UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

LABORATORIO DE INGENIERÍA QUÍMICA II

“DESTILACIÓN DIFERENCIAL”

INTEGRANTES:

• Barrios Jacobo, Anghie 1226120441

• Calderón Curipaco, Jennifer 1226120218
• Huaman Tintaya, Abraham 1316120182
• Limas Encinas, Enzo 1126120087
• Neyra Benites, Milagros 1126110133
• Pascal Canches, Karina 1126110098
• Ponte Valverde, Erick 1326120136
• Ramírez Salvador, Deivys 1316120422
• Sánchez Ayala, Tania 1116110054

GRUPO III

Fecha de realización: lunes 25 de junio del 2018

Fecha de presentación: lunes 02 de julio del 2018

1
Contenido

I. INTRODUCCIÓN ............................................................................................................. 3

II. MARCO TEÓRICO........................................................................................................ 4

2.1 DESTILACION DIFERENCIAL .................................................................................. 4

2.2 CARACTERISTICAS DE LA DESTILACIÓN DIFERENCIAL ............................. 5

2.3 ECUACION DE RAYLEIGH .......................................................................................... 5

III. EQUIPOS Y MATERIALES ................................................................................... 6

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL ...................................................................... 8

V. OBSERVACIONES EXPERIMENTALES .............................................................. 11

VI. DATOS EXPERIMENTALES ................................................................................... 11

VII. RESULTADOS OBTENIDOS Y CALCULOS EFECTUADOS ...................... 12

VIII. ANALISIS DE RESULTADOS ........................................................................... 19

IX. CONCLUSIONES ........................................................................................................ 19

X. BIBLIOGRAFIA .......................................................................................................... 19

XI. ANEXOS ....................................................................................................................... 20

2
 I. INTRODUCCIÓN

Actualmente el proceso de separación más dominante en la industria química

es la destilación, debido a sus mayores aplicaciones que las otras tecnologías
de separación existentes como extracción, cristalización, adsorción, etc. De
hecho se considera un proceso primordial en las separaciones a nivel
industrial debido a su utilidad en la recuperación y purificación de los
productos.

En la destilación simple abierta diferencial, la mezcla a destilar se carga en

la caldera, donde se suministra el calor necesario para llevarla a su
temperatura de burbuja. En ese instante comienza la ebullición, que se
mantiene mientras se va eliminando continuamente el vapor generado. Este
vapor se condensa en el exterior, dando lugar al producto destilado.
Conforme transcurre el proceso se va modificando la composición del líquido
remanente en la caldera ya que se eliminan preferentemente los
componentes más volátiles. Debido a que la composición del líquido varía,
haciéndose cada vez más rica en el componente menos volátil, la
temperatura de burbuja de la mezcla va aumentando. Lógicamente, el vapor
también cambiará continuamente su composición, empobreciéndose ambos
en el componente más volátil.

Dentro de las ventajas de la destilación, frente a otros de transferencia de

materia es que no necesita la adición de otros componentes para efectuar la
separación, como ocurre en la extracción de solventes; en este caso el
agente de separación utilizado es la energía y en efecto más del 95 por
ciento de la energía consumida por los procesos de separación en las
industrias de procesos químicos se deben a la destilación.

Es por ello, que la destilación es un proceso importante permitiendo separar

por diferencias de puntos de ebullición los componentes de la mezcla e
igualmente se emplea para purificar un componente obteniendo una
concentración mayor. Debido a este amplio espectro de utilización y sobre
todo por su enorme significación económica en los procesos en los que
participa, se explica la importancia que tiene este proceso en la industria y
el intensivo estudio del que es objeto.

3
II. MARCO TEÓRICO

2.1 DESTILACION DIFERENCIAL

La destilación es el método más común e importante para la purificación y

separación de líquidos. Por ejemplo, cuando se destila un líquido se separan
sus impurezas no volátiles.

De hecho, la obtención de agua destilada o la purificación de disolventes

orgánicos mediante destilación simple son procesos cotidianos en el
laboratorio y en la industria. En algunas ocasiones se pueden separar dos o
más líquidos mediante destilación simple siempre que sus temperaturas de
ebullición difieran notablemente (más de 60 °C).

En una destilación diferencial el líquido a la presión atmosférica se calienta

en un recipiente cerrado que contiene una salida hacia un tubo refrigerado
donde se condensan los vapores. Con esta sencilla operación podemos
purificar un disolvente, pero no podemos separar completamente dos o más
líquidos volátiles.

Para determinar experimentalmente un % en peso o un % en volumen, la

magnitud clave es la densidad de la disolución. En general, la relación entre
el % vol. o el % en peso con disolución no es simple, es decir, no obedece a
una fórmula sencilla o a una relación de proporcionalidad simple. No
obstante, es posible construir tablas empíricas.

Figura Nº 1 Destilación Diferencial

Fuente: imagen Google

4
La destilación diferencial se utiliza en los siguientes casos:

❖ Cuando la capacidad requerida es tan pequeña que no permite la

operación continua a una velocidad práctica. Las bombas, boiler,
tuberías y equipos de instrumentación generalmente tienen una
capacidad mínima de operación industrial.

❖ Los requerimientos de operación fluctúan mucho con las

características del material alimentado y con la velocidad de
procesamiento. El equipo para operación por lotes generalmente tiene
mayor flexibilidad de operación que los que operan en forma continua.
Esta es la razón por la cual predomina el equipo de operación por
lotes en plantas piloto.

❖ La destilación intermitente se utiliza también cuando la mezcla a

separar tiene un alto contenido de sólidos. El uso de una unidad por
lotes puede mantener a los sólidos separados y permitir que se
remuevan fácilmente al final del proceso.

2.2 CARACTERISTICAS DE LA DESTILACIÓN DIFERENCIAL

❖ Es una Operación discontinua (el material se carga en el equipo y el

vapor generado se retira en forma continua).
❖ También llamada: Destilación simple por lotes, destilación por cargas.
❖ Se realiza en una sola etapa, mediante calentamiento lento y no
presenta reflujo.
❖ Los vapores se extraen con la misma velocidad con que se forman (no
hay acumulación) y se condensan (destilado líquido).
❖ Se admite que las composiciones del vapor generado (y) y del líquido
remanente (x) se hallan en estado de equilibrio.

2.3 ECUACION DE RAYLEIGH

𝑧𝑓
𝐹 𝑑𝑥
𝐿𝑛 = ∫ ∗
𝑊 𝑥𝑤 𝑦 − 𝑥

Esta expresión es conocida como la Ecuación de Rayleigh que fue

desarrollada para su aplicación en la destilación diferencial de mezclas

5
 binarias, pero que también se pude extender para el caso de mezclas
multicomponentes.

Para el caso de presión constante, la integración del miembro de la derecha

de la ecuación de Rayleigh, deberá hacerse en forma gráfica o mediante
métodos numéricos, cuando la relación de equilibrio y* = f (x) solo está
disponible en forma gráfica o tabulada y no se dispone de una ecuación
analítica del equilibrio entre el líquido y el vapor.

Cuando se dispone de datos experimentales piloto o de planta, el método

más simple y general para evaluar esta integral es el gráfico.

Para resolver gráficamente la integral se debe obtener información de los

datos de equilibrio dentro del rango de composiciones del líquido que
corresponden al inicio (zF) y al final de la operación (xW), representando 1 /
(y* - x) como una función de la composición del líquido (x). El área obtenida
bajo la curva corresponderá al valor de la integral.

III. EQUIPOS Y MATERIALES

▪ Balanza electrónica

Figura 2

Fuente: Elaboración propia

6
▪ Equipo de destilación

Figura 3

Fuente: Elaboración propia

▪ Refractómetro

Figura 4

Fuente: http://www.sistagrosa.com

▪ Solución acuosa de etanol

Figura N°5

Fuente: mx.depositphotos.com

7
IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

a) MEDICIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE SOLUCIONES

ACUOSAS DE ETANOL UTILIZANDO ÍNDICES DE

REFRACCIÓN

Para poder calcular las composiciones de una mezcla en fase líquida se

pueden realizar mediciones con un refractómetro, midiendo el índice

de refracción.

Para tal efecto, se utilizará un refractómetro de mesa para evaluar

los índices de refracción de cada componente puro y de sus mezclas

para determinar la composición, en fracciones molares, de cada

mezcla.

Se preparan 11 mezclas utilizando volúmenes conocidos de cada

componente puro (etanol y agua) como se indica en la tabla, de modo

que la composición es conocida y se les mide el índice de refracción

(n).

Figura N°6: Tabla de índice de refracción

Fuente: Laboratorio de Ingeniería Química

II- Ángeles Queirolo Carlos

8
Para determinar la fracción molar del etanol en cada mezcla

se emplea la siguiente ecuación:

Representar en un papel milimetrado, el índice de refracción (n)

frente a la fracción molar de etanol (xA).

a) DESTILACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE ETANOL AL 50%.

La destilación diferencial se puede realizar utilizando un balón

provisto de un tubo lateral llamado matraz de destilación. A la boca

del balón se le adapta un tapón atravesado por un termómetro. El

tubo lateral está unido a un refrigerante, formado por dos tubos de

vidrio concéntricos. El líquido condensado se recoge en una probeta

cada 20 ml.

El balón de destilación se con la cocinilla, apoyado en un soporte,

según la temperatura que se vaya a emplear

▪ Se realiza el montaje del aparato de destilación

9
▪ Añade perlas de vidrio o anillos rasching al balón y peselos juntos.

Para que la solución hierva de forma suave, evitando una ebullición

tumultuosa del líquido a destilar y no se produzcan

sobrecalentamientos, se añaden perlas de vidrio o anillos raschig.

▪ Agregue al balón 150 ml de una solución acuosa de etanol al 50%,

medido con una probeta. Luego agregue 100 ml de agua destilada

medido con una probeta.

▪ Pesar el balón con los anillos rasching y la solución de alcohol.

▪ Coloca el matraz en el sistema de calentamiento. Comprueba que el

bulbo del termómetro esté a la altura de la salida del matraz.

Asegura las uniones entre las piezas de material esmerilado.

▪ Comenzar el calentamiento de la mezcla.

▪ Cuando cae la primera gota del destilado en la probeta se tomará la

temperatura, trasladando este valor a una tabla y se repetirá esta

operación cada 20 ml recogidos. Simultáneamente medir el peso y el

índice de refracción de cada fracción de 20 ml del destilado

obtenido. Cada vez de reciba los 20 ml de destilado, juntar los

destilados recogidos, pesar y medir el índice de refracción.

▪ La prueba se da por finalizada cuando se han recogido 100 ml de

destilado. Medir el índice de refracción y la densidad del destilado

global y del residuo, una vez que este a temperatura ambiente.

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V. OBSERVACIONES EXPERIMENTALES

• El etanol debe manipularse con sumo cuidado y precaución debido a su

baja presión del vapor y a su bajo punto de inflamación.

• Para que la solución hierva de forma suave, evitando una ebullición

tumultuosa del líquido a destilar y no se produzcan

sobrecalentamientos, se añaden perlas de vidrio o anillos rasching.

VI. DATOS EXPERIMENTALES

Wprobeta1 = 69.25 gramos

Wprobeta2 = 66.50 gramos

W matraz = 122.07 gramos

Tabla N01

Volumen (ml) W matraz + W solución Índice

(gramos)

20 138.62 1.3643

40 155.98 1.3639

60 173.58 1.3625

80 192.33 1.3600

100 211.13 1.357

Elaboración propia

W balón final = 450.16 gramos

Índice = 1.334

11
VII. RESULTADOS OBTENIDOS Y CÁLCULOS EFECTUADOS

Hallamos la densidad del agua y etanol puro a 21°C:

𝐶1 𝑔
𝜌= ∗ 𝑀𝑊 ∗ 10−3 ( ⁄𝑚𝐿)
𝑇 𝐶4
[1+(𝐶 ) ]
(𝐶2 ) 3

Tabla N°2: Cálculo de la densidad para el etanol y el agua

Etanol Agua

MwA = 46.069 MwB = 18.015

C1 1.648 C1 5.459

C2 0.27627 C2 0.30542

C3 513.92 C3 647.13

C4 0.2331 C4 0.081

T (°C) 21 T (°C) 21

T (°K) 294.15 T (°K) 294.15

densidad 0.789475 densidad 0.996032

Fuente: Elaboración propia

Ahora procedemos a hallar la composición para cada solución.

𝜌𝐴 ∗ 𝑉𝐴
( ⁄𝑀 )
𝑊𝐴
𝑥𝐴 =
𝜌𝐴 ∗ 𝑉𝐴 𝜌𝐵 ∗ 𝑉𝐵
( ⁄𝑀 ) + ( ⁄𝑀 )
𝑊𝐴 𝑊𝐵

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Tabla N°3: Medición de la concentración xA de soluciones acuosas de
etanol utilizando índices de refracción

V etanol
V agua (mL) n 𝒙𝒂
(mL)

2 0 1.363 1

1.8 0.2 1.36475 0.73611595

1.6 0.4 1.36425 0.55353096

1.4 0.6 1.3634 0.41968932

1.2 0.8 1.362 0.31737066

1 1 1.3585 0.23661164

0.8 1.2 1.3549 0.17124748

0.6 1.4 1.3497 0.11725921

0.4 1.6 1.3445 0.07191482

0.2 1.8 1.338 0.03329226

0 2 1.334 0

Fuente: Elaboración propia

13
 Gráfico N°7: Curva de calibración η 𝒗𝒔 𝒙𝒂

1.37

1.365

1.36

1.355

1.35
n

y = -0.1513x4 + 0.4035x3 - 0.4045x2 + 0.182x + 1.3333

R² = 0.9987
1.345

1.34

1.335

1.33
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
Xa

Fuente: Elaboración propia

Con los datos experimentales de índice de refracción obtenidos procedemos

a leer la composición para cada índice, según el grafico N°1: Curva de
calibración η 𝒗𝒔 𝒙𝒂

Tabla N°4: Medición de la concentración xA de soluciones acuosas de

etanol.

n x

F 1.353 0.18340

1 20 1.3643 0.54021

2 40 1.3639 0.45607

3 60 1.3625 0.35102

4 80 1.36 0.26776

5 100 1.357 0.20794

Fuente: Elaboración propia

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Con los valores conocidos de xA se procede a calcular el peso molecular
promedio y el número de moles para cada dato obtenido.

Tabla N°5: Cálculo de las moles para la alimentación y cada destilado.

Peso de Mw (promedio)
x moles
solución g g/mol

F 0.18340 184.5 23.1601036 7.96628561

D1 0.54021 16.55 33.1700513 0.49894406

D2 0.45607 33.91 30.8095878 1.10063141

D3 0.35102 51.51 27.8625151 1.8487204

D4 0.26776 70.26 25.526739 2.75240797

D5 0.20794 89.06 23.8485488 3.73439914

Fuente: Elaboración propia

𝐹
Procedemos a calcular la relación para lo cual usamos:
𝑊

𝑭=𝑫+𝑾

𝑭. 𝒙𝑭 = 𝑫. 𝒙𝑫 + 𝑾. 𝒙𝑾

𝑭. 𝒙𝑭 − 𝑫𝒊 . 𝒙𝑫𝒊
𝒙𝑾𝒊 =
𝑾𝒊

Tabla N°6: Cálculo de la relación 𝑭/𝑾 experimental.

D W=F-D 𝒙𝑾 F/W experimental

1 0.498944057 7.467341551 0.15955909 1.06681683

2 1.100631409 6.8656542 0.13968834 1.16030976

3 1.848720399 6.117565209 0.13274545 1.30219872

4 2.752407971 5.213877638 0.13886632 1.52790038

5 3.734399141 4.231886468 0.16174485 1.88244313

Fuente: Elaboración propia

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CALCULO TEÓRICOS

Ahora corroboraremos los resultados obtenidos experimentalmente con

datos teóricos, para ello usaremos los datos del sistema de equilibrio
etanol-agua.

Tabla N°7: Datos de equilibrio etanol agua

Líquido Vapor

𝟏
xa ya
(𝒚 − 𝒙)

0 0 -

0.019 0.17 6.6225

0.0721 0.3891 3.1546

0.0966 0.4375 2.9334

0.1238 0.4704 2.8852

0.1661 0.5089 2.9172

0.2337 0.5445 3.2175

0.2608 0.558 3.3647

0.3273 0.5826 3.9169

0.3965 0.6122 4.6361

0.5198 0.6599 7.1377

0.5732 0.6841 9.0171

0.6763 0.7385 16.0772

0.7472 0.7815 29.1545

0.8943 0.8943

1 1 -

Fuente: Elaboración propia

16
 𝟏
Gráfico N°8: 𝒗𝒔 𝒙𝒂
𝒚𝒂 −𝒙𝒂

35

30 y = 6317x6 - 13976x5 + 12386x4 - 5504.6x3 + 1290.5x2 - 145.78x + 8.9161

R² = 0.9999
25

20

15

10

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8
Xa

Fuente: Elaboración propia

Ecuación de la curva

y = 6317x6 - 13976x5 + 12386x4 - 5504.6x3 + 1290.5x2 - 145.78x +

8.9161
𝑥𝐹 𝑥𝐹
𝐹 1
ln ( ) = ∫ ( ) 𝑑𝑥 = ∫ (𝑓(𝑥))𝑑𝑥
𝑊 𝑥𝑊 𝑦 − 𝑥 𝑥𝑊

𝑥𝐹
∫ (6317x6 − 13976x5 + 12386x4 − 5504.6x3 + 1290.5x2 − 145.78x
𝑥𝑤
+ 8.9161)dx

𝐹 𝑋𝐹 = 0.18340
Procedemos a calcular 𝑙𝑛 ( ) para 20 mL {
𝑊 𝑋𝑊 = 0.15955

0.1834
𝐹
𝑙𝑛 ( ) = ∫ (6317x6 − 13976x5 + 12386x4 − 5504.6x3 + 1290.5x2
𝑊 0.15955
− 145.78x + 8.9161)dx
𝐹
𝑙𝑛 ( ) =0.0693305
𝑊

𝐹
( ) = 1.07179
𝑊

17
Así se calcula para todos los volúmenes realizados en laboratorio y se
obtiene la siguiente tabla:
𝑭
Tabla N°8: Cálculo de la relación teórico
𝑾

𝒙𝑾 𝑭
𝑳𝒏( ) F/W
𝑾
teórico

1 0.15955909 0.0693305 1.07179038

2 0.13968834 0.1247452 1.13285976

3 0.13274545 0.1437717 1.15462048

4 0.13886632 0.127735 1.13625186

5 0.16174485 0.0632446 1.06528738

Fuente: Elaboración propia

Tabla N°9: Resultados experimentales y teóricos.

V (mL) F/W F/W %Error

experimental teórico

20 1.06681683 1.07179038 0.467

40 1.16030976 1.13285976 2.366

60 1.30219872 1.15462048 11.334

80 1.52790038 1.13625186 25.633

100 1.88244313 1.06528738 43.441

Fuente: Elaboración propia

18
VIII. ANÁLISIS DE RESULTADOS

Los datos experimentales que se obtuvieron de la alimentación, destilado y

residuo en todo el sistema; se ajustan y cumplen al modelo de Rayleigh para

los primeros destilados (20, 40 y 60 ml) aumentando el error a medida que

aumenta la cantidad de destilado.

IX. CONCLUSIONES

Se utilizó la ecuación de Rayleigh como uno de los principios básicos para la

destilación diferencial, así mismo el método utilizado en el experimento
muestra resultados semejantes a los teóricos.

Se determinó en forma práctica el comportamiento de una mezcla etanol –

agua al ser sometida a destilación diferencial, cumpliendo para casi todos
los volúmenes extraídos la ecuación de Rayleigh.

X. BIBLIOGRAFÍA

▪ J. M. Coulson, John Francis. “Ingeniería química”. Volumen 3.Reverte,

1984.

▪ Clase de Laboratorio de Ingeniería Química del Curso de Laboratorio

de Ingeniería Química 2. Profesor: “Ing. Medina Collana, Juan”

21/09/2008

19
XI. ANEXOS

DESTILACIÓN DIFERENCIAL

En este tipo de separación se introduce la mezcla líquida en el rehervidor

del destilador y se somete a calentamiento, de tal manera que los vapores

producidos se extraen enviándolos a un condensador. En este proceso las

composiciones del vapor y el líquido no son constantes en todo el proceso

debido a que la primera porción de vapor condensado es más rica en el

componente más volátil, pero a medida que se sigue vaporizando la mezcla el

producto vaporizado es más pobre en el compuesto más volátil

(Geankoplis, 2010). Por lo tanto, al final de la operación tendremos un

destilado con una composición promedio y un sobrante denominado

residuo (Treybal, 2003)

Figura N°6 Destilación Diferencial

Fuente:Treybal, 2003

20
Aplicación de la destilación diferencial:

Una aplicación de una destilación diferencial es la obtención de agua

destilada ya que sus impurezas generalmente son sales. El proceso consiste

en el calentamiento de agua contenida en un recipiente herméticamente

cerrado y que los vapores pasen por un condensador para su almacenaje

(ecured, 2015). Este proceso puede ser repetido y se obtendrá

agua bidestilada, es decir: que su nivel de pureza es alto, con baja

conductividad eléctrica, y contiene un máximo de una parte por millón

(1ppm) de cloruros o sólidos totales disueltos

(Compañía Procesadora de Agua Industrial S.A. de C.V., 2009), y su uso

comúnmente es como reactivo químico (preparación de

soluciones).

21