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Sumario (esto debe estar en una sola hoja)

La tostación es un proceso pirometalúrgico preparatorio cuyo principal objetivo es


la eliminación de las impurezas volátiles presentes en un mineral o concentrado de
minerales sulfurados.

Para la recuperación del metal presente en un mineral como sulfuro es necesario tratarlo
por varias etapas de proceso, la primera etapa en la que se genera un cambio de orden
químico en el sólido se denomina Tostación. Esta operación se realiza en un Horno, a alta
temperatura en el cual se hace reaccionar el mineral o concentrado con una atmosfera
oxidante, neutra, clorurante, etc. a fin de separar el Azufre y otras impurezas tendientes a
la volatilización.

La tostación oxidante de sulfuros es un proceso de reacción gas-sólido en un horno a altas


temperaturas en el que se pone en contacto aire en grandes cantidades, a veces
enriquecido con Oxígeno, con los concentrados de mineral de sulfuro, en nuestra
experiencia numero dos en laboratorio trabajamos con una comparación de temperatura
de 600 y 700 ° C., además comparamos con el grupo tres nuestros valores debido a que
ellos trabajaron con un crisol de menor tamaño.

En la experiencia comparamos los tamaños de los crisoles, para comparar y analizar las
diferencias que se presentan a tener el material dentro del crisoles con diferentes
volúmenes de aire y ver cual reduce mas su masa debido que ambos grupos comenzamos
con un gramo de material.

Las impurezas que pueden estar presentes en el mineral o concentrado están compuestos
de sulfurados de Antimonio, Bismuto, Arsénico, Plomo, restos de las tronaduras o
reactivos del proceso de Flotación.

Como este proceso debe generar una cantidad de gases contaminantes a la atmosfera
debe ser bien controla para cubrir las leyes medio ambientales del país y así no causar
problemas a la ciudadanía.

De acuerdo al comportamiento de las especies frente a una operación de tostado


oxidante, éstas pueden clasificarse de acuerdo a distintos criterios, siendo los efectos más
importantes, los obtenidos como respuesta a la velocidad de calentamiento y
temperatura máxima de operación.
Índice

Tema Página

Introducción

Procedimiento

Datos experimentales

Resultados obtenidos

Discusiones

Conclusiones

Bibliografía

Anexos
Introducción

La tostación es un proceso de tratamiento pirometalurgico para el concentrado


previo a la etapa de fusión. El cual tiene como propósito la eliminación de todas las
impurezas volátiles que trae un mineral o concentrado de minerales sulfurados.

Esta operación se lleva a cabo en un horno a alta temperatura en donde el material


suministrado se puede poner en contacto con una atmosfera oxidante (obtención de
óxidos a partir de sulfuros o sulfatos), clorurante (cloruros u óxidos desde sulfuros o
metales), sulfatante (oxidación parcial de un sulfuro para formar un sulfato) o reductora
(reducción de un óxido a metal en una atmosfera con un reductor gaseoso como CO y H2);
con el objetivo de separar el azufre y las demás especies que tienden a volatilizar. La
tostación desarrolla todas sus reacciones a altas temperatura (gas-sólido) con la adicción
de aire en altas cantidades o enriquecido con oxigeno.

Las impurezas que pueden estar presentes en el mineral o concentrado están


compuestos de sulfurados de Antimonio, Bismuto, Arsénico, Plomo, restos de las
tronaduras o reactivos del proceso de Flotación.

Como este proceso debe generar una cantidad de gases contaminantes a la


atmosfera debe ser bien controla para cubrir las leyes medio ambientales del país y así no
causar problemas a la ciudadanía.

La Tostación se rige por la siguiente reacción en donde tiene propiedades


termodinámicas exotérmicas las cuales se pueden representar en los diagramas de
Kellogg. Aquí se pueden ver las áreas de predominancia de los compuestos, en donde
también podemos aplicar la ley de las fases.

2CuFeS2 + O2 = Cu2S + 2FeS + SO2 (Reacción 1)

Cu2S + 3/2O2 = Cu2O + SO2 (Reacción 2)

Cu2O +1/2 O2 = 2CuO (reacción 4)

2FeS + 7/2O2= Fe2O3 + 2SO2 (reacción 5).

En donde las reacciones nos dan como resultado la siguiente reacción global:
2CuFeS2 +13/2 O2 = 2CuO + Fe2O3 + 4SO2 (reacción 6).

Diagrama N° 1. Kellogg.
Procedimiento

Los grupos procederán disponiendo de las distintas muestras en los crisoles del modo que
sigue:

Grupo 1: Muestra de 1 gramo de la muestra de granulometría fina (-270 +400 Ty), crisol
pequeño.


Grupo 2: Muestra de 1 gramo de la muestra de granulometría fina (-270 +400 Ty), crisol
grande.

Grupo 3: Muestra de 1 gramo de la muestra de granulometría gruesa (-140 Ty), crisol


pequeño.

Grupo 4: Muestra de 1 gramo de la muestra de granulometría gruesa (-140 Ty), crisol


grande.

Grupo 5: Muestra de 1 gramo de la muestra de granulometría gruesa (-140 Ty), crisol


grande.

Para efectos de esta operación, consideraremos que el concentrado posee una humedad
remanente despreciable.

Cada grupo dispondrá de su muestra en los crisoles asignados (nuestro grupo crisool de
mayor tamaño) y se introducirán en el horno.

El horno debe estar precalentado a 600° C.
Se tomarán muestras cada 10 minutos
durante 1 hora (idealmente tomar la muestra rápidamente para no variar la temperatura
del horno y no afectar el estudio en conjunto) .
Una vez extraídos los crisoles, estos se
dejarán enfriar a temperatura ambiente a lo menos por 5 minutos, luego de lo cual se
procederá pesar en balanza analítica. Se debe tener pesado previamente los crisoles son
sus tapas respectivas.
Se tomarán los datos de la masa de muestra en función del
tiempo.
Se debe realizar el procedimiento nuevamente pero esta vez trabajando a una
temperatura de 700°C.
Datos experimentales

Peso crisol más tapa (g) = 29.1895

Peso mineral experiencia a los 600°C (g) = 1.0059

Peso mineral experiencia a los 700°C (g) = 1.0004

Datos a los 600°C.

tiempo
min peso
0 30.20
10 30.14
20 30.18
30 30.20
40 30.22

Tabla N°1. Peso a los distintos tiempos en el proceso de tostación a 600°C.

Datos a los 700°C.

tiempo
min peso
0 30.19
10 30.13
20 30.13
30 30.16
40 30.17
Tabla N°2. Peso a los distintos tiempos en el proceso de tostación a 700°C
Resultados Obtenidos

 Velocidad de volatilización: (después coloco yo este valor)-

Fracción convertida a los 600°C y 700°C:

NOTA: La fracción convertida (X) se calcula mediante el cual se define como ∆W/∆W max
donde ∆W es la pérdida de peso de la muestra a tiempo t y ∆Wmax es la pérdida de peso
correspondiente a la descomposición teórica de la tenantita de acuerdo a la reacción que
estipulen. (tengo duda si se analiza tramo a tramo)

Tabla N°3. Tabla de Fracción convertida a los 600°C Grupo 4.

Tabla N°4. Tabla de Fracción convertida a los 700°C.

Ver en anexos ## tablas comparatibas de grupo 3.


Discusiones

Antes de discutir y analizar los resultados obtenidos es bueno mencionar que el grupo
3 y 4 ocuparon el mismo concentrado de calcopirita (CuFeS2) en la experiencia por lo que
tienen la misma granulometría; Sin embargo, se diferencian en que el grupo 3 utilizo un
crisol chico mientras el grupo 4 ocupo un crisol grande. Además los dos grupos utilizaron 1
gramo de muestra.

1. Representación gráfica de la pérdida de peso de las muestras en función del


tiempo.

Perdida de peso en función del


tiempo (600°C)
1.04
Masa (gramos)

1.00

0.96 Grupo 3
Grupo 4
0.92
0 10 20 30 40
Tiempo (minutos)

Gráfico N°1. Pérdida de masa en función del tiempo a los 600 °C.

Perdida de peso en función del


tiempo (700°C)
1.04
Masa (gramos)

1.00

Grupo 3
0.96
Grupo 4
0.92
0 10 20 30 40
Tiempo (minutos)

Gráfico N°2. Pérdida de masa en función del tiempo a los 700 °C.
Visualizando el gráfico N°1 se puede inferir que el comportamiento del
concentrado a tostar por 40 minutos a 600°C es similar, mientras que a los 700°C también
se puede decir lo mismo. Los dos grupos a los 10 minutos bajan su peso en donde el
grupo 3 llega a 0.96(g) y el grupo 4 a 0.95(g) a los 600°C y a 0.94(g) los dos grupos a 700°C,
luego los concentrados empiezan a aumentar de peso a medida que aumenta el tiempo
en donde el grupo 3 llega a un peso constante a los 30 minutos de 1(g) a los 600°C
mientras que el 4 no logra ser constante a ese tiempo con un peso de 1.03. A los 700 °C
ninguno de los dos grupos llega a ser constante; Sin embargo, se ve que sus pendientes
van perdiendo la inclinación lo cual implica que si se hubieran mantenido más tiempo la
experiencia se hubiera logrado llegar a un peso constante. Esta variación a los 600°C se
explica porque el grupo 4 tiene un crisol más grande con lo cual la muestra tiene una
mayor área de contacto con el óxigeno aumentando la oxidación del concentrado en
cambio en un crisol pequeño las partículas se encuentran unas sobre otras en mayor
cantidad lo cual hace que no todo el oxigeno pueda penetrar logrando la mayor oxidación
posible.

Al tostar el concentrado de CuFeS2 se ve que a los 10 minutos hay un aumento de


peso el cual se debe a que el cobre se empieza oxidar formando Cu2O y luego CuO,
mientras que todo el hierro se transforma a hematita (Fe2O3), es decir el concentrado
empieza aumentar su peso al aumentar su cantidad de oxígeno en el concentrado. Con
respecto al azufre que se volatiliza mediante el compuesto SO2 hace bajar la masa del
concentrado lo cual se visualiza a los primeros 10 minutos pero luego está pérdida es
imperceptible con el aumento de masa que existe al formar hematita y tenorita.

Las reacciones que justifican este fenómeno son las siguientes:

2CuFeS2 + O2 = Cu2S + 2FeS + SO2 (Reacción 1)

Cu2S + 3/2O2 = Cu2O + SO2 (Reacción 2)

Cu2O +1/2 O2 = 2CuO (reacción 4)

2FeS + 7/2O2= Fe2O3 + 2SO2 (reacción 5).

Buscar imagen del concentrado al final de la tostación en Anexo 3.


2. Calcular la fracción convertida de la Calcopirita en cada intervalo de operación y
graficarla.

La fraccion convertida desdes de la comparacion del grupo 4 y grupo 3 a 600 C, nos


indica que ambas logran curbas similares,como lo indica el grafico numero 3,
llegando a los mismos tiempo aproximados de 40 minutos de estabilizacion de las
curbas, aproximadamente a un valor de fraccion convertida sercana a -0,05, los
que nos indica que se produjo materia en nuestra masa gracias a la formacion de
hemetita CuO y Cu2O,por la oxidacion del oxigeno en el medio.

Frac.convertida en funcion al tiempo


a 600 C
0 10 20 30 40 50
0.2000 0.2000
0.1500 0.1500
Frac.convertida

0.1000
0.1000
0.0500 grupo 4
0.0500
0.0000 grupo 3
-0.0500 0 10 20 30 40 50 0.0000
-0.1000 -0.0500
-0.1500 -0.1000
Tiempo(min)

Gráfico N°3. Fraccion convertida en funcion al tiempo a 600 C.

Por otro lado, en el grafico numero 4 de fraccion convertida en funcion al tiempo a 700 C,
de ve una brusca variacion en los ultimos 20 minutos del estudio en el cual el grupo 3
produjo un salgo en la tendencia decreciente de sus datos el cual se visualiza en dicho
grafico, logrando despues de los 40 minutos, estudiados cada 10 minutos, lograr un punto
sercano de estavilidad del material al interios de ambos crisoles sercano a -0.035.
Frac.convertida en funcion al tiempo
a 700 C
0.2500
0.2000
Frac.convertida

0.1500
0.1000
grupo 4
0.0500
grupo 3
0.0000
-0.0500 0 10 20 30 40 50

-0.1000
Tiempo(min)

Gráfico N°4. Fraccion convertida en funcion al tiempo a 600 C.

3. Determinar la velocidad de Volatilización. (Masa /Tiempo).

Velocidad de Velocidad de
Grupo pérdida de ganancia de
masa (g/min) masa (g/min)
3 -0.0064 0.0017
600°C
4 -0.0055 0.0027
3 -0.0068 0.0011
700°C
4 -0.0063 0.0021
Tabla N° 5. Velocidad de perdida y ganancia, gramos/minutos.

Se infiere que a la velocidad de ganancia el grupo 4 tiene una mayor velocidad a las
dos temperaturas. Este fenómeno se puede explicar porque tiene una mayor superficie de
contacto entre el oxigeno y el concentrado al tener una mayor área el crisol.

Con respecto a la velocidad de pérdida de masa que ocurre (10 primeros 10


minutos de los grupos) es mayor cuando se hace la experiencia con crisol pequeño. Esto
se puede deber a que al tener un área menor existe una mayor facilidad de tener
homogéneo el concentrado a la temperatura de tostación aumentando así la velocidad de
reacción para volatilizar el azufre.

4. Estimar la cantidad de gases producidos (volumen y masa).

Para analizar el producto producido, el cual nos produjo el problema en las curvas de las
graficas de fraccion convertida y la diferencia de masa producida, supondremos que todo
el material tostado es calcopirita CuFeS2 el cual con la oxidacion del medio y las
temperaturas de 600 y 700C, produsira la formacion de hemetita CuO y Cu2O y
produccion de so2 como gas que sera eliminado en la purificacion del material, por la
oxidacion del oxigeno en el medio, el cual se analiza en la Tabla N° 6. Ganancia de masa,
SO2 grupo 4, y detalladamente sus calculos los vemos en anexos, Tabla N°##. Tabla
calculos de masa producida de gas de azufre, el cual no es proporcional a us temperatura
debido que genera una mayor produccion en la temperatura de 600C con un valor 0,028
kg de masa de SO2 v/s una masa de 0,015 kg de SO2 a los 700C por ende podemos ver
claramente que la temperatura a la cual fue tratado este mineral , destaca la temperatura
de 600C debido q elimina ,mas azufre.

Tabla N° 6. Ganancia de masa, SO2 grupo 4.

Y destacar en las mismas condiciones de granulometria y temperatura nuestro


grupo 4 alcanzo mas produccion de SO2 lo que justificamos por haber trabajado
con crisoles grandes, por ende mayor volumen de oxigeno como oxidante,
alcansando valores por sobre el triple de la produccion del equipo que utilizo el
crisol pequeño.

5. Estimar el cálculo del último punto si el tostado se realizara a muerte.

La masa de la muestra a los 600°C y 700°C con un tostado a muerte debería ser de
0.8742(g) y 0.8695(g) respectivamente, mientras que en la experiencia se obtuvieron los
siguientes resultados a los 40 minutos fueron de 1.03(g) a los 600°C y de 0.98(g) a los
700°C. Esto se debe a que los cálculos se asume que el concentrado es solamente de
CuFeS2, pero en la realidad este concentrado de flotación siempre vendrá con otros
componentes los cuales pueden reaccionar con la presencia de oxigeno a las
temperaturas de la tostación. Esto implica que al oxidar otros compuesto también
ocasionen un aumento de peso en la muestra utilizada en la experiencia.

Para ver la forma en que se obtuvo el estos valores de la tostación a muerte ver Anexo
B.

6. Discutir la el efecto de tamaño de partícula y masa de muestra sobre la velocidad


de volatilización a partir de la fracción convertida.

En nuestro caso la discusión por tamño de particula la omitiremos, debido que todos los
equipos de laboratorio trabajamos con el mismo tamaño de particula, basaremos nuestra
discusión en el tamaño de los crisoles a comparar en el cual desconocemos el area pero si
los analizamos desde el punto de vista de tamaño pequeño, grupo a comparar grupo 3, y
nosotros tamaño grande, grupo 4.

En ambos casos comparamos a 600 grados celcius en los que notamos claramente la
diferencia en la produccion de material, grupo 3 produce 0,001 y grupo 4 produce 0,028,
en lo que notamos el ahumento justificandolo por el mayor volumen del crisol por endes
mayor tamaño, mas materia oxidante y en la comparacion a los 700 grados celcius,
notamos la misma relacion del grupo 3 produce 0,003 y el grupo 4 produce 0,015. Datos
visibles en Tabla N° ##.7. Ganancia de masa.

Por ende relacionamos el tamaño de crisol a un mayor volumen de la cantidad de material


exuesta como oxidante en el mismo gramo de material estudiado independiente de la
temperatura.

7. Estimar la ley del concentrado.

Se asume que el concentrado es sólo de calcopirita por lo que se obtuvo una ley de
cobre de 34.63%.

Esta ley no es la verdadera del concentrado ya que como se menciono anteriormente


esta muestra no solo es de CuFeS2 si no que también contiene otros compuesto los cuales
bajaran la ley de cobre.
Conclusiones

 Se concluye que la perdida en peso de la muestra a los 10 minutos fue de 0.96(g) a


los 600°C y de 0.94(g) a los 700°C, eliminando parte del azufre de la muestra.
Luego al continuar tostando las muestras estas empezaron a aumentar su peso
debido a que existe una formación de Cu2O, CuO y Fe2O3.
 Se determina que existe una mayor velocidad de pérdida de masa al realizar la
experiencia con un crisol más pequeño ya que el calor es homogéneo más
rápidamente que en un crisol más grande. Además la velocidad de ganancia de
peso es mayor con un crisol de área grande debido a que se tiene un mayor
contacto entre la superficie del concentrado y el oxigeno.
 Con la estimación del peso de las muestras con tostación a muerte a 600°C y 700°C
fue de 0.8742(g) y 0.8695(g), respectivamente. Estos valores fueron menores a los
pesos obtenidos en las experiencias debido a que no se tomaron encuentra las
otras especies que se encuentran en el concentrado.
 La ley de cobre estimada fue de 34.63%
 Relacionamos el tamaño de crisol a un mayor volumen de la cantidad de material
exuesta como oxidante en el mismo gramo de material estudiado independiente
de la temperatura producion una mayor cantidad de materia.
 Notamos las diferencias de tamaños de crisol en la forma y tendencia diversa de
las curvas en el transcurso de 40 minutos de estudio llegando a una tendencia
serca de los 40 minutos de estabilidad de curbas, en ambos casos estabilizamos en
un sifra similar.

Bibliografía

 http://es.slideshare.net/JosePalacios11/la-tostacin-en-pirometalurgia
 http://es.scribd.com/doc/130654197/Guias-de-Laboratorio-de-Pirometalurgia#
Anexos

Anexos A
 Cálculos para determinar la pérdida de masa.

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑝é𝑟𝑑𝑖𝑑𝑎(𝑔) = 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑡 − 𝑚𝑎𝑠𝑎 (𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 + 𝑡𝑎𝑝𝑎)

Ejemplo de la masa perdida a los 10 minutos.

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑝é𝑟𝑑𝑖𝑑𝑎(𝑔) = 30.14 − 29.1895


𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑝é𝑟𝑑𝑖𝑑𝑎 (𝑔) = 0.95

Masa
Tiempo(min) muestra(g)
0 1.01
10 0.95
20 0.99
30 1.01
40 1.03
Tabla N° . Pérdida de masa en el tiempo a los 600°C.

Masa
Tiempo(min) muestra(g)
0 1.00

10 0.94

20 0.94

30 0.97

40 0.98

Tabla N° . Pérdida de masa en el tiempo a los 700°C


Anexo B

Tablas del grupo 3.

 Grupo 3.

Peso crisol más tapa (g) = 12.5375

Peso mineral experiencia a los 600°C (g) = 1.0275

Peso mineral experiencia a los 700°C (g) = 1.0042

Datos a los 600°C.

Masa
Tiempo(min) muestra(g)
0 1.03

10 0.96

20 0.98

30 1.00

40 1.00

Tabla N°.

Datos a los 700°C.

Masa
Tiempo(min) muestra(g)
0 1.00

10 0.94

20 0.94

30 0.94

40 0.95

Tabla N°9.
Tabla N°##. Tabla de Fracción convertida a los 600°C.

Tabla N°##. Tabla de Fracción convertida a los 700°C.

Tabla N°##. Tabla calculos de masa producida de gas de azufre, grupo 4.

Tabla N°##. Tabla calculos de masa producida de gas de azufre,grupo 3.


Tabla N° ##.7. Ganancia de masa, SO2 grupo 3.

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