Reporte de práctica 1.

Cristalización.

Universidad
Autónoma
Metropolitana.

Flor Celeste
Castro Reyes
2173000196.
Contenido

OBJETIVO:....................................................................................................................................................3

CUESTIONARIO PREVIO...............................................................................................................................3

INTRODUCCION:.....................................................................................................................................3

MATERIAL.................................................................................................................................................4

FICHA TECNICA............................................................................................................................................5

PROCEDIMIENTO:........................................................................................................................................6

TRATAMIENTO DE DATOS.............................................................................................................................6

RESULTADOS................................................................................................................................................7

ANALISIS DE RESULTADOS............................................................................................................................7

OBSERVACIONES..........................................................................................................................................7

CONCLUSIONES...........................................................................................................................................7

BIBLIOGRAFÍA..............................................................................................................................................8
OBJETIVO: Extraer y purificar el ácido acetilsalicílico de dos pastillas de aspirina, para
determinar la cantidad del principio activo que hay en cada una de ellas.

CUESTIONARIO PREVIO:

¿Qué es un sólido cristalino? Es aquel que tiene una estructura periódica y ordenada

Definir nucleación Es el comienzo de un cambio de estado en una región pequeña pero

estable, puede ser un gas o cristal a partir de un sólido.

¿Qué es la solubilidad de una sustancia? ¿Qué factores la determinan? Medida de

capacidad de una cierta sustancia para disolverse en otra. Los factores que la
determinan es la polaridad entre el soluto y el solvente, “semejante disuelve
semejante”.

¿Importancia de la solubilidad para algunos métodos de separación? Permite utilizar

algunos métodos físicos de separación, como filtración, decantación, tamizado, etc.

¿Qué es disolvente y soluto? La sustancia que se disuelve se llama soluto y la

sustancia en la cual se disuelve se llama solvente o disolvente.

¿Qué es sublimación? ¿qué sustancias presentan este fenómeno? Es el procedimiento

que se basa en modificar el estado sólido de un material por el de estado gaseoso, sin
necesidad de llevarlo hacia el estado líquido. Todas las sustancias presentan este
fenómeno, a presiones y temperaturas adecuadas.

INTRODUCCION:
El ácido acetilsalicílico o AAS (C 9H8O4), conocido popularmente como aspirina. El ácido
acetilsalicílico es un reconocido anti-inflamatorio, analgésico y antipirético. El ácido
acetilsalicílico es usado para tratar el dolor y reducir la
fiebre o la inflamación. Algunas veces se utiliza para
tratar o prevenir ataques cardíacos, derrames
cerebrales y dolor torácico (angina). (Centro Nacional de
Información Biotecnológica, 1990)

Datos químicos

 Fórmula: C9H8O4

 Peso mol: 180,16 g/mol

  Sinónimos: Ácido 2-etanoatobenzoico, Ácido acetilsalicílico, Ácido o-
acetilsalicílico, Acetilsalicilato, Ácido 2-acetoxibenzoico

Datos físicos

 Densidad: 1,40 g/cm³

 P. de fusión: 138 °C (280 °F)

 P. de ebullición: 140 °C (284 °F)

Solubilidad en agua 1 mg/mL (20 °C)

(American Society of Health-System Pharmacists., 2016).

La cristalización es la formación de cristales a partir de una disolución sobresaturada;

durante este proceso las moléculas tienden a fijarse en sobre un cristal preexistente
compuesto por el mismo tipo de moléculas, es decir, las moléculas se ordenan de un
modo natural formando un retículo repetitivo que se denomina cristal.

Para una sustancia orgánica cristalice debe ser insoluble en frio y soluble al elevar la
temperatura (en caliente), ya que esto facilita la recuperación de la sustancia inicial; por
lo que es fundamental escoger un solvente adecuado.

Si el proceso de cristalización se produce en condiciones de casi equilibrio la tendencia

de las moléculas en depositarse en las superficies compuestas por moléculas
semejantes produce un incremento en la pureza del material cristalino obtenido; por
ello el proceso de re cristalización es uno de los más importantes para la purificación de
sólidos. La re-cristianización consiste en fundir una fase sólida que tiene impurezas o
imperfecciones cristalinas, y realizar un enfriamiento, por lo general, lento del fundido,
de modo que se formen nuevos cristales exentos de impurezas.

MATERIAL
 3 vasos de precipitado, 50, 100 y 150 ml

 Barra de agitación magnética de 2.2 cm

 1 embudo cónico chico

 Matraz esférico de 100 ml de una boca

conjunta de 24/40

 Papel filtro

 Placa de calentamiento con agitación magnética

  Anillo chico de fierro
 Soporte universal
 Roto vapor
FICHA TECNICA
ACIDO ACETILSALICILICO1
 Cada comprimido contiene 75 mg
de ácido acetilsalicílico.
 Cada comprimido de 75 mg
contiene 7,59 mg de almidón de
maíz pregelatinizado.
 Núcleo del comprimido:
Almidón de maíz pregelatinizado
Celulosa en polvo
 Recubrimiento del comprimido:
Copolímero de ácido metacrílico
tipo C
Talco
Macrogol
Sílice coloidal anhidra
Bicarbonato de sodio
Laurilsulfato de sodio
 Toxicidad aguda:
Una dosis igual o superior a 10 g
de ácido acetilsalicílico en adultos
o bien de 4 g o superior en niños
puede ser letal.
 Toxicidad crónica:
El ácido acetilsalicílico y su
metabolito, el ácido salicílico,
tienen un efecto irritante local
sobre las membranas mucosas.
 Potencial mutagénico
carcinogénico:
Los datos preclínicos no muestran
riesgos especiales para los seres
humanos según los estudios
realizados sobre potencial
1
(CIMA, 2017)
2
(IPCS)
ACETATO DE ETILO2
 Acido acético, éster etílico
 C4H8O2/CH3COOC2H5
 Masa molecular: 88.1
 ASPECTO: Líquido incoloro, de
olor característico.
 PELIGROS FISICOS. El vapor es
más denso que el aire y puede
extenderse a ras del suelo; posible
ignición en punto distante.
 PELIGROS QUIMICOS El
calentamiento intenso puede
originar combustión violenta o
explosión. La sustancia se
descompone bajo la influencia de
luz UV, bases y ácidos. La solución
en agua es un ácido débil.
Reacciona con oxidantes fuertes,
bases o ácidos. Ataca muchos
metales en presencia de agua.
Ataca los plásticos.
 VIAS DE EXPOSICION La
sustancia se puede absorber por
y inhalación del vapor.
 RIESGO DE INHALACION Por
evaporación de esta sustancia a
20°C se puede alcanzar bastante
rápidamente una concentración
 mutagénico y carcinogénico nociva en el aire.
 Conservar por debajo de 30°C. No
refrigerar.
 Conservar en el embalaje original

PROCEDIMIENTO:

1. Moler dos pastillas de aspirina en el mortero

2. Disolver estas pastillas en acetato de etilo, colocar al agitador magnético y

ponerlo sobre la plancha hasta que este a 50°C, medir regularmente con el
termómetro.

3. Hacer un cono con el papel filtro y colocarlo en el embudo apoyándose del anillo
y el soporte universal

4. Filtrar la solución en caliente.

5. Colocar la solución filtrada en el matraz esférico, esperar a que enfrié y colocarlo

en el roto vapor.

6. Esperar a que esta solución este a ¼ del volumen inicial.

7. Retirar y enfriar el matraz con hielo.

8. Filtrar la solución y secar los cristales.

9. Determinar el punto de fusión del cristal.

10. Limpiar.

TRATAMIENTO DE DATOS

(Peso de matraz con cristales) – (peso de matraz limpio) = (Peso de los cristales)

Peso de cristales = Eficiencia

Cantidad inicial

RESULTADOS
 Peso de aspirina= 1.0110g
  Peso de matraz con cristales= 49.85g

 Peso de matraz limpio= 48.9795g

 Peso de cristales de ácido acetilsalicílico= 0.8705g

 Eficiencia= 0.8610g

ANALISIS DE RESULTADOS.
El acetato de etilo fue un excelente disolvente, porque tienen una polaridad semejante,
calentarlo ayudo a su disolución, El ácido acetilsalicílico obtenido fue .8705, y una
eficiencia del 86%. Lo que nos indica que el excipiente del aspirina es .1405g. El punto
de fusión obtenido es de 160°C.

OBSERVACIONES
No se pesaron 0.5g de aspirina, se pesó 1.0110g para obtener más cristales, se
disolvió con 55ml de acetato de etilo y después se agregaron 10ml mas, lo calentamos
hasta que llego al punto de ebullición aproximadamente 60-70°C, durante dos minutos,
se filtró y dejo enfriar, cambiamos el matraz esférico, por uno de cuello más ancho, y al
colocarlo en el rotavapor, llego a un punto de ebullición más rápido que el del resto de
los equipos, por lo que se cristalizo en el matraz, para poner obtener el peso de los
cristales obtenidos, se pesó el matraz con cristales y después de limpiarlo, la diferencia
fue de 0.8705g, colocamos nos cristales en un portaobjetos y se determinó su punto de
fusión, que aproximadamente fue de 160°C, como no se mantuvo en esa cifra,
deberíamos de volver a purificar, por tiempo, ya no lo hicimos.

CONCLUSIONES

“Semejante disuelve semejante” para que la cristalización sea más eficaz se debe
elegir el disolvente que sea de una polaridad semejante, porque la solubilidad de la
sustancia al ser alta en caliente y baja cuando está en frio, ayudara a facilitar la
recuperación del ácido acetilsalicílico. La cristalización es el método muy útil para
purificar las sustancias sólidas, ya sea sobresaturando la solución o por enfriamiento.
En este caso calentamos la solución de ácido acetilsalicílico y acetato de etilo, y
después de pasar por el rotavapor, se debió enfriar con hielo. Para una correcta
cristalización se debe escoger el solvente adecuado ya que la solubilidad de la
sustancia ser alta en caliente y baja en el disolvente frio, lo cual ayudara en facilitar la
recuperación del ácido acetilsalicílico.
BIBLIOGRAFÍA
American Society of Health-System Pharmacists. (6 de junio de 2016). Drugs.com. Obtenido de
https://www.drugs.com/monograph/aspirin.html

Centro Nacional de Información Biotecnológica, B. N. (Mayo de 1990). NCBI. Obtenido de NCBI:

https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/2390952

CIMA. (2017). Agencia Española de medicamentos y productos sanitarios. Obtenido de

https://cima.aemps.es/cima/dochtml/ft/78184/FT_78184.html

IPCS, C. I. (s.f.). Fichas Internacionales de Seguridad Química . Obtenido de

http://www.insht.es/InshtWeb/Contenidos/Documentacion/FichasTecnicas/FISQ/Ficheros/301a
400/nspn0367.pdf