidas para
contener tóxicos.

4) Parte Experimental:

Experimento Nº1

a) Objetivo especifico
 Separar los cationes del cuarto grupo Ca2+, Sr2+ del precipitado BaCrO4, e
identificar la presencia del catión Ba2+.
b) Observaciones experimentales
 Evaporamos a sequedad por lo cual notamos un residuo blanco en el tubo de
ensayo
 Al calentar en baño maría a la solución de (NH4)2CO3 y 1ml de NH4Cl 5M y
NH3 15M fuertemente alcalino, obtenemos un precipitado blanco.
 Al precipitado limpio agregue CH3COOH 6M hasta disolución y luego 10 gotas
de CH3COONH4 3M 1,5 ml de agua. Agregamos K2CrO4 y observamos un
precipitado amarillo.
 Este precipitado se puede disolver en acido como el HCl 6M
c) Ecuaciones químicas
Obtención de precipitados:

Ba2+ + CO3-2→ BaCO3(s) (Blanco)


Sr2+ + CO3-2→ SrCO3(s) (Blanco)
Ca2+ + CO3-2→ CaCO3(s) (Blanco)
Al agregar CH3COOH 6M
CO3-2+2H3O+→ CO2↑+3H2O(l)
Al agregar NH4CH3COOH , H2O y K2CrO4
Ba+2+ CrO4-2→BaCrO4(s) (Amarillo)

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Al agregar HCl concentrado.
2BaCrO4+16H3O++6Cl-→2Cr+3+3Cl2↑+2Ba+2+24H2O
Al agregar H2SO4 a una porción de la solución anterior
Ba+2+ SO4-2→BaSO4(s)(blanco)
d) Tablas y/o graficas:

Evaporamos en seco Añadimos NH3, Añadimos


NH4Cl,(NH4)2CO3 CH3COOH,
CH3COONH4

Realizamos la prueba Añadimos HCl y


H2SO4 Añadimos K2CrO4
de la llama

e) Conclusiones
 Al precipitado amarillo al disolverlo en HCl 6M, al realizar la prueba de la llama
obtuvimos una de color medio verde lo cual indica la presencia del catión de Ba2+.
 Al agregar a la solución H2SO4 6M obtuvimos un precipitado de color blanco lo
cual confirma la presencia de Ba2+.
f) Minerales y/o Alimentos de los iones que se identificaron
Alimentos de bario: nueces, algunas algas, peces y ciertas plantas
Minerales de bario: barita, óxido de bario.

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Experiencia N°2: Cationes 𝑺𝒓𝟐+ , 𝑪𝒂𝟐+
a. Objetivos específicos:

 Separar e identificar los cationes 𝑆𝑟 2+ 𝑦 𝐶𝑎2+ de la solución obtenida en la


experiencia 1

b. Observaciones Experimentales:

 A la solución resultante del paso 1 (naranja trasparente) se le adicionó NH3 15M hasta
obtener un pH alcalino, la solución adquirió un color amarillo trasparente.
 Posteriormente se agregó (NH4)2CO3 1,5 M en exceso, obteniendo un precipitado
blanco.
 Al ya no formarse más precipitado, se centrifugó, se descartó la solución y se lavó
los precipitados hasta obtener una solución de lavado completamente incolora.
 El precipitado lavado se disolvió con 1 ml. de CH3COOH 6M y se dividió en dos
porciones.
 A la primera porción se agregó la misma cantidad de CaSO4, se esperó media hora,
se centrifugó, decantó y se descartó la solución. Al precipitado se le agregó HCl 6M,
se hizo la prueba de la flama, obteniéndose una llama de color rojo uniforme que se
desvaneció rápidamente.
 A la segunda porción se agregó H2SO4 2N, se centrifugó y decantó. El precipitado
resulta ser el SrSO4 y el CaSO4. A la solución se agregó NH3 15M en exceso y unas
gotas de (NH4)2C2O4 0.5N, obteniéndose un precipitado de color blanco.

c. Ecuaciones químicas:

Combinaciones de los iones carbonato con los iones calcio y estroncio para formar
carbonatos insolubles, cuando se agrega el (NH4)2CO3 1,5 M

Sr2+ + CO32-  SrCO3 (Blanco)


Ca2+ + CO32-  CaCO3 (Blanco)
A la primera porción se le agregó CaSO4:

CaSO4(s) + H2O(l) = Ca2+(ac) + SO42–(ac)


Al adicionar esta solución saturada de sulfato de calcio al sistema, se produce:
Sr2+(ac) + SO42–(ac)  SrSO4(s) (Blanco)
En la prueba de la flama no existen reacciones que puedan ser esccritas en forma de
ecuaciones.

En la segunda porción luego de agregar el H2SO4 2N. El CaSO4 es más soluble que el
SrSO4, quedando por esto iones Ca2+ en solución ácida que luego se neutraliza con el NH3
15M y basifica para luego hacer reaccionar con el oxalato de amonio, el precipitado es
fino, por lo que hay que dejarlo reposar hasta 20 minutos.
(NH4)2C2O4(ac) = 2NH4+(ac) + C2O42–(ac)
Ca2+(ac) + C2O42–(ac) = CaC2O4(s) (Blanco)
El CaC2O4 es soluble en ácidos fuertes por eso se basifica antes.

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d. Tablas o figuras:

e. Conclusiones:

 Al realizar la prueba de la flama se obtuvo una llama de color rojo uniforme


confirmando la presencia del Sr2+.
 Tras agregar (NH4)2C2O4 0.5N se obtuvo un precipitado blanco que confirma la
presencia de Ca2+

f. Minerales y/o alimentos que contienen los cationes identificados en la práctica


 Minerales que contienen calcio: calcita, mármol, caliza, aljez, alabastro, fluorita.
 Minerales que contienen estroncio: celestina o estroncianita.
 Alimentos que contienen calcio: granos enteros, vegetales de hojas verdes como
la espinaca y la col, mariscos, vegetales de raíz como las zanahorias y nabos, y
legumbres como los frijoles, las lentejas y los guisantes.
 Alimentos que contienen calcio: leche, yogurt, pescados azules, legumbres,
frutos secos, verduras de hoja verde, mariscos, algas.

5.Bibliografia:

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6. Cuestionario N° 5:
1. Si una solución acuosa contiene iones Ba2+, NH4+ y Sr2+, describir los pasos
necesarios para confirmar la presencia de cada ion.

a)Evaporamos la solución a sequedad

b)Agregamos NH4Cl 5M y NH3 15M hasta fuertemente alcalino


c) calentamos a baño maria agregando (NH4)2CO3 1,5 M
d) al precipitado limpio obtenido, agregamos CH3COOH 6M agregamos 10 gotas
de CH3COONH4 3M y agua y luego K2CrO4
d.1)Al precipitado lavar con agua caliente para evitar interferencia del estroncio.
Disolver en HCl, al agregar H2SO4 lo cual indica la presencia del ion Ba2+.
d.2) A la solución agregamos NH3 15M hasta la alcalinidad. Agregar (NH4)2CO3
1,5 M en exceso, Calentamos y centrifugamos. a este precipitado disolvemos
CH3COOH 6M..Agregar CaSO4.
d.2.1) Agregamos al precipitado HCl 6M. Al aplicar flama obtenemos un color
rojo de llama el cual idica la presencia del Sr.
e) A la solución agregar reactivo nessler la aparición de un precipitado de color
rojo partuzco indica la presencia de NH4+

2. ¿Cuáles son los pasos a seguir para preparar 250 mL de solución acuosa de
carbonato de amonio, (NH4)2CO3 1,8 M?
Indique los instrumentos, materiales y equipos necesarios para realizar dicha
tarea.
Es elaborada mediante métodos de síntesis, entre el sulfato de amonio y carbonato
de calcio: (NH4)2SO4(s) + CaCO3(s) → (NH4)2CO3(s) + CaSO4(s).
Generalmente, las sales de amonio y carbonato de calcio son calentadas en un
recipiente para originar el carbonato de amonio. El método industrial que produce
toneladas de esta sal consiste en hacer pasar dióxido de carbono por una columna
de absorción que contiene una solución de amonio en agua, realizándose luego
una destilación. Los vapores que contienen amonio, dióxido de carbono y agua se
condensan para formar los cristales de carbonato de amonio: 2NH3(g) + H2O(l) +
CO2(g) → (NH4)2CO3(s). En la reacción se produce ácido carbónico, H2CO3, tras
disolverse el dióxido de carbono en el agua, y es este ácido quien cede sus dos
protones, H+, a dos moléculas de amoníaco.

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3. ¿Cómo se prepara el reactivo de Nessler y para que se emplea en el análisis químico cualitativo?
El reactivo de Nessler es un reactivo químico usado para detectar pequeñas cantidades de
amoniaco o el ión amonio. El reactivo de Nessler en contacto con estas especies forma un
compuesto amarillo.
Una forma de preparar el reactivo es disolver 10g de yoduro de potasio (KI)
por cada 10ml de agua, agregando una solución saturada (60g/L) de cloruro mercúrico (HgCl2)
en pequeñas proporciones y agitando, hasta formación permanente de un leve precipitado. Luego
se agregan 80 ml de solución de hidróxido de potasio (KOH) y se diluye a 200 ml. Se deja en
reposo durante la noche y se decanta el líquido claro.
Otro método para prepararlo es disolver 23g de yoduro mercúrico y 16 g de yoduro de potasio en
agua y se lleva a 100 ml. Se agrega 100 ml de Hidróxido de sodio 6 N. Se deja en reposo durante
24 horas y se decanta la solución para separar cualquier precipitado Que se hubiera formado
La reacción de formación del reactivo de Nessler es la siguiente:
2KI + HgI2 = K2[HgI4]

4. ¿Cuál es el pH de una solución de CH3COONa 0.2M?


El acetato de sodio con el agua se disocia:

CH3COONa  CH3COO(ac)- + Na(ac)+


i) C0 0 0
r) -C0 C0 C0
f) 0 C0 C0
El ión acetato se hidroliza:

CH3COO(ac)- + H2O = CH3COOH(ac) + OH-(ac) Kh


i) C0 0 0
r) -Y Y Y
f) C0-Y Y Y

De tablas se sabe que Ka = 1.8*10-5


Por la ley de acción de masas:

𝑌∗𝑌
𝐾ℎ = donde Y: [OH-]
𝐶0 −𝑌

Además:
𝐾𝑤 10−14
𝐾ℎ = = = 5.56 ∗ 10−10
𝐾𝑎 1.8 ∗ 10−5
Entonces:

12
𝑌2
5.56 ∗ 10−10 =
2−𝑌

𝑌 = 3.33 ∗ 10−5
El pH:

𝑝𝐻 = 14 − 𝑝𝑂𝐻 = 14 − (− log(3.33 ∗ 10−5 ))

𝑝𝐻 = 9.52

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