Guia Practica Farmaco Química I PDF

Universidad los Ángeles de Chimbote
Facultad de Ciencias de la Salud
Escuela de Farmacia y Bioquímica
FÁRMACO QUÍMICA I
GUÍA DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO
DOCENTE: Dr. William A. Sagastegui Guarniz

Q.F. Edison Vásquez Corales
CHIMBOTE – PERÚ
2010
Escuela de Farmacia y Bioquímica FARMACOQUÍMICA I
PRESENTACIÓN
El ejercicio profesional del Químico Farmacéutico incluye la investigación,

diseño, formulación, fabricación, almacenamiento, distribución, dispensación,
comercialización y la solución de todos los problemas relacionados con el
medicamento, cosmético y alimento, así como las materias primas e insumos usados
en su elaboración. Esto implica un verdadero compromiso con el aseguramiento de la
calidad en todas las etapas que involucran ofrecer un producto seguro al consumidor
que le dé confianza y otorgue bienestar.
El presente Manual de Prácticas de Laboratorio tiene la finalidad de

complementar los conocimientos adquiridos durante el desarrollo de la asignatura de
Farmacoquímica I que se imparte a los alumnos del V Ciclo de la Escuela de Farmacia
y Bioquímica de la Universidad Católica Los Ángeles de Chimbote (Uladech) y es útil
tanto para la práctica profesional, como para la realización de estudios de
investigación y de control de calidad de los medicamentos. Además, sirve de apoyo
para el estudio de las asignaturas subsecuentes del plan de formación de la carrera y
contribuye al desarrollo de capacidades del alumno para enfrentar y resolver
problemas referentes al comportamiento de los fármacos en el organismo.
El Manual de Prácticas de Farmacoquímica I, contiene técnicas tradicionales y

actualizadas utilizadas para realizar el análisis cuantitativo de los principios activos
contenidos en diversos medicamentos, en sus diferentes formas farmacéuticas o
formas de presentación, contribuyendo de esta manera a determinar la calidad de los
medicamentos. El Control de Calidad de los medicamentos ocupada un lugar
prioritario dentro del quehacer farmacéutico, no solo para asegurar la calidad de los
productos que se fabrican y expenden sino para consolidar el cumplimiento de las
normas dentro de los programas de vigilancia y control de las entidades del estado.
Estamos seguros que este documento cumplirá con los objetivos propuestos,
proporcionando la información necesaria al alumno, que le será de utilidad para su
formación profesional y para el desarrollo de cualidades personales y humanas que
permitan convertirlo en un profesional responsable, ético y útil a la sociedad.
El Autor
INDICE
William. Sagástegui G. Edison Vásquez Corales Página 2
Pág
1. Presentación ………………............................................................ 2
2. Determinación de las propiedades físicas de sustancias orgánicas. ... 3
3. Preparación de reactivos para análisis de medicamentos ………… 10
4. Ejercicios para resolver ……………………………………………………. 21
5. Determinación de las propiedades físicas y valoracion de drogas acidas 23
5. Cuantificación de acido acetil salicilico, como materia prima ....... 39
6. Cuantificación de acido acetil salicilico en tabletas ............................ 43
7. Valorización de fármacos alcalinos: NaHCO3 ..................................... 51
8. Valoración de fármacos: salicilato de sodio y benzoato de sodio …. 56
9. Valoración de fármacos alcalinos: hidróxido de magnesio y calcio … 62
10. Valoración de fármacos volátiles o productos voplátiles de fármacos … 69
11. Valoración de fármacos alcalinos por Retrotitulación previa saponificación
de ésteres ……………………………………………………. 78
12. Valoración de Salicilato de metilo por Retrotitulación previa
saponificación ……………………………………………… 81
13. Extracción de principios activos de productos vegetales con disolvente

orgánico y su cuantificación ………………….…………………… 85

PRÁCTICA DE LABORATORIO Nº 01
DETERMINACIÓN DE LAS PROPIEDADES FÍSICAS DE SUSTANCIAS

ORGÁNICAS
SOLUBILIDAD DE COMPUESTOS ORGÁNICOS:
Existen muchas condiciones para que una reacción química tenga éxito, dentro
de ellos tenemos los requisitos termodinámicos o cinéticos, pero lo más
importante para que las especies distintas entren en reacción es la necesidad
que ocurra colisión entre ellas. Para que se produzca el contacto, ambas deben
hallarse en la misma fase y por lo tanto ser solubles en el mismo medio. Si las
dos sustancias son vapores podrán reaccionar en la fase gaseosa, pero la
mayor parte de las reacciones se efectúan en la fase líquida entre compuestos
que pueden disolverse a la vez en un mismo disolvente; de allí se deduce el
papel fundamental que desempeña el disolvente.
Un disolvente es una sustancia que rompe una red cristalina o fuerzas

intermoleculares que mantienen unidas las moléculas de un sólido.
Los compuestos alcanos, (sustancias químicas completamente saturadas) no

solo son inertes frente a la mayoría de los reactivos sinó además son insolubles
en varios disolventes corrientes. Los alcanos disolverán sustancias similares a
ellos mismos pero no a aquellos que contengan grupos funcionales polares.
Ejemplo: hexano, heptano, ciclohexano u octano.
Las propiedades físicas de los alquenos son esencialmente iguales al de los

alcanos,: son insolubles en agua, pero bastante solubles en líquidos no polares
como el benceno, éter, cloroformo; y son menos densos que el agua. Los
alquenos tienden a ser ligeramente más polares que los alcanos, porqué sus
electrones  contribuyen a momentos dipolares instantáneos.

PROCEDIMIENTO:
Reactivos Cantidad Material y equipos Cantidad/mesa
agua, 3 mL tubos de ensayo (10 x 75 12 3

metanol, 3 mL mm)
n-butanol, 3 mL Pipetas de 01 mL 12 3
etilenglicol, 3 mL Mechero bunsen 1 3
acetona, 3 mL Cocina eléctrica 1 3
queroseno, 3 mL
acetato de etilo, 3 mL
tolueno y 3 mL
diclorometano 3 mL
benzoato de sodio 3 mL
hexano 3 mL
hexeno 3 mL
ciclohexano y 3 mL
ciclohexeno 3 mL
Ac. sulfúrico 3 mL
A. Determinación de solubilidad de alcanos:
En cada uno de 9 tubos de ensayo (10 x 75 mm) colocar 1 mL de los siguientes

disolventes: agua, metanol, n-butanol, etilenglicol, acetona, queroseno, acetato
de etilo, tolueno y diclorometano. Adiciónese a cada tubo aproximadamente 0,5

mL del alcano a ensayar (hexano, heptano, ciclohexano u octano), agitar o
sacudir según lo apropiado y observar si el producto se disuelve o no, tanto en
frio como en caliente. Haga lo mismo para una cantidad similar de benzoato de
sodio y determine si esta sal es soluble en agua y hexano.
B. Determinación de la reactividad y solubilidad de alquenos:
En dos tubos de ensayo pequeños colocar 0,5 mL de ácido sulfúrico

concentrado (precausión: es corrosivo) y añadir a cada uno 0,5 mL de hexano y
hexeno respectivamente (u ciclohexano y ciclohexeno), agitar suavemente,
observar e interpretar.

Actividad 02
INFORME DE PRACTICA Nº 01
Título de la Práctica: ................................................................................................
1. Objetivos:
2. Reacciones químicas:
3. Esquema de la práctica

4. Resultados: Solubilidad de:
Nombre EN FRÍO EN CALIENTE
Parcialme Parcialme
insolubl
sustancia Soluble nte
e
Soluble nte insoluble
soluble soluble
agua,
metanol,
n-butanol,
etilenglicol,
acetona,
queroseno,
acetato de
etilo,
tolueno y
diclorometano
sustancia Soluble Parcialme insolubl Soluble Parcialme insoluble

nte e nte
soluble soluble
agua,
metanol,
n-butanol,
etilenglicol,
acetona,

queroseno,
acetato de
etilo,
tolueno y
diclorometano

nte e nte
soluble soluble
agua,
metanol,
n-butanol,
etilenglicol,
acetona,
queroseno,
acetato de
etilo,
tolueno
diclorometano

7. Resultados: Solubilidad del benzoato sódico:

nte e nte
soluble soluble
agua,
metanol,
Hexano ,
8. Resultados: Reactividad de alquenos
Sustancias Reactividad Información cualitativa
H2SO4 + hexano
H2SO4 + hexeno
9. Interpretación de Resultados:

PRÁCTICA DE LABORATORIO Nº 02 Y 3
PREPARACIÓN Y FACTORIZACIÓN DE SOLUCIONES PARA EL ANÁLISIS

DE MEDICAMENTOS POR VOLUMETRIA:
Reactivos Cantidad Material y equipos Cantidad/me

sa
Ácido Clorhídrico mL 24 Balón aforado 500 3 3

Ácido sulfúrico mL 25 Pipetas de 10 mL 3 3
Hidróxido de sodio g 20 Soportes de bureta 3 3
Fenoltaleína ind mL 2 Buretas 25 mL 3 3
Anaranjado de metilo ind mL 2 Balanza analítica 1 3
Rojo de metilo ind mL 2 Balanza mecánica 1 3
Ácido sulfúrico 0.1 N, 0.25 N mL 50 Vasos Beaker de 300 mL 3 3
Ácido Clorhídrico 0.1 N, 0.25 mL 50 Matraces de 300 mL 3 3
N, 0.50 N Baguetas/agitadores 3 3
Hidróxido de sodio 0.1 N, mL 50 Luna reloj 1 3
0.25 N, 0.5 N
PREPARACION, DE HCl 0,1 N
FUNDAMENTO
La valoración de HCl utilizando carbonato de sodio (Na2C03) para análisis se

basa en un reacción de neutralización entre un ácido y una base, cuyo punto
final se objetiviza a través del cambio de color de un indicador adecuado.
N2C03 + 2 HCl ------- 2 NaCl + H20 + CO2
TECNICA
Medir en una pipeta 8,5 mL de HCl concentrado (d=1.19 y 37% de pureza P/P),
se vierte el ácido en un matraz aforado o una fiola que contiene unos 500 mL.
de agua destilada, se lleva a un litro con agua destilada y se homogeniza.
VALORACION CON CARBONATO DE SODIO ANHIDRO (Na 2CO3)
En el comercio puede adquirirse carbonato de sodio para análisis p.a.

(Estándar primario) de 99,9% de pureza. Como contiene un poco de humedad,

debe ser deshidratado a 260-270 Cº durante media hora y dejándolo enfriar en

un desecador antes de su empleo.
TECNICA
Pesar exactamente en una luna de reloj, con aproximación al 0,1 de mg. de 0,1
a 0,15 g. de carbonato de sodio anhidro p.a., se pasa a un frasco cónico (un
matraz erlenmeyer) o un vaso de precipitación de 250 mL. arrastrándolo con un
chorro de agua destilada y a través de un embudo de vástago corto si fuera
necesario. (Ver Nota N°1).
Complementar hasta 50 a 70 mL. con agua destilada, asegurándonos que tanto

la luna de reloj y el embudo queden sin rastro de carbonato.
Adicionar II a III gotas de S.R. de Anaranjado de me tilo (también puede

emplearse Rojo de medio). Colocar el recipiente sobre un fondo blanco y desde
una bureta (Ver Nota N° 2) dejar caer lentamente la solución de HCl dentro de
la solución de Na2C03 con una varilla de vidrio, y con la otra mano manipular la
llave de la bureta, se continúa la adición de HCl hasta que la solución del
recipiente se ponga débilmente anaranjado (o débilmente rosado si se empleó
rojo de metilo). Pero con este viaje, aún no se ha logrado el punto de
equivalencia o neutralidad.
En efecto, la solución está saturada con H2C03, el mismo que modifica al o el

color del indicador. Por esta razón se hace hervir la solución por espacio de 2 a
3 minutos a fin de expulsar el H2C03, dejar enfriar un poco y continuar con la
titulación, hasta obtener nuevamente un color debidamente (o rosado si se'
utilizó rojo de metilo). Anotar los mL. de HCl consumidos en la titulación.
Repetir 2 a 3 veces esta titulación.
Sacar un promedio.
1 mL de HCl N/10 ............. 0.0053 g. (5,3 mg) Na2C03
NOTA N° 1.- También se puede usar la siguiente solución:
Pesar exactamente sobre luna de reloj, con aproximación de 0,1 mg. de 1 a 1,5
g. de Na2C03 anhidro p.a., disolviendo en unos 150 mL. De agua destilada y
utilizando una fiola, aforar a 250 mL., tomar alícuotas de 25 mL. (Calcular

cuantos mg. de carbonato de sodio hay en los 25 mL. de solución) y colocarlos

en un matraz erlenmeyer o en vaso de precipitación de 250 mL. Diluirlos hasta
50 ó 70 mL. con agua destilada. Adicionar II o III gotas de S.R. del indicador
anaranjado de metilo.
NOTA N° 02.- Lavar 3 veces la bureta con porciones de 5 mL. de la solución de

ácido a valorarse; se carga la bureta hasta 2 ó 3 cm3 por arriba de la marca
cero y rápidamente se abre y se cierra la llave para que el pico quede
totalmente lleno. Se verifica si el pico esté sin burbujas. Si fuera necesario se
agrega más solución a la bureta, para llevar su nivel por encima de la marca
cero; entonces, lentamente se deja escurrir la solución hasta que la parte
inferior del menisco esté cero (otras personas se acostumbran más a usar la
parte superior del mecanismo). Si se desea se puede enrasar a otro número
que no sea el 0,0 empleando ya sea la parte superior o inferior del menisco.
CALCULOS:
A partir de la cantidad de Na2C03 anhidro pesado y de los mL. de HCl N/1O

consumidos, podemos calcular con exactitud la NORMALIDAD o FACTOR del
HCl, según la siguiente ecuación:
N2C03 + 2 HCl 2 NaCl + H20 + C02
P.M. 106 g. 2 x 36.5 g.
P. Eq 53 g. 36.5 g. ....... 1000 mL. ...... 1 N.
5,3 g. 3,651 g. ....... 1000 mL. ...... 0,1 N.
0,53 g. 0,365 g. ...... 100 mL. ..... 0,1 N.
0,053 g. 0,0365 g. ....... 10 mL. ..... 0,1 N.
0,0053 g. 0,00365 g. ....... 1 mL. ..... 0,1 N.
De donde:
1 ml de HCl N/lO ........... 0,0053 g. ó 5,3 mg Na2C03

Una vez que hemos encontrado la equivalencia teórica del Na2C03 por cada
mL. de HCl N/10 preparado, buscamos el FACTOR DE NORMALIDAD
tomando en cuenta el peso de Na2C03 y los mL. de HCl consumidos. Según
esto puede ocurrir los 3 siguientes casos:
1. Que la solución sea exactamente N/1O, en esta caso el factor será 1.
2. Que la solución sea ligeramente mayor que N /10, en este caso el factor
será también mayor que uno.
3. Que la solución sea menor que N /10, en este caso el factor será menor que
uno.
Veamos cada uno de ellos
1. Solución exactamente N/l0 (F=l)
Significa que:
Para 5,3 mg. de Na2C03 .... debe gastarse 1 mL de HCl ... de F = 1.
10,6 2 mL. F=1
106,0 20 mL. F=1
2.- Solución ligeramente mayor que N/l0 (Factor mayor que 1)
Si la solución fuera exactamente N/l0:
Para 106 mg de Na2C03 debo gastar 20 mL. de HCI ...... de F = l.
Pero la solución es ligeramente más concentrada, entonces:
Si al pesar 106 mg de Na2C03 ......... gasto menos, por ejm. 18 mL de

HCl, entonces el F = 1,111
3.- Solución ligeramente menor que N/l0 (F menor que 1).
Si la solución fuera exactamente N/l0:
Para 106 mg de Na2C03 ...... debo gastar 20 mL de HCl ..... de F= 1
Pero si la solución es ligeramente menos concentrada, entonces:
Si al pesar 106 mg de Na2C03 gasto más, por ejemplo 22 mL de HCl,
Entonces el F = 0,909

PORQUE ES IMPORTANTE CONOCER EL FACTOR DE NORMALIDAD?
Es importante conocer este factor, principalmente por 2 razones:
1. Conociendo este factor y los mL. gastados de una solución valorada (en
este caso HCI N/lO). al multiplicarlos, obtenemos los mL. de esta
solución equivalente exactamente a una solución de F = 1/0 sea
exactamente N/10. Ejemplos:
a) Hemos calculado que para el caso de una solución de HCl

ligeramente mayor que N/l0 el factor era 1,111 y dijimos que para
neutralizar 106 mg. de Na2C03 habíamos gastado 18 mL de HCl
multiplicando:
ML de HCl x Factor = 18 x 1.111 = 20 mL. de HCl, Obtenemos:
20 mL de HCl, que justamente equivalen a una solución de HCI

exactamente N/l0 ó sea de factor 1, que neutralizan 106 mg de
Na2C03.
b) También hemos calculado que para el caso de una solución de HCl

ligeramente menor que N/10 el factor era 0,909 y dijimos que para
neutralizar 106 mg. de Na2C03 habíamos gastado 22 mL.
multiplicando:
Obtenemos 20 mL de HCl, que justamente equivalen a una solución

de HCl exactamente N/l0 ó sea de F=l, que neutralizan 106 mg. de
Na2C03.
2. Conociendo este factor es posible preparar soluciones exactamente

N/10; ya sea agregando agua destilada, si la solución es ligeramente
más concentrada o ya sea agregando la sustancia (en este caso HCl) si
la solución es ligeramente menos concentrada. Este método no lo
utilizaremos, pues, es suficiente con lo visto anteriormente.
También se puede valorar el HCI con Borax, con ciertas ventajas sobre
el Na2C03 las que se encuentran al final de ésta guía, en el anexo
(Deben ser aprendidas).

PREPARACION DE NaOH 0.10 N
Las soluciones de NaOH deben conservarse muy bien cerradas, para evitar su
contaminación por los carbonatos, por los cuales tienen gran avidez.
TECNICAS
a.- Pesar rápidamente unos 4,2 g de NaOH p.a. sobre una luna de reloj o un
vaso pequeño de precipitación, disolver con agua destilada hervida, verterlo
dentro de una fiola o un matraz aforado, completando a 1,000 mL con el agua
destilada. Homogenizar y titular.
b.- Se puede preparar NaOH N/º10 exenta de carbonatos, agregando a la

solución anterior unas gotas de Ba (OH)2 saturado hasta que ya no precipiten
más carbonatos, esto es en ligero exceso, se deja sedimentar toda una noche y
luego se filtra evitando en lo posible su contacto con el ambiente. Tiene el
inconveniente de que no pueda titularse o retrotitularse con una solución
valorada de H2S04.
c.- Otro método de cierta utilidad es pesando groseramente de 4,5 a 5 g de

NaOH en lentejas y luego se enjuagan rápidamente 3 veces consecutivas con
agua destilada en una cápsula de porcelana, luna de reloj o vasito pequeño. Se
afora y titula.
d.- También se puede proceder disolviendo en un vaso pequeño unos 5 g de

NaOH con 5 mL de agua destilada hervida. Pasar la solución a un tubo de
ensayo limpio y taparlo bien con un tapón de goma recubierto de preferencia
con una hoja de estaño. Dejar reposar verticalmente hasta que el líquido
sobrenadante sea limpio (los carbonatos son insolubles en una sol.
Concentrada de NaOH).
NOTA.- Las soluciones diluidas de álcalis, deben ser lo más pobres posible en
carbonato, puesto que la presencia de ácido carbónico influye manifestaciones
sobre la coloración de ciertos indicadores como el anaranjado de metilo, pero
muy particularmente en este último caso, una solución carbonatada consume
menos mililitros del mismo ácido que una solución exenta de carbonato. En
otras palabras: la valoración no da el verdadero punto de equivalencia.

Además, estas soluciones deben guardarse en frascos especiales de vidrio

neutro o con las paredes recubiertas con parafina.
VALORACION DE LA SOLUCION DE NaOH N/l0
FUNDAMENTO:
La valoración del NaOH se basa también en una reacción de neutralización

entre un ácido (ác. Clorhídrico, biftalato ácido de potasio o ác. Succínico) y una
base, cuyo punto final se objetiviza a través del cambio de color que
experimenta un indicador apropiado (en este caso un indicador que vive en la
zona alcalina como la fenolfteleína).
La reacción con el HCl sería:
HCl + NaOH --- Na Cl + H20
Se puede realizar la valoración recurriendo a cualquiera de los siguientes

procedimientos:
1. Empleando una solución valorada de un ácido N/10 o de factor

conocido, como el H2S04 ó HCl, preparado según como ya se explicó.
TECNICA
Medir exactamente de 20 a 25 mL de la sol. de NaOH mediante una pipeta

preferentemente volumétrica o mediante una bureta y vaciarlo dentro de un
matraz Erlenmeyer o un vaso de precipitación de uno 150 mL. limpio. Diluir con
unos 25 mL de agua destilada. Agregar II-III gotas de Fenolftaleína (o Tojo de
Metilo o Anaranjado de Metilo) y titular con HCl N/10 (o H2S04 N/10), hasta que
la solución se tome débilmente rosada (o débilmente rojizo o anaranjado
respectivamente). Repetir esta titulación 2 ó 3 veces. Promediar los gastos.
Realizar una determinación en blanco.
1 mI de NaOH N/10 ................. 3,65 mg de HCl
CALCULOS
En este caso en que se tituló frente a una sol. valorada de un ácido se aplica la
siguiente fórmula:
Vb x Nb = Va x Na

Vb = Volumen de álcali
Nb = Normalidad o factor buscado
Va = Volumen de ácido consumido
Na = Normalidad o factor ácido
Ejemplo:
Vb = 25 Nb = X Va = 24 Na = 1.1111
Aplicando la fórmula:
25 x X = 24 x 1.111
X = 24 x 1,111/ 25 = 1.0665 (F)
NOTA: Esta técnica también puede invertirse, es decir colocar
en el vaso el volumen medido del ácido y titular desde una bureta con la
solución de NaOH. Los colores de los indicadores también varían.
2. Empleando un Standard Primario como el Ftalato ácido de potasio.

(Biftalato de potasio) Ac. Succínico, Ac. Oxálico, etc. El más empleado es el
primero. Para ello se pesa exactamente alrededor de 500 mg. de la sustancia
(Ftalato ácido de potasio) previamente desecada a 1200 e durante 2 horas y
dejada enfriar; en desecador. Pasar a un matraz Erlenmeyer o a un vaso de
250 mL y añadir unos 50 mL. de agua destilada previamente hervida, disolver
la sustancia, añadir II-III gotas de fenolftaleína y titular con la sol. de NaOH
hasta la aparición de un color rosado débil 2-3 veces. Promediar. Realizar una
determinación en blanco.
1 mL de NaOH N/10 ........ 20,422 mg de bifulato de potasio
La reacción con el Biftalato sería:
O
O
+
Na
OH
OH
H2O
NaOH
O K
O K
O
O

P.M. = 204,22
Realizar los cálculos y obtener el factor.
NOTA.- Para evitar estar pasando continuamente, se puede preparar una

solución aproximadamente N 10 de biftalato de potasio tomando exactamente
el peso (al 0,1 mg) y el volumen a que se aforó.
De ésta se pueden tomar alícuotas de 25 mL para cada titulación.
PREPARACION DE H2S04 N/10
Tomar 3 mL de H2S04 (D = 1,84 y purezas 95 - 97 %), disolver hasta 1 litro y

para su valoración, proceder como para el caso de la valoración del HCl N/10.
1 ml de H2SO4 N/10 ............ 5,3 mg de Na2CO3 anh

Actividad 02
INFORME DE PRACTICA Nº 02 y 3
Título de la Práctica: ................................................................................................
Objetivos:
A. Para NaOH 0.1 N
1. Cálculos para la reparación de la solucion de NaOH 0.1 N
2. Cálculos para la Factorización de la solucion de NaOH 0.1 N
3. El factor encontrado fue de:
5. Esquema de la práctica:
B. Para soluc. HCl 0.10 N
1. Cálculos para la reparación de la solucion de HCl 0. 0 N

2. Cálculos para la Factoización de la solucion de HCl 0.10 N
C. Para soluc H2S04 N/10
1. Cálculos para la reparación de la solucion de HCl 0. 0 N
4. Cálculos para la Factoización de la solucion de HCl 0.10 N

EJERCICIOS PARA RESOLVER
1. Si se desea preparar una solución de HCl 0.1 N de factor 1, a partir de 35

ml de HCl 1 N de factor 1. ¿Qué volumen de agua se tendrá que agregar?
2. Se tiene 80 ml de NaOH 0.1 NF: 1.2 ¿Cuántos ml de agua se deben añadir

para convertirla en una solución 0.05 N F: 1?
3. Si al valorar 106 mg de carbonato de sodio anhidro se gastan 20 mL, 17 mL

y 28 mL de HCl 0.1 N ¿Cuál es el factor de corrección para cada caso?
4. 19 ml de NaOH 0.1 NF: 0.9595 ¿A cuántos mL de NaOH 0.1 NF:1 están

reemplazando?
5. ¿Cuántos mL de una solución de HCl 0.5 N F: 0.8889 se gastarán al titular

106 mg de carbonato de sodio anhidro?
6. Si se desea preparar 500 mL de HCl 0.1 N F: 1 a partir de HCl concentrado

(d= 1.19 Y 37% de pureza P/P) ¿Que volumen tomaría del ácido
concentrado?
7. Hallar la Normalidad y Moralidad de :
Acido sulfúrico concentrado cuya densidad es 1.84 y pureza 95% P/P.
Acido clorhídrico concentrado cuya densidad es 1.19 y pureza 37% P/P
8. En un vaso de precipitación se colocan 30 mL de NaOH 0.2 F: 1,3845 y se

titulan usando el indicador adecuado, con HCl 0,1 N F: 0,8476
¿Cuántos mL del ácido se gastarán?
9. ¿Cuántos mL de NaOH 0,5 N F: 1,0222 se gastarán al valorar 250 mL de

ácido sulfúrico 0.2 N F : 0,8135?
10. ¿Cuántos gramos de NaOH se necesitan pesar para preparar 250 mL de

una solución 0,25 N, sabiendo que su pureza alcanza sólo al 80%?
11. Con cálculos las obtenga las miliequivalencias de las siguientes soluciones:
1 ml de H2S04 1,25 N equivale a ....... mg de Na2CO3 anh
1 ml de HCl 0,75 N equivale a ....... mg de Na2CO3 anh
1 ml de H2S04 1,5 N equivale a ....... mg de Na2CO3 anh

1 ml de NaOH 1,2 N equivale a ...... mg de Biftalato de potasio.
12. Una solución de HCl al 24,48 % P/V ¿Qué Normalidad tiene?
Solución:

PRACTICA DE LABORATORIO Nº 4
DETERMINACIÓN DE LAS PROPIEDADES FÍSICAS y VALORACION DE

DROGAS ACIDAS
Objetivos: En cada una de las técnicas de valoración o dosaje de drogas los

estudiantes deberán ser capaces de:
 Interpretar el fundamento del método

 Explicar la reacción o reacciones químicas que ocurren.
 Poder realizar los cálculos tomando en cuenta la equivalencia de la
solución valorada frente a una determinada sustancia.
 Expresar los resultados en % de pureza o cuando se trate de una forma
farmacéutica en % de droga en la forma y en % de droga según lo
declarado por el fabricante.

Hidróxido de Sodio: 0.2 N mL 60 Balón aforado 500 1 3
Hidróxido de Sodio: 0.1 N mL 60 Balón aforado de 100 1 3
Fenolftaleína y Anaranjado mL 4 Pipetas de 10 mL 3 3
de metilo g 1 Soportes de bureta 3 3
Ac. Saliciílico g 2 Buretas 25 mL 1 3
Ac. Benzoico g 1 Balanza analítica 1 3
Ac. Tartárico g 1 Balanza mecánica 3 3
Ac. Oxálico g 1 Vasos Beaker de 300 mL 3 3
Ac. Cítrico g 1 Matraces de 300 mL 3 3
Ac. Sulfanílico Baguetas/agitadores 1 3
Luna reloj 1 3
a. DETERMINACIÓN DE LAS PROPIEDADES FÍSICAS Y VALORACIÓN

ÁCIDOS DÉBILES
1. BITARTRATO DE POTASIO (Tartrato ácido de potasio) (P.M.: 188,18)
TECNICA (N.F. XII) Se que unos 6 g de la sustancia a 105º C por 3 horas,

pesar exactamente, disolver en 100 de agua hirviendo agregar algunas

gotas de S.R. de fenolftaleína y titular con NaOH N. Realice una

determinación en blanco y corrija si es necesario.
1 mL de NaOH N …………………. 188,2 Bitartrato de potasio
HO +
K
OH TECNICA (B.P., Becket): Disolver 1,5 g en 100 ml de
O
agua caliente y titular, mientras se calienta, con NaOH
HO 0,2 N usan sol, de fenolftaleína como indicador.
+
K
OH
P.M. = 188.18
1 ml de NaOH 0,2 N ………. 37,64 mg de Bitartrato de potasio
2. ACIDO BENZOICO (P.M. : 122,1)

O
OH TECNICA (B.P.) Disolver 2,5 g en 10 mL de alcohol

caliente (95%) previamente neutralizado frente a una
sol. de fenolftaleína, añadir 20 mL de agua y titular
con NaOH 0,5 N, usando sol, de fenolftaleína como indicador.
1 ml de NaOH 0,5 N …………… 61,06 mg de ác. Benzoico
TECNICA ( B.P. VIII). Pesar exactamente 1 g de la muestra. Disolverlo en 50

ml de alcohol de 95% titular con NaOH N en presencia de fenolftaleína.
1 mL NaOH N …………. 122 mg de ác. Benzoico
TECNICA, (beckett): Prepare unos 30 ml de etanol neutralizado (90%) por

adición de X gotas de rojo de fenol y titulando con NaOH 0,5 N hasta obtener
un color notorio. Use 15 ml de este etanol neutralizado para disolver unos 2,5
g de la muestra, exactamente pesado, añada 20 mL de agua para precipitar
finalmente el ácido y titular con NaOH 0,5 N hasta obtener el color rojo
completo.

3. ACIDO CITRICO (P.M.: 192,1 anh. 210,1 H2O)

OH
O O TECNICA (B.P.) Disolver 3 g de la sustancia en

OH 100 ml de agua y titular con NaOH N, usando
HO O sol, de fenolftaleína como indicador.
OH
1 ml de NaOH N ………… 70,05 mg ác. Cítrico.
Técnica (B.F. VIII)
Disolver en 20 ml de agua 1 g de la muestra pesada exactamente. Titular con

NaOH N en presencia de fenolftaleína.
TECNICA (DAB – 7)
Disolver en 25 ml de agua 0,20 g de la sustancia exactamente pesada.
Añadir 0,25 ml de fenolftaleína y titular con NaOH 0,1 N.
1 ml de NaOH 0,1 N ………………. 6,403 mg ác. Cítrico anhidro.
4. ACIDO SALICILICO (P.M. : 138,12)
O
TECNICA (B.P) Disolver 3 g de alcohol
OH caliente (95%), previamente neutralizado al
rojo de fenol, añadir 20 ml de agua y titular con
OH
NaOH 0,5 N usando sol. de rojo de fenol como
Ac. Salicílico
indicador.
1 mL de NaOH 0,5 N ………….. 69,06 mg de ác. Salicílico

5. ACIDO SALICILICO UNGÜENTO
TECNICO (B.P.). Disolver 10 g en una mezcla de 20 ml de alcohol previamente

neutralizado al rojo de fenol y 20 ml de éter y titular con NaOH 0,1 N,
usando sol. de rojo de fenol como indicador.
1 ml de NaOH 0,1 N ………… 13,81 mg de ác. Salicílico.
6. ACIDO OXALICO DIHIDRATADO : (P.M.: 126.06)
OH
O TECNICA (B.P. Beckett): Disolver 3 g

O H2O
en 50 ml de agua libre de CO2 y titular con
OH
NaOH N, usando sol. de fenolftaleína como
indicador.
1 ml de NaOH N ............ 63,04 de ac. Oxálico
7. ACIDO SULFANILICO (P.M.: 173.2)
O TECNICA (B.P.: Beckett): Suspender 5

HO
S en 100 ml de agua y titular con NaOH N,
O
usando sol. de fenolftaleína como
NH2 indicador.
Ac. Sulfanílico
1 ml de NaOH N ............ 173,2 mg de ác. Sulfanílico
8. ACIDO BORICO (P.M.: 61, 84)
TECNICA (USP XV)
Disolver unos 2 g de ácido bórico previamente desecado sobre H2SO4 por

5 horas y exactamente pesado en 100 mL de una mezcla de volúmenes
iguales a glicerina y agua, previamente neutralizada a la S.R. de
fenolftaleína. Agréguese S.R. de fenolftaleína y titule con NaOH N hasta
color rosado, desaparezca este color agregado 50 mL de glicerina

neutralizada como antes y continué la titulación hasta que reaparezca el

color rosado.
1 mL de NaOH N ...... .......... 61,84 mg de ác. Bórico (H3BO3)
TECNICA (P.F. VIII). Mezcle unos 75 mL de glicerina con 50 mL de agua,

añada fenolftaleína y agregar NaOH hasta la aparición de color rosado.
Disolver 2 g, pesados con exactitud de la muestra en la mezcla anterior.
Titular con NaOH N hasta un color francamente rosado.
TECNICA (DAB-7). Disolver 0,20 g de la sustancia, pesada exactamente, en

20 mL de agua destilada. Añadir 0,30 mL de una sol. de fenolftaleína y 3
mL de sorbitol. Titular con NaOH 0,1 N hasta color rosado.
1 mL de NaOH 0,1 N ..................... 6,183 mg de H3BO3
9. SOLUCION DE ACIDO BORICO
TECNICA (N.F. XII).- Pipetar 25 mL de la sol. dentro de un matraz que

contenga 30 mL de glicerina, previamente neutralizada a la fenolftaleina.
Agregue S.R. de fenolftaleína y titular con NaOH N. Descarte el color
rosado por adición de 30 de glicerina neutralizada y titular nuevamente
hasta la reaparición del color rosado.
1 mL de NaOH N ............... 61,83 de ác. Bórico
10. ACIDO TARTARICO (P.M.: 150,12)
O TECNICA (B.P.). Disolver 3 g en 100 mL de agua y titula con

HO OH
NaOH N, usando sol. de fenolftaleína como indicador.
O
HO 1 mL de NaOH N ........................ 75,04 mg de ác.
OH tartárico

TECNICA (DAB-7).- Disolver 0,20 g de la sustancia, pesado exactamente, en

agua destilada. Añadir 0,25 mL de sol. de fenolftaleína y titular con NaOH
0,1 N.
1 mL de NaOH 0,1 N ................ 7,505 mg de ác. Tartárico.
TECNICA (N.F. XII).
Poner unos 2 g de la sustancia previamente desecada sobre pentóxido de

fósforo durante 3 horas y exactamente pasado dentro de un matraz
cónico. Disolviendo en 40 mL de agua, añadir unas gotas de S.R. de
fenolftaleína y titular con NaOH N.
1 mL de NaOH N ................................ 75,04 mg de ác. Tartárico
11. ACIDO ASCORBICO (P.M.: 176,1)
OH
TECNICA (DAB-7).- Disolver 0,30 g de la sustancia,
pesado exactamente, en 20 mL de agua (recién
OH
O hervida y fría). Añadir 0,20 mL de fenolftaleína y titular
O
con NaOH 0,1 N hasta color rosado persistente 5
segundos.
HO OH
1 mL de NaOH 0,1 N ........................ 17,61 mg de ác. ascórbico
TECNICA (P.F. VIII). Pesar unos 2 g de ác. ascórbico, disolverlo en 100 mL de

agua. Tomar 10 mL de la sol. y titular con NaOH O, 1 N en presencia de
fenolftaleína.

12. ACIDO GLUTAMICO CLORHIDRATO (P.M. : 183,59)
TECNICA (N.F. XII).- Disolver unos 300 mg de la sustancia previamente

deseado a 800 C por 4 horas y exactamente pesado, en 50 mL de agua.
Añadir S.R. de azul de bromotimol y titular con NaOH 0,1 N.
1 mL de NaOH 0,1 N ……………… 9,180 mg de ác. glutámico clorh.
13. SACARINA SODICA (P.M.: 241,20) Y CALCICA (P.M.: 647,49)
TECNICA (N.F. II).- Pesar exactamente unos 500 mg de la sustancia,

transferirlo totalmente a un embudo de separación con la ayuda de 10 mL de
agua. Agregar 2 mL de HCl diluido y extraer la sacarina precipitada primero con
30 mL, luego con 4 porciones de 20 mL, de un solvente compuesto por 9
volums. de cloroformo y 1 vol. de alcohol, filtrando cada extracto a través de un
papel de filtro pequeño humedecido en el solvente. Evaporar los filtrados
combinados sobre un baño de vapor, con la ayuda de una corriente de aire, a
sequedad, luego disuelve el residuo en 75 mL de agua caliente, enfríe, agregue
S.R. de fenolftaleína, y titular con NaOH 0,1 N.
1 mL de NaOH 0,1 N ............... 20,22 mg sac. Ca ó 20,52 mg sac. Na
14. FENILBUTAZONA: (P.M.: 308,4)
TECNICA (N.F. XII).- Transferir a un matraz cónico unos 600 mg de

fenilbutazona, exactamente pesado, disolverlo en 30 mL de alcohol, y agregar
V gotas de S.R. de fenolftaleína. Titular con NaOH 0,1 N. al primer color rosado
persistente durante 5 segundos. Realice una determinación en blanco y
practique las correcciones necesarias.
1 mL de NaOH 0,1 N ............. 30,84 mg Fenilbutazona

TECNICA (B.P. Beckett).- Disolver 0,5 g en 25 mL de acetona y titular con

NaOH 0,1 N, usando sol.. de azul de bromotimol como indicador y continuando
la titulación hasta que la coloración persista por lo menos 30". Haga una
determinación en blanco, la diferencia entre las titulaciones representa lo
requerido de NaOH por la droga.
15. FENILBUTAZONA TABLETAS
TECNICA (N.F. XII).- Pese y pulverice finamente no menos de 20 tabletas.
Transfiera a un matraz cónico una cantidad, exactamente pesada equivalente

a unos 600 mg de droga añada 25 mL de acetona, y hierva sobre baño de
vapor por unos 10".
Filtre la mezcla en caliente a otro matraz cónico de 125 mL, luego repita la
extracción con 2 porciones de 25 mL de alcohol.
Enfríe los extractos combinados, añada XII gotas de S.R. de fenolftaleína, y

titular con NaOH (siga técnica N.F. XII anterior) .
TECNICA (B.P., Beckett). Pese y pulverice 20 tabletas. Extraiga una cantidad

de las tabletas pulverizadas equivalente a 0,5 g de Fenilbutazona con 30, 20 y
10 mL de acetona caliente. Filtre los extractos combinados, enfríe y titular
......... (Continuar con Técnica B.F. antes descrita).....
16. OTRAS SUSTANCIAS PERTENECIENETES A ESTE GRUPO
Acético - Fórmico - fosfórico - maleico - ricotínico – trinitrofenol - tric1oroacético

- undecenoico - busulfán - cicloserina - furosemide - hicoumalona -
oxifenbutazona - sulfinpirazona - dehidrocólico - iopanoico - hexac1orofeno -
mec1oretamina. HCl probenecida - tolbutamida - iodoalfiónico - cafeína citrato
- etinamato – vinbarbital, etc.

Actividad 02
Título de la Práctica: ...................................................................................
Objetivos:
Muestra(s) a analizar:
1. ACIDO BENZOICO
1.1. Características de la muestra:
1.2. Peso de muestra a analizar:
1.3. Fundamento del método de análisis:
1.4. Reacciones química:
1.5. Mecanismo de la(s) reacción(es):
1.6. Esquema de la práctica:

1.7. Cálculos:
1.8. RESULTADOS:
1.8.1. Miligramos de principio activo encontrados en la muestra:
1.8.2. % práctico de principio activo en la forma farmacéutica:
2. ACIDO CÍTRICO

2.7. Cálculos:
2.8. RESULTADOS:
3. ACIDO SALICÍLICO

3.7. Cálculos:
3.8. RESULTADOS:
4. ACIDO OXÁLICO

4.7. Cálculos:
4.8. RESULTADOS:

5. ACIDO SULFANÍLICO
5.7. Cálculos:
5.8. RESULTADOS:
6. ACIDO TARTÁRICO

6.7. Cálculos:
6.8. RESULTADOS:
7. Conclusiones:
VALORACIÓN DE FÁRMACOS
1. CUANTIFICACIÓN DE ACIDO ACETIL SALICILICO, Como materia

prima:


Alcohol neutralizado mL 100 Pipetas de 10 mL 3 3
Fenolftaleína ind mL 3 Soportes de bureta 3 3
Ac. Clorhídrico 0.1 N mL 60 Buretas 25 mL 3 3
Balanza analítica 1 3
Balanza mecánica 1 3
Vasos Beaker de 300 mL 3 3
Matraces de 300 mL 3 3
Baguetas/agitadores 3 3
Luna reloj 1 3
POR TITULACIÓN DIRECTA Y POR RETROTILUCION O TITULACION

RESIDUAL
O OH
O O
CH3
TECNICA (F. Chilene) . (P.M. : 180,16)
Disolver 0,36 g. de A.A.S., en 10 ml de alcohol neutralizado y titular con

sol. de NaOH 0,1 N en presencia de S.R. de fenolftaleína.
1ml de NaOH 0,1 …… 0.018 g A.A.S.
Nota: No debe contener un valor mayor del 100 %
TECNICA (USP) .- Poner unos 1,5 g. de ácido acetilsalicílico, previamente

desecado sobre ácido sulfúrico por 5 horas y exactamente pesado, en un
matraz, adicionar 50 ml de NaOH 0,5 N, y calentar la mezcla suavemente
a ebullición por 10 minutos. Agregar III gotas de S.R. de fenolftaleína y
titular el exceso de NaOH con H2SO4 0,5 N. Realizar una prueba en
blanco con las mismas cantidades y reactivos de la misma manera
1ml de NaOH 0,5 …… 45 mg de ác. Acetilsalicílico.

TECNICA (DAB – 7).- 0,30 g. de la sustancia, pesados exactamente,

disolver en etanol de 90%. Añadir 0,25 mL de fenolftaleína (1 g.en 100 mL
de etanol de 90%) y titular con NaOH 0,1 hasta cambio de color. Añadir
30 mL de NaOH 0,1 N suplementarios y calentrar 15 minutos a reflujo.
Sobre el aparato de reflujo poner un tibo de secado, llenado con NaOH
(lentejuelas). Refrigerar y retrotitular con HCL 0,1 N. Determinar el
contenido de drogas con el gasto de NaOH de la titulación.
1 mL NaOH 0,1 N …… 18,02 mg. A.A.S.
Nota Importante.- La diferencia entre consumo de NaOH de la primera

titulación y la segunda titulación, calculado a 0,30 g. de la sustancia, esta
diferencia puede ser de 0,15 mL como máximo.
CALCULOS :
mg = a. (F) 0,1 N NaOH (18,02)
a = Consumo de NaOH 0,1 N
e = Sustancia pesada exactamente
Actividad 02
Objetivos:
Características de la muestra:
Peso de muestra a analizar:
Fundamento del método de análisis:
Reacciones química:
Mecanismo de la(s) reacción(es):
Esquema de la práctica:
Cálculos:

RESULTADOS:
a) Miligramos de principio activo encontrados en la muestra:
b) % práctico de principio activo en la MUESTRA:
Conclusión:
2. VALORACIÓN DE ACIDO ACETIL SALICILICO TABLETAS
TECNICA (USP)


Alcohol neutralizado mL 100 Pipetas de 10 mL 3 3
Fenolftaleína ind mL 3 Soportes de bureta 3 3
Luna reloj 1 3
Pesar un número contado de tabletas de ácido acetil salicílico no menor

de 20, y redúzcalos a polvo fino sin merma apreciable.
Pesar exactamente una porción de polvo, equivalente a unos 500 mg. De

ác. Acetilsalicílico, transferido completamente a un matraz Erlenmeyer con
la ayuda de 20mL de alcohol neutralizado, previamente enfriado a 15 o 20
Cº agregar fenolftaleína, y titular inmediatamente la solución con NaOH
0,1 N.
Agregar a la solución titulada un volumen de NaOH igual a la consumida

más 15 mL y calentar la mezcla en un baño de agua hirviente por 15
minutos con frecuente agitación.
Quite el matraz del baño de agua, enfriarlo rápidamente a la temperatura

ambiente, titular con H2SO4 0,1 N.
Realizar una prueba en blanco con las mismas cantidades de los mismos
reactivos y en la misma forma, haciendo las correcciones necesarias.
TECNICA (B.P.)
Pesar y pulverizar 20 tabletas de Aspirina una cantidad de polvo

exactamente pesado equivalente a unos 500 mg de A.A.S. Adicionar 30
mL de NaOH N/2. Hervir poco a poco durante 10 minutos y titular el
exceso de alcali con HCl/2 usando rojo fenol como indicador. Repetir la
operación sin el polvo. La diferencia entre las dos titulaciones
representará la cantidad de NaOH requerido para neutralizar el ácido
acetil salicílico.

1 mL de NaOH N/2 …… 90,1 mg. de AAS.
TECNICA (DAV – 7) Pesar exactamente, una cantidad de sustancia

equivalente a 300 mg. de AAS., agitar con 30 mL de éter durante 5’
reposar 3’ y filtrar. El filtrado debe ser una torunda de algodón
humedecido en éter y cubierto con una capa de 0,5 cm de Na2SO4
calcinado, con la finalidad de desecar el éter y evitar una hidrólisis de la
sustancia. Llevar el residuo tres veces con porciones de 10 mL de éter. El
producto filtrado total evaporar a sequedad en baño maría y desecar el
sedimente a 80 a 85º C. El residuo disolver en 10 mL de etanol de 90% y
continuar la valoración como el método para la sustancia pura.
3. VALORACIÓN DE ACIDO ACETIL SALICILICO : TABLETAS

SOLUBLES
Cada tableta contiene (por ejemplo) :
Ac. Acetilsalicílico polvo fino …………….. 300 mg
Ac. Cítrico anhidro ………………………… 30 mg
Calcio Carbonato …………………………... 100 mg
Sacarina Sódica …………………………….. 3 mg
TECNICA (B.P.)
Pesar y pulverizar 30 tabletas. Hervir a reflujo una cantidad del polvo

y equivalente a unos 300 mg de AAS. con 10 mL H2SO4 diluido, 860
g de agua más 104 g. de ácido aprox. 6% v/v durante una hora.
Enfriar, transferir a un embudo de separación con la ayuda de
pequeña cantidad de agua, y extraer el ácido salicílico liberado con 4
porciones de 20 mL de éter en una corriente de aire a una
temperatura no excedente a 30º C., disolver el residuo en 20 mL de
NaOH 0,5 N, y diluir a 200 mL con agua. Transferir a una matraz de

50 mL (el matraz debe ser con tapa esmerilada). Agregar 50 mL de

Bromo 0,1 N y 5 mL de HCl conc. Agitar repetidamente durante 15’ y
dejar reposar por otros 15’. Añadir 20 mL de solución KI (100% P/V),
agitar cuidadosamente y titular con Na2SO3.
1 mL de Bromo 0,1N …….. 3,003 mg. de AAS.
Otros Fármacos que se pueden Valorar son:
4. CARBENICILINA SODICA PURA E INYECTABLE (P.M. : 422,42)
TECNICA (B.P.) Disolver 0.5 g de la droga en 25 mL de agua libre de

CO2. Dejar enfriar y titular el exceso de NaOH con HCl 0,1N usando
sol. de fenolftaleína como indicador. Repita la operación sin la
sustancia, la diferencia entre las titulaciones representa la cantidad
de NaOH requerido.
1 mL de NaOH 0,1N …….. 42,232 mg. de penicilina totales
Calcular el % de penicilinas totales y restar el % de bencilpenicilina

sódica presente en la muestra y titulada según la técnica
indicada en la B.P. (Método iodométrico), multiplicado por 1.185. La
diferencia es el contenido de carbenicilina sódica.
5. BENZOATO DE BENCILO (METODO GENERAL PARA ESTERES)
TECNICA (B.P.).- Llevar a ebullición una cantidad adecuada de

alcohol al 95% con la finalidad de expulsar el CO2 y neutralizarlo a
la sol. de fenolftaleína. Tomar 2 g. de la sustancia u otra cantidad
adecuada de manera que el volumen de KOH alcohólico 0,5N que
será agregado sea por lo menos 2 veces de lo requerido
teóricamente, disolviendo en 5 mL del alcohol neutralizado contenido
en una matraz de vidrio grueso y neutralice el ácido libre en la
solución con KOH alcohólico 0,5 N usando 0,2 mL de sol. de
fenolftaleína como indicador. Añada 40 mL de KOH alcohólico 0,5 N,
conectar el matraz a un refrigerante de reflujo, calentar a ebullición

sobre un baño de agua por 1 hora. Añadir 20 mL de agua, y titular el
indicador. Repetir la operación sin la muestra. La diferencia entre las
3 titulaciones es equivalente a la cantidad de álcali necesario para
saponificar el éster.
1 mL de KOH alcohólico 0,5N ……. 106,1 mg de benzoato de bencilo
6. BENZOATO DE BENCILO APLICACIÓN O LOCIÓN
TECNICA (B.P.).- Lleve a cabo el método descrito anteriormente

utilizando 8 g del preparado (25% P/V) y disolviendo en 10 mL del
alcohol neutralizado, y empleando 40 mL de KOH alcohólico 0,5N (el
método general para ésteres indica 25 mL, salvo otra indicación
específica en la técnica, como en este caso).
1 mL de KOH alcohólico 0,5N ……. 106,1 mg de Benzoato de bencilo
Calcule el % P/V de Benzoato de bencilo asumiendo que el peso de

cada mL de la aplicación es 1,02 g.
TECNICA (N.F. y USP).- (La loción contiene 5g de trietanolamina, 20

g de ácido oleico junto con 250 mL de Benzoato de bencilo y 750 mL
de agua purificada). Poner unos 5 g de la loción, exactamente
pesado en un matraz cónico. Añadir 25 mL de alcohol y II gotas de
S.R. de fenolftaleína. Enfriar la solución a 15º C, y titular rápidamente
con NaOH 0,1N a un ligero color rosado. Añadir 50 mL de KOH
alcohólico 0,5 N; conectar el matraz a una refrigerante de reflujo,
hervir lentamente durante 1 hora. Enfriar, rápidamente añadir S.R. de
fenolftaleína y titular con HCl 0,5 N. Realizar una determinación en
blanco.

1 mL de KOH 0,5N alcohólico ……. 106,1 mg de Benzoato de bencilo
7. OTRAS SUSTANCIAS NO ESTERES QUE SE PUEDEN TITULAR

SEGÚN UNA SIMILAR A LA ASPIRINA.
- Acetona seca – Ac. Láctico – Cloxacilina (iny. y Na) – Meticilina(iny.

y Na) – Meticilina (iny. y K) – Suxametonio cloruro iny. –
Formaldegido (solución).
8. ESTERES QUE SE PUEDEN TITULAR CON KOH ALCOHOLICO
- Acetato de amilo – Acetato de butilo – Acetato de etilo – Acetato de

metilo – Ftalato de dimetilo – Oleato de etilo – Salicilato de metilo –
Glutetimida pura y tableta.
9. OTRAS SUSTANCIAS CON TECNICA ALGO ESPECIAL
- Alcohol bencílico – Clorfenesina – Dienesterol – Anh. Acético –

Cloruro de benzoilo.
Actividad 02

Objetivos:

Cálculos:
RESULTADOS:
b) Cantidad de Principio activo encontrados en la forma farmacéutica:

c) % práctico de principio activo en la forma farmacéutica:
d) % comparado:
e) % de exceso o defecto:
Conclusiones:
VALORIZACIÓN DE FÁRMACOS ALCALINOS


Ac. Clorhídrico 0.2 N mL 60 Balón aforado 100 1 3
Ac. Clorhídrico 0.1 N mL 60 Pipetas de 10 mL 3 3
Fenolftaleína Ind mL 2 Soportes de bureta 3 3
Rojo de fenol ind mL 2 Buretas 25 mL 3 3
Luna reloj 1 3
Frasco de 500 mL 1 3
Balón aforado 500 1 3
1. BICARBONATO DE SODIO : (P.M. : 84,01)
TECNICA (USP).- Pesar exactamente unos 3 g de Bicarbonato de Sodio

previamente desecado sobre ácido sulfúrico durante 4 horas mezclar
con 25 mL de agua, añadir S.R. de Anaranjado de Metilo y titular H 2SO4 1N.
1 mL de H2SO4 1N ……….. 84,01 mg de NaHCO3
2 NaHCO3 +H2SO4 ………. Na2SO4 + CO2 + H2O
2. BICARBONATO DE SODIO – TABLETAS

TECNICA (USP).- Pesar un número no menor de 20 tabletas de Bicarbonato
de Sodio y reducirlo a polvo sin merma apreciable. Pesar exactamente
una porción del polvo equivalente a unos 2 g. de la sustancia,
disolverlo en 40 mL de agua …… continuar como en el caso anterior.
3. TECNICA (B.P.).- Pesar y pulverizar 20 tabletas. Disolver 1g del polvo en

20 mL de agua y titular con HCl 0,5 N, usando sol. de anaranjado de
Metilo como indicador.
1 mL de HCl 0,5 N ……… 42,00 mg de NaHCO3
4. BICARBONATO DE SODIO – INYECCIÓN

TECNICA (USP XV ).- Disolver unos 3 g de la Na2B4O7 . 1OH2O

muestra exactamente pesado en 50 mL de agua, añadir S.R. de Rojo
de Metilo y titular con HCl 0,5 N.
1 mL de HCl 0,5 N …….. 95,36 mg de Borato de Na.

TECNICA (Beckett).- Disolver unos 2,3 g de la muestra, exactamente
pesado en 100 mL de agua con la ayuda de calor. Enfriar y titular con
HCl 0,5 N usando Rojo de Metilo como indicador. (También se puede
titular directamente como el ácido bórico, disolviendo en sol. acuosa de
manitol, con NaOH).
5. BORATO DE SODIO : (P.M. : 381,42) (Na2B4O7 . 10H2O)
TECNICA (USP XV ).- Disolver unos 3 g de Na2B4O7 . H2O muestra

exactamente pesado en 50 mL de agua, añadir S.R. de Rojo de Metilo
y titular con HCl 0,5 N.
1 mL de HCl 0,5 N ……… 95,36 mg de Borato de Na.
6. AMINOPIRINA (“PIRAMIDON”) (P.M. : 231,29)
METODO DE PEGURIER (Juan A. Sánchez).-

Disuélvanse unos 0,5 g de la muestra, exactamente
pesado, en 50 mL de agua, viértanse unas gotas de
N
Heliantina al 0,2 % (Anaranjado de metilo) como
CH3-N indicador y titúlese con H2SO4 0,1N hasta coloración
H3C N-CH3 rosada.
H 1 mL de H2SO4 0,1N ……. 23,13 mg de Aminopirina
7. OTRAS SUSTANCIAS
Aminofilina (etilendiamina) – Bicarbonato de K – Carbonato de Na –

Espíritu amoniacal aromático – KOH y NaOH junto con sus
respectivos carbonatos – Propilhexedrina – Sol. concentrada y

diluída en NH4OH – Solución de Ca(OH)2 – Monoetanolamina –
Trietanolamina – Mezclas de Bórax con Acido bórico o con
Carbonato de Na – Tetrametilamonio hidróxido – Mercurio
amoniacal – Piridina.
Actividad 02
Objetivos:
Cálculos:

RESULTADOS:
d) % comparado:
Conclusiones:
VALORACIÓN DE FÁRMACOS: Salicilato de Sodio y Benzoato de Sodio
Método de titulación directa previo desplazamiento de acidos organicos de sus

sales en presencia de un solvente inmiscible con agua.

Ac. Sulfúrico 0.1 N mL 40 Balón aforado 100 3 3
Fenolftaleína ind mL 3 Pipetas de 10 mL 3 3
Eter etílico mL 150 Soportes de bureta 3 3
Azul de bromonaftol mL 2 Vasos Beaker de 300 mL 1 3
Rojo de fenol ind mL 2 Matraces de 300 mL 1 3
Luna reloj 3 3
Embudo de separación 3 3
Papel de filtro 1 3
Embudo de vidrio 1 3
Trípode 2 3
Triángulo 1 3
8. SALICILATO DE SODIO (P.M. : 160,11)
TECNICA (USP).- Pesar exactamente unos 2 g

de Salicilato de Na, previamente desecado a
OH
105º C durante 4 horas y disolverlo en unos 25
mL de agua en un embudote separación. Agregar 75
mL de éter y x gotas de S.R. de azul de bromofenol, y titular con HCl 0,5 N
mezclando las cpas acuosas y etereas íntimamente por agitación vigorosa
hasta que se produzca un color verde pálido permanente en la capa
acuosa. Extraiga la capa acuosa a una matraz pequeño, lave la capa
eterea una vez con 5 mL de agua y adiciónelo a la capa acuosa anterior en
el matraz pequeño. Agregue 20 mL de éter a las soluciones acuosas
combinadas y mézclelo íntimamente. Continúe la titulación con agitación
vigorosa hasta que se produzca una coloración verde pálida permanente
en la capa acuosa.
1 mL de HCl 0,5 N ……… 80,05 mg de salicilato de Na
TECNICA (Beckett).- Disolver la muestra ( unos 3 g ) exactamente

pesada, en un poco de agua dentro de un vasito y transfiéralo

cuantitativamente a un embudo de separación. Alternativamente, puede

introducir la muestra directamente dentro del embudo mediante un
embudo de filtración de vástago ancho. Debe usarse como máximo unos
50 mL de agua, para solubilizar y efectuar la transferencia de la
muestra. Añada éter (50 mL) e indicador azul de bromofenol (20 gotas
amarillo en acidez intensa, verde en acidez débil y azul en medio alcalino).
Titular con HCl 0,5 N hasta obtener un color verde intenso. Para observar
mejor el color de la solución coloque un papel blanco cubriendo la mitad
alrededor del embudo y examine a la luz diurna. El embudo de separación
debe ser tapado y agitado a intervalos durante la titulación. No le debe
preocupar si el punto final está ligeramente incrementado o aparezca
anticipadamente en este punto de la determinación, puesto que aún existe
suficiente ácido salicílico libre en la capa acuosa que no ha sido extraído
por el éter dando un pH que es ácido al indicador.
Este ácido debe ser extraído a fin de disminuir su concentración en la capa

acuosa dentro de un embudo de separación limpio y lave el vástago del
embudo con e m. de agua. Lave la capa etérea anterior con 2 porciones de
5 mL de agua y júntelos con la capa acuosa del embudo. Nuevamente lave
el vástago del primer embudo. A la capa acuosa del segundo embudo
añada 20 mL de éter y agite bien. El ácido salicílico que se encontraba en
la capa acuosa comienza a distribuirse en la capa etérea, tomándose
nuevamente la capa acuosa de color azul, continúe la titulación, agitando
bien después de cada adición, hasta obtener un color verde intenso. Un
color verde-azulado indica que todavía no se ha completado, mientras que
un color verde amarillento que ésta se ha excedido.
TECNICA (B.P.).- Disolver 3 g en 50 mL de agua. Añadir 50 mL de éter y

algunas gotas de solución de azul de bromofenol y titular con HCl 0,5 N,
con agitación constante, hasta que el indicador comience a virar, separa
la capa inferior, lavar la capa etérea con 10 mL de agua, y a la capa
acuosa separada adicionar los lavados y 20 mL de éter; complete la
titulación con HCl 0,5 N agitando constantemente.

9. SALICILATO DE SODIO – TABLETAS
TECNICA (USP).- Ponga un número contado de tabletas no menor de 20

previamente pesadas, en un matraz volumétrico de 200 mL agregar 100
mL de agua y dejar reposar con frecuente agitación hasta que las tabletas
se hallan desintegrado por completo. Agregar agua hasta el aforo, y
mezclar bien. Filtrar por un papel de filtro seco dentro de un matraz también
seco, eliminando los 10 mL iniciales del filtrado. Transferir un volumen
exactamente medido equivalente a unos 500 mg de salicilato de Na a un
embudo de separación, y agua, si es necesario para hacer unos 25 mL y
proceder directamente como en el procedimiento para salicilato de Na (
Técnica USP ) comenzando por ….. “Agregar 75 mL de éter .... ” ….. Pero
titulando con HCl 0,1 N.
1 mL de HCl 0,1 N …….. 16,01 mg de salicilato de Na.
10. BENZOATO DE SODIO (P.M. : 144,11)
Coo Na
TECNICA (USP).- Transferir unos 1.5 g. de Na,
previamente desecado a 105º durante 4 horas y
exactamente pesado a un vaso alto o un matraz cónico
de unos 300 mL y añadir 75 mL de éter y V gotas de
S.R. de anaranjado de metilo. Titular la mezcla con HCl 0,5 N, mezclando
íntimamente las 2 capas mediante una agitación vigorosa, hasta que se
produzca un color anaranjado permanente en la capa acuosa.
1 mL de HCl 0,5 N ……. 72,05 mg de benzoato de Na
TECNICA (B.P.).- Disolver 3g en 50 mL de agua y neutralizar la solución,

si es necesario con HCl 0,1 N, usando solución de fenolftaleína como
indicador. Añadir 50 mL de éter….. y continuar con la Técnica B.P. para

salicilato de sodio…….
11. OTROS
 Cafeína con Benzoato de Sodio en tabletas e inyectables.
 Salicilato de Sodio inyectables y con Na.
Actividad 02
Objetivos:

Cálculos:
RESULTADOS:
d) % comparado:
Conclusiones:
VALORACIÓN DE FÁRMACOS ALCALINOS: HIDRÓXIDO DE MAGNESIO Y

CALCIO.

Ac. Sulfúrico 0.5 N mL 60 Balón aforado 100 1 3
Hidróxido de sodio 0.5 N mL 61 Pipetas de 10 mL 3 3
Rojo de metilo ind. mL 2 Soportes de bureta 3 3
Buretas 25 mL 3 3
Luna reloj 3 3
Método: RETROTITULACIÓN PREVIA, NEUTRALIZACIÓN Y/O DES -

COMPOSICIÓN DE LA SUSTANCIA EN EXCESO DE ACIDO.
12. CUANTIFICACIÓN DE MAGMA DE MAGNESIO – LECHE DE

MAGNESIA
Es una suspensión de Hidróxido de magnesio que contiene no menos de

7% ni mas de 8,5% de Mg (OH)2 (P.M. = 58,34) ( Perú: 8,29 – 8,80%)
TECNICA (USP) .- Después de una vigorosa agitación póngase unos 5 g.

de Magma de Magnesia en un matraz tarado, tápese, pésese
exactamente, agréguense 25 mL de H2SO4 1 N y cuando se haya
completado la dilución valórese el exceso de ácido con NaOH 1 N
usando S.R de rojo de metilo como indicador.
1 mL de H2SO4 1N ……….. 29,17 mg de Mg (OH)2
Mg (OH)2 + H2SO4 ………. MgSO4 + 2H2O
TECNICA (F.Chilena III). 5 g. de una dilucón acuosa al 5% se tratan con

25 mL de una sol. De HCl 0,1 N y se valora el exceso de ácido con una
solución de NaOH 0,1 N en presencia de S.R. de Anaranjado de Metilo.
1 mL de HCl 0,1 N ……… 2,917 mg de Mg (OH)2
13. LECHE DE MAGNESIA – TABLETAS

TECNICA (USP). Pulverizar unas 20 tabletas y tomar el equivalente a

una de ellas y proceder como el método USP desde donde dice: …..
“agregar 25 ml de H2SO4 1 N …”
14. HIDROXIDO DE MAGNESIO
TECNICA (N.F. XIII).- Transferir unos 400 mg. De Hidróxido de Magnesio

previamente desecado a 105 ºC por 2 horas, exactamente pesado a un
matraz cónico. Añadir 25 mL de H2SO4 1 N correspondiente al contenido
en CaO de la muestra tomada para el ensayo (ver luego). La diferencia
correspondiente al Mg (OH)2 en la muestra.
1 mL de H2SO4 1 N ……… 29,16 mg de Mg(OH)2
1 mL de H2SO4 1 N ……… 28,04 mg de CaO
15. VALORACION DE OXIDO DE CALCIO
Disolver unos 500 mg de Hidróxido de Magnesio, exactamente pesado,

en una mezcla de 3 mL de H2SO4 y 22 mL de agua. Añadir 50 mL de
alcohol y dejar en reposo toda la noche. Si se separan cristales de sulfato
de magnesio, caliente la mezcla hasta unos 50 ºC para disolverlo. Filtrar a
través de crisol filtrante de porcelana tarada que contiene una rejilla de
asbesto que ha sido lavada previamente con H2SO4 diluida, agua y
alcohol y un volumen de agua. Incinerar el crisol hasta un color rojizo del
horno, enfriar y pesar. El peso del Sulfato de Calcio asi obtenido,
multiplicar por 0,4119 para obtener el equivalente en CaO así obtenido no
debe exceder del 1%.
16. HIDROXIDO DE MAGNESIO – MEZCLA
En una suspensión acuosa de MgO hidratado. Contiene el equivalente de

7,90 % P/P de Mg (OH)2 (Límites 7,45 – 8,35). Composición : Magnesio
sulfato 47,5 g.

TECNICA (B.P.).- Mezclar 10 g con 50 mL de agua, añadir 50 mL de

H2SO4 1 N, y titular el exceso de ácido con NaOH 1 N usando solución de
anaranjado de metilo como indicador.
17. CARBONATO DE MAGNESIO : 3 (MgCO3), Mg(OH)2, 3H2O (P.M. :

365,4)
Es un MgCO3 básico hidratado o un MgCO3 normal hidratado. Contiene

un equivalente de no menos de 40% y no más de 43,5 % de MgO.
TECNICA (USP, N.F. XII y XIII).- Disolver aproximadamente 1g de

Carbonato de Mg exactamente pesado, en 30 mL de H2SO4 1N. (medido
con bureta), agregar 3 gotas de S.R. de anaranjado de metilo y titular el
exceso de ácido con NaOH 1N. Del volumen de H2SO4 1N consumido
deducir el volumen de H2SO4 1N correspondiente al contenido en CaO en
el peso del MgCO3 tomando para la valoración. La diferencia
correspondiente al volumen de H2SO4 1N equivalente al MgO presente :
1 mL de H2SO4 1N ………20,16 mg de MgO
……… 28,04 mg de CaO
18. EFEDRINA (Base)(P.M. : 165,24)
Tecnica (N.F. XIII).- Disolver unos 500 mg de

Efedrina, exactamente pesado en 10 mL de
alcohol neutralizado, añadir 5 gotas de S.R. des
rojo de metilo y 40 Ml de HCl 0,1 N. Titular el
exceso de ácido con NaOH 0,1 N. Realizar una determinación en
blanco.
1 ml de HCl 0,1N……… 16,52 mg de efedrina base
19. METENAMINA (UROTROPINA, HEXAMINA, FORMINA) (P.M. : 140,19)

TECNICA (USP, Remington).- Pésese exactamente

cerca de 1 g de Metenamina secada previamente sobre
H2SO4 durante 4 horas, póngase en un vaso, agréguese
40 mL de H2SO4 1N y hiérvase poco agregando agua de tiempo a
tiempo, si fuera necesario hasta que deje de ser perceptible el olor de
formaldehído, enfríese, agréguese 20 mL d agua y valórese el exceso de
ácido con solución de NaOH 1N empleando como indicador la S.R. de
rojo de metilo.
1 mL de H2SO4 ……. 35,05 mg de Metenamina
TECNICA (N.F.).- Transferir cerca de 1 g de metenamina, previamente

desecada sobre pentóxido de fósfor por 4 horas y exactamente pesado a
un beaker. Añadir 40 mL de H2SO4 hasta que se perciba más olor a
formaldehído. Enfriar, añadir 20mL de agua luego agregar III gotas de
S.R. de rojo de metilo y titular el exceso de ácido con NaOH 1N. Realice
una determinación en blanco.
1 mL de H2SO4 ……. 35,05 mg de Metenamina
TECNICA (B.P.).- Disolver aproximadamente 1,5 g, exactamente pesado,

en 10 mL de agua, adicionar 50 mL de H2SO4 1N, y hervir hasta que deje
de ser perceptible el olor a formaldehído. Titular el exceso de ácido con
NaOH usando solución de rojo de metilo como indicador.
1 mL de H2SO4 ………. 35,05 mg de Metenamina
20. METEMINA – TABLETAS
TECNICA (N.F. XII, XIII).- Pesar y pulverizar finalmente no menos de 20

tabletas de Metenamina. Pesar exactamente una porción de polvo
equivalente a cerca de 1 g de metenamina y transfiéralo a un beaker.
Añadir 40 mL de H2SO4 1N, y calentar solo un baño de vapor, añadir
agua de tiempo en tiempo, si es necesario, hasta que no sea más

perceptible el olor a formaldehído. Enfriar, añadir 20 mL de agua, luego

agregar 3 gotas de S.R. de rojo de metilo y titular el exceso de ácido con
NaOH 1N. realice una determinación en blanco.
TECNICA (USP).- Pésese un número conocido de tabletas de

metenamina (no menos de 20) y redúzcase a polvo fino sin merma
apreciable. Pésese exactamente una porción de polvo que equivalga a 1
g de metenamina y trasládese totalmente a un vaso.Agréguese 40 mL de
H2SO4 1 N y continúe con el Método USP para sustancia pura desde : “y
hiérvase poco a poco”….
OTROS: Calamina – Carbonato de amonio – Ciclopentoato HCl –

Ciclopentolato sol. Oftálmica – Espíritu amoniacal aromático – Estearato
de Mg – Lidoccaína – Oxido de Zn – Oxido de Mg – Trisilicato de Mg puro
y en tabletas – Carbonato de Na – Carbonato de Calcio en polvo y
tabletas – Bicarbonato de Na – MgO en polvo y tabletas – Polvos
efervescentes – Undecilato de Zn.
Actividad 02

Objetivos:
Cálculos:
RESULTADOS:
d) % comparado:
Conclusiones:
PRÁCTICA DE LABORATORIO Nº 11 y 12
VALORACIÓN DE FÁRMACOS VOLÁTILES O PRODUCTOS VOPLÁTILES

DE FARMACOS:
Método: valoración directa (o indirecta) de una base volatil o un producto volatil

de la base previo calentamiento y/o destilación y recepción en ácido bórico (o
exceso de ácido valorado).

Nicotinamida g 2.5 Balón aforado 100 1 3
Hidróxido de sodio al 20 % mL 60 Pipetas de 10 mL 3 3
Ac. Clorhídrico 0.1 N mL 60 Soportes de bureta 3 3
Ac. Sulfúrico 0.1 N mL 50 Buretas 25 mL 3 3
Ac. Bórico al 4 % mL 60 Vasos Beaker de 300 mL 1 3
Luna reloj 3 3
balon Kjeldahl 3 3
1. VALORACIÓN DE NICOTINAMIDA: (P.M.: 122,1)

N
C NH2
TECNICA (USP).- Coloque unos 300 mg de nicotinamida previamente

desecada sobre el ácido sulfúrico durante 4 horas y exactamente pesado, en
un matraz kjeldahl de 500 ml, disolverlo en 200 ml de agua, y añadir 50 ml de
una solución de NaOH al 40%. Conectar el matraz mediante una trampa de
destilación con un condensador bien refrigerado sumergido dentro de40 ml de
ácido Bórico al 4%. Hervir suavemente durante 20 minutos, evitando en lo
posible destile algo de líquido. Luego aumente la temperatura y destilar unos
200 ml.
Enfriar el matraz, añadir 75 ml de agua, y continué la destilación,
colectando unos 70 ml adicionales del destilado en el mismo receptáculo.
Agregar algunas gotas de S.R. de rojo de Metilo y titular con H2SO4 0,1N.
Realice una determinación en blanco con las mismas cantidades de los mismos
reactivos y de la misma manera y haga cualquier corrección.
1 mL de H2SO4 0,1N…………………. 12,21 mg de Nicotinamida.
TECNICA (B.P. Beckett)

Calentar e ebullición suave cerca de 0,3 g, exactamente pesado, con 200 mL

de agua y 75 mL de una solución de NaOH al 20% por 20 minutos en un
aparato de destilación para amoniaco, recogiendo todo el destilado en 20 mL
de una solución de Ac. Bórico al 4% hervir vigorosamente para completar la
destilación del amoníaco titular con HCl 0,1N usando sol. de rojo de Metilo
como indicador. Repetida la operación son la Nicotinamida, la diferencia entre
las 2 titulaciones representa el volumen de ácido requerido para neutralizar el
amoníaco formado a partir de la nicotinamida.
1 mL de HCl 0,1N…………………. 12,21 mg de Nicotinamida.
2.- NIKETAMIDA (“Coramina”) INYECCIÓN (P.M.:178,24)

N
C N
TECNICA (USP, NF).-
Diluir un volumen exactamente medido de Niketamida Inyección, equivalente a

unos 500 mg de la sustancia a 50 mL y mezclar.
Transferir un alícuota exactamente medido de la dilución que equivalga a unos

50 mg de Niketamida, a un matraz de fondo redondo y añadir agua, si es
necesario para hacer unos 5 mL.
Agregar 1 mL de H2SO4, calentar suavemente hasta que la mayor parte de

agua se haya expulsado, y luego continué calentando por 15 minutos. Enfriar y
transferir la sol. con la ayuda de 20 mL de agua a un matraz de destilación
conectado por medio de una trampa de destilación con un condensador bien
refrigerado, sumergido dentro de unos 20 mL de Ac. Bórico al 4%. Al matraz de
destilación añadir 50 mL de una sol. de NaOH al 10%, y calentar hasta recibir
unos 50 mL de destilado. A la sol. en el recipiente 3 gotas de S.R. de Rojo de

Metilo, y titular la dietilamina así obtenida con H2SO4 o,02N hasta un color
rosado.
1 mL de H2SO4 0,02N…………………. 3,565 mg de Niketamida.
3. ANFETAMINA SULFATO (P.M.: 368,5)
CH3
H
H2
C C N
CH3
H
TECNICA (B.P. y Beckett).- Disolver 0,4 g en 120 mL de agua, añadir 2 mL de

solución de NaOH al 20 % y destilar dentro de 50 mL de HCl 0.1N, continuar la
destilación hasta que solamente queden 5mL del líquido en el matraz de
destilación. Titular el exceso de ácido con NaOH 0,1N, usando sol. de rojo de
1 mL de H2SO4 0,02N ……… 18,42mg de Anfetamina sulfato.
4. ANFETAMINA SULFATO TABLETAS
TECNICA (P.B.).- Pesar y pulverizar 20 tabletas o más si es necesario.

Disolver una cantidad del polvo equivalente a 0,1 g de Anfetamina sulfato tanto
sea posible en 20 mL de agua, añadir 8 g de NaCl y luego 2 mL de sol. de
NaOH al 20% y extraer con 50 mL y 3 porciones, cada una de 20 mL de éter.
Extraer los líquidos etéreos mezclados con 4 porciones, cada uno de 10 mL de
HCl 0,1N y alcalinizar los extractos ácidos combinados con sol. de NaOH al
20%, Diluir con agua 120 mL y destilar dentro de 20 mL, de HCl 0,05N hasta
que solamente queden 5 mL del líquido en el matraz de destilación. Hervir,
enfriar y titular el exceso de ácido con NaOH 0,05N, usando sol. de Rojo de
1 mL de HCl 0,05N…………………. 9,212 mg de Anfetamina sulfato.

5. MEPROBAMATO (P.M.: 218,3)
TECNICA (B.P.).- A 0,3 g agregar una mezcla de volúmenes iguales de H2SO4

al 50 % (V/V) y agua, 25 mL. Hervir a reflujo por tres horas. Enfriar y añadir
exceso de una solución de NaOH al 20% destilar el amoniaco liberado dentro
de 50 mL de H2SO4 0,1 N y titular el exceso de ácido con NaOH 0,1 N, usando
sol. de Rojo de Metilo como indicador.
Repetir la operación sin el Meprobamato; la diferencia entre las titulaciones

presenta la cantidad de amoniaco liberado.
1 mL de H2SO4 0,1N…………………. 10,91 mg de Meprobamato.
TECNICA (USP).- Transferir unos 400 mg de Metrobamato, exactamente

pesado, a un matraz Erlermeyer adecuado, adicionar 40 mL de HCl y una
cuantas perlas de vidrio y refluir por 90 minutos. Sacar el condensador y
continuar calentando hasta que el volumen se reduzca a 5-10 mL. Enfriar el
matraz a temperatura ambiental, adicionar 50 mL de agua y I gota de S.R. de
Rojo de Metilo y mientras se continúa enfriándole matraz cuidadosamente
neutralizar el ácido con una sol. de NaOH al 40 % hasta que el indicador
comience a virar de color. Si es necesario adicionar HCl para restaurar el color
rosado y luego cuidadosamente neutralizar con NaOH 0,1N y titular con NaOH
0,1 N hasta que la solución se torne amarilla. Agregar 0,2 mL de S.R. de
fenolftaleína y continuar la titulación con NaOH 0,1 N hasta la aparición de una
coloración rosada. Realizar una determinación en blanco y hacer la corrección
necesaria.
Después de la adición de la S.R. de fenolftaleína cada:
1 mL de NaOH 0,1N…………………. 10,91 mg de Meprobamato.

6. MEPROBAMATO TABLETA
TECNICA (B.P.).- Pesar y pulverizar 20 tabletas. A una cantidad del polvo

equivalente a 0,3 g de Meprobamato, agregar 100 mL de HCl 5 N y hervir a
reflujo por 1 hora. Continuar con la técnica descrita para Meprobamato desde
donde dice: “Enfriar exceso de una sol. de NaOH “…
TECNICA (USP).- Pesar y pulverizar finalmente no menos de 20 tabletas de

Meprobamato. Pesar exactamente una porción del polvo, equivale a unos 400
mg de Meprobamato y transferir a una placa filtrante no muy fina unido a un
embudo que va fijo a un matraz equipado para filtración al vacío (o por
succión).
Añadir 10 mL de acetona y después de 1 minuto, aplicar succión suave a fin de

hacer pasar la solución a través del embudo.
Repetir la operación 3 veces a más, con porciones sucesivas de 10 mL de

acetona, separando el líquido completamente después de cada extracción y
enseguida lavar la extremidad del embudo con 3 mL de acetona. Evaporar la
mayor parte posible del solvente con ayuda de succión mientras se calienta
suavemente llevando la evaporación hasta un volumen pequeño (evitar la
ebullición a sobresaltos). Usando la solución en acetona proceder directamente
como la técnica USP anterior, desde donde dice “Adicionar 40 mL de HCl….”
10.- OTRAS DROGAS
Neostigmina bromuro y tabletas – Neostigmina CH3SO4 e inyectable –

Piridostigmina bromuro y tabletas – Hidrolizado de proteínas – Insulinas –
Protamina – Secobarbital – Meta barbital – Para metadiona – Metandelina –
Trimetadiona – Sulfamato de amonio – Dexanfetamina sulfato – Cianoacetato
de etilo – Formamida – Metilanfetamina sulfato e inyectable – Pirazinamida
Acido sulfamico – Troxidona y capsulas – Pantotenato de Ca – Primidona y

tabletas – Uretano y tabletas – Metenamina con bifosfato de sodio y tabletas –

Sol amoniacal de AgNO3 – Sulfato de efedrina y fenobarbital Tuaminoheptano.
Actividad 02
Objetivos:

Mecanismo de reacción
Cálculos:
RESULTADOS:
d) % comparado:

Conclusiones:
VALORACIÓN DE FÁRMACOS POR RETROTITULACIÓN PREVIA

SAPONIFICACIÓN DE ÉSTERES

Alcohol etílico 96 mL 100 Balón aforado 100 1 3
Hidróxido de potasio 0.5 N mL 80 Pipetas de 10 mL 3 3
Alcohólico Soportes de bureta 3 3
Hidróxido de potasio 0.1 N mL 80 Buretas 25 mL 3 3
Alcohólico Vasos Beaker de 300 mL 1 3
Ac. Clorhídrico 0. 5 N mL 80 Matraces de 300 mL 1 3
Fenolftaleína ind mL 2 Baguetas/agitadores 3 3
Luna reloj 3 3
1. MÉTODO GENERAL PARA ESTERES
TECNICA (B.P.).- Calentar a ebullición una cantidad conveniente de alcohol

etílico (95%) cuidadosamente, con la finalidad de expulsar el CO 2 y
neutralizarlo a la solución de fenolftaleína. A menos que otra cosa se indique
en la monografía, pesar 2 g de la sustancia ensayo u otra cantidad adecuada
(de manera que el volumen de KOH 0,5 N alcohólico a añadirse sea por lo
menos el doble de lo requerido teóricamente), disolverlos en 5 mL de
alcohol neutralizado colocado en un matraz de vidrio resistente y neutralice la
acidez libre presente en la solución con NaOH 0,1 N alcohólico, conecte el
matraz a un refrigerante a reflujo y hierva dentro de un baño de agua por una
hora. Agregar 20 mL de agua y titular el exceso de álcali con HCl 0,5 N usando
0,2 mL de fenolftaleína adicionales. Repita la operación sin la sustancia
ensayo, la diferencia entre las dos titulaciones equivale a la cantidad de álcali
requerida para saponificar el éster.
2.- BENZOATO DE BENCILO (P.M. : 212,25)
TECNICA (B.P.).- Lleve a cabo el método general para esteres arriba descrito
usando 40 mL de KOH 0,5 N alcohólico.
1 mL de KOH 0,5 alcohólico …… 106,13 mg de Benzoato de Bencilo.

O
Benzoato de bencilo
TECNICA (USP).- Transferir aproximadamente 2 g de Benzoato de Bencilo,

exactamente pesado en un matraz erlermeyer equipado con un condensador
a reflujo, añadir exactamente 50 mL de una solución alcohólica de KOH 0,5 N y
hervir suavemente por una hora. Enfriar, añadir S.R. de fenolftaleína y titular
con HCl 0,5 N. Realice una determinación en blanco con las mismas
cantidades de los mismos reactivos y de la misma manera.
Actividad 02
Objetivos:

Cálculos:

RESULTADOS:
d) % comparado:
Conclusiones:
VALORACIÓN DE SALICILATO DE METILO EN SOLUCIÓN

Alcohol etílico 96 mL 100 Balón aforado 100 1 3
Hidróxido de potasio 0.5 N mL 80 Pipetas de 10 mL 3 3
Alcohólico Soportes de bureta 3 3
Hidróxido de potasio 0.1 N mL 80 Buretas 25 mL 3 3
Alcohólico Vasos Beaker de 300 mL 1 3
Ac. Clorhídrico 0. 5 N mL 80 Matraces de 300 mL 1 3
Fenolftaleína ind mL 2 Baguetas/agitadores 3 3
Luna reloj 3 3
3.- SALICILATO DE METILO (P.M: 152,15)
CH3 TECNICA (USP).- Poner aproximadamente 2 g de

O
salicilato de metilo exactamente pesados, en un
OH
matraz Erlermeyer de 250 mL agregar 5 mL de
alcohol neutralizado y II gotas de S.R. de fenolftaleína, luego añadir NaOH 0,1

N, gota agota hasta la aparición de una débil coloración rosada. Añadir 50 mL
de KOH 0,5 N alcohólico, conectar el matraz a un condensador a reflujo y
calentar sobre baño a vapor por dos horas. Enfriar, Añadir tres gotas mas de
fenolftaleína y 20 mL de agua y titular el exceso de álcali con HCl 0,5 N.
Realizar una determinación en blanco con las mismas cantidades de los
mismos reactivos y de la misma manera, omitiendo el NaOH 0,1 N.
1 mL de KOH 0,5 N ………… 76, 08 mg de Salicilato de Metilo.
4.- OTRAS SUSTANCIAS DE ESTE GRUPO
Bálsamo de Tolú – Cloruro de Succinilcolina – Esencia de espliego – Esencia

de Menta – Piperita – Estoraque – Metilparabeno – Propilparabeno – Acetato
de etilo – Bálsamo del Perú – Benzoato de bencilo loción y aplicación – Cloruro
de Metacolina – Monoesterato de glicerilo, etc.

Actividad 02
Objetivos:

Cálculos:
RESULTADOS:
d) % comparado:

Conclusiones:
EXTRACCIÓN DE PRINCIPIOS ACTIVOS DE PRODUCTOS VEGETALES

CON DISOLVENTE ORGÁNICO Y SU CUANTIFICACIÓN.
Las valoraciones de este tipo se aplican a las sustancias alcaloideas, así como
sus extractos vegetales y preparados farmacéuticos hechos con ellos. Todas
estas valoraciones se fundan en el principio de que las bases orgánicas

relativamente débiles se desplazan con facilidad de sus sales por la acción de
bases mas fuerte , como el NaOH, Na2CO3 ó NH4OH. Este último es el más
usado. Las bases libres se extraen de la mezcla con un disolvente no miscible
con éter o cloroformo.
Para la morfina (inyección y tabletas), se emplea una mezcla de cloroformo e

isobutanol como disolvente extractor, mezcla que efectúa una separación
máxima del alcaloide. Para liberarla efedrina, alcaloide fuertemente básico,
conviene emplear NaOH y como disolvente al éter; pues con el cloroformo
forma indicios de clorhidrato que se infiltraría en la fase acuosa.
Se separan los alcaloides generalmente por agitación en un embudo de

separación. Por lo general el disolvente se elimina por evaporación, pero un
número reducido de valoraciones se agrega el ácido en exceso al extracto de la
base libre parcialmente evaporado. El disolvente restante se elimina por
evaporación. En algunas de estas valoraciones, la separación del disolvente es
más compleja si se agrega una solución saturada de NaCl a la mezcla alcalina.
En la valoración de cápsulas, inyecciones, tabletas y otras formas de estas
sustancias, es necesario un tratamiento preliminar para facilitar la extracción de
la sal.
VALORACION DE ALCALOIDES TOTALES EN Cinchona oficinallis
Solventes y Reactivos:
Reactivos Solventes
S.R. de amoniaco Éter Etílico

Sol. de HCl 0.5% y 10% Acetato de Etilo
Sol. de HCl 0.02 N Cloroformo
Reactivo de Draggendorf Metanol
Reactivo de Bouchardat Agua destilada
Reactivo de Mayer
Solución de acido Sulfúrico al 2%
Solución de NaOH 0.02 N
Pesar 25 g de polvo de corteza de Chinchona oficinallis y colocar en un

matraz erlemeyer de capacidad adecuada. Añadir 60 mL de agua destilada y
10 mL de solución de amoniaco, mezclar y añadir 200 mL de éter etílico. Tapar
el matraz y macerar por 24 horas con agitación intermitente (o enfriar por dos
horas a 0ºC). Filtrar con papel de filtro con pliegues, recibiendo 100 mL de la
solución etérea (equivalente a 12.5 g de droga). Colocar esta solución etérea
en un embudo de separación y agitar varias veces con c.s. de HCl 0.5 % hasta
agotamiento (controlar con los reactivos generales para alcaloides).
Reunir las soluciones acidas y colocar en un embudo de separación, alcalinizar

con c.s. de solución de amoniaco (usar papel indicador de pH). Extraer hasta
agotar el alcaloide agitando 3 a 4 veces con 10 mL cada vez de éter etílico
(controlar con los reactivos generales para alcaloides), reunir las capas etéreas
en un balón adecuado y eliminar el éter en equipo Rotavapor; luego colocar el
residuo en un vaso de precipitación previamente tarado y evaporar el residuo
de éter a calor suave. Dejar enfriar en un desecador durante una hora y luego
pesar; repetir esta operación hasta peso constante. Determinar la cantidad de
alcaloides obtenidos por diferencia de pesos.
2. REACTIVOS PARA ALCALOIDES

2.1. Reactivos generales de precipitación

Estos reactivos son comunes a todos los alcaloides y se basan en la

formación de compuestos muy insolubles que precipitan y cuya coloración
y forma cristalina, en ciertos casos, depende de la constitución del reactivo
precipitante. Los más usados son:
 REACTIVO DE BOUCHARDAT: Constituido por:
- Yodo resublimado 2.5

- Yoduro de Potasio 5.0
- Agua Destilada c.s.p.
1000 mL
Este reactivo precipita el alcaloide en medio acido, da color

castaño, poco soluble en exceso de reactivo y completamente
soluble en alcohol.
 REACTIVO DE DRAGGENDORF: (Sol. de yoduro de potasio y

bismuto), constituido por:
- Subnitrato de Bismuto 7.0 g
- HCl q.p XX gotas
- Yoduro de Potasio 7.0 g
1000 mL

anaranjado, poco soluble en exceso de reactivo y completamente
soluble en alcohol.
 REACTIVO DE MAYER: (Sol. yoduro de mercurio y potasio).

Constituido por:
- Bicloruro de Mercurio 1.35 g
- Yoduro de Potasio 4.0 g
1000 mL

blanco amarillento, poco soluble en exceso de reactivo y
completamente soluble en alcohol.
Actividad 02
Objetivos:

Esquema de la Práctica.
Porcentaje de principio Activo encontrado en la muestra
Resultados de las reacciones de identificación para alcaloides
BIBLIOGRAFIA
1. U.S. Pharmacopeia National Formulary (USP NF). USP XIX, XX, XXI, XXII,
XXIII. XXVIII. Mack Publishing. 2008.
2. “Farmacia Práctica de Remingtón", 19º ed. Ed. Médica

Panamericana.UTHEA, varias ediciones.
3. USP Dictionary of USAN and International Drug Names. 98.

4. Drug Information (USP DI). Vol. I, II, III. 17th. Varias Ediciones.
5. CONNORS, "Curso de Análisis Farmacéutico", REVERTE, Barcelona, 1986.
6. BP 2001. Pharmacopeia British. 2001.
8. Otras Farmacopeas: Francesa, Alemana e Internacional.
9. Guía de Práctica de Farmaco Química. UNT. Fac. de Farmacia y

Bioquímica. 2009.

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Universidad los Ángeles de Chimbote

Facultad de Ciencias de la Salud

Escuela de Farmacia y Bioquímica

GUÍA DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO

DOCENTE: Dr. William A. Sagastegui Guarniz

El ejercicio profesional del Químico Farmacéutico incluye la investigación,

El presente Manual de Prácticas de Laboratorio tiene la finalidad de

El Manual de Prácticas de Farmacoquímica I, contiene técnicas tradicionales y

2. Determinación de las propiedades físicas de sustancias orgánicas. ... 3

3. Preparación de reactivos para análisis de medicamentos ………… 10

4. Ejercicios para resolver ……………………………………………………. 21

5. Determinación de las propiedades físicas y valoracion de drogas acidas 23

5. Cuantificación de acido acetil salicilico, como materia prima ....... 39

6. Cuantificación de acido acetil salicilico en tabletas ............................ 43

7. Valorización de fármacos alcalinos: NaHCO3 ..................................... 51

8. Valoración de fármacos: salicilato de sodio y benzoato de sodio …. 56

9. Valoración de fármacos alcalinos: hidróxido de magnesio y calcio … 62

10. Valoración de fármacos volátiles o productos voplátiles de fármacos … 69

11. Valoración de fármacos alcalinos por Retrotitulación previa saponificación

12. Valoración de Salicilato de metilo por Retrotitulación previa

13. Extracción de principios activos de productos vegetales con disolvente

William. Sagástegui G. Edison Vásquez Corales Página 3

DETERMINACIÓN DE LAS PROPIEDADES FÍSICAS DE SUSTANCIAS

SOLUBILIDAD DE COMPUESTOS ORGÁNICOS:

Un disolvente es una sustancia que rompe una red cristalina o fuerzas

Los compuestos alcanos, (sustancias químicas completamente saturadas) no

Las propiedades físicas de los alquenos son esencialmente iguales al de los

William. Sagástegui G. Edison Vásquez Corales Página 4

Reactivos Cantidad Material y equipos Cantidad/mesa

agua, 3 mL tubos de ensayo (10 x 75 12 3

A. Determinación de solubilidad de alcanos:

En cada uno de 9 tubos de ensayo (10 x 75 mm) colocar 1 mL de los siguientes

de etilo, tolueno y diclorometano. Adiciónese a cada tubo aproximadamente 0,5

B. Determinación de la reactividad y solubilidad de alquenos:

En dos tubos de ensayo pequeños colocar 0,5 mL de ácido sulfúrico

William. Sagástegui G. Edison Vásquez Corales Página 5

Título de la Práctica: ................................................................................................

William. Sagástegui G. Edison Vásquez Corales Página 6

4. Resultados: Solubilidad de:

Nombre EN FRÍO EN CALIENTE

5. Resultados: Solubilidad de:

Nombre EN FRÍO EN CALIENTE

sustancia Soluble Parcialme insolubl Soluble Parcialme insoluble

William. Sagástegui G. Edison Vásquez Corales Página 7

6. Resultados: Solubilidad de:

Nombre EN FRÍO EN CALIENTE

sustancia Soluble Parcialme insolubl Soluble Parcialme insoluble

William. Sagástegui G. Edison Vásquez Corales Página 8

7. Resultados: Solubilidad del benzoato sódico:

Nombre EN FRÍO EN CALIENTE

sustancia Soluble Parcialme insolubl Soluble Parcialme insoluble

8. Resultados: Reactividad de alquenos

Sustancias Reactividad Información cualitativa

William. Sagástegui G. Edison Vásquez Corales Página 9

PREPARACIÓN Y FACTORIZACIÓN DE SOLUCIONES PARA EL ANÁLISIS

Reactivos Cantidad Material y equipos Cantidad/me

Ácido Clorhídrico mL 24 Balón aforado 500 3 3

PREPARACION, DE HCl 0,1 N

La valoración de HCl utilizando carbonato de sodio (Na2C03) para análisis se

N2C03 + 2 HCl ------- 2 NaCl + H20 + CO2

VALORACION CON CARBONATO DE SODIO ANHIDRO (Na 2CO3)

En el comercio puede adquirirse carbonato de sodio para análisis p.a.

William. Sagástegui G. Edison Vásquez Corales Página 10