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Nombres: Maria Adelaida 3.

DATOS Y RESULTADOS
Landazabal – Laura Catalina
Pérez Sln1 KMnO4 Sln2 K2Cr2O7
Peso(mg) 76,8 Peso(mg) 132,7
23 marzo 2017
Volumen (ml) 25 Volumen (ml) 25

PRÁCTICA N°4. ESPECTROFOTOMETRÍA PM (g/mol) 158,03 PM (g/mol) 294,18


4 5
ULTRAVIOLETA VISIBLE: DETERMINACIÓN Concentración(M 0,0194 Concentración(M 0,0180
DE MÁS DE UN ANALITO ) )
SIMULTANEAMENTE
Tabla Nº1 datos de preparación de solución 1 y 2
1. OBJETIVOS

Objetivo general
Se utilizaron las soluciones 1 y 2 para realizar
 Determinar de manera simultánea la conjuntos de muestras de permanganato de
composición de una mezcla binaria por el potasio y dicromato de potasio, 3 y 4
método cuantitativo de “Análisis de respectivamente, en estos conjuntos fue
regresión lineal a Múltiples – Longitudes necesario realizad un barrido para determinar la
de Onda (MLRA)” longitud de onda en la cual cada analito presenta
su mayor absorbancia con el fin de realizar una
Objetivos específicos curva de calibración con cada analito para
comprobar que estas disoluciones cumplan con la
 Determinar la concentración de ley de Lambert-Beert y sus limitaciones.
permanganato de potasio (KMnO4) en la
KMnO4 = A K2Cr2O7 = B
muestra problema, utilizando
espectrofotometría UV – visible. Sln 1 = C1
M(mol/L)
0,0194 Sln 2 = C1
M(mol/L)
0,0180

 Determinar la concentración de dicromato V1*C1=V2*C2 V1*C1=V2*C2


de potasio (K2Cr2O7) en la muestra V1=Valicuota 2,5 V1=Valicuota 2,5
(ml) (ml)
problema, utilizando espectrofotometría C1 (mol/L) 0,0194 C1 (mol/L) 0,0180
UV – visible. V2=V. afore 100 V2=V. afore 100
 (ml) (ml)
C2=[] Sln3 0,000486 C2=[] Sln4 0,000451
(mol/L) (mol/L)
2. RESUMEN V3*C2=V4*C4 V3*C2=V4*C4
V3 = Valicuota 9 V3 = Valicuota 9
Balon 3.8 (ml) Balon 3.8 (ml)
Partiendo de la muestra problema N° 9, se realizó C2 (mol/L) 0,000486 C2 (mol/L) 0,000451
un barrido a diferentes longitudes de onda con el V4 = Vafore 25 V4 = Vafore 25
(ml) (ml)
fin de determinar la concentración de C4=[Csa] Sln 0,000175 C4=[Csb] Sln 0,000162
Permanganato de Potasio y Dicromato de Potasio est A (mol/L) est B (mol/L)
en la muestra problema. Para ello fue necesario
la realización de un conjunto de soluciones de Tabla Nº2. Factor de dilución utilizado para preparar
cada analito, para comprobar el cumplimiento de el conjunto 3 y 4 de soluciones.
la ley de lambert-Beert en la muestra de analito a
utilizar. El método desarrollado para este informe
es el de Multi – longitudes de onda (MRLA), el
cual presentó como resultados la concentración Sln Vol utilizado sln 1 Conc. KMnO4 Abs (545nm)
de Permanganato 0,000167 M y Dicromato 3,1 2 0,0000389 0,081
0,000122 M. 3,5 3 0,0000583 0,123
3,2 4 0,0000778 0,166
3,6 5 0,0000972 0,204
3,3 6 0,000117 0,246
3,7 7 0,000136 0,285
3,4 8 0,000156 0,334 y = 3143.9x - 0.0141
Curva de calibración
3,8 9 0,000175 0,378 K2Cr2O7 (350nm) R² = 0.9898
0.6

Concentración (Y)
Tabla Nº3. Respectiva concentración del conjunto
de soluciones 3 con su absorbancia a 545nm 0.4

0.2 Abs
Linear (Abs)
0
0 0.0001 0.0002
Curva de calibración Absorbancia (X)
KMnO4
Abs (545nm) y = 2163.7x -
0.0042
0.4 R² = 0.9992
Gráfica Nº2. curva de calibración de soluciones
Absorbancia (Y)

0.3 estándares de dicromato de potasio, conjunto de


soluciones 4.
0.2
Abs
0.1
0 Linear (Abs)
0 0.0001 0.0002
Con el barrido realizado para las muestras 3,8 y
Concentración (X) 4,8 se realiza una gráfica para decidir un método
a utilizar para analizar la muestra Nº9

Gráfica Nº1 curva de calibración de soluciones


estándares de permanganato de potasio, conjunto Abs de KMnO4 3.8 (serie1), K2Cr2O7 4.8 (serie 2)
vs L. de onda ʎ (nm)
de soluciones 3.

0.6
0.5
0.4
Absorbancia

Sln Vol utilizado sln 2 Conc. K2Cr2O7 Abs (545nm)


0.3
4,1 2 0,0000361 0,096
0.2
4,5 3 0,0000541 0,147
0.1
4,2 4 0,0000722 0,226
4,6 5 0,0000902 0,259 0
4,3 6 0,000108 0,347 -0.1 0 200 400 600 800
Longitud de onda (nm)
4,7 7 0,000126 0,371
4,4 8 0,000144 0,455
Series1 Series2
4,8 9 0,000162 0,482

Tabla Nº4. Respectiva concentración del conjunto Grafica Nº 3 Abs de KMnO4 (3.8), K2Cr2O7 (4.8)
de soluciones 4 con su absorbancia a 545nm. vs longuitud de onda ʎ (nm)

Se utilizó el método de MRLA por lo cual es


necesario graficar la siguiente ecuación con el fin
de determinar la concentración de permanganato
de potasio y dicromato de potasio en la muestra
Nª9.

Amix 𝐶𝑎 𝐶𝑏 𝐴𝑆𝑏
= + ( ) → 𝒚
𝐴𝑆𝑎 𝐶𝑆𝑎𝑋 𝐶𝑆𝑌 𝐴𝑆𝑎𝑋
Amix: absorbancia de la mezcla Tabla Nº5. Parámetros de la gráfica 4
Asa: absorbancia de solución estándar del
analito a
Asb: absorbancia de solución estándar del
Conc Conc. Dicromato de
analito b
permanganato de potasio (M)
Ca: concentración del analito a en la muestra potasio(M)
problema 0,000167 0,000122
Cb: concentración del analito b en la muestra
problema Tabla Nº 6. Concentraciones de análogos en la
muestra problema
Estos datos se relacionan entre sí a las diferentes
longitudes de onda para obtener la siguiente grafica
y determinar las concentraciones deseadas en la
muestra problema, utilizando las concentraciones de 4. ANALISIS RESULTADOS
soluciones estándar determinadas en la tabla Nº2.
Existen 3 tipos de aplicaciones cuantitativas para
analizar por medio de espectrofotometría visible
(300-650nm) Abs Mix / Abs las muestras que tienen más de un analito, y se
SA vs Abs SB / Abs SA
y = 1.0268x + 0.6951
caracterizan por medio de su solapamiento, como
se muestra a continuación:
80 R² = 0.9961
Abs Mix / Abs sA

70 Caso N°1: Sin solapamiento y ambos analito se


60 pueden analizar independientemente c/u.
(Y)

50
40
30
20
10
0 Caso N°2: Solapamiento leve y se puede realizar
0 20 40 60 80
por el método de Aditividad, cumpliendo las
Abs SB / Abs SA (X) limitaciones de la Ley de Lambert - Beer.
Am/As3 Linear (Am/As3)

Gráfica Nº4. Regresión lineal de absorbancia de la


mezcla y los analito siguiente el método MRLA

Caso N°3: Solapamiento significativo y se realiza


por el método de MLRA.
𝑌 = 1,0268𝑥 + 0,6951

Ecuación Nº1

Para el desarrollo de este informe se tiene la


Pendiente Cb/Csb 1,0268 solución problema N°9 que tiene una mezcla de
Punto de corte Ca/Csa 0,6951 permanganato de potasio y dicromato de potasio,
que se realizara por el método de MLRA, puesto
que tanto teórica como experimentalmente se
observa que el solapamiento entre el dicromato y el suficientemente diluidas y dentro del rango
permanganato entre la longitud de onda de 300 nm adecuado.
y 650 nm es muy significativo, por este motivo se
realiza el método de MRLA (Gráfica Nº3).
Como el método de MRLA lo explica se debe de
realizar una regresión lineal entre el cociente de la
El parámetro principal para la elección del método
fue el solapamiento, concepto que suele utilizarse absorbancia de la mezcla y la absorbancia de la
con referencia a lo que ocurre cuando dos o más solución estándar de permanganato del potasio (AM
cuestiones se enciman, se entrecruzan o se / ASA) vs el cociente entre la absorbancia de la
superponen (Julián Pérez. 2014), Si el solución estándar de dicromato del potasio y la
solapamiento presentado hubiese sido leve, la absorbancia de la solución estándar de
metodología a trabajar para el cálculo de las permanganato del potasio (ASB / ASA), obteniendo la
concentraciones de Permanganato y Dicromato gráfica Nº4.
habría sido el método de aditividad, puesto que,
en este caso se cumple de la Ley de Lambert
Algunos de los datos de las absorbancias obtenidas
Beer evidenciándose un comportamiento se eliminaron puesto que se obtuvieron datos
directamente proporcional entre las absorbancias negativos lo que afectaba la linealidad de la gráfica,
de los analitos y sus absorbancias mixtas esto pudo ocurrir por errores experimentales al
(UNAD). momento de preparar la muestra, donde finalmente
se obtuvo un R² = 0,99614 (gráfica Nº4).
Por lo tanto, el método que se ajusta para el
cálculo de concentraciones de Dicromato y Se obtiene la ecuación N° 1 Ecuación de la recta y=
Permanganato, es el de multi - longitudes de mb+b en relación a las absorbancias y
onda (MLRA), el cual consiste en comparar las concentraciones del método MRLA. Donde
absorbancias de la mezcla con las soluciones a
inicialmente se debe de calcular las concentraciones
diferentes longitudes de onda (Harvey. 2000).
estándar de X y Y, siguiendo los parámetros de la
Inicialmente se necesitó las soluciones estándar
de concentración conocida; para Permanganato tabla Nº5.
CsA= 0,000175 M y para Dicromato CsB =
0,000162 M Al obtener concentraciones experimental de
permanganato de potasio de 0,000167M y de
Para que sea posible utilizar el método de MRLA dicromato de potasio 0,000122M es necesaria
es necesario elegir una solución de cada analizó compararlas con las concentraciones esperadas.
con una concentración conocida, pero es Resultados esperados
necesario comprobar antes que estas soluciones Conc. Conc. Dicromato de
y sus concentraciones cumpla con la ley de permanganato de potasio (M)
Lambert-Beer. Puesto que, la absorbancia potasio(M)
depende de la concentración se eligen las 0,0001015 0,00008529
muestras que poseen mayor cantidad de analito
tanto de dicromato como de permanganato para Conc. KMnO4 Conc. K2Cr2O7
realizar la cuantificación en la solución problema, Error absoluto 0,0000617 0,0000367
se utilizaron las muestras Nº 3,8 y Nº 4,8 de Error relativo 60% 43,0%
permanganato y dicromato respectivamente. En
Observando la gran diferencia entre lo obtenido y
las gráficas 1 y 2 podemos observar que estas
lo esperado se puede decir que al trabajar con
soluciones cumplen con esta ley, teniendo un R2 concentraciones de orden tan pequeño puede
muy cercano a uno en una tendencia lineal variar significativamente el resultado y trabajar
demostrando la directa proporcionalidad de la con una gran cantidad de datos. También este
concentración de las soluciones y su absorbancia. gran error se puede atribuir a la preparación de
Con esto se asegura que la concentración de las las soluciones 1 y 2 al no alcanzar la
soluciones Nº 3,8 y Nº 4,8 a utilizar están lo concentración exacta de 0,00018M. Analizando
este error relativo se evidencia que la práctica
tuvo una baja exactitud al no obtener datos
confiables.
Maria Adelaida Landazabal
5.CONCLUSIONES

 El solapamiento de Dicromato y
Permanganato se presentó de 300 a
650 nm, el cual permitió la selección del
método para calcular las
concentraciones.

 Se comprobó que para proceder a la


utilización de cualquiera de estos métodos
se debe comprobar que las soluciones
estándares preparadas cumplan con la ley
de Lambert Beer.
 Se determinó una concentración de
KMnO4 y K2Cr2O7 de 0,000167M y
0,000122M respectivamente en la muestra
Nº9
 Se le atribuye una muy baja exactitud a
el método realizado pues se obtiene un
error relativo de 60% y 43,0%

6. BIBLIOGRAFIA

 Julián Pérez. 2014. Solapamiento.


Información extraída el 10/10/2016 de:
http://definicion.de/solapamiento/
 Harvey, D. (2000). Modern Analytical
Chemistry. Boston: McGraw-Hill. Capítulo
4.
 UNAD. Espectroscopia, transmitancia y
absorbancia. Información extraída el
10/10/2016 de:
http://datateca.unad.edu.co/contenidos/4015
39/exe-
2%20de%20agosto/leccin_3_transmitancia_
y_absorbancia.html

Laura Catalina Perez

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