PRÁCTICA N° 5

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES VALORADAS DE ÁCIDOS Y BASES

OBJETIVO GENERAL
Preparar y valorar soluciones de ácido clorhídrico e hidróxido de sodio

FUNDAMENTO TEÓRICO
Solución de ácido clorhídrico
El ácido clorhídrico es el titulante que más se emplea para bases. No es un estándar
primario, es fácil de manejar, se prepara de una concentración aproximada simplemente
diluyendo el ácido concentrado.

Las soluciones diluidas son muy estables y no ocasionan reacciones de precipitación con la
mayoría de los cationes. Para determinaciones volumétricas exactas es necesario hervir el
agua para preparar la solución, aunque el CO2 tiene baja solubilidad en soluciones muy
ácidas y tiende a escapar al agitar la solución. Las soluciones de ácido perclórico y sulfúrico
también son estables y se emplean en titulaciones en las que los iones cloruro interfieren
formando precipitados; las soluciones de ácido nítrico se usan rara vez debido a sus
propiedades oxidantes.

Las soluciones patrón de carácter ácido se preparan por valoración frente a un patrón
primario básico.

Soluciones de base
El hidróxido de sodio es la base más común para preparar soluciones patrón, aunque
también se utilizan: hidróxido de potasio y el de bario. Ninguno de ellos se pueden obtener
con una pureza de estándar o de patrón primario por lo que se debe estandarizar después
de su preparación.

Los hidróxidos de sodio, potasio y bario tanto en estado sólido como en solución reaccionan
fácilmente con el dióxido de carbono atmosférico produciendo el carbonato
correspondiente.
CO2 (g) + 2OH- → CO32- + H2O
El carbonato de sodio, por ejemplo, debe ser removido para evitar la formación de un
amortiguador que disminuye la precisión del punto final. El carbonato de sodio es insoluble
en el hidróxido de sodio saturado y para removerlo es necesario dejar reposar la solución
durante varios días, para luego decantar el líquido sobrenadante o filtrar a través de un
crisol Gooch, se debe evitar lavar el carbonato filtrado.

La soluciones de álcalis, libres de carbonato se deben preparar con agua a la que se ha

eliminado previamente el dióxido de carbono; el agua destilada muchas veces está
sobresaturada de CO2 se debe hervir unos minutos para eliminar el gas, el agua se enfría
antes de añadir la base ya que las soluciones alcalinas absorben rápidamente el dióxido de
carbono.
El hidróxido de sodio se titula con una cantidad conocida de estándar primario ftalato ácido
de potasio, por ejemplo, utilizando fenolftaleína como indicador. Las soluciones de
hidróxido de sodio son relativamente estables siempre que estén protegidas del contacto
con la atmósfera.
La concentración de una solución de NaOH disminuirá lentamente si se almacena en botellas
de vidrio. Dicha pérdida se debe a la reacción de la base con el vidrio, forma silicatos de
sodio, por esta razón la solución de hidróxido no se debe guardar en frascos de vidrio por
largo tiempo ni en frascos con tapa de vidrio, es preferible utilizar botellas de polietileno
con tapa hermética. Por esta misma razón, las buretas con llave de vidrio no son apropiadas
para este tipo de soluciones, es preferible el uso de buretas con llave de teflón.

Estandarización de ácidos
Los ácidos frecuentemente se valoran con pesos conocidos de carbonato de sodio puro, que
puede obtenerse en estado puro o puede prepararse a partir del carbonato ácido de sodio,
calentándole entre 270 - 300 oC durante una hora.
2NaHCO3 (s) -------- Na2CO3 (s) + CO2 (g) + H2O (g)
En la titulación del carbonato de sodio se observan dos puntos finales, el primero
corresponde a la conversión de carbonato a carbonato ácido a un pH aproximado de 8.3, en
tanto que el segundo en el cual se forma el ácido carbónico y el dióxido de carbono a un pH
alrededor de 3.8.

El segundo punto final es el que se emplea en la titulación ya que el cambio de pH es mayor.

Si se hierve la solución se elimina el dióxido de carbono y se puede obtener un punto final
más acentuado. La muestra se titula hasta que aparezca el primer color ácido del indicador.
En este punto la solución contiene una gran cantidad de dióxido de carbono disuelto un poco
de ácido carbónico y algo de carbonato ácido de sodio que no ha reaccionado. Al hervir se
elimina el ácido carbónico se destruye la solución amortiguadora, la solución se torna
alcalina debido al ion carbonato ácido residual y finalmente la titulación se termina una vez
que la solución se enfría, con las adiciones finales de ácido se produce un descenso mayor
en el pH y se produce un cambio de color brusco fácilmente observable.

Otros patrones primarios para ácidos que se suelen utilizar son: el tris(hidroximetil)
aminometano, (HOCH2)3CNH2 conocido como TRIS o THAM, tiene la ventaja de tener un
peso mayor al del carbonato, no es higroscópico y no produce CO 2 en el punto final. También
hay otros patrones primarios como el tetraborato de sodio decahidratado y el óxido de
mercurio (II).

Se puede usar una solución valorada de NaOH para valorar la solución de ácido, el punto
final es definido y la titulación es rápida; en este caso el NaOH es un estándar secundario y
cualquier error en su valoración se reflejará en la exactitud de la solución de HCl.

Estandarización de bases
Para la estandarización de bases se cuenta con excelentes patrones primarios, la mayoría
son ácidos orgánicos débiles que necesitan un indicador con un intervalo de viraje ácido.

Suelen emplearse: el ácido benzoico que se puede obtener con un alto grado de pureza,
debido a su solubilidad limitada en agua este reactivo se disuelve en etanol y luego se diluye
con agua. El yodato ácido de potasio KH(IO3)2, es otro patrón primario con un peso
equivalente elevado, es un ácido fuerte que puede titularse con un indicador que tenga un
intervalo de transición entre pH 4 y 10.

El ftalato ácido de potasio es un patrón ideal, es un sólido cristalino no higroscópico con un

peso de 204 g/mol.

MATERIALES Y REACTIVOS
Materiales
Balanza analítica.
Balón aforado de 250 mL
Bureta
Erlenmeyer de 125 mL
Espátula metálica
Frascos reactivos con tapa de 250 mL de capacidad
Pesafiltro
Soporte para bureta
Vasos de precipitación de 100 mL

Reactivos
Ácido clorhídrico al 37% en masa y densidad 1.18 g/ml.
Carbonato de sodio sólido
Fenolftaleína al 0.2 %
Ftalato ácido de potasio sólido
Hidróxido de sodio sólido
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Preparación y estandarización de una solución de NaOH

Precaución:
Para preparar la solución debe utilizar agua, a la que se ha hervido durante 5 minutos
para eliminar el CO2. La solución preparada debe guardar en un frasco de polietileno
que debe permanecer herméticamente cerrado.

1.1. Preparar una solución acuosa de NaOH al 50% (p/p), dejar en reposo para que
sedimente. Conservar la solución en un frasco de polietileno cerrado, manipular con
precaución para evitar que el precipitado se suspenda cuando se toma el
sobrenadante.
1.2. Calcular el volumen de NaOH al 50% que se requiere para preparar 250 mL de
solución de NaOH  0.1 N.
1.3. Trasvasar con una probeta, la cantidad de NaOH calculada al frasco que contiene el
agua destilada hervida.
1.4. Homogenizar y dejar enfriar hasta temperatura ambiente (durante toda la noche).
1.5. Secar el ftalato ácido de potasio durante 1 hora a 110 oC y conservarlo en un
desecador.
1.6. Pesar 3 muestras de ftalato ácido de potasio y disolverlas en un matraz de 125 mL con
aproximadamente 25 mL de agua destilada (la cantidad de ftalato debe ser tal que
reaccione aproximadamente con 25 mL de NaOH 0.1 N).
1.7. Agregar 3 gotas de fenolftaleína.
1.8. Titular rápidamente la primera muestra para localizar el punto final aproximado.
1.9. Titular cuidadosamente las muestras restantes del estándar primario con agitación
periódica. El punto final se alcanza cuando aparece un color rosa pálido que persiste
por lo menos durante 15 segundos (el color desaparece lentamente a medida que en
la solución se disuelve el CO2 del aire).

2. Preparación y estandarización de una solución de HCl

2.1. Preparar la solución de HCl aproximadamente 0.1 M diluyendo el ácido concentrado.

2.2. Pesar 3 muestras de carbonato de sodio de 0.2 g.
2.3. Transferir a un erlenmeyer de 125 mL
2.4. Añadir aproximadamente 50 ml de agua destilada a la muestra y 2 o 3 gotas de
indicador anaranjado de metilo.
2.5. Titular rápidamente la primera muestra para localizar el punto final aproximado.
2.6. Titular cuidadosamente las otras muestras hasta que la solución vire de amarillo a
anaranjado.

ELIMINACIÓN DE RESIDUOS
Los residuos de la práctica diluir con agua, neutralizar y descartar en el desagüe.
RESULTADOS Y PREGUNTAS
Calcular la concentración promedio de la solución de NaOH.
Calcular la concentración promedio de la solución de HCl
Prepare una tabla de datos con los valores obtenidos en los ensayos realizados.

BIBLIOGRAFÍA
Skoog D., West, D., Holler, F., Crouch, S. (2005). Fundamentos de Química Analítica. (8ª
ed.) España: Paraninfo.