Metrología en laboratorios

Físico-Químicos

DAQU-00304 Control de Calidad

 Historia

Figura 1. Psicostasia en el antiguo Egipto, según el Libro de los Muertos.

 ¿Qué es la metrología?
• Es la ciencia de las mediciones, en cualquier ámbito que
se considere, medir es siempre comparar respecto a
patrones o referencias.
 Metrología en química
Es la ciencia de las mediciones de las propiedades
químicas.
 La Metrología asegura la comparabilidad internacional de las
mediciones y es la base de la Infraestructura Nacional de Calidad

Fuente: "Enfrentando el Desafío Global de la Calidad: Una Infraestructura Nacional de la Calidad". Clemens Sanetra y Rocío
Marbán.
Existen tres ámbitos diferentes de medidas:

 Físicas
 Químicas
 Biológicas

Objeto de medidas es la
Muestras
 químicas y biológicas

a) Ejemplo de medidas físicas:

 Medidas de longitud

-Existe una única referencia: el metro patrón

-Las medidas de longitud son independientes de las
muestras ( se miden igualmente la distancia entre dos
puntos, la longitud de un auto, la altura de un edificio, etc.)
b) Ejemplo de medida química:

 Determinación de hierro.

Primero hay que saber dónde y para que se mide

-Existen diferentes patrones dependiendo de las
muestras.

No es lo mismo determinar hierro en aceros que en

rocas, sangre, alimentos, aguas(hay que distinguir
entre especies diferentes,etc).
No hay un patrón único para medir hierro.
c) Ejemplo de medidas biológicas:

 Recuento microbiológico de enterococos

-Tipo de muestra: alimentos o aguas

-variedad bacteriana
-Método empleado para el recuento.
- En un mismo patrón aparecen tres valores
certificados.
 La metrología es una ciencia en constante evolución y desarrollo; muchos
de los progresos tecnológicos de la actualidad se dan gracias al avance de la
metrología

Análisis clínicos

aguas de consumo emisión de gases

agricultura y pesticidas contaminantes

Metrología
Química

combustibles alimentos

aguas
En los procesos industriales se realizan diariamente miles de mediciones
químicas.

Esto hace que su importancia en la economía sea fundamental y se

requieran mediciones confiables.

El aseguramiento de la calidad por ejemplo de los alimentos requieren

análisis químicos, éstos se realizan desde los insumos hasta el producto
final.

Estos procesos pueden ocasionar contaminación ambiental y posibles

daños a la salud por lo que requiere ser controlado, es decir medido.
 Metrología en Química

FUNDAMENTOS
BÁSICOS

 Trazabilidad
 Incertidumbre

ACTIVIDADES
HERRAMIENTAS BÁSICAS
METROLÓGICAS
 Definición problema analítico
 Analista (cualificación  Muestreo
 Patrones (referencias)  calibrado
 Métodos (validación)  Validación de proceso
 Estadística analítico
 Análisis propiamente dicho

Aspectos básico de la metrología en Qca.

¿Cómo se implementan en el laboratorio
todas las actividades metrológicas?
 PROCESO ANALÍTICO

ASEGURAMIENTO DE
Problema
CALIDAD

Planteamiento del Problema

Selección/Optimización del método

Operaciones Tratamiento de
Medida
previas datos
 Toma de Obtención de la
Calibrado
muestras señal analítica:
Señal -Concentración
  Óptica
Transporte y  Tratamiento Estadístico
conservación  Eléctrica
Valor medio
 Secado  Térmica
Varianza
  Otra
Pesada  Comparación de
 Disolución resultados
 Extracción  Rechazo de resultados
 Separación

RESULTADOS
RESOLUCIÓN
DEL
Interpretación de Resultados
PROBLEMA
La calidad esta relacionada con las
propiedades, en general del producto,
servicio o proceso.

En el ámbito analítico, se refiere a las

propiedades Analíticas, ya sean de los
resultados o del proceso analítico implicado
en la generación de los resultados.
metrológicas

Definen la calidad
analítica
Definen la productividad
Las propiedades analíticas constituyen la forma
de expresar objetivamente la calidad analítica,
pero es importante relacionarlas correctamente
con propiedades metrológicas.

Trazabilidad Incertidumbre
 TRAZABILIDAD

Propiedad del resultado de una medida o del valor de un patrón

mediante el cual pueda relacionarse con referencias establecidas,
normalmente patrones nacionales o internacionales mediante una
cadena ininterrumpida de comparaciones, cada una con su
incertidumbre calculada.

M±N
Exactitud como propiedad
M= la mejor estimación de la determinación analítica y trazabilidad como
propiedad metrológica

Precisión como propiedad

N= nivel de dudad que tiene la estimación
analítica y la incertidumbre
como propiedad metrológica
 Aspectos fundamentales:

1. Es una propiedad del resultado o del valor

asociado a un patrón.

2. Lo relaciona con referencias establecidas y debe

indicarse cómo se relaciona con dichas
referencias (cadena de trazabilidad).

3. Todos los eslabones de dicha cadena y por

supuesto el resultado final, deben tener
incertidumbres conocidas
Existe una segunda definición: Capacidad para seguir la historia, aplicación o locación
de una entidad mediante identificaciones registradas.

1. Al considerar un producto, la trazabilidad puede estar relacionada con:

 El origen de los materiales y las partes.

 El historial de procesado.
 La distribución y localización del producto tras su envío.
Ejemplo: Determinaciones
gravimétricas

Balanza analítica
Factor gravimétrico
Otro ejemplo: Determinaciones volumétricas
Otro ejemplo: Determinaciones instrumentales
La trazabilidad podría lograrse comparando el valor
del resultado con:

• Unidad SI
• valor representado por un estándar bien establecido.
• valor obtenido por el método primario (absoluto).
• valor obtenido por referencia (excelencia).
• valor obtenido por grupo de laboratorios en esquema
sistemático PT
 INCERTIDUMBRE
“Parámetro asociado al resultado de una medida,
que caracteriza la dispersión de los valores que
podrían razonablemente ser atribuidos al
mensurando"

Intervalo dentro del cual se espera encontrar el valor real de aquello que se
mide.

Resultado ± Incertidumbre

Proporciona una idea de la Calidad de los resultados

 ERROR & INCERTIDUMBRE
“ERROR”

• Es la diferencia entre un resultado individual y el valor “mas probable”. Por

lo tanto, se trata de un solo valor.
• Para calcularlo se necesita conocer el valor “mas probable”.

Resultado: 33.2 mg/L Error (Abs) = 0.5 mg/L

Valor + prob :32.7 mg/L Error (%) = 1.53 25,7

“INCERTIDUMBRE”
3,7 3,7
es un rango 25,7 ± 3,7 mg/L
La incertidumbre se expresa como un intervalo que informa los límites de
inexactitud de un resultado, con un dado de nivel de confianza (95%, en
general)
Comprende numerosos componentes
 Principales fuentes de incertidumbres en
mediciones químicas

Blancos Pureza de reactivos

Condiciones ambientales
Pesada

Efectos de matriz
U Volúmenes

Heterogeneidad de la muestra Valores de referencia

PROCESO DE EVALUACION DE INCERTIDUMBRES

Especificar el modelo asociado a la medición

Identificar componentes de incertidumbre

Cuantificar componentes de incertidumbre

Calcular la incertidumbre combinada

Expresar y reportar la incertidumbre

Ecuación de medición: corresponde al modelo matemático por el cual es
posible determinar un parámetro, es decir,

Ejemplo:

C × V
Cfinal = inicial inicial Vfinal
Vfinal

mtotal = m1 − m2 y = bx − a
IDENTIFICAR LAS FUENTES Y COMPONENTES DE INCERTIDUMBRE
 INCERTIDUMBRE DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN
ÁRIDOS (ARENAS)

ba= volumen de reactivo AgNO3 consumido en la titulación de la solución de extracción,

expresado en ml.

bb = volumen del reactivo AgNO3 consumido en el ensayo en blanco, expresado en ml.

(AgNO3)=Concentración reactivo AgNO3

V aforo= volumen aforado de la solución de extracción, expresado en ml.

M= masa del árido seco de la muestra de ensayo, expresada en kilogramos (Kg)

V alicuota= volumen de la alícuota de la solución de extracción, expresado en ml.