PRÁCTICA N° 3

DETERMINACIÓN DE SULFATOS

OBJETIVO GENERAL
Determinar por gravimetría el contenido de sulfatos en una muestra para expresarlos
como SO3.

FUNDAMENTO TEÓRICO
El ion sulfato se determina ordinariamente precipitándolo con cloruro de bario. La adición
de un exceso de iones Ba2+ (a partir de una solución de BaCl2) precipita a los iones sulfato
en forma de BaSO4, un precipitado de color blanco. Esta precipitación se considera completa
pues el valor del Kps para el BaSO4 es de 1 x 10-10 lo que significa que en 100 mL de una
solución saturada de BaSO4 sólo hay 10-6 moles o 0.0002 g de esta sustancia. Esta cantidad
no podría ser detectada en una balanza, pues se considera que sólo es posible pesar con
exactitud los miligramos. Además la baja solubilidad del precipitado formado permite
lavarlo con grandes cantidades de agua caliente sin que ocurran pérdidas de consideración.

La reacción de precipitación es la siguiente:

SO42- + Ba2+ ↔ BaSO4

Esta reacción sirve de base para la determinación gravimétrica de sulfatos aunque menos
común, del bario. Aun cuando el proceso puede parecer simple, el procedimiento
experimental debe tomar en cuenta ciertos factores. Por lo general el BaSO4 precipita en
forma de partículas muy finas que pueden llegar a pasar a través del filtro, además la gran
área superficial de estas partículas facilita la contaminación por adsorción; por consiguiente
es esencial proceder de tal forma que se obtengan partículas de mayor tamaño. Esto se logra
por digestión del precipitado. El BaSO4 suspendido en el licor madre se calienta durante
bastante tiempo a baño maría con llama baja. Durante la digestión se verifican procesos de
re- cristalización que da como resultado un precipitado menos contaminado y de mayor
tamaño. Este proceso produce cristales extremadamente insolubles.
Un grave error de esta determinación se debe a la co-precipitación de cationes como el K+,
y el Fe3+, esto generará la obtención de resultados bajos.

El precipitado se lava, calcina a 800 °C y se pesa como sulfato de bario. Puesto que el BaSO4
es estable al aire y no es higroscópico, la pesada puede hacerse con el crisol destapado.

MATERIALES Y REACTIVOS
Materiales
Agitadores de vidrio
Crisol de porcelana con tapa
Cuentagotas
Desecador con silicagel
Embudo de vidrio de 75 mm de diámetro
Mufla
Papel filtro cuantitativo de poro fino
Piceta plástica
Pipeta graduada de 10 mL
Probeta de 50 mL
Reverbero
Triángulo de porcelana
Vasos de precipitación de 250 mL
Vasos de precipitados de 400 mL

Reactivos
Ácido clorhídrico concentrado
Solución de BaCl2 al 1%
Solución de AgNO3 0.1M

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Tarar el crisol a 800 °C
2. Pesar 0.5 - 1 g de muestra seca
3. Transferir a un vaso de precipitado de 250 mL.
4. Agregar 25 mL de agua destilada y de 3 a 5 mL de HCl concentrado, calentar por 10
-15 minutos a ebullición suave para acelerar la disolución de la muestra.
5. Si la muestra no se disuelve completamente, filtrar, recoger el filtrado en un vaso
de 400 mL y lavar el residuo que queda en el papel filtro con 3 porciones de agua
caliente, (20 mL cada una).
6. Añadir al filtrado 1 mL de HCl concentrado y diluir con agua destilada hasta un
volumen de 200 mL. Calentar a ebullición.
7. En otro vaso calentar a ebullición 100 mL de la solución de cloruro de bario al 1%.
8. Añadir a la solución caliente de la muestra, agitando vigorosamente la solución.
Continuar la agitación durante 1 min, retirar de la llama y dejar sedimentar el
precipitado.
9. Agregar unas gotas de solución de BaCl2 para confirmar que la precipitación fue
completa.
10. Lavar las paredes del vaso con pequeños chorros de agua destilada empleando
una piseta.
11. Colocar el vaso en la llama de tal forma que la solución se mantenga caliente pero
sin hervir. Mantener estas condiciones por espacio de 1 a 2 horas.
12. Dejar enfriar mientras sedimenta el precipitado.
13. Filtrar usando papel filtro cuantitativo de poro fino.
14. Lavar el precipitado con agua caliente hasta que una gota del líquido de lavado no
produzca una reacción positiva con unas gotas de solución de nitrato de plata.
15. Doblar el papel filtro cubriendo el precipitado y transferir al crisol tarado.
16. Secar, carbonizar y reducir a cenizas el papel filtro. Calcinar por 30 min a 800 °C.
17. Enfriar en desecador y llevar hasta peso constante.
ELIMINACIÓN DE RESIDUOS
Los residuos de la práctica colocar en el basurero

RESULTADOS Y PREGUNTAS
Calcular el porcentaje de sulfatos en la muestra y expresarlos como SO3.

BIBLIOGRAFÍA