Universidade Federal do rio de janeiro

Instituto de química

Química bacharelado com atribuições tecnológicas

Química geral experimental I

RECRISTALIZAÇÃO DO COMPOSTO X

Oswaldo Farias Dias Neto

Rio de janeiro

2018

1. INTRODUÇÃO.
 Este relatório se refere às práticas 6 e 7 feitas no laboratório, a recristalização consiste
em purificar compostos orgânicos sólidos na temperatura ambiente, pois a maioria dos
compostos orgânicos que são oriundos de reações químicas ou provenientes da natureza
raramente são puros necessitando do processo de recristalização para ser purificados.
O processo consiste em no fenômeno físico de que a solubilidade do soluto varia de
acordo com a temperatura do solvente, o nome recristalização é dado porque os cristais
são dissolvidos num solvente quente e depois que o solvente e resfriado a temperatura
ambiente eles recristalização, porém mais puros pois as impurezas tende a ficar dissolvidas
no solvente.

2. OBJETIVO.
Retirar as impurezas da amostra X através do processo de recristalização.

3. RESULTADOS E DISCUSSÕES.
I. escolha do solvente:
Para ter uma boa recristalização temos que achar o solvente ideal que quando quente
solubiliza a amostra e não solubiliza as impurezas junto e depois de frio não solubilize a
amostra fazendo a amostra voltar a seu estado sólido, durante nosso teste de solubilidade
coletamos os seguintes dados:

SOLVENTE SOLUBILIDADE

FRIO QUENTE

ÁGUA INSOLÚVEL SOLÚVEL

ETANOL SOLÚVEL ---------

HEXANO INSOLÚVEL SOLÚVEL

Como pode se observar pela tabela tanto a água como o hexano serviriam para realizar
a recristalização, porém o solvente ideal a ser utilizado é a água, pois o hexana é um
solvente bastante volátil, caro, tóxico e de difícil manuseio. É importante também que o
solvente não reage quimicamente com a amostra pois assim perderíamos a nossa amostra
e formaríamos um outro produto.

II. recristalização:
A recristalização consiste fundamentalmente na solvatação dos cristais da amostra pelo
solvente a quente, quando a temperatura ambiente os cristais são insolúveis e se cristalizam
novamente, veja o esquema abaixo:
 Como mostra o esquema acima na primeira filtração, o sistema de filtração deve ser
aquecido com água destilado quente e depois filtrado com a amostra, pois se não for
aquecido a amostra vai perder grande quantidade de calor nessa etapa e acaba esfriando
antes da hora certa. Nesta etapa ficam retidos no papel filtro todas as impurezas insolúveis
e na água mãe restam apenas as impurezas solúveis e nossos cristais dissolvidos.
O resfriamento tem que ser lento pois quanto mais lento é o resfriamento melhor os
cristais vão se formar, um resfriamento brusco pode levar os cristais a se formarem
juntamente com as impurezas solúveis. Nesta etapa ficam presentes na água mãe, c
sobrenadantes com as impurezas solúveis e como nossa amostra é insolúveis no solvente
fria ela cristaliza e se deposita no corpo de fundo.
Na segunda filtração é retirado os cristais da água mãe, restando somente as impurezas
solúveis nela.
Para a cristalização ser mais eficiente, a adição do solvente deve ser a mínima
necessária, deve ser adicionado apenas a quantidade necessária para diluir a amostra, se
houver muito solvente na amostra as moléculas do soluto ficam muito distantes uma das
outras separadas por uma quantidade grande de solvente, isso dificultaria a recristalização
pois para haver os cristais as moléculas devem se encontrar e formar os cristais.

4. CONCLUSÃO.
 A amostra foi recristalizado sem impurezas aparente, porém para ter maiores detalhes
é necessário testar o ponto de fusão e outros aspectos dela, após a recristalização foram
colhidos 0,7g de cristais, porém houve perda da amostra durante o processo.

5. MÉTODO EXPERIMENTAL.
a. escolha do solvente:
I. Por uma ponta de espátula da amostra x em 3 tubos de ensaio.
II. Prencher ⅓ do tubo de ensaio 1 com água destilado do tubo 2 com etanol
e do tubo 3 com hexano.
III. Verificar a solubilidade da amostra x em cada tubo na temperatura
ambiente.
IV. Por o tubo de ensaio em banho maria para esquentar o solvente e
verificar a solubilidade da amostra x no solvente quente.
b. recristalização:
I. Foi adicionado 2g da amostra x num bacher e preencheu-se de água
destilada quente o suficiente para diluir a amostra.
II. O bacher foi continuamente aquecido até completa dissolução da
amostra restando apenas as impurezas insolúveis.
III. Foi preparado um sistema de filtração com papel filtro pregueado e um
funil, o sistema foi aquecido com água quente para que a amostra não
perdesse muito calor na hora da filtragem.
IV. A amostra filtrada foi deixada em repouso para ser resfriada lentamente,
pois assim há uma melhor formação dos cristais.
V. Após totalmente resfriada e os cristais já formados a amostra foi filtrada
novamente só que desta vez na temperatura ambiente.
VI. Após a filtração a frio os cristais retidos na filtração a frio foram
deixados na capela para evaporação do solvente.

6. REFERÊNCIAS APÊNDICE.

I. MARAMBIO,O.G., Métodos Experimentales en Química Orgânica. Pizarro DC.1a Ed.

UTEM, , Mayo 2007 .Editorial Universidad Tecnológica Metropolitana.

II. VOGEL, A, I., Química orgânica: análise orgânica qualitativa, 3ª Ed., Rio de Janeiro,
Ao Livro Técnico S.A., 1981. V. 1

III. MARAMBIO,O.G., Métodos Experimentales en Química Orgânica. Pizarro DC.1a Ed.

UTEM, , Mayo 2007 .Editorial Universidad Tecnológica Metropolitana.

IV. SOLOMONS, T. G. Química Orgânica. 6.ed. Rio de Janeiro: LTC, 1996. Volume 1.