PROCESO ANALÍTICO

 Al comparar el análisis cualitativo con el cuantitativo

debe considerarse la secuencia de procedimientos
analíticos.

 El químico analítico debe participar en cada paso. La

ocupación del analista en realidad es resolver
problemas, un aspecto importante del equipo humano
que decide qué, por qué y cómo.

La forma de realizar un análisis depende de la información

que se requiera.
 DEFINIR EL PROBLEMA
Factores
• ¿Cuál es el problema? ¿Qué se necesita
encontrar? ¿Cualitativo o cuantitativo?
PROCESO ANALÍTICO
• ¿Para que se usara la información? ¿Quién la
usara?
• ¿Cuánto se necesitará?
• ¿Qué tan exacta y precisa debe ser?
• ¿Cuál es el presupuesto disponible?
• El analista (el que resuelve el problema) debe
ponerse de acuerdo con el cliente para SELECCIONAR UN MÉTODO
planear un análisis útil y eficiente, que incluya Factores
cómo obtener una muestra útil.  Tipo de muestra
 Tamaño de muestra
 Preparación necesaria de la muestra
 Concentración e intervalo (sensibilidad necesaria)
 Selectividad necesaria (interferencias)
 Exactitud/precisión necesarias
 Herramientas/instrumentos disponibles
OBTENER UNA MUESTRA REPRESENTATIVA
 Pericia/experiencia
 Costo
Factores
 Rapidez
• Tipo/homogeneidad/tamaño de la
 ¿Necesita ser automatizado?
muestra
 ¿Hay métodos disponibles en la literatura química?
• Estadística/errores del muestre
 ¿Hay métodos convencionales disponibles
 PREPARAR LA MUESTRA PARA EL ANÁLISIS
Factores
• ¿Sólida, líquida o gaseosa?
• ¿Hay que disolver? PROCESO ANALÍTICO
• ¿Hay que incinerar o digerir?
• ¿Se necesita separación química o enmascaramiento de
interferencias?
• ¿Se necesita concentrar el analito?
CALCULAR LOS RESULTADOS Y
• ¿Es necesario ajustar las condiciones de la solución (pH, agregar PREPARAR EL INFORME
reactivos)?
• Análisis estadístico (confiabilidad)
• Dar a conocer los resultados con
información de limitaciones y
exactitud
LLEVAR A CABO TODAS LAS
SEPARACIONES QUÍMICAS
NECESARIAS

o Destilación
o Precipitación REALIZAR LA MEDICIÓN
o Extracción por
disolvente Factores
o Cromatografía • Calibración
• Validación/control/blancos
• Réplicas
 PASOS PARA REALIZAR UN ANÁLISIS CUANTITATIVO
Elección del método

Obtención de la muestra

Preparación de la muestra

¿Es soluble la Llevar a cabo la

muestra? disolución química

Cambio de forma ¿Es mensurable

química la propiedad?

Medir la propiedad X

Calcular resultados

Estimar la confiabilidad de los

resultados
 TÉCNICAS DE MUESTREO
MUESTRA •Parte o porción de un producto que permite conocer la calidad del mismo.
•La parte extraída de un conjunto que se considera como una porción representativa.

•Proceso mediante el que se reduce el tamaño de una población, muestra la

MUESTREO
cantidad del material homogéneo que se pueda manipular de forma adecuada en
el laboratorio y cuya composición es representativa de la población.
•Con frecuencia el muestreo es el paso más difícil de todo el proceso analítico y es e
que limita la exactitud del procedimiento.

ANALITO •Es la sustancia que se busca en el análisis. Su concentración es la que se determina.

BLANCO
•Consiste en todos los productos químicos que contiene el problema y los usados en el
análisis en las mismas cantidades (incluyendo el agua) y se corre a través de todo el
proceso analítico.
 OPERACIONES MÁS RELEVANTES CONSIDERADAS EN EL
MUESTRO Y TRATAMIENTO DE MUESTRA

Tipos de muestra

Plan de muestreo Número de muestras

Muestra Tamaño de la muestra
Errores de muestreo

Submuestreo
Preparación análisis
Pretratamiento
muestra
Transporte y conservación
 •Parte representativa de un lote, contenedor, etc.
MUESTRA
SIMPLE

•Su tamaño puede variar de g hasta kg, dependiendo del

tipo de material. Una vez que se ha obtenido una muestra
MUESTRA compuesta representativa, se puede reducir a un tamaño
COMPUESTA menor para el manejo de esta.

•Alícuota o porción de la muestra.

•Se pueden realizar varios análisis de réplica en la misma
MUESTRA PARA muestra tomando alícuotas separadas.
ANÁLISIS
 MUESTREO
SÓLIDOS
La falta de homogeneidad y tamaño de
partícula hacen que el muestreo sea
más difícil.

La forma más fácil de muestrear estos

materiales, pero menos confiable, es la
muestra al azar. Esta solo será
satisfactoria si el material es

• Plantear
homogéneo.

El momento más fácil y confiable para

tomar muestras de grandes volúmenes
de materiales sólidos es mientas éstos se
están moviendo.
un
ejemplo:

SACOS DE ÁCIDO
CÍTRICO
 MUESTREO LÍQUIDOS

Si las Las alícuotas

muestras separadas
líquidas no de líquidos
Si el material son suelen
Tienden a Se deben es homogénea analizarse
ser agitar para realmente s o si son en forma
homogéneo tomar una homogéneo suficienteme individual o
Ejemplo: Sangre
s y más fácil muestra con una nte se pueden
de homogénea muestra al pequeñas, combinar en
muestrear. . azar es se pueden una muestra
suficiente. agitar y compuesta
muestrear y hacer un
de análisis de
inmediato. réplica.
 MUESTREO GASES

 El método habitual es el desplazamiento de un líquido.

 Debe ser un líquido en el que la muestra tenga poca
solubilidad y con el cual no reaccione.
 El mercurio es el líquido que se emplea más comúnmente. El
Hg deja salir lentamente desde el fondo del contenedor, lo
cual succiona el gas al interior por la parte superior.
 En algunos casos es satisfactoria una muestra tomada al azar.
 Ejemplo: Aliento de una persona y el escape de un automóvil
(en una bolsa al vacío)
 Puede o no conocerse el volumen de una muestra bruta de
gas recolectada.
 La temperatura y la presión de la muestra serán importantes en
la determinación del volumen y por lo tanto la concentración.
PASOS PARA OBTENER UNA MUESTRA DE LABORATORIO

Reducir la
Identificar la Tome la muestra bruta
muestra muestra bruta a muestra de
laboratorio
MUESTREO DE ATRIBUTOS

Un atributo es una
característica de la muestra,
por ejemplo, color, olor, etc.,
sobre la cual se establece el
control de calidad del
objeto estudiado.
 • La evaluación se hace midiendo
una propiedad del material a la
cual se le puede asignar un valor
numérico, por ejemplo,
densidad y pH.
Muestreo • El plan de muestreo exige la
extracción de un número de
por elementos, que es función del
número de unidades del
VARIABLES conjunto.
 •Basado en la experiencia.
Intuitivo •Toma de un determinado
número de muestras.

•De un gran número de

Estadístico muestras
•Validar un modelo
estadístico.

•Plan específico para poder

tomar decisiones en una
Protocolo situación dada.
•Planeado el tipo, tamaño,
lugar y tiempo.
 MUESTREO
NO DEBE INTERFERIR EN LA
CALIDAD DE LOS RESULTADOS
ANALÍTICOS
 Plan de muestreo
 Separación y preparación
de una muestra o muestras
 El proceso de muestreo
debe estar documentado
PROPÓSITO DEL MUESTREO
Aceptación de
envíos

Autorización
Adulteración
de lotes

Controles en
Deterioro
proceso

Liberación
de aduanas
OPERACIONES DE MUESTREO

Las operaciones de muestreo

abarcan:
 Procedimiento o protocolo
de muestreo:
 Método de muestreo
 Plan de muestreo
 Registros del muestreo
 TABLAS MILITAR
Es una
herramienta
utilizada para
realizar un
muestreo total o
parcial de los
medicamentos o
dispositivos
médicos.
 TIPOS DE MUESTRAS

MUESTRA DE RETENCIÓN
 Muestra colectada y reservada para pruebas
futuras.
 Cantidad suficiente para permitir por lo
menos dos análisis confirmativos.
 En algunos casos las regulaciones pueden
requerir una o más muestras de retención
 Cada muestra debe ser empacada y sellada
por separado.
 CANTIDADES DE
MATERIALES/MUESTRAS
HERRAMIENTAS USADAS EN
EL MUESTREO
HERRAMIENTAS USADAS
EN EL MUESTREO
HOMOGENEIDAD Y
UNIFORMIDAD
EMPAQUE, ETIQUETADO Y TRANSPORTE
DE MUESTRAS
EMPAQUE, ETIQUETADO Y TRANSPORTE
DE MUESTRAS
ACTIVIDAD
Identificar en cada caso:
1) El área adecuada para tomar la muestra
2) Equipo de protección personal para realizar el
muestreo
3) Los equipos necesarios para realizar la toma de
muestra
4) Recipiente adecuado para depositar la muestra
5) Identificación del recipiente de muestreo y
muestra obtenida (Producto, número de lote,
cantidad, unidad x de y, muestreado por, fecha,
lugar, observaciones).
6) Método de muestreo
7) Tipo de muestra
8) Tamaño de muestra
9) Observaciones
CASO 1
CASO 4
CASO 5
PRETRATAMIENTO DE MUESTRA
PROCESOS DE
TRATAMIENTO
DE MUESTRAS
 MOLIENDA
 La molienda es una operación unitaria que reduce el volumenpromedio de las
partículas de una muestra sólida. La reducción se llevaa cabo dividiendo o
fraccionando la muestra por medios mecánicoshasta el tamaño deseado. Los
métodos de reducción más empleadosen las máquinas de molienda son
compresión, impacto, frotamiento.
 A) Trituradores (Gruesos y Finos).
 1. Triturador de Quijadas.2. Triturador Giratorio.
 3. Triturador de Rodillos.
 B) Molinos (Intermedios y Finos).
 1. Molino de Martillos.2. Molino de Rodillos de Compresión.a) Molino de Tazón.b)
Molino de Rodillos.3. Molinos de Fricción.4. Molinos Revolvedores.a) Molinos de
Barras.b) Molinos de Bolas.c) Molinos de Tubo.
 C) Molinos Ultrafinos.
 1. Molinos de Martillos con Clasificación Interna.2. Molinos de Flujo Energético.3.
Molinos Agitadores.
 D) Molinos Cortadores y Cortadores de Cuchillas.
 La operación de molienda se realiza en varias etapas:La primera etapa consiste en
fraccionar sólidos de gran tamaño. Paraello se utilizan los trituradores o molinos
primarios. Los más utilizadosson: el de martillos, muy común en la industria
cementera, y el demandíbulas
TAMIZADO
 Un tamiz es una malla metálica constituida por
barras tejidas y que dejan un espacio entre sí por
donde se hace pasar el alimento previamente
triturado. Las aberturas que deja el tejido y, que en
conjunto constituyen la superficie de tamizado,
pueden ser de forma distinta, según la clase de
tejido. Las mallas cuadradas se aconsejan para
productos de grano plano, escamas o alargado.
 La separación de materiales sólidos por su tamaño
es importante para la producción de diferentes
productos (ej. arenas sílicas). Además de lo anterior,
se utiliza para el análisis granulométrico de los
productos
delos molinos para observar la eficiencia de éstos y
para control de molienda de diversos productos o
materias primas (cemento, caliza, arcilla, etc.)
FILTRACIÓN
 Este método se basa en el uso de material poroso
que retiene las partículas sólidas, mientras deja
pasar el líquido en el que estas partículas
estaban suspendidas. Generalmente el material p
oroso se coloca en un embudo para facilitar la
separación.

 Decantación
 En este método se deja reposar durante un cierto
tiempo una mezcla de componentes sólido y
líquido o de dos componentes líquidos, para que
la acción de la gravedad los separe
DIGESTIÓN
 Método de preparación de muestras para el análisis en QA
 La digestión ácida es el método tradicional utilizado en la
preparación de variostipos de muestras a fin de transferir
por completo los analitos en solución para quepuedan ser
analizados en forma líquida mediante técnicas analíticas
como laespectrometría de absorción atómica
 La digestión ácida se utiliza para romper la matriz de la
muestra, dejando los elementos de interés en la solución
listos para ser analizados.
 a digestión por microondas se utilizan para preparar
muestras de todos tipos (rocas, plantas, suelos, alimentos,
farmacéuticos, plásticos, metales) para análisis elemental
por ICP, ICP-MS o AA, que requiere que la muestra esté en
forma de solución para introducirse al analizador.
DILUCIÓN
 En química, la dilución es la reducción de
la concentración de una sustancia química
en una disolución.
 La dilución consiste en rebajar la cantidad
de soluto por unidad de volumen de
disolución. Se logra adicionando más
diluyente a la misma cantidad de soluto: se
toma una poca porción de una
solución alícuota y después esta misma se
introduce en más disolvente.
Solubilidad

 La solubilidad es capacidad que posee una

sustancia para poder disolverse en otra. Dicha
capacidad puede ser expresada en moles por
litro, gramos por litro o también en porcentaje del
soluto.
 Generalmente, para hacer que el soluto se
disuelva se suele calentar la muestra, de este
modo, la sustancia disuelta se conoce
como soluto y la sustancia donde se disuelve el
soluto se conoce como disolvente.

 Extracción líquido-líquido
 Extracción líquido-líquido simple
 La extracción líquido-líquido es un método muy útil para
separar componentes de una mezcla. El éxito de este método
depende de la diferencia de solubilidad del compuesto a
extraer en dos disolventes diferentes. Cuando se agita un
compuesto con dos disolventes inmiscibles, el compuesto se
distribuye entre los dos disolventes. A una temperatura
determinada, la relación de concentraciones del compuesto
en cada disolvente es siempre constante, y esta constante es
lo que se denomina coeficiente de distribución o de reparto (K
= concentración en disolvente 2 / concentración en
disolvente 1).
Extracción sólido líquido
 La separación de una mezcla de compuestos sólidos también se
puede llevar a cabo aprovechando diferencias de solubilidad de
los mismos en un determinado disolvente. En el caso favorable de
una mezcla de sólidos en la cual uno de los compuestos es soluble
en un determinado disolvente (normalmente un disolvente
orgánico), mientras que los otros son insolubles, podemos hacer
una extracción consistente en añadir este disolvente a la mezcla
contenida en un vaso de precipitados, un matraz o una cápsula
de porcelana, en frío o en caliente, agitar o triturar con ayuda de
una varilla de vidrio y separar por filtración la disolución que
contiene el producto extraído y la fracción insoluble que contiene
las impurezas. Si, al contrario, lo que se pretende es disolver las
impurezas de la mezcla sólida, dejando el producto deseado
como fracción insoluble, el proceso, en lugar de extracción, se
denomina lavado.
SOXLET
VALIDACIÓN
VALIDACIÓN ¡Se debe demostrar que
funciona!
 Se debe tener mucho cuidado para que
los resultados sean exactos en un análisis.
 Puede haber dos tipos de errores:
Aleatorios y sistemáticos.
 Error: Diferencia entre el valor verdadero
y el obtenido experimentalmente.
 Error sistemático: Es constante a lo largo
de todo el proceso de medida.
 Afecta a todas las medidas de un modo
definido y es el mismo para todas ellas.
Causas probables de errores
sistemáticos:
 Errores instrumentales (de aparatos);
ejemplo, el error de calibración de los
instrumentos.
 Error personal: Este es en general difícil de
determinar y es debido a las limitaciones
de carácter personal.
Ejemplo: Problemas de tipo visual
o Errores de método de medida:
Corresponden a una elección inadecuada
del método de medida.
ERROR ALEATORIO O
ACCIDENTAL
 Sedeben a las pequeñas variaciones
que aparecen entre observaciones
sucesivas realizador por el mismo
observador y bajo las mismas
condiciones. Las causas so incontrolables.
EXACTITUD, PRECISIÓN Y
SENSIBILIDAD
 Exactitud
Se define como el grado de concordancia
entre el valor “verdadero” y el experimental.
De manera que un aparato es exacto si las
medidas realizadas con el son todas muy
próximas al valor “verdadero de la magnitud
medida.
 Precisión. Hace a la concordancia entre las
medidas de una misma magnitud realizadas
en condiciones sensiblemente iguales. De
modo que un aparato será preciso cuando la
diferencia entre mediciones de una misma
magnitud sean muy pequeñas.
Sensibilidad
 De un aparato esta relacionada con el
valor mínimo de la magnitud que es
capaz de medir.
 Ejemplo: La sensibilidad de una balanza
es de 5 mg, significa que masas inferiores,
la balanza no me dará una medición
correcta.
INCERTIDUMBRE
 Esuna estimación del posible error en
una medida. También es una estimación
del rango de valores que contiene el
valor verdadero de la cantidad medida.
Asimismo, representa la probabilidad de
que el valor verdadero esté dentro de un
rango de valores indicado.
MATERIAL DE REFERENCIA
CERTIFICADO
 Materialo sustancia, en la cual uno o más
valores de sus propiedades
son suficientemente homogéneos y bien
definidos, para ser utilizados para
calibración de aparatos, la
evaluación de un método de medición o
para asignar valores a materiales.
TRAZABILIDAD
 Propiedad del resultado de una medición
o del valor de un estándar por la
cual ésta puede relacionarse por un
material de referencia reconocido a
través de una cadena ininterrumpida
de comparaciones teniendo todas
incertidumbres determinadas. Sus
requisitos deben especificarse para
un cierto periodo o desde un cierto
momento de la partida.
ESTUDIOS DE REPETIBILIDAD
 Precisión
bajo las mismas condiciones de
operación en un intervalo corto
de tiempo.
ESTUDIOS DE
REPRODUCIBILIDAD
 precisión bajo las variaciones que
comúnmente pueden ocurrir dentro del
laboratorio: diferentes días, diferentes
analistas, diferentes equipos.
NORMAS MEXICANAS
 NORMA Oficial Mexicana NOM-059-SSA1-
2015, Buenas prácticas de fabricación de
medicamentos.
 CURVA DE CALIBRACIÓN
 Una curva de calibración es la
representación gráfica de una señal que se
mide en función de la concentración de un
analito. La calibración incluye la selección
de un modelo para estimar los parámetros
que permitan determinar la linealidad de
esa curva. y, en consecuencia, la
capacidad de un método analítico para
obtener resultados que sean directamente
proporcionales a la concentración de un
compuesto en una muestra, dentro de un
determinado intervalo de trabajo. En el
procedimiento se compara una propiedad
del analito con la de estándares de
concentración conocida del mismo analito
(o de algún otro con propiedades muy
similares a éste).