OBJETIVOS

- Aplicar la teoría argentométrica para la determinación de iones cloruros en diversas

muestras (sal común, sazonador, agua potable).
- Determinar la plata contenida en una aleación.

FUNDAMENTO TEÓRICO
ANÁLISIS VOLUMÉTRICO: (también denominados titulaciones o valoraciones)
constituyen un amplio y valiosos conjuntos de procedimientos cuantitativos muy utilizados
en la Química Analítica. En los análisis volumétricos se determina el volumen de una
solución de concentración conocida (solución valorante) que se necesita para que reaccione
con todo el analito, y con base a este volumen se calcula la concentración del analito en la
muestra.
Los cloruros y otros aniones tales como sulfuros, bromuros, yoduros, tiocianatos y cianatos
se pueden determinar adicionando un reactivo que contenga el catión para precipitarlos. Entre
los métodos más utilizados en volumetría están los siguientes:
METODO DE MOHR: el cual consiste en una valoración directa con una solución de
Nitrato de Plata (AgNO3) en un medio neutro o ligeramente alcalino (pH entre 7 a 10) y
utilizando como indicador Cromato de Potasio (K2CrO4). La función del indicador es
reaccionar con el primer exceso de Nitrato de Plata para formar un precipitado rojo-naranja,
es decir que cuando se acaban los iones Cl- de la muestra, el Ion Ag+ continúa reaccionando
con los iones CrO4=indicando así el punto final de la valoración. Las reacciones que se dan
son:

AgNO3 + NaCl → AgCl + NaNO3 Rxn de Titulaciòn

Precipitado
blanco

2AgNO3+ K2CrO4 → Ag2CrO4 + 2KNO3 Rxn del indicador Indicador

Precipitado
Rojo-Naranja

METODO DE VOLHARD:se fundamenta en una valoración indirecta con un exceso de

Nitrato de Plata (AgNO3) que se valora con Tiocianato de Potasio (KSCN) en medio acido
y utilizando como indicador Sulfato de Hierro y Amonio NH4Fe(SO4)2. En el punto final
de la valoración del exceso de Nitrato de Plata (AgNO3)con el Tiocianato de Potasio KSCN,
el Fe+3del indicador reacciona con el exceso de Tiocianato de Potasio KSCN para formar
un complejo de color rojizo el cual nos indica el punto final. Una valoración indirecta o por
retroceso, es un procedimiento donde el exceso de solución patrón utilizada para consumir
un analito se determina mediante titulación con una segunda solución patrón. Este método
suele emplearse cuando la velocidad de una reacción entre el analito y el reactivo es lenta
o cuando la solución patrón es inestable. Las reacciones que se dan son:

Ag++SCN - → AgSCN Rxn de Titulaciòn

Precipitado
blanco

Fe3++6SCN- → [Fe(SCN)6]3+ Rxn del indicador Indicador

Precipitado
Rojo sangre

Curvas de valoración basadas en reacciones de precipitación: Indican las variaciones que

experimenta la concentración de un reactivo durante el transcurso de una valoración. Son
útiles para indicar las condiciones que prevalecen en el punto de equivalencia y en sus
inmediaciones, prestando con ello una valiosa ayuda, no solo para decidir su una substancia
determinada es valorable o no sino también para determinar la magnitud del error que puede
esperarse de la aplicación de un sistema indicador dado.

Factores que afectan a las curvas de valoración

- Concentración de los reactivos
- Cuantitatividad de la reacción

Figura 1. Curva de valoración.

PROCEDIMIENTO

Método de MOHR

Valoración de AgNO3 0.1N con NaCl

•Calcular la masa de NaCl de tal manera que se obtenga

un gasto de 10 ml de solución a valorar.
1°

•Pesar 1 muestra de 0.0585g de NaCl en un papel.

2°

•Traspasar a un matraz de 250ml y llevar a un volumen de

100ml con agua destilada.
3°

•Añadir a la muestra 5 gotas de indicador K2CrO4 al 10%

4° p/V.

•Valorar con solución AgNO3 0.1N hasta que el color

amarillo del cromato pase a rojizo-naranja.
5°

•Anotar el volumen gastado. Realizar por duplicado la

valoración.
6°

Figura 1. Proceso de valoración

Valoración del blanco de AgNO3 0.1 N.

• En un matraz de 250ml agregar 100ml de agua destilada.

1°

• Añadir al matraz 5 gotas de indicador K2CrO4 al 10% p/V

2°

• Valorar con solución AgNO3 0.1N hasta que el color amarillo del
3° cromato pase a rojizo-naranja. Anotar el gasto.

Figura 2. Valoración del

blanco de AgNO3 0.1 N.
Experiencia 1: Determinación de iones cloruros en sal común comercial.

• Pesar 0.2g de sal comercial y transferir a un matraz erlenmeyer. Diluir

1° con 100ml de agua destilada

• Agregar 5 gotas de indicador cromato de potasio al 10% y valorar con

2° solución estandarizada de AgNO3 0.1N hasta viraje de color

• Anotar el volumen gastado (VM).Realizar la valoración por

3° duplicado.

Experiencia 2: Determinación de cloruro de sodio en un sazonador en polvo

• Pesar 5g de zasonador en un vaso de 50ml y disolver con agua

1° caliente. Traspasar en una fiola de 100ml.

• Filtrar y tomar una alicuota de 5ml en un matraz de 250ml.

2° Añadir 100ml de agua destilada e indicador cromato de potasio.

• Valorar con AgNO3 0.1N hasta viraje de color. Anotar el volumen

3° gastado Realizar la valoración por duplicado.

Experiencia 3: Determinación de iones cloruros en una muestra de agua potable

• Tormar una alicuota de 100ml de agua de grifo y transferir a

1° un matraz erlenmeyer.

• Agregar 5 gotas de indicador cromato de potasio al 10%.

2°

• Valorar con AgNO3 0.01N hasta viraje de color. Anotar el

3° volumen gastado Realizar la valoración por duplicado.
 Método de VOLHARD
Preparación y valoración KSCN 0.1N

•Calcular la masa de AgNO3 patrón de tal manera que se

obtenga un gasto de 10ml de solución a valorar.
1°

•Pesar aproximadamente 0.13589g de AgNO3 en un

papel
2°

•Traspasar a un matraz de 250ml y llevar a un volumen de

100ml con agua destilada.
3°

•Añadir 5ml de HNO3 1:1 y 7gotas de indicador alumbre

4° férrico. Agitar la solución.

•Valorar con solución KSCN hasta que que aparezca un

color rojo-cafe.
5°

•Anotar el volumen gastado. Realizar por duplicado la

valoración.
6°
Figura 3. Proceso de valoración
de KSCN 0.1 N.
Valoración del blanco

• En un matraz de 250ml agregar 100ml de agua destilada.

1°

• Añadir 5ml de HNO3 1:1 y 7gotas de indicador alumbre

2° férrico. Agitar la solución.

• Valorar con solución KSCN hasta que que aparezca un

3° color rojo-cafe. Anotar el volumen gastado
Experiencia 4: Determinación de iones cloruros en una muestra de agua potable

•Tormar una alicuota de 100ml de agua de

grifo y transferir a un matraz erlenmeyer.
1°
•Añadir 5ml de HNO3 1:1 y añadir 10ml de
AgNO3 0.1N (estandarizado) al matraz y
2° agitar.

•Añadir 2-3ml de nitrobenceno. Y agitar por

30seg. hasta que el precipitado este coagulado.
3°

•Luego agregar 5 gotas de indicador cromato

Figura 2. Valoración para la
de alumbre de hierro.
4° muestra de agua potable.

•Valorar con solución KSCN hasta que que

aparezca un color rojo-cafe. Anotar el
5° volumen gastado. Realizar por duplicado

Experiencia 5: Determinación de plata en una aleación por valoración con KSCN

• Pesar 0.28 g de aleación de plata y colocar en un matraz.

1°

• Añadir 5ml de HNO3 1:1. Proceder a calentar hasta disolver y eliminar

los vapores.
2°

• Añadir 50ml de agua destilada y titular con tiocianato.

3°

• Agitar la solución hasta que el color cafe rojizo se disperse a través de la

4° solución..

• El color rojizo (punto final) indica la aparición del complejo de FeSCN.

5°

• Anotar el gasto de tiocianto. Realizar la prueba por duplicado.

6° Figura 4. Determinación de plata en
una aleación por valoración con
KSCN.
CUESTIONARIO
LAB9 – 4
1. ¿Es posible realizar una curva de titulación por el método de Mohr? Señale un ejemplo
Sí es posible realizar esta curva de titulación por el método Mohr y ello lo comprobamos en
el siguiente ejemplo:

Datos:

- Analito: 𝐶𝑙− 𝑜 𝐵𝑟 − (sulfocianuro y ioduro NO)

- Titulante: Solución de 𝐴𝑔𝑁𝑂3

- Indicador: 𝐾2 𝐶𝑟𝑂4 5% P/V (cromato de potasio)

Reacciónes:

𝐴𝑔+ + 𝐶𝑙− → 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) Rxn. analítica

2𝐴𝑔+ (𝑒𝑥𝑐) + 𝐶𝑟𝑂2−

4 = 𝐴𝑔2 𝐶𝑟𝑂4 (𝑠) Rxn. del indicador.

(Rojo ladrillo)

Gasto de valorante vs pCl-

9
8
7
6
5
pCl-

4
3
2
1
0
0 20 40 60 80 100
Gasto(mL)

Gráfica 1. pCl- en función al volumen gastado