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Instituto Tecnológico de Orizaba Ingeniería de Procesos Alimentarios

PRACTICA No. 3

“EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO DE LOS COMPONENTES”

Fecha de realización: ______________

COMPETENCIAS A ADQUIRIR

 Al alumno conoce los principios que rigen en el de extracción solido-liquido y su


aplicación en los alimentos.

 Explica cómo afecta el tamaño de partícula y la temperatura la velocidad de extracción


solido-líquido durante el proceso.

INTRODUCCIÓN

En el laboratorio y en muchas industrias se llevan a cabo un sinfín de extracciones, pero en particular


la de sólido-líquido, la cual será la trabajada en esta práctica y será por contacto directo en este caso.

 EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

La extracción sólido-líquido o lixiviación es una operación para separar los constituyentes solubles de
un sólido inerte con un solvente.

El proceso completo de la extracción suele comprender la recuperación por separado del solvente y el
soluto. La extracción sólido-líquido tiene gran importancia en un gran número de procesos industriales.
En metalurgia en la extracción de: cobre con ácido sulfúrico, oro con cianuro, etc.

Muchos productos orgánicos naturales se separan de sus estructuras originales mediante lixiviación.
Por ejemplo, el azúcar se separa por lixiviación de la remolacha con agua caliente; los aceites vegetales
se recuperan a partir de semillas, como las de soya y algodón mediante lixiviación con disolventes
orgánicos; el tanino se disuelve a partir de raíces y hojas de plantas. El té y el café se preparan mediante
técnicas y equipos similares a los utilizados en las verdaderas operaciones de lixiviación. Además los
precipitados químicos con frecuencia se lavan de sus aguas madres adheridas mediante técnicas y
equipos muy similares a los utilizados en las verdaderas operaciones de lixiviación, como el lavado de
licor de sosa caustica del carbonato de calcio precipitado después de la reacción entre el óxido de calcio
y el carbonato de sodio.

 LIXIVIACIÓN Y EXTRACCIÓN EN LA INDUSTRIA QUÍMICA

Los sólidos se cargan en un tanque, se rocían con disolvente hasta reducir su contenido de soluto a un
valor económicamente mínimo y luego se vacían. En algunos casos la velocidad de disolución es tan
rápida que es suficiente en un solo paso del disolvente a través del material, pero es más frecuente
utilizar flujo en contracorriente del disolvente a través de una batería de tanques. En este método, el

Elaboró: M.A Justina Ocampo Linares


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disolvente fresco se introduce en el tanque que contiene el sólido ya tratado, fluye a través de varios
tanques en serie y finalmente se retira del tanque por el que se carga la alimentación de sólido. Una
serie de tanques de este tipo recibe el nombre de batería de extracción. El sólido contenido en cualquiera
de los tanques es estacionario hasta que se extrae completamente. Las conexiones de las tuberías se
disponen de tal forma que tanto el disolvente fresco como la disolución concentrada se pueden introducir
y retirar respectivamente, de cualquier tanque, lo que permite cargar y descargar a la vez un tanque. Los
demás tanques de la batería se mantienen en operación en contracorriente, avanzando los tanques de
entrada y descarga a medida que se carga y se retira el material. Tal proceso se llama a veces proceso
Shanks.

En algunos casos de lixiviación el disolvente es volátil, siendo preciso utilizar recipientes cerrados
operados a presión. También se requiere presión para forzar el paso del disolvente a través del lecho
en el caso de sólidos poco permeables. Una serie de estos tanques de presión operados con flujo de
disolvente en contracorriente recibe el nombre de batería de difusión.

 LIXIVIACIÓN DE SEMILLAS VEGETALES.

Las semillas de algodón, soya, semillas de lino, cacahuates, salvado ricino y muchos otros productos
similares, con frecuencia sufren la acción de lixiviación o extracción, con disolventes orgánicos que
separan los aceites vegetales que los contienen.

Las semillas generalmente deben prepararse en forma especial para obtener la mejor lixiviación; esto
puede emitir el descascarar, precocinar, el ajuste de contenido de la humedad (agua) y el prensado o
formación de hojuelas. Algunas veces, una parte del aceite se elimina inicialmente en forma mecánica
mediante expulsión o prensado. Generalmente, los disolventes de lixiviación son naftas de petróleo, para
muchos aceites una fracción muy cercana al hexano; los hidrocarburos clorados dejan un residuo
demasiado toxico para el alimento lixiviado y no puede utilizarse para la alimentación animal.

 VELOCIDAD DE EXTRACCIÓN

La velocidad de extracción es afectada por los siguientes factores:

 Temperatura
 Concentración del solvente
 Tamaño de partícula
 Porosidad
 Agitación

Al aumentar la temperatura se aumenta la velocidad porque la solubilidad es mayor, el aumento de


temperatura es muy usado en procesos de reacción química. La temperatura máxima para cada sistema
está limitada por: el punto de ebullición del solvente, solubilidad de impurezas y por economía.

Elaboró: M.A Justina Ocampo Linares


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La concentración del solvente es importante para soluciones acuosas, debido a la saturación y a la


existencia de reacciones químicas, es de poca importancia cuando la extracción es controlada por
difusión.

La reducción de partículas tiene gran importancia, porque aumenta el área de contacto y disminuye el
tiempo necesario para la extracción, sobre todo para sólidos de baja porosidad.

La porosidad permite que el líquido penetre a través de los canales formados por lo9s poros dentro del
sólido, aumentando así el área activa para la extracción.

La agitación da una mayor eficiencia en la extracción debido a que disminuye la película de fluido que
cubre la superficie de los sólidos en reposos y que actúa como una resistencia a la difusión.

GENERALIDADES:

La lixiviación es una operación de transferencia de masa por lo que es indispensable que exista un
contacto íntimo entre el solvente y el soluto contenido en el sólido.

Factores a controlar en una lixiviación:

1) Tipo de solvente a utilizar


2) Temperatura del proceso
3) Tamaño de partícula del sólido

1) Selección del Solvente a utilizar:

 El solvente empleado debe solubilizar al soluto


 (agua  azúcar; alcohol  pectina y gomas; solventes orgánicos  grasas y aceites)

 El solvente ideal es el agua (bajo costo, no tóxica, no inflamable, no corrosiva), sin embargo no
siempre tiene una capacidad de extracción adecuada

 El solvente empleado debe tener el mayor coeficiente de transferencia de masa posible

Elaboró: M.A Justina Ocampo Linares


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2) La Temperatura del Proceso


Al aumentar la temperatura del proceso:

 Aumenta la solubilidad del soluto en el solvente


 Aumenta el coeficiente de difusión del solvente en las partículas de sólido
 Lo que provoca una mayor velocidad de extracción Sin embargo, temperaturas muy
elevadas pueden deteriorar el producto o provocar la evaporación del solvente Se debe
encontrar la temperatura más adecuada para cada caso en particular

MATERIAL:

MATERIAL Y EQUIPO SUSTANCIA

 Etiquetas Agua purificada


 Guantes de carnaza Hojas de Jamaica
 Termómetro
 Gradilla metálica
 4 vasos de pp. De 500ml.
 Pipeta graduada de 10 ml
 20 tubos de ensaye
 Potenciómetro
 Balanza analítica
 Licuadora eléctrica
 Parilla Eléctrica

PROCEDIMIENTO:

1) De una muestra de flor de Jamaica se toman 5gr. Se divide en dos. La primera se lleva a molienda
(2.5 g) , la segunda permanece en tamaño natural (2.5 g).
2) Se divide nuevamente en proporciones iguales ambas muestras (1.25 g).
3) Se agregan a los vasos de precipitado 300 ml de agua purificada a cada uno y se mantienen 2 a
una temperatura de 50°C y otros 2 a una temperatura de 90°C en una estufa.
4) 5 tubos de ensaye se destinaran para la muestra de la extracción de tamaño de partícula fina a
50°C, y otros 5 para la temperatura de 90°C, siendo tomados a 0, 2, 5, 10 y 15 min las muestras,
una vez iniciada la extracción.
5) De igual forma se procederá con la Jamaica “no molida (Entera)”.
6) Una vez alcanzada la temperatura constante de los vasos, se procede a la inmersión de la
Jamaica a cada uno de sus vasos respectivos, se toma una muestra en el instante de inmersión
(tiempo cero).
7) Habiendo terminado la toma de muestra, estas deben dejarse reposar para que disminuyan su
temperatura hasta la temperatura ambiente.
8) Se calibra el potenciómetro con agua destilada a pH=7 (puede utilizarse una solución buffer para
el mismo fin). Se procede a tomar la lectura del pH para cada uno de los 20 tubos. Anotar
resultados.

Elaboró: M.A Justina Ocampo Linares


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OBSERVACIONES Y RESULTADOS

I) OBSERVACIONES

La materia prima principal para la realización de la practica fueron hojas de Jamaica


(Hibiscus sabdariffa)seca la cual se obtuvo del mercado Zapata ubicado en Oriente
9 A, Emiliano Zapata, 94320 Orizaba, Ver.

Se tomaron 5 g de materia prima la cual se dividió en dos partes igual, la primera se


lleva a molienda* (2.5 g) a esta se le nombro como parte “Molida” , la segunda
permanece en tamaño natural (2.5 g) a esta se le nombro como parte “Entera” ambas
partes se pesaron en una balanza analítica de la marca Adventurer TM OHAUS

*Para la molienda se utilizó una licuadora de la marca Osterizer, se trituraron 2.5 g de


modo que esta no fuera muy fina (polvo), lo cual basto unos pocos segundos en la
licuadora.
º

Posteriormente las dos partes divididas anteriormente se volvieron a dividir en dos


partes iguales lo cual nos resultarían 4 partes cada una con un peso igual de 1.25 g

Se tomaron 4 vasos de pp de 300 ml y se agrego agua purificada a cada uno de ellos. 2


vasos de precipitado se mantuvieron a una temperatura de 50 ºC y los otros 2 a una
temperatura de 90 ºC esto se logró utilizando termómetros de mercurio y una parrilla
eléctrica.

Se tomaron 10 tubos de ensaye para la “Parte Molida” de los cuales 5 tubos de ensaye
fueron destinados para la temperatura 50°C, y otros 5 para la temperatura de 90°C.

Parte Molida – Temperatura de 50 ºC


10 ml :
1.5 g
Cuando llegamos a la temperatura
deseada (50ºC), continuamos con
inmersión de la muestra, agregamos
los 1.5 g de muestra Molida, y a partir
de ahí tomamos alícuotas de 10 ml con
intervalos de tiempo de 0, 2, 5, 10, 15
minutos y los depositamos en cada tuvo
previamente etiquetado.
Esto lo repetimos con la temperatura de
90 ºC.
Elaboró: M.A Justina Ocampo Linares
Instituto Tecnológico de Orizaba Ingeniería de Procesos Alimentarios

Estos pasos se repitieron pero ahora con la parte “Entera”

Los tubos de ensaye se dejaron reposar para que


alcanzara la temperatura ambiente, pero para
hacer más ágil el proceso se puso un ventilador
pequeño para que la transferencia de calor fuera
mas rápido.

Y Para Finalizar se finalizar se tomó el pH conLO


un
Potenciómetro de la marca HANNA INSTRUMENT
HI 8314 y se anotaron los resultados

II) RESULTADOS
En la siguiente Tabla se encuentran los resultados obtenidos de las mediciones de pH de
Jamaica.

Tabla de resultados de mediciones de pH


Temperatura Tiempo pH Jamaica
(ºC) ( Minutos) Entera Molida
0 3.94 3.65
2 3.91 3.43
50 5 3.45 3.3
10 3.14 3.19
15 2.98 3.0
0 4.1 3.91
2 3.21 3.49
90 5 2.94 3.04
10 2.80 2.96
15 2.75 2.95

En la siguiente grafica se muestra la medición de pH con respecto al tiempo para temperatura


de 50 y 90 ºC.

Elaboró: M.A Justina Ocampo Linares


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Mediciones de pH a 50 º C Mediciones de pH a 90 º C
4.5 4.5
4 4
3.5 3.5

pH - Jamaica
pH - Jamaica

3 3
2.5 2.5
2 2
1.5 1.5
1 1
0.5 0.5
0 0
0 5 10 15 20 0 5 10 15 20
Tiempo ( minutos ) Tiempo (minutos)

Entera ( 50º) Entera 90 º C Molida 90 º C

CUESTIONARIO

1.- Menciones dos procesos de la industria alimentaria donde se aplica la extracción solido-
liquido.

Las aplicaciones importantes de la extracción sólido-líquido en la industrias alimenticias son:

 Los aceites vegetales se recuperan a partir de semillas, como los de soja y de algodón
 mediante la lixiviación con disolventes orgánicos como: éter de petróleo, hexano, etc.
 Extracción de colorantes a partir de materias sólidas por lixiviación con alcohol o soda.
 Obtención de azúcar se separa por lixiviación de la remolacha con agua caliente.
 Fabricación de té y café instantáneo.

2.- ¿Que es la extracción?

La extracción es la técnica empleada para separar un producto orgánico de una mezcla de reacción o
para aislarlo de sus fuentes naturales. Puede definirse como la separación de un componente de una
mezcla por medio de un disolvente.
En la práctica es muy utilizada para separar compuestos orgánicos de las soluciones o suspensiones
acuosas en las que se encuentran. El procedimiento consiste en agitarlas con un disolvente orgánico
inmiscible con el agua y dejar separar ambas capas. Los distintos solutos presentes se distribuyen entre
las fases acuosas y orgánica, de acuerdo con sus solubilidades relativas.
De este modo, las sales inorgánicas, prácticamente insolubles en los disolventes orgánicos más
comunes, permanecerán en la fase acuosa, mientras que los compuestos orgánicos que no forman
puentes de hidrógeno, insolubles en agua, se encontrarán en la orgánica.

Elaboró: M.A Justina Ocampo Linares


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3.- ¿Cómo afecta la temperatura el grado de extracción?

Generalmente un aumento de temperatura aumenta la viscosidad (sabiendo que se da mejor extracción


a baja viscosidad) y coeficiente de reparto.

Un aumento de la temperatura favorece la solubilidad y aumentan los coeficientes de transferencia de


materia. El límite superior se fija atendiendo a criterios de calidad del producto, criterios económicos y
de seguridad con respecto al disolvente.

4.- ¿Cómo afecta el tamaño de partícula el grado de extracción?

Cualquiera que sea el método de extracción empleado, generalmente la materia prima (sólido) que
contiene al soluto debe acondicionarse (corte, trituración, molienda) para propiciar el contacto con el
solvente y facilitar su extracción.

 Las partículas pequeñas crean una mayor área interfacial entre el sólido y el líquido y una
distancia más corta para que el soluto se difunda a través de la partícula y alcance la superficie.

 Pero si el tamaño de partícula es demasiado pequeño, se forman conglomerados que impiden la


circulación de solvente entre las partículas y dificultan su separación del solvente provocando
que las partículas de sólido puedan ser arrastradas con el solvente.

CONCLUSIÓN

La extracción solido - liquido o lixiviación es una operación importante para separar las partes solubles
de un solido inerte con un solvente, por eso es importante manejar este proceso a la perfección en el
laboratorio de alimentos , También debemos saber que a medida que cambia la temperatura y pasa el
tiempo la extracción de nuestra muestra se va ver afectada por el pH, mientras mayor sea el tiempo de
extracción mayor va ser la concentración.

BIBLIOGRAFÍA

http://www.quimicaorganica.net/extraccion.html
https://www.slideshare.net/flordemariahs/extraccin-solidoliquido-lixiviacion
https://es.wikipedia.org/wiki/Hibiscus_sabdariffa
http://sgpwe.izt.uam.mx/files/users/uami/mlci/lixiv_introd.pdf

Elaboró: M.A Justina Ocampo Linares


Instituto Tecnológico de Orizaba Ingeniería de Procesos Alimentarios

Elaboró: M.A Justina Ocampo Linares

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