Inductively Coupled Plasma Emission Spectrochemical Analysis (ICP)

Alat: Bahan:
1. HCl
1. Neraca analitik
2. HCl (1+1) (1+20)
2. Gelas beaker 300 mL
3. HNO3
3. Kaca arloji
4. HClO4
4. Gelas ukur 10 mL, 50 mL
5. HF
5. Hot plate
6. H2SO4 (1+1)
6. Labu ukur 100 mL
7. Na2SO4
7. Instrumen ICP
8. Larutan standar Nikel 40 ppm.
8. Corong
9. Pipet tetes
10. Botol semprot
11. Batang pengaduk
12. Sudip
Prosedur kerja:
1. Sebanyak 0,2 g sample ditimbang
2. Dimasukkan ke dalam gelas beaker 200-300 mL
3. Ditutup menggunakan kaca arloji
4. Sebanyak 10-20 mL HCl ditambahkan, kemudian dipanaskan
5. Apabila larutan menjadi + 5 mL, sebanyak 5 mL HNO3 dan 10 mL HClO4 ditambahkan,
kemudian dilanjutkan pemanasan hingga terurai sampai kering.
6. Sample didinginkan
7. Sebanyak 10 mL HCl (1+1) dan 30 mL air ditambahkan.
8. Sample dipanaskan dan dilarutkan, kemudian disaring menggunakan kertas saring (tipe 5
B).
9. Residu dicuci sebanyak 3-4 kali menggunakan HCl (1+20) dilanjutkan pencucian
menggunakan air hangat.
10. Setelah dingin, filtrate dipindahkan dan di cuci dalam labu ukur 100 mL menggunakan
air, kemudian diencerkan hingga tanda batas.
11. Larutan diambil sebagian dan diukur menggunakan instrumen ICP dengan Panjang
gelombang 231,604 nm.

Perhitungan:

Nikel % wt =

Dimana, A : Jumlah nikel dari bagian larutan yang terdeteksi (g)

W : massa sample awal (g)
0,2 g sample
 Ditimbang

Dimasukkan ke dalam gelas beaker 200-300 mL

Ditutup menggunakan kaca arloji

10 – 20 mL HCl

Ditambahkan

Dipanaskan hingga larutan + 5 mL

5 mL HNO3 dan 10 mL HClO4

Ditambahkan

Dilanjutkan pemanasan hingga terurai dan menguap

sampai kering

Didinginkan

10 mL HCl (1+1) dan + 30 mL air

Ditambahkan

Dipanaskan dan dilarutkan

Disaring menggunakan kertas saring (tipe 5 B)

HCl (1+20) dan air hangat

Digunakan untuk mencuci residu sebanyak 3-4 kali

Didinginkan
filtrate

Dipindahkan dan dicuci ke dalam labu ukur 100 mL

Diencerkan hingga tanda batas

Larutan sample

Diambil sebagian dan diukur menggunakan

instrumen ICP dengan Panjang gelombang 231,604 nm.

Hasil

Prosedur pembuatan larutan standar Nikel 40 ppm

1000 g nikel 99,9% dan 20 mL HNO3 (1+1)

 Dicampurkan kemudian didinginkan

Larutan sample

Dimasukkan ke dalam labu volume 1000 mL

Diencerkan hingga tanda batas (larutan primer)

Larutan primer

Diencerkan sejumlah larutan ini dengan tepat hingga 25

kali dan gunakan sebagai larutan standar nikel.

Hasil