MINICURSO

PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES

FÁBIO IACHEL DA SILVA

15/03/2017
 IMPORTÂNCIA DO PREPARO CORRETO DAS SOLUÇÕES;

 UNIDADES DE CONCENTRAÇÃO DE SOLUÇÕES:

g/L, porcentagem (%), mg/dL, partes por milhão (p.p.m.), mol/L (M);

 CÁLCULOS PARA O PREPARO DE SOLUÇÕES;

 CUIDADOS GERAIS: SECAGEM DO SOLUTO, PESAGEM,

LIMPEZA E CALIBRAÇÃO DAS VIDRARIAS, TEMPERATURA, ETC;
 PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES: DEFINIÇÃO E PADRÕES
PRIMÁRIOS;

 VOLUMETRIA OU TITRIMETRIA: ÁCIDO-BASE; PRECIPITAÇÃO,

COMPLEXAÇÃO E OXIRREDUÇÃO;
 ATIVIDADE PRÁTICA: PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE 250 mL
DE SOLUÇÃO DE NaOH A 0,1 MOL/L
DEFINIÇÕES: SOLUÇÃO É UM SISTEMA HOMOGÊNEO
CONSTITUÍDO POR PELO MENOS DUAS SUBSTÂNCIAS
DIFERENTES. TODA SOLUÇÃO É COMPOSTA POR:

SOLUTO: SUBSTÂNCIA EM MENOR QUANTIDADE

SOLVENTE: SUBSTÂNCIA EM MAIOR QUANTIDADE

IMPORTÂNCIA DO PREPARO CORRETO DAS SOLUÇÕES

 Farmacêutica formada na USC.

 Salgadinhos extrusados com pimenta;

 Mestrado em FQ (IQ-UNESP);
 UNIDADES DE CONCENTRAÇÃO DE SOLUÇÕES

O termo “concentração” é freqüentemente

empregada para indicar a quantidade de uma
substância em um volume definido de solução.

Geralmente é expressa em:

g/L (gramas por litro)
% (por cento) ou %(v/v), %(m/m) g/100g
mg/dL (miligramas por decilitro)
partes por milhão (p.p.m.)
mol/L (M) ou molar
Outras (ºGL, ºINPM, Brix, μmol/mL, p.p.b., p.p.t., Normal, etc.)
IMAGENS DE RÓTULOS
IMAGENS DE RÓTULOS
IMAGENS DE RÓTULOS
 CÁLCULOS PARA O PREPARO DE SOLUÇÕES

 Preparar meio litro de Al2(SO4)3 a 5g/L (5 gramas por litro):

5,0 g ----- 1 L 1.X = 5,0 . 0,5

X ------- 0,5 L X= 2,5

ENTÃO BASTA PESAR 2,5 GRAMAS DO SOLUTO

E DISSOLVER NUM TOTAL DE 500 mL.

 Preparar 2 Litros de NaCl a 0,9% (m/v) = (0,9 g/100mL):

0,9 g ----- 100 mL 100.X = 0,9 . 2000

X= 1800 / 100
X ------- 2000 mL X= 18 g

ENTÃO BASTA PESAR 18 GRAMAS DO SOLUTO

E DISSOLVER NUM TOTAL DE 2 LITROS.
 CÁLCULOS PARA O PREPARO DE SOLUÇÕES

 Preparar 1 litro de Glicose a 100mg/dL (100 miligramas

por decilitro): 0,1.X = 0,1 . 1
0,100 g ----- 0,1 L X= 0,1 / 0,1 = 1
X --------- 1 L

ENTÃO, SE PESARMOS 1,0 G DE GLICOSE E DISSOLVERMOS

PARA UM TOTAL DE 1000 mL, TEREMOS SOLUÇÃO A 100 mg/dL.
 CÁLCULOS PARA O PREPARO DE SOLUÇÕES

 Preparar 500 mL de solução padrão de Cobre

a 1000 ppm (1000 partes por milhão):

Obs: 1000 ppm = 1000 mg/L (ou 1 g/L ou 0,1 %)

OPÇÃO 1: a partir do cobre puro: Pesar 0,5000 g (+/- 0,0005) de

cobre metálico (em aparas ou pó), dissolver em HNO3 concentrado
(em ebulição na capela), resfriar e transferir quantitativamente
para um balão volumétrico de 500 mL, completar o volume com
água deionizada até a marca de aferição.

OPÇÃO 2: a partir do sal CuSO4 .5H2O:

CuSO4 .5H2O Cu0

249,5 g 63,5 g
X 0,5g X= 1,9646 g (p/ 500 mL)
 CÁLCULOS PARA O PREPARO DE SOLUÇÕES

 PREPARAR 250 mL DE KCl A 3 M (3 MOL/L):

K= 39; Cl= 35,5 → MASSA MOLECULAR = 74,5 (74,5 g por mol)

ENTÃO: SE FOSSEMOS P/ PREPARAR 1 LITRO A 3 MOLAR:

74,5g x 3 = 223,5g. COMO SÓ PRECISAMOS DE 250 mL,

BASTA DIVIDIR ESTE VALOR POR 4. ENTÃO 223,5 / 4 = 58,875 g.

FACILITANDO O CÁLCULO DA MOLARIDADE:

M= m . Onde: M= MOLARIDADE DA SOLUÇÃO;

MM.V m = MASSA DO SOLUTO (g);
MM= MASSA MOLECULAR;
V= VOLUME (em LITRO)
 CÁLCULOS PARA O PREPARO DE SOLUÇÕES

 Preparar 2 Litros de Ca(NO3)2 a 0,1 M (0,1 mol/L):

Ca= 40; N= 14(x2), O=16 (x6=96) → MASSA MOLECULAR = 164

(164 g por mol)

ENTÃO: SE FOSSEMOS P/ PREPARAR 1 LITRO A 0,1 MOLAR:

164g x 0,1 = 16,4g. COMO PRECISAMOS DE 2 L,

BASTA MULTIPLICAR ESTE VALOR POR 2. ENTÃO 16,4 . 2 = 32,8 g.

OU: M= m . 0,1 = m .= 32,8 g

MM.V 164.2

ENTÃO BASTA PESAR 32,8 GRAMAS DO SOLUTO

E DISSOLVER NUM TOTAL DE 2 LITROS.
 CÁLCULOS PARA O PREPARO DE SOLUÇÕES

 Preparar 0,5 Litro de FeCl3 a 50 mM (50 milimol/L):

Fe= 56; Cl= 35,5(x3 = 106,5) → MASSA MOLECULAR = 162,5

(162,5 g por mol)

1 mol = 162,5 g X= 162,5 . 0,050 = 8,125 g

0,050 mol = X

ENTÃO: SE FOSSEMOS P/ PREPARAR 1 LITRO A 50 MILIMOLAR:

SERIAM NECESSÁRIOS 8,125 g. COMO PRECISAMOS DE 0,5 L,

BASTA DIVIDIR ESTE VALOR POR 2. ENTÃO m= 4,0625 g.

 CÁLCULOS PARA O PREPARO DE SOLUÇÕES

Preparar 0,5 Litro de HCl a 3 mol/L a partir do produto

concentrado, cujo rótulo apresenta:
Título ou dosagem = mín. 37,0 % e densidade = 1,20g/cm 3

M= m . 3= m . m = 53,25 g
MM.V 35,5.0,5 (100% puro)
.
Cada 100 g do produto contém 37,0 g de HCl,
Preciso de X g para corresponder a 53,25 g de HCl.
Portanto, X = 143,92 g

Na prática, não se pesa ácidos na balança. Trabalha-se com volume.

Aplicando-se a fórmula da densidade, temos:

D=m então: 1,20 = 143,92 V= 143,92 = 119,93 mL ≡ 120,0

V V 1,20
 CÁLCULOS PARA O PREPARO DE SOLUÇÕES POR
MEIO DA DILUIÇÃO DE UMA MAIS CONCENTRADA

EXEMPLO: Preparar 200 mL de HNO3 a 0,5 M a partir do HNO3 a 2 M

FORMULA PARA DILUIÇÃO: C1.V1 = C2.V2

Então, substituindo: 2.V1 = 0,5.200

V1= 100 / 2

V1= 50 (mL)

ENTÃO BASTA PIPETAR 50,0 mL DA SOLUÇÃO DE HNO3

a 2M, TRANSFERIR PARA UM BALÃO VOLUMÉTRICO DE
200 mL, COMPLETAR COM ÁGUA DEIONIZADA ATÉ O
MENISCO E HOMOGENEIZAR BEM.
 EXERCÍCIO PARA FIXAÇÃO
(UFPI) Qual será o volume de água destilada (ou
deionizada) que deve ser acrescentado a 300mL de
uma solução 1,5 mol/L de ácido clorídrico (HCl) para
torná-la 0,3mol/L?
a) 1000mL
b) 1500mL
c) 1200mL
d) 1800mL
e) 500 mL

Mi.Vi = MF.VF
1,5.300 = 0,3.VF)
450 = 0,3.VF
0,3.VF = 450
VF = 450
        0,3
VF = 1500 mL

OBS: como já tem

300 mL, serão
necessários 1200 mL
 CUIDADOS GERAIS:

SECAGEM DO SOLUTO;

PESAGEM;

LIMPEZA DAS VIDRARIAS;

CALIBRAÇÃO DAS VIDRARIAS;

AJUSTE DA TEMPERATURA;

ACERTO DO MENISCO;

ROTULAGEM CORRETA
ERRO DE PARALAXE
 PROBLEMAS DE ROTULAGEM

 INGESTÃO DE DOMISSANITÁRIOS (CRIANÇAS)

 “SODA DIET”
 PROBLEMAS DE ROTULAGEM

 CASO VERA CRUZ

O Caso Vera Cruz ficou conhecido no Brasil todo por causa da
morte de três pessoas no dia 28/01/2013 após a realização de
exames de ressonância magnética com uso do contraste no
Hospital Vera Cruz. A hipótese do contraste foi descartada após
vários testes. Exame toxicológico convencional deu resultados
negativos. Após constatação anatomopatológica de que as
mortes foram provocadas por embolia gasosa.
O laudo da Unicamp e do Instituto de Criminalística constatou o
uso de PERFLUOROCARBONO na veia dos pacientes, o que causou
embolia gasosa e parada cardiorrespiratória nos pacientes.
Ao pressionar sobre mais informações, descobriu-se um pista vital:
antes do exame de RMN no crânio dos pacientes, houve uma pesquisa
de próstata no hospital e a substância usada (indevidamente) foi o
perfluorocarbono. Com a apreensão da amostra do hospital, os
investigadores do CCI fizeram testes, inéditos pela metodologia
empregada, e confirmaram que a substância era a mesma que aparecia
nos exames anatomopatológicos.
PERFLUOROCARBONO
 DESFECHO DO CASO VERA CRUZ

A Polícia Civil concluiu que uma auxiliar de enfermagem em

período de experiência, preparou uma solução contendo
perfluorocarbono, ao invés de soro fisiológico, que foi aplicada
por outras duas profissionais nas vítimas. Ela foi induzida ao
erro, já que os produtos têm aspectos semelhantes e a clínica
RMC reutilizava bolsas de soro fisiológico para armazenar o
perfluorocarbono sem a identificação correta.
 PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES
DEFINIÇÃO: É UM PROCEDIMENTO QUE PERMITE
DETERMINAR A CONCENTRAÇÃO EXATA DE UMA
SOLUÇÃO, GERALMENTE PARA USÁ-LA EM UMA
ANÁLISE VOLUMÉTRICA (QUANTITATIVA).

CONSISTE EM FAZER UMA TITULAÇÃO DA SOLUÇÃO

PREPARADA, EM RELAÇÃO À UM PADRÃO PRIMÁRIO
(OU SECUNDÁRIO). COM BASE NOS VOLUMES E NA
MASSA DO PADRÃO PRIMÁRIO (OU CONCENTRAÇÃO
DO PADRÃO SECUNDÁRIO) UTILIZADOS, É POSSÍVEL
CALCULAR A CONCENTRAÇÃO MOLAR EXATA DA
SOLUÇÃO.
 PROBLEMAS DE ALGUMAS SUBSTÂNCIAS QUÍMICAS:
 Pureza (Título %): Ex. HCl com mínimo 37% (m/m);
 Higroscopicidade: Ex. NaOH;
 Oxidação: Ex. Fe+2 Fe+3 .

PADRÕES PRIMÁRIOS
SÃO SUBSTÂNCIAS DE REFERÊNCIA EM RELAÇÃO À SUA
MASSA E PUREZA. DEVEM POSSUIR:

 ALTA ESTABILIDADE FÍSICA E QUÍMICA;

 ALTO PESO MOLECULAR PARA DIMINUIR ERROS NAS

PESAGENS;

 ALTA SOLUBILIDADE EM ÁGUA;

 REAÇÃO ESTEQUIOMÉTRICA E INSTANTÂNEA C/ SOLUÇÃO

AS SUBSTÂNCIAS MAIS EMPREGADAS COMO PADRÕES
PRIMÁRIOS SÃO:

 Em reações ácido–base: carbonato de sódio (Na2CO3),

tetraborato de sódio (Na2B4O7) e hidrogenoftalato de potássio
ou biftalato de potássio KH(C8H4O4).

 Em reações de formação de complexos: metais puros

(por exemplo, zinco, magnésio, cobre e manganês) e alguns
de seus sais, dependendo da reação usada.
 Em reações de precipitação: nitrato de prata
(AgNO3), cloreto de sódio, cloreto de potássio e
brometo de potássio.

 Em reações de oxidação-redução: dicromato

de potássio, K2Cr2O7, bromato de potássio,

KBrO3, iodato de potássio, KIO3, hidrogenoiodato

de potássio, KH(IO3)2, oxalato de sódio, Na2C2O4,

óxido de arsênio (III), As2O3 e ferro (Fe).

Padrão secundário é uma substância química
(ou uma solução) que pode ser usado nas
padronizações e cujo teor de substância ativa
foi determinado por comparação contra um
padrão primário.

Exemplo: Uma solução de NaOH a 0,5 M que tenha

sido padronizada com biftalato de potássio, apresenta
“Fator de correção” = 1,03 (Fc=1,03). Isto significa que
sua concentração real é 0,515 M, pois 0,5 x 1,03 =
0,515.

Neste caso, esta solução de NaOH recém padronizada

(fatorada) pode ser usada como um padrão
secundário, para padronizar uma solução ácida.
 VOLUMETRIA OU TITRIMETRIA:

ÁCIDO-BASE: HCl, H2SO4, NaOH, Al(OH3);

PRECIPITAÇÃO: (AgNO3, NaCl, KCl, Ag+);

COMPLEXAÇÃO: (EDTA, Dureza da água, Pb+2, Cu+2 );

OXIRREDUÇÃO: (KMnO4, NaClO, I2, H2O2).

 EXERCÍCIO DE FIXAÇÃO
“Digamos que a solução a ser titulada, com concentração
desconhecida, seja o ácido clorídrico (HCl), e o titulante
usado seja uma solução padronizada de NaOH a 0,1 M.
Uma alíquota de 25 mL da amostra de HCl foi neutralizada
totalmente quando titulada com 10 mL do NaOH. Qual é a
concentração molar da solução de HCl?”
 Resolução Simplificada:

Em uma titulação, o número de equivalentes do titulante e do titulado

são iguais, no ponto de equilíbrio da reação (ponto de viragem).

MHCl . VHCl = MNaOH . VNaOH

MHCl = 0,1.10
25

MHCl = 0,04 mol/L

 ATIVIDADE PRÁTICA: PREPARO E PADRONIZAÇÃO
DE 250 mL DE SOLUÇÃO DE NaOH A 0,1 MOL/L

Método de preparo:
_ Pesar ....... g de hidróxido de sódio P.A. em um
béquer de 100 mL;
_ Dissolver com aproximadamente 60 mL de água
deionizada;
_ Transferir para um balão volumétrico de 250 mL,
com auxílio de funil e bastão de vidro;
_ Lavar 2x o béquer internamente com água
deionizada e transferir para o mesmo balão volumétrico;
_ Conferir e corrigir a temperatura para 20ºC;
_ Completar o volume até o menisco e agitar.
 ATIVIDADE PRÁTICA: PREPARO E PADRONIZAÇÃO
DE 250 mL DE SOLUÇÃO DE NaOH A 0,1 MOL/L

Método de padronização:
_ Preencher uma bureta com a solução a ser padronizada;
_ Em um erlenmeyer de 250 mL, pesar em balança analítica,
aproximadamente 0,3 g de Biftalato de Potássio P.A. previamente
seco em estufa por 1h a 105ºC e anotar a massa exata (m);
_ Dissolver em aproximadamente 50 mL de água deionizada;
_ Adicionar 3 gotas de indicador Fenolftaleína a 1% (em etanol);
_ Titular essa solução gota a gota até obter coloração rosa
persistente por pelo menos 15 segundos;
_ Anotar o volume gasto na bureta (V);
_ Calcular o fator de correção da solução de NaOH por meio da
fórmula: Fc= m/V x 48,964 e Molaridade exata = 0,1x Fc
ILUSTRAÇÕES DE UMA TITULAÇÃO ÁCIDO-BASE
 APLICAÇÃO: ANÁLISE DO VINAGRE

PIPETAR 3 mL DA AMOSTRA PARA UM ERLENMEYER DE 125 mL

ADICIONAR APROXIMADAMENTE 50 mL DE ÁGUA DESTILADA
ACRESCENTAR 3 GOTAS DE FENOLFTALEÍNA A 1% EM ETANOL
TITULAR COM A SOLUÇÃO PADRONIZADA DE NaOH A 0,1 MOL/L
ATÉ O PONTO DE VIRAGEM (ROSA CLARO)
ANOTAR O VOLUME GASTO E CALCULAR O TEOR DE ÁCIDO
ACÉTICO, POR MEIO DA FÓRMULA:

%CH3COOH = V.M.Fc.0,060.100
A
 BIBLIOGRAFIA

TOKIO MORITA E ROSELY M.V.ASSUMPÇÃO. Manual de soluções,

reagentes e solventes. Padronização, preparação e purificação.
2ª edição. Editora Edgard Blücher LTDA. São Paulo – SP. 1972. 630 p.

BACCAN, Nivaldo et al. Química Analítica Quantitativa Elementar.

3ª edição. São Paulo – SP. Editora Edgard Blücher, 2001. 324 p.

MENDHAM, J. et al. Vogel: Análise Química Quantitativa. 6. ed.

Tradução de Júlio Carlos Afonso et al. Rio de Janeiro, RJ: LTC, 2002.
488 p.
 DÚVIDAS ???

OBRIGADO PELA ATENÇÃO