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“TITULACIÓN CONDUCTIMÉTRICA”
GRUPO N° 03
LIMA – PERÚ
2019
2
Índice general
Portada ........................................................................................................................ 1
Índice general............................................................................................................... 2
Índice de tablas ............................................................................................................ 2
Índice de figuras ........................................................................................................... 2
Titulación conductimétrica ............................................................................................ 3
Objetivos .................................................................................................................. 3
Fundamento teórico ..................................................................................................... 3
Parte experimental ....................................................................................................... 7
Datos experimentales ................................................ Error! Bookmark not defined.
DATOS BIBLIOGRAFICOS ....................................... Error! Bookmark not defined.
Tratamiento de datos ................................................. Error! Bookmark not defined.
Discusión de resultados ............................................................................................. 20
Conclusiones.............................................................................................................. 20
Recomendaciones .................................................................................................. 20
Bibliografía ................................................................................................................. 20
Anexos ....................................................................................................................... 21
Índice de tablas
Tabla 1 Datos experimentales (Caso A) ....................................................................... 7
Tabla 2 Datos experimentales (Caso B) ....................................................................... 7
Tabla 3 Datos experimentales (Caso C (1)).................................................................. 8
Tabla 4 Datos experimentales (Caso C (2)).................................................................. 9
Tabla 5 Titulación de un ácido fuerte (HCl) con base fuerte (NaOH) .......................... 10
Tabla 7 Titulación de una mezcla de un ácido fuerte (HCl) y ácido débil (CH3COOH) con
base fuerte (NaOH) (1) ................................................................................................... 12
Tabla 8 Titulación de una mezcla de un ácido fuerte (HCl) y ácido débil (CH3COOH) con
base fuerte (NaOH) (2) ................................................................................................... 14
Índice de figuras
Figura 1. curva de titulacion conductimetrica de HCl 10-3 M con NaOH ........................ 4
Figura 2. curva de titulación conductimétrica de HCl 10-3 M con NH3 ........................... 5
Figura 3. curva de titulación conductimétrica de H3BO3 10-3 M con NaOH ................... 5
Figura 4. curva de titulación conductimétrica de HAc 10-3 M con NaOH ....................... 6
Figura 5. curva de titulación conductimétrica de HAc 10-3 M con NH3 .......................... 6
3
Titulación conductimétrica
Objetivos
Estudiar el fundamento de las aplicaciones de la conductimetría en la titulación de
soluciones; para determinar el punto de equivalencia y utilizar este dato en el análisis
químico de soluciones.
Fundamento teórico
El agregado de un electrolito a una solución de otro electrolito bajo condiciones que no
producen un cambio apreciable en el volumen, afectará la conductancia de la solución
dependiendo de si ocurren o no reacciones químicas. Si no ocurre una reacción iónica, tal
como en el agregado de una sal simple a otra (por ejemplo, agregado de cloruro de potasio
a una solución de nitrato de sodio), la conductancia simplemente aumentará. Si ocurre una
reacción iónica, la conductancia puede aumentar o disminuir; en efecto, con el agregado
de una base a un ácido fuerte, la conductancia decrece debido al reemplazo del ion
hidrógeno de alta conductividad por otro catión de conductividad más baja. Este es el
principio subyacente en las titulaciones conductimétricas, es decir, la sustitución de iones
con cierta conductividad por iones con diferente conductividad. Consideremos cómo
cambiará la conductancia de una solución de un electrolito fuerte A+B-luego del agregado
de un reactivo C+D-, suponiendo que A+ (que es el analito) reacciona con D- del reactivo
titulante. Si el producto de la reacción AD es escasamente soluble o escasamente ionizado,
la reacción se puede escribir:
solución resulta más diluida. Las porciones lineales de la curva se definen mejor a través
de mediciones suficientemente alejadas del punto de equivalencia para que el efecto de
los iones comunes impulse la reacción más cerca de completarse; las mediciones en la
proximidad del punto de equivalencia, a diferencia de los métodos potenciométricos, no
tienen ningún significado.
Ciertamente, debido al hidrólisis, disociación, o solubilidad del producto de reacción, los
valores de la conductividad medida en las cercanías del punto de equivalencia no tienen
sentido en la construcción del gráfico, dado que la curva será redondeada en una o ambas
ramas. En contraste con los métodos potenciométricos o con indicador, que dependen de
observaciones en condiciones en las que la reacción es menos completa, el análisis
conductimétrico puede emplearse con éxito para titulaciones basadas en equilibrios
relativamente desfavorables. En estos casos, la técnica conductimétrica es la más
ventajosa. El punto final conductimétrico es completamente inespecífico. Aunque el
método es potencialmente adaptable a todos los tipos de reacciones volumétricas, el
número de aplicaciones útiles a sistemas de oxidación-reducción es limitado; el exceso
sustancial de ion hidronio típicamente necesario para tales reacciones tiende a enmascarar
los cambios de conductividad asociados con la reacción volumétrica.
Titulación de Acido Fuerte con Base Fuerte y con Base Débil
La Figura 3 muestra la curva de titulación conductimétrica de una solución 10-3 M de ácido
clorhídrico con hidróxido de sodio.
La Figura 4 muestra la titulación de un ácido fuerte como el ácido clorhídrico con una base
débil como el amoníaco. La primera rama del gráfico refleja la desaparición de los iones
hidrógeno durante la neutralización, pero luego del punto final, el gráfico se vuelve casi
horizontal, dado que el exceso de amoníaco no se ioniza en presencia de amonio.
Parte experimental
Datos experimentales
KH2O= 0.00954 mS/cm
0.8 0.1475
1 0.1599
2 0.205
3 0.271
4 0.34
5 0.404
6 0.471
7 0.536
8 0.6
9 0.66
10 0.716
11 0.776
12 0.847
13 1.026
14 1.197
15 1.368
16 1.534
17 1.723
18 1.854
19 2.02
20 2.18
Caso C: Titulación de una mezcla de un ácido fuerte (HCl) y ácido débil (CH3COOH)
con base fuerte (NaOH)
Tabla 3 Datos experimentales (Caso C (1))
17 2.12
18 2.26
19 2.43
20 2.58
21 2.71
22 2.87
23 3
24 3.15
25 3.29
26 3.41
27 3.55
28 3.7
29 3.8
30 3.94
31 4.17
32 4.3
24 3.06
25 3.19
26 3.44
27 3.58
28 3.7
29 3.83
30 3.96
Tratamiento de datos
1. Con los datos obtenidos experimentalmente, para cada tipo de titulación caso A,
B y C, trazar una gráfica de la variación de la conductividad (S.cm-1) con el
volumen de solución titulante de NaOH (ml)
3
2.5
2
1.5
1
0.5
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25
Volumen de NaOH (ml)
17 2.97046
18 3.11046
19 3.25046
20 3.39046
2
Conductividad (mS/cm)
1.5
0.5
0
0 5 10 15 20
Volumen de NaOH (ml)
Caso C: Titulación de una mezcla de un ácido fuerte (HCl) y ácido débil (CH3COOH)
con base fuerte (NaOH)
Para este caso, se divide en dos según el contenido de cada ácido en la mezcla:
Tabla 6 Titulación de una mezcla de un ácido fuerte (HCl) y ácido débil (CH3COOH) con base
fuerte (NaOH) (1)
8 0.69946
9 0.76946
10 0.93546
11 1.11146
12 1.27946
13 1.44846
14 1.62546
15 1.73046
16 1.95046
17 2.11046
18 2.25046
19 2.42046
20 2.57046
21 2.70046
22 2.86046
23 2.99046
24 3.14046
25 3.28046
26 3.40046
27 3.54046
28 3.69046
29 3.79046
30 3.93046
31 4.16046
32 4.29046
3.5
3
2.5
2
1.5
1
0.5
0
0 5 10 15 20 25 30 35
Volumen de NaOH (ml)
Figura N° 3 Titulación de una mezcla de un ácido fuerte (HCl) y ácido débil (CH 3COOH) con base
fuerte (NaOH) (1)
14
Tabla 7 Titulación de una mezcla de un ácido fuerte (HCl) y ácido débil (CH3COOH) con base
fuerte (NaOH) (2)
Figura N° 4 Titulación de una mezcla de un ácido fuerte (HCl) y ácido débil (CH3COOH) con base
fuerte (NaOH) (2)
Caso A
4
3.5 y = 0.1578x - 0.3497
R² = 0.9975
Conductividad (mS/cm)
3
2.5
2
1.5
1
0.5 y = -0.2737x + 2.7191
R² = 0.9993
0
0 5 10 15 20 25 30
Volumen de NaOH (ml)
Figura N° 5 Caso A
Caso B
2.5
y = 0.1664x - 1.144
R² = 0.9991
2
Conductividad (mS/cm)
1.5
1
y = 0.0624x + 0.0848
R² = 0.9992
0.5
0
0 5 10 15 20
Volumen de NaOH (ml)
Figura N° 6 Caso B
Caso C: Titulación de una mezcla de un ácido fuerte (HCl) y ácido débil (CH3COOH)
con base fuerte (NaOH)
Caso C (1)
5
4.5 y = 0.1505x - 0.5031
R² = 0.9981
Conductividad (mS/cm)
4
3.5
3
2.5
2 y = -0.2389x + 1.4669
R² = 0.995
1.5
1
0.5
y = 0.0534x + 0.2674
0 R² = 0.9994
0 5 10 15 20 25 30 35
Volumen de NaOH (ml)
Para este caso, se dispone a calcular dos puntos de equivalencia que se ubican en los
puntos de intersección entre la recta azul y anaranjada, así como, la recta anaranjada y
gris.
Para determinar el volumen de NaOH empleado para llegar al primer punto de
equivalencia, igualamos ambas rectas de color azul y anaranjado para obtener el punto
de intersección:
y = -0.2389x + 1.4669= 0.0534x + 0.2674
Se obtiene: x=4.104 ml NaOH, y=0.4865 mS/cm
Para determinar el volumen de NaOH empleado para llegar al segundo punto de
equivalencia, igualamos ambas rectas de color gris y anaranjado para obtener el punto
de intersección:
y = 0.1505x - 0.5031= 0.0534x + 0.2674
Se obtiene: x=7.935 ml NaOH, y=0.6911 mS/cm
18
Caso C (2)
4.5
4 y = 0.1543x - 0.6343
R² = 0.9987
Conductividad (mS/cm) 3.5
3
2.5
2
y = -0.2007x + 0.9898
1.5
R² = 0.9635
1
0.5 y = 0.06x + 0.2245
0 R² = 0.9995
0 5 10 15 20 25 30 35
Volumen de NaOH (ml)
Para este caso, se dispone a calcular dos puntos de equivalencia que se ubican en los
puntos de intersección entre la recta azul y anaranjada, así como, la recta anaranjada y
gris.
Para determinar el volumen de NaOH empleado para llegar al primer punto de
equivalencia, igualamos ambas rectas de color azul y anaranjado para obtener el punto
de intersección:
y = -0.2007x + 0.9898= 0.06x + 0.2245
Se obtiene: x=2.9356 ml NaOH, y=0.4006 mS/cm
Para determinar el volumen de NaOH empleado para llegar al segundo punto de
equivalencia, igualamos ambas rectas de color gris y anaranjado para obtener el punto
de intersección:
y = 0.1543x - 0.6343= 0.06x + 0.2245
Se obtiene: x=9.107 ml NaOH, y=0.7709 mS/cm
Discusión de resultados
Caso A: Titulación de un ácido fuerte (HCl) con base fuerte (NaOH)
Reacción: H+(ac) + Cl-(ac) + [Na+(ac) + OH-(ac)] → Na+(ac) + Cl-(ac) + H2O(l)
En las gráficas (1) y (5), se observa que al inicio la conductividad va disminuyendo, esto
es debido al reemplazo del ion hidronio por un número equivalente de iones sodio de
menor conductividad ya que el ion hidronio reacciona con el ion hidroxilo para formar
agua. Luego del punto de equivalencia, aumenta rápidamente con el agregado de base
fuerte debido al aumento de las concentraciones de iones sodio e hidroxilo (este último
de alta conductividad). Como se observa en la reacción, solo la cantidad de iones cloruro
no varía.
En las gráficas (2) y (6), se observa al inicio una curva que indica que la disminución de
la conductividad no ocurre linealmente, aquello causa problemas para establecer el punto
final por lo que se tomó el punto (0.6, 0.1437).
Se puede explicar la formación de esta curva debido a que la solución de ácido débil
inicialmente tiene concentración moderada de iones hidronio en menor cantidad
comparada con un ácido fuerte, al ir añadiendo la base se establece un sistema
amortiguador con la disminución de iones hidronio y el aumento de la concentración de
iones sodio y la base conjugada del ácido acético.
Con el aumento del volumen de NaOH durante la titulación, el pH se estabiliza y el
aumento de los iones sodio e iones acetato adquiere mayor importancia y con ello se
obtiene un aumento lineal de la conductividad de la solución.
Luego del punto de equivalencia, la curva adquiere un mayor pendiente debido al exceso
de iones hidroxilo.
Caso C: Titulación de una mezcla de un ácido fuerte (HCl) y ácido débil (CH3COOH)
con base fuerte (NaOH)
Reacción (1): H+(ac) + Cl-(ac) + [Na+(ac) + OH-(ac)] → Na+(ac) + Cl-(ac) + H2O(l)
Reacción (2): H+(ac) + CH3COO-(ac) + [Na+(ac) + OH-(ac)] → Na+(ac) + CH3COO-(ac) + H2O(l)
En las gráficas (3), (4), (7) y (8), se observa que al inicio la conductividad va
disminuyendo linealmente porque la concentración de iones hidronio lo asigna el ácido
fuerte ya que el ácido débil en presencia de un ácido fuerte se hace aún más débil
perdiendo predominio en la titulación.
20
Luego de que el ácido fuerte haya sido neutralizado por la base fuerte (primer punto de
equivalencia), la concentración de iones hidronio lo asigna el ácido débil y se observa un
aumento de la conductividad presentando una recta de menor pendiente comparada con
la recta anterior.
Luego de llegar al segundo punto de equivalencia, la curva adquiere un mayor pendiente
debido al exceso de iones hidroxilo.
Discusión de resultados
Conclusiones
Recomendaciones
Bibliografía
Castellan, G. (1987). Fisicoquimica. Mexico: Pearson Educacion.
Anexos
DISEÑO DE UNA APLICACIÓN INFORMÁTICA PARA LA TITULACIÓN
CONDUCTIMÉTRICA
Se desarrolló una aplicación informática denominada ConduChem que permite, mediante
los datos analíticos provenientes de titulaciones conductimétricas: ácido fuerte con base
fuerte, base fuerte con ácido débil, ácido fuerte con base débil, ácido débil con base débil,
base fuerte con mezcla de ácido fuerte y acido débil, y Valoraciones de precipitación;
determinar el punto de equivalencia y la concentración del analito en muestras de forma
sencilla y rápida. Para la elaboración de la aplicación se utilizó el software Matlab ®
(R2016a), y el entorno de programación visual Graphical User Interface (GUI), en el cual
se implementaron criterios matemáticos y químicos para determinar el punto de
equivalencia y la concentración del analito; además se implementó una opción para
importar datos desde un archivo de Microsoft Excel, facilitando el ingreso de los mismos.
Se obtuvo una interfaz gráfica de usuario, sencilla, práctica y fácil de utilizar. La
metodología implementada, y los criterios utilizados para el cálculo del punto de
equivalencia y concentración del analito, son adecuados, ya que los resultados reflejan un
porcentaje de diferencia no superior al 10%, que se consideró aceptable ya que la
aplicación maneja más cifras significativas que los datos experimentales, determinando así
que el programa trabaja correctamente.
Estructura de la Interfaz gráfica del programa Como se puede observar en la figura 6, Una
vez dentro del entorno se puede visualizar que está dividido por secciones, las
secciones1,2 y 3 corresponden a los datos que debe ingresar el usuario, la sección1
presenta los tipos de titulaciones a realizar, lasección2 indica el volumen de la muestra y
la concentración del agente valorante y la sección3 indica los datos de volumen de
valorante y conductividades correspondientes a la titulaciónconductimétrica.Lasección4
presenta una tabla con los resultados dela conductividad corregida y lasección5 presenta
una gráfica de los datos analíticos y los resultados del punto de equivalencia y la
concentración del analito además muéstralas ecuaciones de las rectas de ajuste que
intervienen en el cálculo del punto de equivalencia.
Figura 3, Ejemplo titulación ácido fuerte con base débil (HCl con NH4OH)
23
Bibliografía