1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Ikan teri merupakan salah satu sumber kalsium yang terjangkau oleh

seluruh kalangan karena harganya yang murah dan mudah didapat. Ikan teri

hampir dapat dijumpai di seluruh lautan kecuali daerah Kutub, mulai dari

Samudera Atlantik, Samudera Hindia dan Samudera Pasifik, dan lebih senang

berada di perairan yang beriklim sedang. Teri dapat beradaptasi dengan berbagai

suhu dan salinitas air (Nurhafni, 2011).

Berdasarkan Nutry Survey Indonesia, kandungan kalsium dalam ikan teri

lebih tinggi dari pada susu. Ikan teri merupakan salah satu sumber kalsium terbaik

untuk mencegah pengeroposan tulang. Ikan teri merupakan sumber kalsium yang

tahan dan tidak mudah larut dalam air. Ikan teri termasuk dalam famili

Engraulidae dengan nama ilmiah Stolephorus sp dan ikan teri ini dipasaran terdiri

dari beberapa macam, misalnya ikan teri nasi, ikan teri tawar dan ikan teri belah

(kacang) (Isnandi, 2008).

Ikan teri nasi (Stolephorus sp.) merupakan salah satu sumber daya hayati

laut yang tersedia hampir di seluruh perairan Indonesia dan merupakan salah satu

komoditas ekspor andalan dari sub sektor perikanan. Teri nasi merupakan jenis

ikan yang hidup bergerombol hingga mencapai ribuan ekor. Ikan teri nasi

mengandung protein, mineral, vitamin, kalsium dan zat gizi lainnya yang sangat

bermanfaat untuk kesehatan dan kecerdasan (Anonim, 2009).

 2

Susu merupakan salah satu pangan hewani yang sangat penting bagi

manusia karena memiliki nilai gizi yang tinggi dan lengkap. Susu mengandung

kalsium, fosfor, zat besi dan protein yang tinggi. Selain itu, susu juga mengandung

sejumlah vitamin, di antaranya vitamin A dan D. Kandungan kalsium pada susu

sapi per 100% Berat Dapat Dimakan (BDD) sebesar 143 mg. Sumber kalsium lain

yang memiliki kandungan kalsium lebih besar dari pada susu yaitu ikan teri.

Kandungan kalsium dalam ikan teri per 100 % BDD yaitu sebesar 2,381 mg (Ilmu

Gizi Dasar FEMA IPB, 2009).

Mineral memegang peranan penting dalam pemeliharaan fungsi tubuh.

Keseimbangan mineral dalam cairan tubuh sangat penting dalam pengaturan kerja

enzim, pemeliharaan keseimbangan asam-basa, membantu transfer ikatan-ikatan

penting melalui membran sel dan pemeliharaan kepekaan otot dan saraf terhadap

rangsangan (Almatsier, 2004).

Kalsium dari ikan teri akan bermanfaat jika dikonsumsi secara langsung.

Di dalam tubuh kalsium bekerja sama dengan laktosa dan vitamin D dalam

pembentukan massa tulang, serta dengan kalium untuk menurunkan tekanan darah

tinggi (Ahira, 2010). Kalsium merupakan mineral yang banyak terdapat dalam

tubuh. Sebagian besar berada dalam jaringan keras yaitu tulang dan gigi terutama

dalam bentuk hidroksiapatit [(3Ca3(PO4)2.Ca(OH)2]. Kepadatan tulang dan

deposisi kalsium bervariasi menurut umur. Pada bagian pertama pertumbuhan

kepadatan tulang mengalami peningkatan dan menurun secara berangsur setelah

dewasa. Selain itu kalsium berada dalam intra dan ekstraseluler dan memegang

peranan penting dalam mengatur fungsi sel dan impuls syaraf (Linder, 1992).
 3

Penetapan kadar kalsium dapat dilakukan dengan metode gravimetri,

spektrofotometri serapan atom dan titrasi kompleksometri. Metode gravimetri

dapat dilakukan terhadap sampel yang mengandung kalsium tinggi, namun

metode ini memerlukan proses yang panjang dan waktu yang lama. Penetapan

kadar kalsium secara spektrofotometri serapan atom sangat sensitif sehingga dapat

dilakukan untuk kadar analit yang sangat kecil dan memerlukan waktu yang

singkat. Metode kompleksometri dapat digunakan untuk kadar kalsium yang

tinggi, waktu yang dibutuhkn juga singkat. Karena kadar kalsium pada ikan teri

cukup tinggi (2%), maka peneliti menggunakan titrasi kompleksometri.

Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan kompleks

antara kation dengan zat pembentuk kompleks. Zat pembentuk kompleks yang

banyak digunakan adalah garam dinatrium etilen diamin tetra asetat (dinatrium

EDTA) (Ditjen POM, 1979).

Berdasarkan penjelasan diatas peneliti tertarik untuk melakukan penelitian

tentang penetapan kadar kalsium pada ikan teri nasi secara kompleksometri.

Metode ini dipilh karena masyarakat cenderung menganggap bahwa sumber

kalsium yang baik adalah susu beserta produk olahan susu, dan sering

mengesampingkan sumber kalsium yang lain.

1.2 Perumusan Masalah

1. Apakah kadar kalsium dalam ikan teri nasi dapat ditetapkan secara

kompleksometri?

2. Apakah ada efek pemanasan (dekstruksi) terhadap kadar ikan teri nasi ?

3. Berapa kadar kalsium yang terdapat dalam ikan teri nasi?

 4

1.3 Tujuan Penelitian

Tujuan penelitian ini adalah:

1. Untuk mengetahui apakah kadar kalsium dalam ikan teri nasi dapat

ditetapkan secara kompleksometri

2. Untuk mengetahui efek pemanasan (dekstruksi) terhadap kadar ikan teri

nasi

3. Untuk mengetahui kadar kalsium yang terdapat dalam ikan teri nasi

1.4 Hipotesis

1. Kadar kalsium dalam ikan teri dapat ditentukan secara kompleksometri

2. Tidak ada efek pemanasan (dekstruksi) terhadap kadar ikan nasi

3. Kadar kalsium yang terdapat dalam ikan teri nasi sangat tinggi

1.5 Manfaat Penelitian

Penelitian ini diharapkan dapat memberikan manfaat kepada masyarakat

umum tentang kandungan kalsium pada ikan teri nasi.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
 5

2.1 Ikan Teri

Ikan teri (teri) masuk dalam famili Engraulidae dengan nama ilmiah

Stolephorus sp. Deskripsinya adalah sebagai berikut:

a. Badan seperti cerutu, sedikit silindris

b. Bagian perut membulat

c. Kepala pendek

d. Moncong nampak jelas dan meruncing

e. Anal sirip dubur sedikit kebelakang

f. Duri-duri lemah sirip punggung

g. Warna pucat bila sisik terlepas

(La Anas, 2008).

Ikan teri merupakan salah satu sumber kalsium yang terjangkau oleh

seluruh kalangan karena harganya yang murah dan mudah didapat. Berdasarkan

Nutry Survey Indonesia, kandungan kalsium dalam ikan teri lebih tinggi dari pada

susu, dan akan bermanfaat jika dikonsumsi langsung. Dalam tubuh kalsium

bekerja sama dengan laktosa dan vitamin D dalam pembentukan massa tulang,

serta dengan kalium untuk menurunkan tekanan darah tinggi (Ahira, 2010).

Ikan teri memiliki kelebihan, yaitu dapat dikonsumsi seluruh tubuhnya

termasuk tulangnya. Oleh karena itu ikan teri merupakan sumber zat kapur (Ca),

selain kandungan gizinya yang tinggi, harga ikan teri relatif murah dibandingkan

dengan sumber protein lainnya. Sehingga dapat terjangkau oleh masyarakat

masyarakat berpenghasilan rendah (Perana, 2003). Kandungan gizi pada ikan teri
 6

segar yaitu energi 77 kkal, protein 16 gram, lemak 1 gram, kalsium 500 mg, fosfor

500 mg, besi 0,05 mg (Depkes RI, 2005).

2.1.1 Manfaat Dan Kandungan Ikan Teri

Ikan teri merupakan jenis ikan yang memiliki nilai ekonomi tinggi. Jenis

ikan teri yang biasa diperjualbelikan adalah ikan teri nasi, ikan teri halus dan ikan

teri jengki. Teri dapat diolah menjadi berbagai jenis masakan, seperti: pepes,

rempeyek, sambal goreng, balado, atau digoreng kering bersama kacang tanah

(Astawan, 2008).

Untuk mencegah osteoporosis setiap orang memerlukan kalsium sebanyak

1 gram per hari. Kebutuhan kalsium dapat diperoleh dari ikan teri yang banyak

terdapat di wilayah Indonesia. Ikan teri yang selama ini lebih banyak dikonsumsi

oleh kalangan menengah ke bawah, ternyata merupakan serta sebagai sumber

kalsium yang murah dan mudah didapat (Hendradi, 2004).

Ikan teri yang terbaik adalah sebagai sumber kalsium yaitu tulangnya, jadi

bukan hanya dagingnya. Sebenarnya semua jenis ikan bisa menjadi sumber

kalsium, namun tulang pada ikan, selain teri, besar dan keras, maka tidak mungkin

dikonsumsi, sedangkan pada ikan teri tulangnya empuk dan enak dimakan.

Pemilihan pada ikan teri lebih dikarenakan murah dan mudah didapat. Karena

sebenarnya susu dan keju adalah sumber kalsium yang terbaik. Namun untuk

mengkonsumsi kedua jenis kalsium ini harganya mahal dan tidak semua orang

mampu mendapatkannya (Darmautomo, 2004).

Ikan teri merupakan salah satu sumber kalori dan sudah lama menjadi

teman makan nasi ataupun makanan lainnya. Teri juga dikenal karena rasa dan
 7

aromanya yang khas sehingga sering digunakan sebagai campuran dalam

membuat satu masakan. Teri adalah satu-satunya jenis ikan yang semua bagian

tubuhnya bisa dimakan mulai dari ekor, badan sampai kepala (Gustanten, 2009).

Ikan teri sangat tinggi kandungan proteinnya, yaitu 68,7 g/100 g teri

kering tawar dan 42 g/100 g teri kering asin. Protein ikan teri mengandung

sejumlah asam amino esensial, yaitu asam amino yang tidak dapat dibentuk di

dalam tubuh, tetapi harus berasal dari makanan. Asam amino esensial yang paling

menonjol pada ikan teri adalah isoleusin, leusin, lisin dan valin. Selain

mengandung asam amino esensial, teri juga kaya akan asam amino non esensial.

Asam amino non esensial yang menonjol pada ikan teri adalah asam glutamat dan

asam aspartat, masing-masing kadarnya mencapai 1.439 dan 966 mg/100 g teri

segar. Sumbangan zat gizi yang sangat berarti dari ikan teri adalah mineral,

kalsium, fosfor dan zat besi. Kandungan kalsium pada ikan teri segar, kering

tawar dan kering asin per 100 gramnya, masing-masing adalah 500, 2.381, dan

2.000 mg, Sedangkan kadar fosfornya, masing-masing adalah 500, 1.500, dan

3000 mg/100 g (Astawan, 2008)

2.2 Ikan Teri Nasi

Ikan segar yang ada di Indonesia adalah ikan teri nasi, pemanfaatan teri

nasi yang kurang optimal dan harga teri nasi yang relatif terjangkau. Ikan teri nasi

merupakan sumber kalsium yang tahan dan tidak mudah larut dalam air. Kalsium

yang terdapat pada ikan teri sangat bermanfaat bagi kesehatan gigi. Teri nasi

banyak mengandung sumber protein hewani yang sangat baik, 100 g teri nasi
 8

mengandung protein 32,5 g, teri nasi juga kaya akan kalsium dan fosfor, 100 g teri

nasi mengandung 1000 mg kalsium (Anonymous,2012).

Sistematika dan klasifikasi ikan teri nasi menurut Saanin (1984) adalah

sebagai berikut:

Phylum : Chordata

Subphylum : Vertebrata

Kelas : Pisces

Subkelas : Teleostei

Ordo : Malacopterygii

Famili : Clupeidae

Genus : Stolephorus

Spesies : Stolephorus sp.

Rupa dan warna : Utuh putih, kebiruan dan cemerlang

Bau : Segar dan agak harum

Daging : Kenyal, berserat halus

Rasa : Netral agak manis

Untuk mempertahankan mutu ikan teri nasi, bahan bakunya harus cepat diolah.

Apabila terpaksa menunggu maka ikan teri nasi harus disimpan dengan es atau air

dingin (0-5°C) (SNI 01-3461-1994).

2.3 Kandungan Gizi Ikan Teri Nasi

Ikan teri nasi mengandung protein, mineral, vitamin, dan zat gizi lainnya

yang sangat bermanfaat untuk kesehatan dan kecerdasan. Protein teri nasi

mengandung beberapa macam asam amino esensial. Adanya variasi dalam

 9

komposisi kimia maupun komposisi penyusunnya disebabkan karena faktor

biologis dan alami. Faktor biologis antara lain jenis ikan, umur dan jenis kelamin.

Faktor alami yaitu faktor luar yang tidak berasal dari ikan, yang dapat

mempengaruhi komposisi daging ikan. Golongan faktor ini terdiri atas daerah

kehidupannya, musim dan jenis makanan yang tersedia (Muchtadi dan

Sugiyono, 1989).

Ikan teri harus bersih, bebas dari setiap bau yang menandakan

pembusukan, bebas dari tanda dekomposisi dan pemalsuan, bebas dari sifat-sifat

alamiah lain yang dapat menurunkan mutu serta tidak membahayakan kesehatan.

Ikan teri yang akan diolah harus dari mutu yang baik dan cocok bagi konsumen

(SNI 01-3466-1994).

2.4 Mineral

Unsur logam dan mineral yang ditemukan dalam sel makhluk hidup,

namun hanya 22 unsur yang diketahui sebagai mineral esensial. Mineral esensial

berperan penting dalam aktivitas fungsi organ yang sangat penting untuk

kehidupan, yaitu untuk pertumbuhan atau daya reproduksi. Bila salah satu unsur

mineral hilang, maka dapat menyebabkan gejala-gejala defisiensi dan bila unsur

mineral tersebut diberikan dapat menormalkan pertumbuhan dan kesehatan orang

tersebut. Mineral esensial dibagi menjadi dua bagian yaitu makroelemen yang

ditemukan cukup tinggi dalam jaringan dan mikroelemen yang terkandung dalam

jumlah yang sangat rendah dalam jaringan. Yang termasuk ke dalam makroelemen

yang esensial adalah kalsium,fosfor, kalium, sulfur, natrium, klor dan magnesium.
 10

Sedangkan yang termasuk ke dalam mikroelemen adalah besi, iodium, tembaga,

seng, mangan dan kobal (Darmono, 1995).

Mineral Ca dalam tubuh dapat di manfaatkan untuk membentuk tulang

dan gigi, mengatur proses biologis dalam tubuh, memungkinkan berfungsinya

vitamin C, membantu pembekuan darah karena terluka, untuk fisiologi otot,

fungsi otak dan saraf, fungsi telinga, mata, hidung, kelenjar timus, cabang

tenggorok, fungsi paru-paru, fungsi jantung, fungsi kelenjar susu, fungsi kelenjar

adrenalin, fungsi buah pinggang, untuk organ reproduksi pria dan wanita, fungsi

prostat, kandung kemih, persendian, kulit, kuku, merawat ekstra sel agar sel dapat

berfungsi normal. Keperluan Ca terbesar pada waktu terjadi pertumbuhan dan Ca

masih diperlukan lebih lanjut walaupun telah mencapai tahap dewasa. Pada proses

pembentukan tulang baru dan penghancuran tulang yang telah tua. Ca yang berada

dalam peredaran darah dan jaringan tubuh mempunyai fungsi dalam berbagai

kegiatan, diantaranya adalah untuk transmisi impuls-impuls saraf, kontraksi otot,

penggumpalan darah, pengaturan permeabilitas membran sel dan aktivitas enzim

(Wirosaputro, 1998).

Susu merupakan salah satu pangan hewani yang sangat penting bagi

manusia karena memiliki nilai gizi yang tinggi dan lengkap. Susu mengandung

kalsium, fosfor, zat besi dan protein yang tinggi. Susu juga mengandung sejumlah

vitamin, di antaranya vitamin A dan D. Masyarakat umumnya mengetahui bahwa

sumber kalsium utama berasal dari susu. Kandungan kalsium pada susu sapi per

100% Berat Dapat Dimakan (BDD) sebesar 143 mg. sumber kalsium lain yang

memiliki kandungan kalsium lebih besar daripada susu yaitu ikan teri. Kandungan
 11

kalsium dalam ikan teri per 100 % BDD yaitu sebesar 2,381 mg. (Ilmu Gizi Dasar

FEMA IPB, 2009).

2.5 Kalsium

Kalsium merupakan mineral yang paling banyak terdapat dalam tubuh,

yaitu 1,5 - 2% dari berat badan orang dewasa atau sekitar 1 kg. 99% dari jumlah

ini berada dalam jaringan keras yaitu tulang dan gigi terutama dalam bentuk

hidroksiapatit [(3Ca3(PO4)2.Ca(OH)2]. Dalam keadaan seimbang, kalsium tulang

dan kalsium plasma berada dalam konsentrasi 2,25 - 2,60 mmol/liter juga tersebar

luas dalam tubuh. Dalam cairan ekstraseluler dan intraseluler, kalsium berperan

dalam mengatur fungsi sel seperti untuk transmisi saraf,kontraksi otot,

penggumpalan darah dan menjaga permeabilitas membran sel. Kalsium juga

mengatur kerja hormon dan faktor pertumbuhan (Almatsier, 2004).

2.6 Fungsi Kalsium

Selain pada pembentukan tulang dan gigi, kalsium juga berperan pada

proses fisiologik dan biokimia tubuh seperti proses pembekuan darah, eksitabilitas

syaraf otot, kerekatan seluler, transmisi impul-impul saraf, memelihara dan

meningkatkan fungsi membran sel, mengaktifkan enzim dan sekresi hormon.

Dilihat dari senyawa kimia, bentuk tulang tidak stabil. Kerangka tulang yang

merupakan cadangan besar kalsium kompleks yang tidak larut, berada dalam

keseimbangan dinamik dengan kalsium bentuk larut dalam sirkulasi (Suhardjo,

2000).

Kalsium dan fosfor dari tulang dapat dibebaskan dan diresorpsi dalam

tubuh jika terjadi kekuarangan, terutama pada masa hamil dan menyusui. Resorpsi
 12

ini diatur oleh hormon paratinoid. Jika asupan kalsium rendah, glandula paratinoid

akan terangsang untuk memproduksi hormon yang bekerja untuk meresorpsi

kalsium dari tulang dan untuk menjaga kekurangan kalsium tersebut. Fosfor yang

terikat dengan kalsium akan ikut terbebaskan dari tulang dan diekskresikan.

Absorpsi kalsium dari usus juga diatur oleh hormon paratinoid dengan

memproduksi 1,25-dihidroksikolekalsiferol yang merupakan derivat dari vitamin

D yang sangat berperan dalam pengikatan kalsium dengan protein (Darmono,

1995).

2.7 Hal Yang Mempengaruhi Absorpsi Kalsium

Kalsium dalam penyerapan dipengaruhi umur dan kondisi tubuh. Pada

usia kanak-kanak atau masa pertumbuhan, sekitar 50-70% kalsium yang dicerna

diserap. Tetapi pada usia dewasa, hanya sekitar 10-40% yang mampu diserap

tubuh. Penyerapan kalsium terjadi pada usus kecil bagian atas, tepat setelah

lambung. Penyerapan kalsium dapat dihambat apabila ada zat organik yang dapat

bergabung dengan kalsium dan membentuk garam yang tidak larut. Contoh

senyawa organik tersebut adalah asam oksalat dan asam fitat. Kalsium dan asam

okasalat akan membentuk garam kalsium oksalat yang tidak larut. Asam oksalat

banyak ditemukan dalam buah bit yang masih hijau, bayam rhubarb dan coklat.

Asam fitat banyak terkandung dalam gandum merah (Winarno, 2004).

Serat dapat menurunkan absorpsi kalsium, karena serat menurunkan waktu

transit makanan dalam saluran cerna, sehingga menurunkan kesempatan untuk

absorpsi. Keadaan stres mental juga dapat menurunkan absorpsi dan

 13

meningkatkan ekskresi kalsium. Dalam suasana basa dengan fosfor, kalsium

membentuk kalsium fosfat yang tidak larut air yang dapat menyebabkan absorpsi

kalsium (Winarno, 2004).

2.8 Akibat Kekurangan dan Kelebihan Kalsium

Kekurangan kalsium dapat mengganggu pertumbuhan. Tulang kurang

kuat, mudah bengkok dan rapuh. Setelah dewasa, terutama setelah usia 50 tahun,

terjadi kehilangan kalsium dari tulang yang menyebabkan tulang menjadi rapuh

dan mudah patah. Keadaan ini dikenal sebagai osteoporosis yang dapat dipercepat

oleh keadaan stres sehari-hari. Selain itu kekurangan kalsium juga dapat

mnyebabkan osteomalasia yang biasanya terjadi karena kekurangan vitamin D dan

ketidakseimbangan konsumsi kalsium terhadap fosfor. Terganggunya mineralisasi

matriks tulang yang menyebabkan menurunnya kandungan kalsium dalam tulang.

Rendahnya kadar kalsium dalam darah dapat menyebabkan tetani atau kejang.

Kelebihan kalsium dapat menyebabkan batu ginjal atau gangguan ginjal. Selain

itu dapat juga menyebabkan konstipasi. Karena itu, sebaiknya konsumsi kalsium

tidak melebihi 2500 mg sehari (Almatsier, 2004).

2.9 Sumber Kalsium

Susu dan produk olahan susu seperti keju dan es krim merupakan sumber

kalsium yang utama. Sayuran tertentu seperti brokoli, kacang-kacangan dan

buahbuahan juga merupakan sumber kalsium (Suhardjo, 2000). Selain itu ikan

yang dimakan dengan tulangnya termasuk ikan kering merupakan sumber kalsium

yang baik. Serelia, kacang-kacangan dan hasil olahannya seperti tahu dan tempe,

dan sayuran hijau merupakan sumber kalsium yang baik juga. Tetapi bahan ini
 14

mengandung banyak zat-zat yang menghambat penyerapan kalsium seperti serat,

fitat dan oksalat (Almatsier, 2004).

Ikan teri merupakan salah satu sumber kalsium yang terjangkau oleh

seluruh kalangan karena harganya yang murah dan mudah didapat. Berdasarkan

Nutry Survey Indonesia, kandungan kalsium dalam ikan teri lebih tinggi daripada

susu, dan akan bermanfaat jika dikonsumsi langsung. Dalam tubuh kalsium

bekerja sama dengan laktosa dan vitamin D dalam pembentukan massa tulang,

serta dengan kalium untuk menurunkan tekanan darah tinggi (Ahira, 2010).

2.10 Penetapan Kadar Kalsium

Penetapan kadar kalsium dapat dilakukan dengan metode

gravimetri,spektrofotometri serapan atom dan titrasi kompleksometri. Pada

metode gravimetri, kalsium diendapkan sebagai kalsium oksalat dengan mengolah

suatu larutan dalam asam klorida panas dengan amonium oksalat dan perlahan-

lahan menetralkan dengan larutan air-amonia. Endapan dicuci dengan larutan

amonium oksalat encer dan kemudian ditimbang sebagai kalsium karbonat dengan

memanaskan pada suhu 475-525°C dalam tanur listrik (Basset, 1994).

Spektrofotometri serapan atom, pengukuran kadar kalsium berdasarkan

radiasi yang diserap oleh atom yang tidak tereksitasi dalam bentuk uap. Pada suhu

nyala udara etilen (± 2300°C) atom kalsium berada dalam keadaan dasar. Jika

seberkas energi radiasi yang terdiri dari spektrum untuk kalsium dilewatkan

melalui nyala ini, sejumlah atom dalam keadaan dasar akan menyerap energi dari

panjang gelombang yang khas dan mencapai keadaan energi yang lebih tinggi.
 15

Jumlah energi radiasi yang diserap berbanding lurus dengan konsentrasi unsur

dalam suatu larutan sampel (Basset,1994).

Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan kompleks

antara kation dengan zat pembentuk kompleks. Sebagai zat pembentuk kompleks

yang banyak digunakan adalah garam dinatrium etilen diamin tetra asetat

(dinatrium EDTA). Untuk setiap ml larutan dinatrium EDTA setara dengan 2,004

mg kalsium (Ditjen POM, 1979).

2.11 Titrasi kompleksometri

Titrasi kompleksometri merupakan metode yang sering di gunakan untuk

menetukan kadar garam garam logam. Titran yang sering digunakan untuk adalah

etilen diamin tetra asetat 9 (EDTA), kecuali dengan natrium dan kalium, EDTA

dapat membentuk kompleks yang stabil dengen logam alkali tanah seperti kalsium

dan magnesium akan membentuk kompleks yang stabil. Karena titrasi untuk

logam-logam alkali tanah dilakukan pada pH 10 dengan menggunakan larutan

bufer ammonia (Rohman, 2007).

Reaksi pembentukan kompleks kalsium dengan etilen diamin terta asetat

dapat di lihat di bawah ini:

Gambar 2.1 Reaksi Pembentukan Kompleks Kalsium Dengan EDTA

 16

Untuk menentukan titik akhir titrasi digunakan indikator zat warna.

Penambahan indikator sebelum titrasi akan membentuk kompleks antara indikator

dengan sejumlah kecil logam. Pada saat titik akhir titrasi, sedikit kelebihan EDTA

akan memecah kompleks logam-indikator dan menghasilkan warna yang berbeda.

Indikator yang di gunakan untuk titrasi kompleksometri antara lain: Hitam

eriokrom (Eriochrom Black T, Mordant Black II, Solochrome Black); mureksid;

jingga pirokatekol; jingga xilenol; asam kalkon karbonat; kalmagit; dan biru

hidroksi naftol (Rohman, 2007).

2.12 Macam-Macam Titrasi Kompleksometri

1. Titrasi Langsung

Larutan yang mengandung ion logam dibuferkan sampai pH yang

dikehendaki, dan dititrasi langsung dengan larutan EDTA standar. Untuk

mencegah terjadinya pengendapan hidroksida logam, ditambahkan sedikit zat

pengkompleks pembantu seperti tartrat, sitrat atau trietanolamin. Pengurangan

kadar logam pada titik ekivalen ditetatpkan dari perubahan warna suatu indikator

logam yang berespon terhadap perubahan-perubahan pM. Titik akhir titrasi juga

dapat ditetapkan dengan metode-metode amperometri, konduktometri, atau dalam

beberapa keadaan dapat dengan metode potensiometri (Basset, 1994).

2. Titrasi Kembali

Metode ini digunakan bila reaksi antara kation dan EDTA lambat atau

tidak tersedia indikator yang cocok. EDTA ditambahkan berlebih dan

kelebihannya dititrasi dengan suatu larutan standar magnesium dengan

menggunakan kalmagit sebagai indikator. Kompleks magnesium EDTA yang

 17

kestabilan nya lebih rendah dan kation yang akan ditetapkan, tidak terseger oleh

magnesium. Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan logam dalam

endapan-endapan, seperti timbel dalam timbel sulfat dan kalsium dalam kalsium

oksalat (Underwood, 1986).

3. Titrasi Substitusi

Apabila ion logam tidak memberikan hasil yang jelas bila dititrasi secara

langsung atau dengan titrasi kembali, maka dapat ditetapkan dengan

menggunakan metode ini atau jika ion logam tersebut membentuk kompleks

dengan dinatrium edetat lebih stabil daripada logam lain seperti magnesium

dankalsium. Kalsium, timbal dan raksa dapat ditentukan dengan metode ini

dengan menggunakan indikator hitam eriokrom dengan hasil yang memuaskan

(Rohman, 2007).

4. Titrasi Alkalimetri

Bila suatu larutan dinatrium etilendiamintetraasetat,Na2H2Y, ditambahkan

kepada suatu larutan yang mengandung logam dan terbentuk kompleks yang

disertai pembebasan dua ekivalen ion hidrogen. Ion hidrogen yang dibebaskan

dapat dititrasi dengan larutan natrium hidroksida standar dengan menggunakan

indikator asam-basa, atau secara potensiometri. Larutan logam yang akan

ditetapkan harus dinetralkan dengan tepat sebelum titrasi. Hal ini sangat sukar

dilakukan karena hidrolisis banyak garam dan merupakan kelemahan titrasi

alkalimetri (Basset, 1994).

 18

2.13 Validasi Metode Analisis

Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap

parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium, untuk membuktikan

bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunakannya.

Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan adalah sebagai berikut:

a. Kecermatan

Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedeakatan hasil

analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai

persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Kecermatan hasil

analisis ditentukan dengan dua cara, yaitu:

 Metode simulasi

Metode simulasi dilalukan dengan menambahkan sejumlah analit murni

kedalam campuran bahan pembawa sediaan farmasi (plasebo) lalu campuran

tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang

ditambahkan (kadar yang sebenarnya) (Harmita, 2004).

 Metode penambahan baku

Metode ini dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit dengan

konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu di analisis dengan metode

yang akan divalidasi. Hasilnya dibandingkan dengan sampel yang dianalisis tanpa

penambahan sejumlah analit. Persen perolehan kembali ditentukan dengan

menentukan berapa persen analit yang ditambahkan kedalam sampel dapat

ditemukan kembali. Rentang persen perolehan kembali yang diizinkan pada setiap

konsentrasi analit pada matriks dapat dilihat pada Tabel 2.1

 19

Jumalah analit pada matriks Persen peroleh kembali yang

sampel (%) di izin kan (%)
100 98-102
>10 98-102
>1 97-103
>0,1 95-105
0,01 90-107
0,001 90-107

b. Keseksamaan
Kesekamaan (presisi) diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien

variasi. Keseksamaan merupakan ukuran yanmg menunjukkan derajat kesesuaian

antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk

sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan

menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan (Harmita,2004).

c. Selektivitas

Selektivitas (spesifisitas) metode yang mengacu pada sejauh mana ia dapat

menentukan analit tertentu (s) dalam campuran yang kompleks tanpa gangguan

dari komponen lain dalam campuran (APVMA, 2004).

d. Linearitas dan rentang

Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon

baik secara langsung maupun dengan bantuan transformasi matematika,

menghasilkan suatu hubungan yang proporsional terhadap konsentrasi analit

dalam sampel. Rentang merupakan batas terendah dan batas tertinggi analit yang

dapat ditetapkan secara cermat, seksama dan dalam linearitas yang dapat diterima

(Harmita, 2004).
 20

e. Batas deteksi dan batas kuantitasi

Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat

dideteksi yang masih memberikan respon signifikan, sedangkan batas kuantitasi

merupakan kuantitas terkecil analit dalam smapel yang masih dapat memenuhi

kriteria cermat dan seksama (APVMA, 2004).

 21

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini merupakan penelitian eksperimental , yang mendeskripsikan

kadar kalsium dalam ikan teri. Penelitian dilakukan di Laboratorium FMIPA

UMN Al-Washliyah dilakukan pada bulan Februari sampai dengan bulan Mei

2017.

3.2 Bahan-Bahan

3.2.1 Sampel

Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah ikan teri nasi yang

berasal dari pasar Simpang Limun Kec. Medan Amplas .

3.2.2 Pereaksi

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah berkualitas pro

analisis dari E.Merck jika tidak dinyatakan lain yaitu: asam klorida, hydrogen

peroksida, natrium hidroksida, hidroksilamin HCl, kalium sianida, dinatium etilen

diamin tetra asetat, kalkon, natrium sulfat anhidrat, zink sulfat, amonium klorida,

eriokrom black T, natrium klorida, kalsium karbonat, asam klorida, asam sulfat,

etanol, amonium oksalat, dan akuades (Laboratorium Kimia Farmasi Kuantitatif).

3.3 Alat-Alat

Neraca analitik (Boeco Germany), blender, elemen pemanas, pH indikator

universal (E. Merck), kertas saring dan alat-alat gelas (Pyrex).

 22

3.4 Prosedur Penelitian

3.4.1 Pengambilan Sampel

Pengambilan sampel dilakukan dengan cara membeli dari pedagang di

pasar Simpang limun. Pengambilan sampel dilakukan secara sampling purposive

yang dikenal juga sebagai sampling pertimbangan dimana pengambilan sampel

dilakukan berdasarkan pertimbangan bahwa semua ikan teri homogen kandungan

kalsiumnya.

3.4.2 Pembuatan Pereaksi

3.4.2.1 Larutan NaOH 30% b/v

Pembuatan larutan NaOH 30% b/v sesuai dengan prosedur yang tercantum

pada Farmakope Indonesia Edisi III tahun 1979. Dilarutkan 30 gram NaOH

dengan sejumlah akuades, diencerkan dengan akuades sampai 100 ml.

3.4.2.2 Larutan Hidroksilamin HCl 10% b/v

Pembuatan larutan hidroksilamin HCl 10% b/v sesuai dengan prosedur

yang tercantum pada Farmakope Indonesia Edisi III tahun 1979. Dilarutkan 10

gram hidroksilamin HCl dengan sedikit akuades, dan diencerkan dengan akuades

sampai 100 ml.

3.4.2.3 Larutan Na2EDTA 0,05 M

Pembuatan larutan Na2EDTA 0,05 M sesuai dengan prosedur yang

tercantum pada Farmakope Indonesia Edisi III tahun 1979. Sebanyak 18,61 gram

Na2EDTA dilarutkan dalam sejumlah akuades. Diencerkan dengan akuades

sampai 1000 ml.

 23

3.4.2.4 Indikator Kalkon Campur 1% b/b

Pembuatan indikator kalkon campur 1% b/b sesuai dengan prosedur yang

tercantum pada Farmakope Indonesia Edisi III tahun 1979. Kalkon ditimbang

sebanyak 100 mg, dicampur dengan 10 gram natrium sulfat anhidrat.

3.4.2.5 Larutan Dapar Amonium Klorida pH 10

Pembuatan larutan dapar amonium klorida pH 10 sesuai dengan prosedur

yang tercantum pada Farmakope Indonesia Edisi III tahun 1979. Dilarutkan 7

gram amonium klorida p dalam 57 ml amonia p, diencerkan dengan akuades

secukupnya hingga 100 ml.

3.4.2.6 Indikator Eriokrom Black T 1% b/b

Pembuatan indikator eriokrom black T 1% b/b sesuai dengan prosedur

yang tercantum pada Farmakope Indonesia Edisi III tahun 1979. Dicampur 10 mg

EBT dan 1 gram natrium klorida, digerus sampai homogen.

3.4.2.7 Larutan Asam Klorida 7,4% b/v

Pembuatan larutan asam klorida 7,4% b/v sesuai dengan prosedur yang

tercantum pada Farmakope Indonesia Edisi III tahun 1979. Dilarutkan 20 ml asam

klorida 37% dalam 100 ml akuades.

3.4.2.8 Larutan Natrium Hidroksida 4,0% b/v

Pembuatan larutan natrium hidroksida 4,0% b/v sesuai dengan prosedur

yang tercantum pada Farmakope Indonesia Edisi III tahun 1979. Dilarutkan 4

gram natrium hidroksida dengan sejumlah akuades bebas CO 2 dan diencerkan

dengan akuades sampai 100 ml.

 24

3.4.2.9 Larutan Amonium Oksalat 2,5% b/v

Pembuatan larutan amonium oksalat 2,5% b/v sesuai dengan prosedur

yang tercantum pada Farmakope Indonesia Edisi III tahun 1979. Dilarutkan 2,5

gram amonium oksalat dengan sejumlah akuades, diencerkan dengan akuades

sampai 100 ml.

3.4.2.10 Asam Sulfat Encer

Tambahkan secara hati-hati 57 ml asam sulfat P ke dalam lebih kurang

100 ml air, didinginkan hingga suhu kamar dan diencerkan dengan akuades

hingga 1000 ml.

3.4.2.11 Pembuatan Larutan Baku Kalsium

Pembuatan larutan baku kalsium sesuai dengan prosedur yang tercantum

pada Farmakope Indonesia Edisi III tahun 1979. Sebanyak 1 gram kalsium

karbonat dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml, ditambahkan 20 ml akuades.

Digoyangkan hingga terbentuk bubur, ditutup mulut labu. Ditambahkan 10 ml

asam klorida 7,4% b/v dengan pipet disisipkan diantara mulut labu dengan tutup

labu, digoyang untuk melarutkan kalsium karbonat. Dibilas mulut labu, tutup labu

dan permukaan pipet bagian luar dengan akuades. Diencerkan dengan akuades

sampai garis tanda.

3.4.3 Pembakuan Dinatrium EDTA

Ditimbang seksama ±110 mg ZnSO4.7H2O, dilarutkan dalam 25 ml air,

ditambahkan 5 ml dapar ammonium klorida pH 10 kemudian ditambahkan 50 mg

indikator Hitam Eriokrom T campur, dititrasi dengan Na2EDTA sampai terjadi

 25

warna biru yang stabil (Ditjen POM, 1979). Normalitas Na 2EDTA dihitung

dengan menggunakan rumus:

w
Normalitas Na2EDTA =
(Vt −Vb ) BE ZnS O4. 7 H 2 O

Keterangan:

W = Berat ZnSO4.7H2O (mg)

Vt = Volume larutan Na2EDTA titrasi ZnSO4

Vb = Volume larutan Na2EDTA titrasi blanko

3.4.4 Penetapan Kadar Kalsium Karbonat

Ditimbang saksama 100 mg kalsium karbonat. Dimasukkan ke dalam

erlenmeyer 250 ml, ditambahkan 10 ml air dan digoyangkan sampai menjadi

bubur. Ditutup dengan gelas arloji, ditambahkan 2 ml asam klorida 7,4% b/v

dengan menyisipkan pipet di antara gelas arloji dan mulut erlenmeyer.

Digoyangkan sampai kalsium karbonat larut. Dibilas gelas arloji, bagian luar pipet

dan bagian pinggir erlenmeyer dengan menggunakan akuades. Ditambahkan

akuades sampai volume 50 ml. Ditambahkan 15 ml larutan dinatrium edetat

0,0485 N dari buret 50 ml sambil diaduk. Ditambahkan 15 ml natrium hidroksida

4% b/v. Dititrasi dengan larutan dinatrium edetat menggunakan 300 mg indikator

kalkon campur hingga terbentuk warna biru (Depkes RI, 1979). Kadar kalsium

karbonat baku dihitung dengan menggunakan rumus:

(Vt −Vb ) x berat atom Ca x N

%Kalsium = x 100
W

Keterangan:

Vt = volume larutan Na2EDTA titrasi CaCO3 (ml)

 26

Vb = volume larutan Na2EDTA titrasi blanko (ml)

N = normalitas Na2EDTA (N)

W = berat kalsium karbonat (mg)

3.4.5 Penetapan Kadar Air

Ikan teri ditimbang ±100 gram, dan dihaluskan dengan menggunakan

blender. Ditimbang seksama 4 gram ikan teri yang telah dihaluskan, lalu

dimasukkan kedalam krus porselen yang telah dikeringkan dan ditimbang.

Diratakan dengan menggoyangkan secara perlahan. Di panaskan dengan elemen

pemanas selama 3 jam.Didinginkan dan ditimbang. Dilanjutkan pengeringan

dengan jarak waktu penimbangan selama 1 jam (Ditjen POM, 1995). Kadar air

dihitung dengan menggunakan rumus di bawah ini:

Berat sebelum di keringkan−Berat setelah dikeringkan

%Kadar air = x 100%
Berat sebelum dikeringkan

3.4.6 Proses Destruksi kering

Daging ikan yang telah dihaluskan ditimbang seksama masing-masing 4

gram, kemudian sampel masing-masing di panaskana dengan elemen pemanas

pada perbedaan waktu 16,17,18,19,20 dan 21 jam. Yang masing-masing di

panaskan dengan suhu ±450-650ºC . Kemudian sampel dimasukkan ke dalam

erlenmeyer, kemudian ditambahkan 20 ml HCl (e) (Brix,1983). Lalu didiamkan

selama 24 jam dengan tujuan agar dapat mempercepat proses destruksi yang akan

dilakukan. Setelah itu dipanaskan pada suhu ± 100oC dengan menggunakan

penangas selama 15 menit hingga sampel berwarna kuning muda jernih.

Dipindahkan kedalam labu tentukur 100 ml dan ditepatkan volumenya sampai

garis tanda dengan akuades.Kemudian disaring dengan menggunakan kertas

 27

saring dengan membuang 10 ml larutan pertama hasil penyaringan. Larutan hasil

destruksi ini digunakan untuk uji kualitatif dan uji kuantitatif (Haswell, 1991).

3.4.7 Analisis Kualitatif

Hasil destruksi dilarutkan dalam beberapa ml air, dimasukkan ke dalam

labu tentukur 100 ml dan ditambahkan akuades sampai garis tanda, dan disaring.

Filtrat digunakan uji kualitatif dengan menggunakan pereaksi:

1. Cairan jernih diambil ± 2 ml dan dimasukkan kedalam tabung reaksi,

laluditambahkan ± 1 ml larutan ammonium oksalat 2,5% b/v, dikocok dan

didiamkan. Terbentuk endapan putih (Svehla, 1990).

2. Diambil ± 2 ml larutan jernih dan dimasukkan ke dalam tabung reaksi,

lalu ditambahkan 1 ml H2SO4(e) dan 1 ml etanol, dikocok dan didiamkan.

Terbentuk endapan putih berupa kristal jarum (Svehla,1990).

3.4.8 Analisis Kuantitatif

Hasil destruksi dilarutkan dalam beberapa ml air, dimasukkan ke dalam

labu tentukur 100 ml kemudian ditambahkan air sampai garis tanda, kemudian

disaring. Diambil 25 ml, diencerkan dengan air suling hingga 100 ml,

ditambahkan 8 ml NaOH 30% b/v, 5 ml larutan hidroksilamin HCl 10% b/v dan

30 mg KCN. Kemudian dititrasi dengan Na2EDTA 0,0485 N, dan pada lebih

kurang 2 ml sebelum titik akhir titrasi, ditambahkan 100 mg indikator kalkon

campur. Titrasi dilanjutkan hingga warna larutan berubah dari merah ungu

menjadi hijau.Perlakuan diulangi sebanyak 6 kali (Basset, 1994).

 28

3.4.8.1 Penetapan Kadar Kalsium Pada Ikan Teri Dengan

Suhu 450-650ºC
Pada Waktu (16 jam) Secara Titrasi
Kompleksometri

Hasil destruksi dilarutkan dalam beberapa ml air,

dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml kemudian

ditambahkan air sampai garis tanda, kemudian disaring. Diambil

25 ml, diencerkan dengan air suling hingga 100 ml, ditambahkan

8 ml NaOH 30% b/v, 5 ml larutan hidroksilamin HCl 10% b/v dan

30 mg KCN. Kemudian dititrasi dengan Na 2EDTA 0,05 N, dan pada

lebih kurang 2 ml sebelum titik akhir titrasi, ditambahkan 100 mg

indikator kalkon campur. Titrasi dilanjutkan hingga warna larutan

berubah dari merah ungu menjadi hijau. (Basset, 1994).

3.4.8.2 Penetapan Kadar Kalsium Pada Ikan Teri Dengan

Suhu 450-650ºC
Pada Waktu (17 jam) Secara Titrasi
Kompleksometri

Hasil destruksi dilarutkan dalam beberapa ml air,

dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml kemudian

ditambahkan air sampai garis tanda, kemudian disaring. Diambil

25 ml, diencerkan dengan air suling hingga 100 ml, ditambahkan

8 ml NaOH 30% b/v, 5 ml larutan hidroksilamin HCl 10% b/v dan

30 mg KCN. Kemudian dititrasi dengan Na 2EDTA 0,05 N, dan pada

lebih kurang 2 ml sebelum titik akhir titrasi, ditambahkan 100 mg

indikator kalkon campur. Titrasi dilanjutkan hingga warna larutan

berubah dari merah ungu menjadi hijau. (Basset, 1994).

 29

3.4.8.3 Penetapan Kadar Kalsium Pada Ikan Teri Dengan

Suhu 450-650ºC
Pada Waktu (18 jam) Secara Titrasi
Kompleksometri

Hasil destruksi dilarutkan dalam beberapa ml air,

dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml kemudian

ditambahkan air sampai garis tanda, kemudian disaring. Diambil

25 ml, diencerkan dengan air suling hingga 100 ml, ditambahkan

8 ml NaOH 30% b/v, 5 ml larutan hidroksilamin HCl 10% b/v dan

30 mg KCN. Kemudian dititrasi dengan Na 2EDTA 0,05 N, dan pada

lebih kurang 2 ml sebelum titik akhir titrasi, ditambahkan 100 mg

indikator kalkon campur. Titrasi dilanjutkan hingga warna larutan

berubah dari merah ungu menjadi hijau. (Basset, 1994).

3.4.8.4 Penetapan Kadar Kalsium Pada Ikan Teri Dengan

Suhu 450-650ºC
Pada Waktu (19 jam) Secara Titrasi
Kompleksometri

Hasil destruksi dilarutkan dalam beberapa ml air,

dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml kemudian

ditambahkan air sampai garis tanda, kemudian disaring. Diambil

25 ml, diencerkan dengan air suling hingga 100 ml, ditambahkan

8 ml NaOH 30% b/v, 5 ml larutan hidroksilamin HCl 10% b/v dan

30 mg KCN. Kemudian dititrasi dengan Na 2EDTA 0,05 N, dan pada

lebih kurang 2 ml sebelum titik akhir titrasi, ditambahkan 100 mg

indikator kalkon campur. Titrasi dilanjutkan hingga warna larutan

berubah dari merah ungu menjadi hijau. (Basset, 1994).

 30

3.4.8.5 Penetapan Kadar Kalsium Pada Ikan Teri Dengan

Suhu 450-650ºC
Pada Waktu (20 jam) Secara Titrasi
Kompleksometri

Hasil destruksi dilarutkan dalam beberapa ml air,

dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml kemudian

ditambahkan air sampai garis tanda, kemudian disaring. Diambil

25 ml, diencerkan dengan air suling hingga 100 ml, ditambahkan

8 ml NaOH 30% b/v, 5 ml larutan hidroksilamin HCl 10% b/v dan

30 mg KCN. Kemudian dititrasi dengan Na 2EDTA 0,05 N, dan pada

lebih kurang 2 ml sebelum titik akhir titrasi, ditambahkan 100 mg

indikator kalkon campur. Titrasi dilanjutkan hingga warna larutan

berubah dari merah ungu menjadi hijau. (Basset, 1994).

3.4.8.6 Penetapan Kadar Kalsium Pada Ikan Teri Dengan

Suhu 450-650ºC
Pada Waktu (21 jam) Secara Titrasi
Kompleksometri

Hasil destruksi dilarutkan dalam beberapa ml air,

dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml kemudian

ditambahkan air sampai garis tanda, kemudian disaring. Diambil

25 ml, diencerkan dengan air suling hingga 100 ml, ditambahkan

8 ml NaOH 30% b/v, 5 ml larutan hidroksilamin HCl 10% b/v dan

30 mg KCN. Kemudian dititrasi dengan Na 2EDTA 0,05 N, dan pada

lebih kurang 2 ml sebelum titik akhir titrasi, ditambahkan 100 mg

indikator kalkon campur. Titrasi dilanjutkan hingga warna larutan

berubah dari merah ungu menjadi hijau. (Basset, 1994).

 31

3.4.9 Penentuan Uji Perolehan Kembali

4 gram ikan teri yang telah dihaluskan, dimasukkan kedalam erlenmeyer

250 ml, ditambahkan 10 ml larutan baku kalsium. Dilakukan proses yang sama

seperti prosedur 3.5.3 dan 3.5.5 Persen recovery dihitung dengan rumus:

kadar total ( sampel + standar ) −kadar sampel

% Recovery = x 100 %
kadar larutan standar yang ditambahkan

3.4.10 Analisis Data Secara Statistik

Hasil yang diperoleh dari satu seri penetapan kadar terhadap satu macam

sampel adakalanya terdapat hasil yang sangat menyimpang bila

dibandingkandengan yang lain sehingga timbul kecenderungan untuk menolak

hasil yang sangat menyimpang (Rohman, 2007).

Untuk memastikan hasil yang sangat menyimpang ditolak atau diterima,

perlu dilakukan analisis data secara statistikam pada taraf kepercayaan 95% (α =

0,05), hasil analisis ditolak jika Qhitung> Qtabel (Rohman, 2007). Untuk menghitung

nilai Q digunakan rumus:

Nilai yang dicurigai−nilai yang terdekat

Qhitung =
nilai tertinggi−nilai yang terendah

Selanjutnya nilai Qhitung ini dibandingkan dengan nilai Q tabel. Jika nilai Qhitung ini

lebih kecil dari Qkritis, maka hipotesis diterima (Rohman, 2007).

 32

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Analisis Kualitatif

Analisis kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk

mengetahui ada tidaknya kalsium dalam sampel. Pereaksi yang digunakan untuk

analisis kualitatif adalah asam sulfat encer dan etanol dan amonium oksalat 2,5%

b/v. Hasil analisis kualitatif logam kalsium dalam sampel dapat dilihat pada Tabel

4.1 dan Lampiran 7

Tabel 4.1 Hasil Analisis Kualitatif Kalsium Dalam Sampel Ikan Teri

Pereaksi
N Sampel Ammonium Oksalat H2SO4 (e) dan etanol
O
1 Ikan Teri Nasi Endapan Putih Endapan Putih
Kristal Jarum
 33

Tabel di atas menunjukkan bahwa sampel mengandung logam kalsium.

Sampel dikatakan positif mengandung kalsium jika terbentuk endapan putih

dengan penambahan ammonium okasalat dan dengan penambahan asam sulfat

encer dan etanol akan membentuk endapan putih berupa kristal jarum yang dapat

dilihat di bawah mikroskop (Svehla, 1990).

4.2 Analisis Kuantitatif

4.2.1 Penetapan Kadar Air Dalam Sampel Ikan Teri

Hasil penetapan kadar air pada sampel dapat dilihat pada Tabel 4.2

Tabel 4. 2 Hasil Penetapan Kadar Air Pada Sampel Ikan Teri

N Asal Sampel Kadar Air

O
1 Pasar Tradisional Simpang Limun Ikan Teri Nasi 19,38 %
Dari table dapat dilihat bahwa kadar air dalam ikan teri tidak terlalu

berpengaruh terhadap kadar kalsium pada ikan teri.

4.2.2 Analisis Kadar Kalsium Dalam Sampel Ikan Teri

Penetapan kadar kalsium dilakukan secara titrasi kompleksometri. Data

dan contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 8 Halaman 47 dan

Lampiran 9 Halaman 47. Analisis dilanjutkan dengan perhitungan statistik

(Perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 13 Halaman 60). Hasil analisis

kuantitatif kalsium pada sampel dapat dilihat pada Tabel 4. 3

Tabel 4. 3 Hasil Penetapan Kadar Kalsium Pada Sampel Ikan Teri

No Sampel Waktu pemanasan(jam) Kadar kalsium (mg/100 g)

1 Ikan Teri Nasi 16 1983,96
2 Ikan Teri Nasi 17 1943,88
3 Ikan Teri Nasi 18 1948,80
4 Ikan Teri Nasi 19 1923,84
 34

5 Ikan Teri Nasi 20 1947,80

6 Ikan Teri Nasi 21 1951,89

Dari table diatas dapat diketahui bahwa kadar kalsium yang diperoleh dari

hasil percobaan tidak menunjukkan perbedaan kadar kalsium yang terlalu jauh.

Hal ini menunjukkan bahwa ikan teri merupakan sumber kalsium yang tidak larut

air sehingga bila terjadi penguapan akibat pemanasan maka kandungan kalsium

tidak akan berkurang.

Menurut Direktorat Gizi Depkes RI (1996), kadar kalsium

pada ikan teri nasi kering adalah 1000 mg/100 gram sampel.

Sedangkan untuk ikan teri kering adalah 1200 mg/100 gram

sampel, dan 2381 mg/100 gram sampel untuk ikan teri kering

sekali (Depkes RI,1996).

4.2.3 Uji Perolehan Kembali

Hasil uji perolehan Kembali dapat dilihat bahwa perolehan Kembali

kalsium yang ditambahkan sebesar 101% dan persen RSD rata-rata adalah

0,1931%. Data, hasil perhitungan dan contoh perhitungan uji perolehan kembali

dapat dilihat pada Lampiran 10 Halaman 52 dan Lampiran 11 Halaman 53

Perhitungan koefisien variasi (%RSD) dapat dilihat pada Lampiran 12

Halaman 57. Kisaran rata-rata hasil uji perolehan kembali yang diizinkan untuk

>1% adalah 97-103%, sedangkan persen RSD yang diizinkan adalah tidak lebih

dari 2% (Harmita, 2004). Dari hasil yang diperoleh tersebut dapat disimpulkan

bahwa metode yang dilakukan cukup baik.

 35

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

1. Dari hasil pengujian dapat disimpulkan bahwa kadar kalsium pada ikan

teri nasi dapat ditetapkan dengan metode titrasi kompleksometri.

2. Diketahui bahwa pemanasan tidak mempengaruhi kadar kalsium pada ikan

teri nasi
3. Dari hasil percobaan ikan teri nasi pada waktu 16, 17, 18, 19, 20, dan 21

jam , diperoleh kadar kalsium masing-masing 1983,86 , 1943,88, 1949,8,

1923,84, 1947,8, dan 1951,89 mg/100g sampel.

 36

5.2 Saran

Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk memeriksa kadar mineral

lainnya yang terkandung dalam ikan teri, seperti magnesium, fosfor dan besi.

DAFTAR PUSTAKA

Ahira, A. (2010). Mengenal Manfaat Ikan Teri. http://www.anneahira.com/ikan/

ikan-teri.htm. Tanggal akses 30 Oktober 2010.

Almatsier, S. (2001). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta : Gramedia Pustaka Utama.
Jakarta : Hal : 228, 235, 242.
Anonim. (2009). Pengasinan Ikan Teri Nasi. http://www.bi.ig./sipuk/id/?id=4&n0
=5251&idrb=46701 .Dikutip: 27 Oktober 2009
Astawan,M. (2008). Sehat Dengan Hidangan Hewani. Jakarta: Penebar Suadaya.

Australian Pesticides & Veterinary Medicines Authority. (2004). Guidelines For

The Validation Of Analytical Methods For Active Constituent, Agricultural
And Veterinary Chemical Products. Australia: APVMA. Hal: 3-6.

Basset. J. (1994).Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta. Penerbit

Buku Kedokteran. Hal: 373.
 37

Badan Standar Nasional (BSN). (1994). Syarat Mutu Ikan Teri Nasi Setengah
Kering.(SNI 01-3461-1994).jakarta :Badan Standralisai Nasional.
Badan Standar Nasional (BSN). (1994). Persyaratan bahan baku ikan teri nasi
setengah kering. (SNI 01-3471-1994). Jakarta :Badan Standralisai
Nasional.
Brix. H. (1983). The Reproducibility In The Determination Of Heavy Metals In
Marine Plant Material. Amsterdam: Elsevier Scientific Publishing
Company. Hal: 73.
Darmono. (1995). Logam Dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup. Jakarta. UI
Press. Hal: 49-50, 124.
Darmautomo,E. (2004). IkanTeri Cegah Osteoporosis. Dalam Suara Pembaruan 9
Febuari 2004.
Dept. Gizi Masy.FEMA IPB. 2009. Daftar Komposisi Bahan Makanan.
Direktorat Gizi Departemen Kesehatan RI. (1996). Daftar Komposisi Bahan
Makanan. Jakarta: Penerbit Bhratara. Hal: 27-28.
Ditjen POM, (1979). Farmakope Indonesia. Edisi III. Jakarta: Departemen
Kesehatan Republik Indonesia. Jakarta. Hal: 53, 644, 649, 653, 665, 683,
693, 712, 745.
Ditjen POM, (1995). Farmakope Indonesia. Edisi IV. Jakarta: Departemen
Kesehatan Republik Indonesia. Jakarta. Hal: 1036.
Gustanten. (2009). Ikan Teri. hhtp://www. Pandaisikek.Net/index. Php?
option=com content&task=view&id=306&Itemid=61.
Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksaan Validasi Metode Dan Cara Perhitungannya.
Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian. Vol.1 No.3. Hal: 117-119,
122, 123, 127, 128, 130-132.
Hasswell, S. J. (1991). Atomic Absorption Spectrometry. Amsterdam: Elsevier
Scientific Publishing Company. Hal: 198.
Hendradi. (2009). Ikan Teri Cegah Osteoporosis. hhtp://www.gizi.net/cgi-
bin/berita/fullnews.cgi?newsid1076388924.5402.Dikutip:27.
Linder, M. C. (1992). Biokimia Nutrisi Dan Metabolisme. Jakarta. Universitas
Indonesia Press. Hal: 248.
Muchtadi,T.R dan Sugiono. (1989). Petunuk Labortorium Ilmu Pengetahuan
Bahan Pangan. IPB.bogor.
Nurhafni. (2011). Penetapan Kadar Kalsium Pada Ikan Teri Secara
Kompleksometri. Skripsi. Medan: USU.
 38

Perana.A. (2003). Penambahan Ikan Teri (Stolephorus Sp) Sebagai Sumber

Protein Dalam Pembuatan Tortillachips.IPB.Bogor.
Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal:
298.
Saanin. (1984). Ikan-ikan Pelagis. Tiga Serangkai. Bandung
Suhardjo. (2000). Perencanaan Pangan Dan Gizi. Bumi Aksara.Jakarta.

Sukimo, W. (1998). Makan Kesehatan Global Alami. Yogyakarta:Gajah Mada

Universitis Press.

Svehla, G. (1990). Vogel Buku Teks Analisa Kuantitatif Anorganik. Edisi V.

Jakarta: Kalman Media Pustaka. Hal: 300-303.
Underwood,A. L. & Day, R.A. (1986). Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta:
Erlangga. Hal: 219.
Wibisono,Y. (2005). Metode Statistik. Cetakan I. Yogyakarta: Gadjah Mada
University Press. Hal: 22, 385.
Winarno, F. G. (2004). Kimia Pangan Dan Gizi. Jakarta: Gramedia. Hal: 155.

LAMPIRAN

Lampiran 1. Sampel Ikan Teri Nasi Yang Digunakan

 39

Ikan Teri Nasi

Ikan Teri Nasi

Lampiran 2. Data Perhitungan Pembakuan Larutan Standar Na2EDTA

N Berat ZnSO4.7H2O Volume Na2EDTA Volume Titrasi

O (mg) (ml) Blanko (ml)
 40

1 110 8 0,4
2 110 8,3 0,4
3 110 8,1 0,4

W
Normalitas Na2EDTA =
(Vt −Vb ) BE ZnS O4. 7 H 2 O

Keterangan :

W = Berat ZnSO4.7H2O (mg)

Vt = Volume Na2EDTA titrasi ZnSO4

Vb = Volume Na2EDTA titrasi Blanko

BE Berat ZnSO4.7H2O = 287,43

110
N1 = = 0,0503 N
( 8−0,4 ) x 287,43

110
N2 = = 0,0484 N
( 8,3−0,4 ) x 287,43

110
N3 = = 0,04970 N
(8,1−0,4)x 28743,

Harga Rata-rata dan Deviasi:

N 1+ N 2 0,0503+ 0,0484
Nr1 = = = 0,0493 N
2 2

N 1+ N 3 0,0503+ 0,0497
Nr2 = = = 0,0500 N
2 2

N 2+ N 3 0,0484+0,0497
Nr2 = = = 0,0490 N
2 2
 41

N 1+ Nr 1 0,0500−0,0493
d1 = x100% = x100% = 2,02 %
Nr 1 0,0493

N 3+ Nr 2 0,0497−0,0500
d2 = x100% = x100% = 0,6 %
Nr 2 0,0500

N 3+ Nr 3 0,0497−0,0490
d3 = x100% = x100% = 1,42 %
Nr 3 0,0490

Normalitas Na2EDTA adalah normalitas rata – rata dengan deviasi terkecil ,dalam

hal ini adalah Nr2 = 0,0500 N karena memiliki deviasi terkecil d2 = 0,16%

Lampiran 3. Penetapan Kadar Kalsium Karbonat Baku Dengan Metode Titrasi

Kompleksometri

Data Penetapan Kadar karbonat Baku Dengan Metode Kompleksometri

N Berat CaCO3 Volume Titran % Kadar %Kadar Rata-Rata

O Baku (mg) (ml)
1 100 6,1 11,42
 42

2 100 6,3 11,82 11,48

3 100 6,0 11,22

Normalitas Na2EDTA yang digunakan adalah 0,0500N

Vt −Vb x berat atom Ca x N

% Kalsium = ×100
W

Keterangan:

Vt = volume larutan Na2EDTA titrasi CaCO3 (ml)

Vb = volume larutan Na2EDTA titrasi blanko (ml)

N = normalitas Na2EDTA (N)

W = berat kalsium karbonat (mg)

Perhitungan:

(6,1−0,4 ) x 40,08 x 0,0500

% kalsium 1 = ×100 = 11,42
100

(6,3−0,4 ) x 40,08 x 0,0500

% kalsium 2 = ×100 = 11,82
100

(6,0−0,4 ) x 40,08 x 0,0500

% kalsium 3 = ×100 = 11,22
100

% Rata-rata kadar kalsium baku

kalsium1+kalsium 2+kalsium3
% Rata-rata kalsium =
3

11,42 +11,82 + 11,22

=
3
 43

= 11,48 %

Lampiran 4. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Kalsium

Karbonat Baku

No Xi (%) ( Xi - X ) ( Xi – X )2
1 11,42 -0,06 0,12
2 11,82 0,34 0,1156
3 11,22 -0,26 0,0676
∑Xi = 34,46 ∑( Xi – X́ ) 2 = 0,
X́ = 11,48 3032

Dari 3 data yang diperoleh, data ke-2 adalah data yang paling
menyimpang maka dilakukan uji Q.

nilai yang dicurigai−nilai yang terdekat

Q=
nilai tertinggi−nilai terendah

11,82−11,42
Q=
11,82−11,22
 44

0,4
=
0,6

= 0,6666

Nilai Qhitung melebihi nilai Q0,95yaitu 0,621 sehingga data ke-2 ditolak.

Rata-rata kadar kalsium baku pada taraf kepercayaan 95%

adalah :

μ= X́ ± t 1 SD/ √ n
α , dk
2

μ=11,48 ± 12,706 . 0,5506/ √ 2

¿ 11,48± 4,9469

Lampiran 5. Hasil Penetapan Kadar Air dari Sampel Ikan Teri

A. Contoh Perhitungan Penetapan Kadar Air

Berat sebelum dikeringkan−Berat setelah dikeringkan

%kadar air= X 100
Berat sebelum dikeringkan

Berat sebelum dikeringkan = 4,00 gram

Berat setelah dikeringkan = 3,225 gram

4,00−3,225
Kadar air ( ) = X 100
4,00

= 19.38 %

B. Data Hasil Penetapan Kadar Air dari Sampel Ikan Teri

 45

N Lama pemanasan Berat awal (g) Berat akhir (g) Kadar air (%)
o (jam)
1 16 4,00 3,224 19,40
2 17 4,00 3,225 19,37
3 18 4,00 3,225 19,37
4 19 4,00 3,224 19,40
5 20 4,00 3,223 19,42
6 21 4,00 3,225 19,37
X́ =19,38

Lampiran 6. Bagan Alir Penelitian

Sampel yang sudah dihaluskan

Ditimbang 4 gram
Dimasukkan ke dalam erlenmeyer
Ditambahkan 20 ml HCl
Didiamkan selama 24 jam
Sampel + HCl (e)

Dipanaskan sampai larutan

berwarna kuning muda jernih
Didinginkan
 46

Dimasukkan kedalam labu tentukur

100 ml
Ditepatkan dengan akuades sampai
garis batas

100 ml larutan sampel

Disaring dengan menggunakan

kertas saring dengan membuang 10
ml filtrat pertama
Filtrat

Dilakukan uji kualitatif dengan

asam sulfat (e), etanol dan
ammonium oksalat 2,5 %
Dilakukan uji kuantitatif dengan
metode titrasi Kompleksometri
dengan menggunakan kalkoncampur
Hasil sebagai indicator pada pH 13

Lampiran 7. Hasil Analisis Kualitatif

 47

Hasil Analisis Kualitatif dengan H2SO4 (e) dan Etanol

Hasil Analisis Kualitatif dengan Larutan Amonium Oksalat 2,5 % b/v

 48

Lampiran 8. Perhitungan Kadar Kalsium Dari Sampel Ikan Teri

Nasi

( Vt −Vb ) X BA X N
Kadar Kalsium(mg/g sampel)
Bs X (Va/Vl)

Keterangan:

Vt = volume larutan Na2EDTA titrasi sampel (ml)

Vb = volume larutan Na2EDTA titrasi blanko (ml)

BA = berat atom kalsium

N = normalitas larutan Na2EDTA

Bs = berat sampel (g)

Va = volume aliquot yang diambil

Vl = volume larutan sampel

Penetapan kadar kalsium pada ikan teri nasi:

Volume larutan Na2EDTA titrasi sampel

Waktu Volume Larutan

(Jam) Na2EDTA titrasi
sampel (ml)
16 10,3
17 10,1
18 10,13
19 10,0
20 10,12
21 10,14

Volume larutan Na2EDTA titrasi blanko = 0,4 ml

Berat atom kalsium = 40,08

 49

Normalitas larutan Na2EDTA = 0,05 N

Berat sampel = 4,00 g

Volume aliquot = 25 ml

Volume larutan = 100 ml

Sampel I

( 10,3−0,4 ) X 40,08 X 0,05

Kadar Kalsium(mg/g bahan)=
4,00 X (25/100)

= 1983,96 mg/g

= 1983,96 mg kalsium/100 g sampel

Kadar( mg/100 g)
Kadar Kalsium ( )= X 100
100 g

1983,96 (mg/100 g)
¿ X 100
100 g

1,98396 g
¿ X 100
100 g

= 1,98%

Sampel II

( 10,1−0,4 ) X 40,08 X 0,05

Kadar Kalsium(mg/g bahan)=
4,00 X ( 25/100)

= 19,4388 mg/g

= 1943,88 mg kalsium/100 g sampel

Kadar( mg/100 g)
Kadar Kalsium ( )= X 100
100 g

1943,88(mg/100 g)
¿ X 100
100 g

1,94388 g
¿ X 100
100 g
 50

= 1,94%

Sampel III

( 10,13−0,4 ) X 40,08 X 0,05

Kadar Kalsium(mg/g bahan)=
4,00 X (25/100)

= 19,498 mg/g

= 1949,8 mg kalsium/100 g sampel

Kadar( mg/100 g)
Kadar Kalsium ( )= X 100
100 g

1949,8(mg /100 g)
¿ X 100
100 g

1,9498 g
¿ X 100
100 g

= 1,94%

Sampel IV

( 10−0,4 ) X 40,08 X 0,05

Kadar Kalsium(mg/g bahan)=
4,00 X ( 25/100)

= 19,2384 mg/g

= 1923,84 mg kalsium/100 g sampel

Kadar( mg/100 g)
Kadar Kalsium ( )= X 100
100 g

1923,84 (mg/100 g)
¿ X 100
100 g

1,92384 g
¿ X 100
100 g

= 1,92%
 51

Sampel V

( 10,12−0,4 ) X 40,08 X 0,05

Kadar Kalsium(mg/g bahan)=
4,00 X (25 /100)

= 19,478 mg/g

= 1947,8 mg kalsium/100 g sampel

Kadar( mg/100 g)
Kadar Kalsium ( )= X 100
100 g

1947,8(mg /100 g)
¿ X 100
100 g

1,9478 g
¿ X 100
100 g

= 1,94%

Sampel VI

( 10,14−0,4 ) X 40,08 X 0,05

Kadar Kalsium(mg/g bahan)=
4,00 X (25/100)

= 19,5189 mg/g

= 1951,89 mg kalsium/100 g sampel

Kadar( mg/100 g)
Kadar Kalsium ( )= X 100
100 g

1951,89(mg/100 g)
¿ X 100
100 g

1,95189 g
¿ X 100
100 g

= 1,95%
 52

Lampiran 9. Hasil Penetapan Kadar Kalsium Dari Sampel Ikan

Teri

NO Berat Volume Titran Kadar Kadar (%)

Sampel (g) (ml) (mg/100 g)
1 4,00 10,3 1983,96 1,98
2 4,00 10,1 1943,88 1,94
3 4,00 10,13 1948,80 1,94
4 4,00 10,0 1923,84 1,92
5 4,00 10,12 1947,80 1,94
6 4,00 10,14 1951,89 1,95
X =1950,19 1,94
 53

Lampiran 10. Hasil Uji Perolehan Kembali Kalsium Setelah

Penambahan Larutan Standar Pada Ikan Teri Nasi
Yang Berasal Dari Pasar Tradisional Simpang Limun
Medan

No Berat Volume Kadar % % Perolehan

Sampel Titrasi (ml) (mg/100 g) Perolehan Kembali Rata-
(g) Kembali rata
1 4,00 11,55 2234,46 99,04
2 4,00 11,57 2238,46 100
3 4,00 11,58 2240,47 101
4 4,00 11,60 2244,48 102 101
5 4,00 11,59 2242,47 101
6 4,00 11,61 2246,48 103
 54

Lampiran 11. Contoh Perhitungan Analisis Perolehan Kembali

Kalsium Dalam Sampel

Kadar kalsium rata-rata dari ikan teri nasi adalah 2207,55

mg/100 g sampel

Berat sampel uji recovery adalah 4,00

Konsentrasi larutan baku kalsium adalah :

1000 mg ×(11,48 /100 )

C=
100 ml

˭˭ 1,148 mg/ml

Kadar larutan standar yang ditambahkan adalah :

konsentrasilarutan standar
kadar = × volume yang ditambah
Berat sampel

1,148 mg/ ml
¿ ×10 ml
4,00 g

¿ 2,87 mg/ 100 g

¿ 287 mg /100 g

Sampel I

( 11,35−0,4 ) X 40,08 X 0,05

Kadar Kalsium(mg/g bahan)=
4,00 X (25 /100)

= 22,3446 mg/g

= 2234,46mg kalsium/100 g sampel

kadar Ca setelah penambahan – kadar Ca mula−mula

%recovery= x 100
kadar Ca yang ditambahkan
 55

2234,46−1950,19
¿
287
x 100%

= 99,04%

Sampel II

(Vt −Vb ) xBAXN

Kadar Kalsium (mg/g sampel) =
Bsx(Va /Vl )

(11,57−0,4 ) x 40,08 x 0,05

=
4,00 x 25 /100

= 22,3846 mg/g

= 2238,46mg/100 g sampel

kadar kalsiumtotal−kadar kalsiummula−mula

%recovery = x 100 %
kadar kalsium yang ditambahkan

2238,46−1950,19
= x 100 %
287

= 100 %

Sampel III

(Vt −Vb ) xBAXN

Kadar Kalsium (mg/g sampel) =
Bsx(Va /Vl )

(11,58−0,4 ) x 40,08 x 0,05

=
4,00 x 25 /100

= 22,4047 mg/100 g

= 2240,47mg/100 g sampel

kadar kalsiumtotal−kadar kalsiummula−mula

%recovery = x 100 %
kadar kalsium yang ditambahkan

2240,47 – 1950,19
= x 100 %
287

= 101%
 56

Sampel IV

(Vt −Vb ) xBAXN

Kadar Kalsium (mg/g sampel) =
Bsx(Va /V l)

(11,60−0,4 ) x 40,08 x 0,05

=
4,00 x 25 /100

= 22,4448mg/g

= 2244,48mg/100 g sampel

kadar kalsiumtotal−kadar kalsiummula−mula

%recovery = x 100 %
kadar kalsium yang ditambahkan

2244,48 – 1950,19
= x 100 %
287

= 102%

Sampel V

(Vt −Vb ) xBAXN

Kadar Kalsium (mg/g sampel) =
Bsx(Va /Vl )

(11,59−0,4 ) x 40,08 x 0,05

=
4,00 x 25 /100

= 22,4247 mg/g

= 2242,47mg/100 g sampel

kadar kalsiumtotal−kadar kalsiummula−mula

%recovery = x 100 %
kadar kalsium yang ditambahkan

2242,47 – 1950,19
= x 100 %
287

= 101%
 57

Sampel VI

(Vt −Vb ) xBAXN

Kadar Kalsium (mg/g sampel) =
Bsx(Va /Vl )

(11,61−0,4 ) x 40,08 x 0,05

=
4,00 x 25 /100

= 22,4648mg/g

= 2246,48mg/100 g sampel

kadar kalsiumtotal−kadar kalsiummula−mula

%recovery = x 100 %
kadar kalsium yang ditambahkan

2246,48 – 1950,19
= x 100 %
287

= 103%

Lampiran 12. Perhitungan Koefisien Ikan Teri Nasi .

 58

Koefisien Variasi (% RSD) Untuk Penambahan Klsium Karbonat

Baku

N Kadar (mg/100 g) (Xi – X) (Xi – X )2

o (Xi)
1 2246,48 5,35 28,6225
2 2244,48 3,35 11,2225
3 2242,47 1,34 1,7956
4 2240,47 -0,66 0,4356
5 2238,46 –2,67 7,1289
6 2234,46 -6,67 44,488
Σ Xi = 13446,82 Xi – X́
X́ = 2241,13 ¿ )2= 93,697
∑¿

Dari 6 data yang diperoleh, data ke-5 adalah data yang paling

menyimpang maka di lakukan uji Q.

nilai yang dicurigai – nilai yanterdekat

Q1=
nilai tertinggi – nilai terendah

2246,48 – 2244,48
¿
2246,48 – 2234,46

2
¿
12,02

¿ 0,1663

2244,48 – 2242,47
Q2=
2246,48 – 2234,46

2, 01
¿
12,02

¿ 0 ,167

2242,47−2240,47
Q3=
2246,48 – 2234,46

2
¿
12,02
 59

¿ 0,1663

2240,47−2238,46
Q 4=
2246,48 – 2234,46

2,01
¿
12,02

¿ 0,167

2238,46−2234,46
Q5=
2246,48 – 2234,46

4
¿
12,02

¿ 0,332

2234,46−2238,46
Q 6=
2246,48 – 2234,46

−4
¿
12,02

¿−0,332

Nilai Qhitung tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,332 sehingga semua

data diterima.

SD=
√ ∑ ( Xi – X́ )
n−1

¿
√ 93,697
6−1

¿
√ 93,697
5

SD=4,3289

SD
RSD= × 100
X́
 60

4,3289
¿ ×100 =¿ 0,1931%
2241,13

Rata-rata kadar kalsium ikan teri nasi pada taraf kepercayaan

95% yaitu :

μ= X́ ± t 1/ 2 α , dk SD / √ n

4,3289
μ=2241,13 ± 2,5706 .
√6
¿ 2241,13 ±2,6369 mg/100 g
 61

Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar kalsium Dari Sampel Yang Dianalisis
Pada Ikan Teri Nasi

N Kadar (mg/100 g) (Xi – X́ ) (Xi – X́ )2

o (Xi)
1 1983,96 33,77 1140,41
2 1943,88 -6,31 39,81
3 1948,80 -1,39 1,93
4 1923,84 -26,35 694,32
5 1947,80 -2,39 5,71
6 1951,89 1,70 2,89
Σ Xi= 11701,17 Xi – X́
X́ =1950,19 ¿ )2= 1885,07
∑¿

Dari 6 data yang di peroleh data ke-1 adalah data yang paling

menyimpang maka di lakukan uji Q.

nilai yang dicurigai – nilai yan terdekat

Q=
nilai tertinggi – nilai terendah

1983,96 – 1943,88
¿
1983,96 – 1923,84

40.08
¿
60,12

¿ 0,66

Nilai Qhitung tidak melebihi nilai Q0,95yaitu 0,66 sehingga semua

data diterima.

SD=
√ ∑ ( Xi – X́ )
n−1

¿
√ 1885,07
6−1
 62

¿
√ 1885,07
5

SD=19,416

SD
RSD= × 100
X́

19,416
¿ ×100
1950,19

¿ 0,99%

Rata-rata kadar kalsium ikan teri nasi pada taraf kepercayaan

95% yaitu :

μ= X́ ± t 1/ 2 α , dk SD / √ n

μ=1950,19 ± 2,5706 .19,416 / √ 6

¿ 1950,19± 20,455 mg/100 g