Вы находитесь на странице: 1из 9

LABORATORIUM KIMIA FARMASI

SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2018/2019

MODUL : Penetapan Kadar Campuran Senyawa Obat Secara Simultan

PEMBIMBING : Drs. Budi Santoso, Apt.,MT

Tanggal Praktikum : 7 Mei 2019


Tanggal Penyerahan : 14 Mei 2019
Oleh :

Kelompok : IX

Nama : 1. Irena Yuniartika (171431012)

2. Muhammad Algan R (171431016)

3. Shalihatunnisa (171431024)

Kelas : 2A-Analis Kimia

PROGRAM STUDI DIPLOMA III ANALIS KIMIA

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

2019
TUJUAN PERCOBAAN

1. Mengetahui dan memahami prinsip penetapan kadar dengan metode spektrofotometri


2. Mengetahui dan memahami penerapan metode spektrofotometri dalam bidang farmasi
3. Mampu menetapkan kadar suatu campuran senyawa obat secara simultan berdasarkan metode
spektrofotometri

LANDASAN TEORI

Pada era saat ini, peredaran berbagai bentuk sediaan kombinasi obat telah mengalami banyak
peningkatan. Kombinasi obat dalam suatu sediaan memberikan potensi dan aksi obat yang makin
meningkat sehingga mampu meningkatkan efek terapi untuk meringankan sakit dengan lebih cepat serta
efek samping lebih sedikit dan kemudahan dalam pemakaian sediaan obat tersebut. Sediaan farmasi yang
beredar di pasaran sebagian besar berupa campuran berbagai zat berkhasiat. Salah satu campuran zat aktif
yang sering digunakan dalam sediaan obat sakit kepala adalah parasetamol dan kafein yang berkhasiat
sebagai analgetik dan antipiretik.

Parasetamol (4-Acetamidophenol) memiliki struktur kimia seperti pada Gambar 1 dengan berat
molekul 151, 16 g/mol [3]. Parasetamol merupakan metabolit fenasetin dengan efek analgetik ringan
sampai sedang, dan antipiretik yang ditimbulkan oleh gugus aminobenzen. Parasetamol merupakan salah
satu obat yang paling umum digunakan diberbagai belahan dunia karena khasiatnya yang membantu
mencegah nyeri sendi, sakit gigi, sakit kepala seperti migrain, nyeri otot, dan juga digunakan untuk
menurunkan demam yang berasal dari virus dan bakteri.

Gambar 1. Struktur Paracetamol

Kafein (1, 3, 7, trimethylxanthine) merupakan sejenis alkaloid heterosiklik yang termasuk dalam
golongan methylxanthine. Kafein adalah senyawa organik yang mengandung nitrogen degan struktur dua
cincin atau dua siklik seperti pada Gambar 2, memiliki berat molekul 194,19 g/mol dan merupakan basa
lemah yang merupakan turunan xantin, memiliki gugus metil dan berefek stimulasi susunan saraf pusat
serta dapat memperkuat efek analgetik parasetamol.
Gambar 2. Struktur Kafein

Pada era saat ini penggunaan obat ini semakin meningkat, sehingga sangat penting untuk
mengawasi kandungannya dalam formulasi farmasetik untuk menjamin pencapaian efek terapi yang lebih
baik dan penurunan toksisitas. Pemeriksaan mutu sediaan obat sakit kepala diperlukan untuk menjamin
bahwa kadar komposisi obat sesuai dengan jumlah yang ditetapkan dan mengikuti prosedur analisis
standar serta dapat menunjang efek terapeutik yang diharapkan. Dilihat dari strukturnya, parasetamol dan
kafein mempunyai gugus kromofor dan ausokrom, yang dapat menyerap radiasi, sehingga dapat
dilakukan dengan metode spektrofotometri. Spektrofotometer UV-Vis dapat digunakan untuk menetukan
kadar campuran suatu zat dengan metode simultan. Prinsip analisisnya dengan regresi berganda
(multivariate regression) melalui perhitungan operasi matris dengan pengamatan pada beberapa panjang
gelombang atau panjang gelombang berganda (multiple wavelengths).

ALAT DAN BAHAN

Alat yang digunakan Bahan yang digunakan

1. Mortir dan stamper 1. Serbuk parasetamol


2. Kertas timbang 2. Serbuk kafein
3. Spatula 3. Sampel
4. Gelas kimia 100 mL (2 buah) 4. Larutan dapar asetat pH 5
5. Labu bundar 250 mL 5. Larutan Kloroform
6. Gelas ukur 50/100 mL 6. Larutan Etanol
7. Buret
8. Pipet tetes (2 buah)
9. Kuvet
10. Spektrofotometer Shimadzu
LANGKAH KERJA

1. Pembuatan larutan dapar asetat pH 5

Masukkan 700 mg NH4asetat ke Erlenmyer yang berisi 500 mL air suling

Tambahkan asam asetat glasial hingga didapatkan pH 5

2. Penentuan kurva kalibrasi

Buat larutan induk 1000 ppm parasetamol dalam etanol dan 1000 ppm
kafein dalam kloroform

Buat deret standar dengan pengenceran untuk Parasetamol : 4, 8, 12, 16,


dan 20 ppm Kafein : 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14, 16, 18 ppm

Lakukan pengukuran absorbansi larutan blanko dan deret standar pada


λmax yang telah ditentukan

3. Penentuan konsentrasi sampel

Timbang 25 mg sampel halus

Masukkan ke dalam labu takar 250 mL, tanda bataskan dengan dapar asetat
pH 5

Saring

Pipet 15 mL sampel ke dalam labu takar 100 mL

Hitung kadar parasetamol dan kafein dalam sampel tablet

Lakukan pengukuran absorbansi larutan sampel pada λmax yang telah


ditentukan

Tanda bataskan dengan dapar asetat pH 5


DATA PENGAMATAN DAN PENGOLAHAN DATA

A. DATA PENGAMATAN
1. Penentuan kurva kalibrasi parasetamol

Konsentrasi A (λ = 276,5 A (λ = 249,5


(ppm) nm) nm)
0 0 0
4 0.0636 0.3606
8 0.1411 0.7142
12 0.2025 1.0603
16 0.2748 1.3795
20 0.3326 1.7379

2. Penentuan kurva kalibrasi kafein

Konsentrasi A (λ = 276,5 A (λ = 249,5


(ppm) nm) nm)
0 0 0
4 0.222 0.0189
6 0.3251 0.019
8 0.4829 0.1157
10 0.592 0.1473
12 0.7041 0.1768
14 0.7721 0.1654
16 0.9775 0.2638
18 1.0013 0.3988

3. Penentuan kadar sampel

No Nama larutan Konsentrasi A (λ = 276,5 nm) A (λ = 249,5 nm)


1 Standar parasetamol 8 0.1411 0.7142
2 Standar kafein 18 1.0013 0.3988
3 Sampel - 0.1993 0.6377
B. PENGOLAHAN DATA

1. Kurva kalibrasi parasetamol

Kurva Kalibrasi Parasetamol Kurva Kalibrasi Parasetamol


(λmax 249,5 nm) (λmax 276,5 nm)
2 0.4

Absorbansi
Absorbansi

1.5 0.3
1 0.2
y = 0,0864x + 0,0117 y = 0.0168x + 0.0007
0.5 0.1
R² = 0,9997 R² = 0.9988
0 0
0 5 10 15 20 25 0 5 10 15 20 25
Konsentrasi (ppm) Konsentrasi (ppm)

2. Kurva kalibrasi kafein

Kurva Kalibrasi Kafein (λmax Kurva Kalibrasi Kafein (λmax


249,5 nm) 276,5 nm)
0.6 1.5
Absorbansi

Absorbansi

0.4 y = 0.0205x - 0.0557 1


R² = 0.8694
0.2 0.5
y = 0,0577x - 0,0002
0 0 R² = 0,9925
0 5 10 15 20 0 5 10 15 20
Konsentrasi (ppm) Konsentrasi (ppm)

3. Penentuan kadar sampel


λmax parasetamol = 276,5 nm
λmax kafein = 249,5 nm
Berat 1 tablet = 0,6932 gram
Parasetamol dalam kemasan = 500 mg/0,6932 gram
Kafein dalam kemasan = 65 mg/0,6932 gram
Berat sampel = 25mg ≈ 0,0250 g
𝐴
A = ɑ.b.c dengan b yang sama sehingga ɑ = , c dalam ppm (mg/L)
𝑐
0,7142
ɑparasetamol(249,5 nm) = = 0.0893 𝐿/𝑚𝑔
8
0,3988
ɑkafein(249,5 nm) = = 0.0222 𝐿/𝑚𝑔
18
0,1411
ɑparasetamol(276,5 nm) = = 0.0176 𝐿/𝑚𝑔
8
1,0013
ɑkafein(276,5 nm) = = 0.0556 𝐿/𝑚𝑔
18

A249,5 = ɑparasetamol(249,5 nm).Cparasetamol + ɑkafein(249,5 nm).Ckafein …… (1)


A276,5 = ɑparasetamol(276,5 nm).Cparasetamol + ɑkafein(276,5 nm).Ckafein ……. (2)
0,6377 = 0,0893.Cparasetamol + 0,0222.Ckafein ……. (1) |x0,0556
0,1993 = 0,0176.Cparasetamol + 0,0556.Ckafein ……. (2) |x0,0222
0,0355 = 0,0050.Cparasetamol + 0,0012.Ckafein
0,2119 = 0,0004.Cparasetamol + 0,0012.Ckafein
0,0311 = 0,0046.Cparasetamol
0,0311
Cparasetamol = = 6,7881 𝑝𝑝𝑚…....… (1)
0,0046

0,1993 = 0,0176.Cparasetamol + 0,0556.Ckafein ……. (2)


0,1993 − 0,0176(6,7881)
Ckafein = = 1,4352 𝑝𝑝𝑚
0,0556

Cparasetamol = 6,7881 ppm (mg/L)

Cparasetamol dalam 100 mL = 0,6788 mg

50 𝑚𝐿
Kadar parasetamol dalam sampel =0,6788 mg x = 4,5253 𝑚𝑔
7,5 𝑚𝐿

0,500
Sedangkan kadar parasetamol sebenarnya = 𝑥 25 𝑚𝑔 = 18,03 𝑚𝑔
0,6932

Ckafein = 1,4352 ppm (mg/L)

Ckafein dalam 100 mL = 0,1435 mg

50 𝑚𝐿
Kadar kafein dalam sampel = 0,1435 mg x = 0,9567 𝑚𝑔
7,5 𝑚𝐿

0,065
Sedangkan kadar kafein sebenarnya = 𝑥 25 𝑚𝑔 = 2,3442 𝑚𝑔
0,6932
PEMBAHASAN

Dalam mementukan kadar campuran senyawa obat dapat ditentukan menggunakan


metode spektrofotometri tanpa harus dipisahkan terlebih dahulu. Panjang gelombang
optimum kedua campuran zat harusnya tidak berdempetan. Hasil absorpsi larutan campuran
kedua zat tersebut pada panjang gelombang masing-masing merupakan jumlah absorpsi dari
masing-masing zat tunggalnya. Kadar masing-masing zat ditentukan menggunakan metode
simultan. Pada praktikum ini dilakukan penentuan parasetamol dan kafein dalam sediaan
obat multikomponen menggunakan spektrofotometri UV-Vis secara simultan. Standar
parasetamol dilarutkan dalam pelarut etanol dan kafein dilarutkan dalam pelarut kloroform.
Larutan standar dibaca serapan maksimumnya pada rentang panjang gelombang 200 nm -
400 nm. Berdasarkan percobaan, serapan maksimum parasetamol terjadi pada panjang
gelombang 249,5 nm dengan dan untuk kafein terjadi pada panjang gelombang 276,5 nm.

Analisis campuran multikomponen yang digunakan pada pengujian ini menggunakan


sampel obat yang mengandung 500 mg parasetamol dan 65 mg kafein pertablet. Sampel
dilarutkan menggunakan campuran dapar asetat Ph 5 kemudian dibaca serapannya pada
panjang gelombang 249,5 nm dan 276,5 nm dan hasilnya serapan dapat dilihat pada Tabel
berikut.

A (λ = 276,5 A (λ = 249,5
No Nama larutan Konsentrasi
nm) nm)
1 Standar parasetamol 8 0.1411 0.7142
2 Standar kafein 18 1.0013 0.3988
3 Sampel - 0.1993 0.6377

Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa kadar kafein maupun parasetamol tidak sesuai
dengan kadar yang tertera pada kemasan yang mana seharusnya 83,33 mg/100 mg untuk
parasetamol dan 10,83 mg/100 mg untuk kafein. Kadar zat aktif parasetamol hasil pengujian
tidak sesuai dengan kadar zat aktif dalam sediaan obat menurut Farmakope Indonesia Edisi
IV Tahun 1995 yaitu tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110%. Hal ini dapat terjadi
dikarenakan pelarut yang digunakan tidak mampu melarutkan sediaan zat aktif dalam sampel.
Selain itu, pengenceran larutan sampel juga berpengaruh terhadap kadar yang diperoleh,
semakin besar pengenceran maka semakin kecil pula kadar yang dihasilkan. Selain itu,
adanya perbedaan kadar yang jauh tersebut bisa diakibatkan karena standar yang digunakan
hanya satu dengan konsentrasi tertentu yang berbeda jauh dari sampel serta pengambilan
sampel yang tidak homogen (hanya dari 1 tablet) . Oleh karena itu sebaiknya dalam
penentuan kadar kedua zat aktif tersebut lebih baik menggunakan larutan standar yang
konsentrasinya mendekati atau tidak berbeda jauh dengan konsentrasi sampel atau
menggunakan kurva kalibrasi agar kesalahan yang diperoleh tidak terlalu jauh.

SIMPULAN

1. Menentukan kadar kedua zat aktif dalam campuran senyawa obat dapat dilakukan
dengan metode spejtrofotometri dimana zat tersebut diukur pada 2 panjang
gelombang maksuimum (panjang gelombang maksimum milik masing masing
senyawa)
2. Konsentrasi parasetamol dalam sampel adalah sebesar 6,7881 ppm
3. Konsentrasi kaffein dalam sampel adalah sebesar 1,4352 ppm
4. Kadar parasetamol dalam sampel adalah sebesar 4,5235 mg
5. Kadar kaffein dalam sampel adalah sebesar 0,9567 mg

DAFTAR PUSTAKA

Farmakope Indonesia IV, hal 254, 649.

Gandjar, I.B. dan Rohman, A. Kimia Farmasi Analisis . Pustaka Pelajar. 2010: 141-146.

Beckett, AH. Dan Stenlake, JB. Practical Pharmaceutical Chemsitry. 1975: 175-181.

Auterhoff, H., dan Kovar, KA. Identifikasi Obat . 1987: 145-146.

Вам также может понравиться