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Fecha: 11 de octubre de 2018

Título de la Práctica:

EXTRACCIÓN DE LÍQUIDOS: DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR E HIDRODESTILACIÓN

1. Objetivos:

General:

 Aprender a realizar extracciones de líquidos utilizando destilación por arrastre de vapor e hidrodestilación.

Específicos:

 Conocer las características y modificaciones de esta técnica de la destilación por arrastre de vapor y la
hidrodestilación, así como los factores que intervienen en ellas.
 Aislar el aceite esencial del Romero utilizando la destilación por arrastre de vapor o la hidrodestilación.
 Comparar la eficiencia y selectividad de cada una de estas técnicas en el aislamiento del aceite esencial
del Romero.

2. Teoría:

1) Destilación por Arrastre de Vapor: Principios.

La destilación por arrastre con vapor es una técnica usada para separar sustancias orgánicas insolubles en agua y
ligeramente volátiles, de otras no volátiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgánicas, u otros
compuestos orgánicos no arrastrables (QO I, 2018). Así como la destilación fraccionada resulta un procedimiento muy
eficiente para separar líquidos miscibles entre sí (por ejemplo la destilación industrial de petróleo), la técnica de arrastre
con vapor tiene una enorme aplicación para la resolución de las siguientes situaciones: separación de un componente algo
volátil, a partir de una mezcla alquitranosa, o sólida en suspensión; separación de algún componente inmiscible en agua,
a partir de una mezcla (la condición es que el resto de los componentes sean solubles en agua a ebullición y no presenten
presión de vapor apreciable); o destilación menos de 100 °C de sustancias lábiles al calor (e como destilar a menor presión,
sin tener que recurrir a un equipo de vacío). Se puede calcular cuánta agua se necesita destilar para que ésta “arrastre” a
la totalidad del componente que se desea purificar.

Para cualquier sistema binario de solventes inmiscibles, de los cuales se conozcan las curvas de presión de vapor vs
temperatura, puede encontrarse el valor de temperatura a la cual la suma de ambas presiones de vapor alcance los 760
mm Hg. Estas serán las presiones parciales que importarán para el cálculo de la masa teórica de agua necesaria para el
arrastre. Si el sistema binario es agua-bromobenceno, puede deducirse de sus respectivas curvas e presión vapor vs
temperatura, que a 96 °C sus presiones parciales son 645 mm Hg y 115 mm Hg, respectivamente. A esta temperatura el
sistema heterogéneo entrará en ebullición normal:

Por lo tanto, las relaciones de las masas de agua y bromobenceno serán:

Es decir, que por cada 1,565 partes en peso de Bromobenceno, destilará una parte de agua. Si se suponen 30 g de
Bromobenceno que se quieren separar, a partir de una mezcla alquitranosa, ¿Cuánta masa de agua debe pasarse como
vapor de agua, para aislar totalmente el Bromobenceno?
Para realizar el cálculo anterior se supone una eficiencia de 100% en el proceso de arrastre. Ahora bien, en los casos reales
de destilación por arrastre de vapor, se requiere generalmente una masa mayor de agua que la calculada teóricamente
para lograr el arrastre completo. Se calcula, entonces, el porcentaje de eficiencia logrado, conociendo la masa de agua
teórica y real (Kurman, 1999):

2) Hidrodestilación.

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3) Ley de Dalton.

Los vapores saturados de los líquidos inmiscibles siguen la Ley de Dalton sobre las presiones parciales, que dice que:
cuando dos o más gases o vapores, que no reaccionan entre sí, se mezclan a temperatura constante, cada gas ejerce la
misma presión que si estuviera solo y la suma de las presiones de cada uno, es igual a la presión total del sistema. Su
expresión matemática es la siguiente:

Al destilar una mezcla de dos líquidos inmiscibles, su punto de ebullición será la temperatura a la cual la suma de las
presiones de vapor es igual a la atmosférica. Esta temperatura será inferior al punto de ebullición del componente más
volátil. Si uno de los líquidos es agua (destilación por arrastre con vapor de agua) y si se trabaja a la presión atmosférica,
se podrá separar un componente de mayor punto de ebullición que el agua a una temperatura inferior a 100°C. Esto es
muy importante cuando el compuesto se descompone a su temperatura de ebullición o cerca de ella (QO I, 2018).

4) Aceite Esencial.

La destilación por arrastre con vapor también se emplea con frecuencia para separar aceites esenciales de tejidos
vegetales. Los aceites esenciales son mezclas complejas de hidrocarburos, terpenos, alcoholes, compuestos carbonílicos,
aldehídos aromáticos y fenoles y se encuentran en hojas, cáscaras o semillas de algunas plantas. En el vegetal, los aceites
esenciales están almacenados en glándulas, conductos, sacos, o simplemente reservorios dentro del vegetal, por lo que
es conveniente desmenuzar el material para exponer esos reservorios a la acción del vapor de agua. Los aceites esenciales
son productos naturales aplicados en diferentes industrias, como son la farmacéutica, alimenticia, en perfumería, entre
otros usos. Actualmente, se constituyen en productos alternativos para la elaboración de biopesticidas o bioherbicidas.
La obtención de los aceites esenciales es realizada comúnmente por la tecnología llamada de destilación por arrastre con
vapor, en sus diferentes modalidades. La pureza y el rendimiento del aceite esencial dependerán de la técnica que se
utilice para el aislamiento (QO I, 2018).

5) Romero

a. Características de la Muestra:

Pariente de la menta y parecido a la lavanda, el romero tiene hojas como


agujas de pino planas tocadas con plata. Desprende un aroma a bosque
parecido a los cítricos que se ha convertido en parte fundamental de muchas
cocinas, jardines y boticarios a nivel mundial. Su nombre se deriva de las palabras en latín ros ("rocío") y marinus ("mar")
o "rocío del mar". El romero es un arbusto aromático, leñoso, de hojas perennes, muy ramificado y ocasionalmente
achaparrado y que puede llegar a medir 2 metros de altura. Los tallos jóvenes están cubiertos de borra -que desaparece
al crecer- y tallos añosos de color rojizo y con la corteza resquebrajada. Las hojas, pequeñas y muy abundantes, presentan
forma lineal. Son opuestas, sésiles, enteras, con los bordes hacia abajo y de un color verde oscuro, mientras que por el
envés presentan un color blanquecino y están cubiertas de vellosidad. En la zona de unión de la hoja con el tallo nacen los
ramilletes floríferos.

Las flores son de unos 5 mm de largo. Tienen la corola bilabiada de una sola pieza. El color es azul violeta pálido, rosa o
blanco, con cáliz verde o algo rojizo, también bilabiado y acampanado. Son flores axilares, muy aromáticas y melíferas; se
localizan en la cima de las ramas, tienen dos estambres encorvados soldados a la corola y con un pequeño diente. El fruto,
encerrado en el fondo del cáliz, está formado por cuatro núculas de 1,5-3 por 1-2 mm, ovoides, aplanadas, color castaño
claro con una mancha clara en la zona de inserción (QO I, 2018).
b. Taxonomía:

(Itis, 2018)

c. Morfología:

El romero, como otros miembros de la familia menta, tiene hojas opuestas y tallos algo “cuadrados”. Sus hojas son verdes
perennes (pueden vivir durante todo el año), lineales, y tienen bordes suaves que tienden a curvarse un poco en su
reverso. Debido a su parecido con otras perennes, a sus hojas se les refiere como “agujas”. Crece hasta 40 cm desde el
suelo. Sus flores son bilabiales (arreglo irregular de pétalos con dos labios distintivos, el superior formado por dos pétalos
y el inferior formado por la unión de tres pétalos), con un labio inferior grande. Este labio usualmente se encuentra
marcado con manchas y líneas distintivas que lo hacen una gran superficie de aterrizaje para las abejas. Los otros dos
pétalos de los cinco que tiene la flor salen hacia abajo por los lados. Las flores tienden a crecer en grupos en la pinta de
los tallos. Generalmente su color es un azul-lavanda tenue, aunque hay algunas variedades con coloración blanca o
rosácea. Sus semillas son como pequeñas nueces, y cada flor puede producir hasta cuatro semillas (HerbSociety, 2018).

d. Distribución en Colombia:

La oferta colombiana de plantas aromáticas y medicinales ha estado circunscrita durante muchos años al cultivo rústico y
tímido de unos pocos agricultores que, animados por sus costumbres ancestrales, han conservado estos cultivos en sus
pequeñas parcelas, de allí la percepción general del problema de informalidad. Para mantener e incrementar los
volúmenes de producción se requiere incorporar tecnología y seleccionar cultivares adecuados para cada zona. En el caso
de cultivos como la alcachofa, la caléndula, la hierbabuena, la manzanilla o el Romero, uno de los problemas es la falta de
materiales de siembra debidamente caracterizados por su adaptación a las condiciones agroecológicas del territorio
colombiano, y que etas garanticen una materia prima, que cumpla los requisitos de calidad de la industria farmacéutica.
Aunque no se dispone de información sobre el rendimiento de los cultivos anteriormente mencionados, se puede tomar
la situación general del país donde se informa cómo ha crecido el área sembrada a un ritmo promedio del 10%, tomando
como referencia unas 650 Ha en el 2006. Sin embargo, se aprecia que los rendimientos han disminuido hasta en un 50%,
si se compara las 9 Tn/Ha en el 2005 frente a 5 Tn/Ha en el 2006, lo cual se refleja como un efecto de la situación anterior
(Restrepo, García, & Betancourt, 2011).

e. Cultivo del Romero:

El romero es un subarbusto perenne originario de la región mediterránea. Sus partes útiles son los tallos y las hojas. Se
cultiva entre 1600 y 2600 msnm. Se comporta mejor en climas fríos y templados (19 °C – 25 °C). Requiere de buenas
condiciones por lo que se debe sembrar en campo abierto. Se adapta con facilidad a diferentes tipos de suelo, sin embargo,
crece mejor en suelos arenosos. Requiere de una buena disponibilidad de agua al momento de la siembra. EN épocas de
verano prolongado se le debe suministrar riesgo. No soporta alta humedad o problemas de encharcamiento. En Colombia
se han reportado enfermedades y plagas que afectan el cultivo de romero, una de las principales enfermedades es la
pudrición basal de la raíz. A nivel comercial el cultivo de romero usualmente se reporta en zonas abiertas (Restrepo, García,
& Betancourt, 2011).

f. Composición de su Aceite Esencial:

Los principales componentes químicos del aceite de romero incluyen a-pineno, borneol, b-pineno, alcanfor, acetato de
bornilo, canfeno, 1,8-cineol y limoneno. Un estudio publicado en Chemistry of Natural Compounds investigó los
compuestos volátiles obtenidos del aceite esencial de romero cultivado en el Sahara argelino. Su análisis encontró que 30
compuestos representaban el 98.2 por ciento del aceite esencial, con el 1,8-cineol (29.5%), 2-etil-4,5-dimetilfenol (12%) y
alcanfor (11.5%) como los componentes principales (Mercola, 2018).

g. Tabla de Estructura de todos sus terpenos:

(HerbSociety, 2018)

h. Algunos usos del Aceite Esencial:

El aceite de romero tiene un refrescante aroma herbal, es color claro y acuosa en viscosidad. Se extrae de unidades floridas
frescas a través de la destilación al vapor, produciendo de 1.0 a 2.0 por ciento. Sus beneficios de salud la hicieron un
favorito de Paracelso,4 un médico y botánico alemán-suizo que contribuyó en gran medida con la comprensión de la
medicina herbaria en el siglo XVI. Él valoraba el aceite de romero por su capacidad para fortalecer todo el cuerpo, lo que
incluía la curación de órganos sensibles como el hígado, corazón y cerebro (Mercola, 2018).
 AYUDA EN LA DIGESTIÓN: El aceite esencial de romero se usa usualmente para curar indigestión, retorcijones,
estreñimiento, e hinchazón. Este aceite también es usado como un estimulante para el apetito. Diferentes
estudios muestran que el aceite esencial de romero ayuda a eliminar toxinas del hígado y ayuda a regular la
creación y liberación de bilis. El aceite de romero a menudo se utiliza para aliviar las flatulencias, dolor estomacal,
estreñimiento y distensión. El aceite esencial también se considera como útil en la estimulación del apetito. Las
investigaciones demuestran que el aceite esencial de romero puede ayudar a desintoxicar el hígado y ayudar a
regular la creación y liberación de bilis, una parte clave del proceso digestivo.

 ALIVIO DEL ESTRÉS: Además de sus beneficios aroma terapéuticos, el aceite de romero reduce el nivel de cortisol,
una de las hormonas liberadas durante la respuesta de combate-huida del cuerpo al estrés, en la saliva. De
acuerdo con un estudio del 2007,9 inhalar aceite de romero y lavanda durante cinco minutos redujo
significativamente los niveles de cortisol en la saliva de los sujetos, reduciendo potencialmente los peligros del
estrés crónico.

 ALIVIO DEL DOLOR: El aceite esencial de romero es promovido por su capacidad para aliviar el dolor, razón por la
que es muy utilizado para tratar los dolores de cabeza, dolores musculares e incluso la artritis.10 Masajee el área
afectada con el aceite esencial, también puede añadirlo a baños de vapor para el tratamiento del reumatismo.
Sus cualidades antinflamatorias lo hacen una buena manera de tratar el dolor causado por esguinces y dolores
articulares. Los antioxidantes son un arma valiosa para combatir las infecciones y enfermedades, por lo que este
beneficio del aceite de romero es una excelente noticia – su uso regular o inhalación puede reforzar la inmunidad
y ayudarlo a combatir las enfermedades relacionadas con los radicales libres.

 PROBLEMAS RESPIRATORIOS: El aroma del aceite ha demostrado ofrecer alivio a la congestión de garganta y en
el tratamiento de alergias respiratorias, resfriados, dolor de garganta y gripe. Su acción antiséptica también hace
al aceite de romero útil para el tratamiento de infecciones respiratorias. Debido a su efecto antiespasmódico,
también se utiliza en ciertos programas de tratamiento para el asma bronquial. El aceite esencial de romero ha
mostrado que puede aliviar la congestión nasal y también es usado en el tratamiento de alergias respiratorias,
resfriados, resequedad en la garganta y gripe.

 CUIDADO DEL CABELLO: El uso regular del aceite de romero ayuda a estimular los folículos, haciendo que el
cabello crezca más largo y más fuerte; también ayuda a tratar la alopecia.

 MEJORA LA SALUD ORAL: El aceite esencial de romero es desinfectante y usualmente se usa como enjuague bucal.
Ayuda a remover el mal aliento, prevenir gingivitis, caries, formación de placa y otras condiciones que pueden
dañar los dientes.

 CUIDADO DE LA PIEL: El aceite esencial de romero no ser usa tanto en la piel como se usa en el cabello, pero este
posee propiedades antimicrobianas y antisépticas que lo hacen beneficioso para el tratamiento de dermatitis, piel
grasosa y acné.

6) Características de los Terpenos.

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3. Material utilizado:

 Cabeza Claisen  Trampa Dean-Stark


 Cabeza de Destilación con Termopozo  Soporte Universal
 Termómetro  Pinzas
 Balón de Fondo Redondo  Mortero
 Manta de Calentamiento  Refrigerante Recto
 Power o Fuente de Poder  Balón de Tres Brazos
 Alargadera para Vacío.  Capilar Regular
 Mechero de Alcohol  Pinzas Mohr
 Rotavapor

4. Reactivos:

 Romero
 Agua Destilada

5. Esquema o Montaje:

I. Montaje 1: Destilación por Arrastre de Vapor:

II. Montaje 2: Hidrodestilación:


6. Protocolo Experimental:

I. OBTENCIÓN DE ACEITE ESENCIAL POR DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR:

Realizar el Montaje 1. Coloque el agua destilada en el matraz de destilación de la izquierda, el cual es generador de vapor.
Agregar cuerpos porosos. En el balón de tres brazos colocar el romero cortado en trozos pequeños o macerado. Al tapar
este balón, cuide que la conexión de vidrio no se obstruya con los trozos de romero; pues de ser así, no habrá paso de la
corriente de vapor. Caliente con el mechero el matraz con el agua destilada hasta ebullición, con el fin de generar el vapor
que pasará al balón de tres brazos, extrayéndose de esta manera el aceite esencial del Romero; el cual es inmediatamente
arrastrado por el vapor de agua en un proceso de codestilación. La temperatura de destilación debe ajustarse de manera
que caiga una gota por segundo. Suspenda el calentamiento cuando el volumen del destilado sea de 100 o 150 mL
aproximadamente. De este destilado extraiga totalmente el aceite esencial, colocando en el embudo de separación el
destilado y separando la mayor parte de la fracción acuosa. Al aceite sobrenadante (unas cuantas gotas), agregue 5 mL de
acetato de etilo para facilitar su separación. La fase acuosa se desecha y el extracto orgánico se colecta en un matraz
Erlenmeyer o un vaso de precipitados, agregue entonces la cantidad necesaria de sulfato de sodio anhidro para eliminar
el agua remanente. Filtre o decante el extracto seco y colóquelo en un erlenmeyer (QO I, 2018).

II. OBTENCIÓN DE ACEITE ESENCIAL POR HIDRODESTILACIÓN:

Realice el Montaje 2. Coloque en el matraz, hasta aproximadamente un cuarto o un tercio de su volumen, el material que
va a extraer, cortado en trozos pequeños (molido o triturado si se trata de semillas). Agregue agua destilada hasta la mitad
del matraz y coloque núcleos de ebullición. Monte el matraz en su canastilla de calentamiento, ajustando con arena si es
necesario y sosténgalo con unas pinzas. Coloque con cuidado la trampa de Dean-Stark, engrasando ligeramente las juntas
esmeriladas, y sostenga con otras pinzas la boca que lleva el refrigerante. Coloque las mangueras al refrigerante y
colóquelo, engrasando ligeramente la unión, y ayude a sostenerlo con otras pinzas. Conecte la canastilla al reóstato y
comience a calentar cuidadosamente hasta ebullición. Asegúrese que el reflujo es el adecuado (La condensación del
disolvente debe producirse en la parte baja del refrigerante. El tiempo de reflujo empieza a partir de que cae la primera
gota de disolvente condensado. El aceite se va separando en la bureta de la trampa. Suspenda el reflujo cuando considere
que ha sido suficiente- Deje enfriar un poco el aparato y recoja el aceite en un matraz Erlenmeyer de 50 ml, séquelo con
sulfato de sodio anhidro y viértalo a un vial (QO I, 2018).

7. Diagramas de flujo:

HACER A PARTIR DE LO ESCRITO


8. Bibliografía:

 HerbSociety. (08 de Octubre de 2018). HerbSociety Pioneer. Obtenido de


http://www.herbsocietypioneer.org/rosemary-the-quintessential-herb/
 Itis. (08 de Octubre de 2018). Itis. Obtenido de https://www.itis.gov/servlet/SingleRpt/SingleRpt?

 Kurman, L. G. (1999). Química Orgánica. Fundamentos teórico-prácticos para el laboratorio. Buenos


Aires: EUDEBA.

 Mercola. (08 de Octubre de 2018). Aceite de Romero: La Esencia del Bienestar. Obtenido de Mercola:
https://articulos.mercola.com/aceites-herbales/aceite-de-romero.aspx

 Pavia, Kriz, Lampman, & Engel. (1998). Introduction to Laboratory Techniques. Orlando, Florida: Harcourt
Brace & Company.

 QO I, Q. O. (08 de Octubre de 2018). DESTÍLACION POR ARRASTRE CON VAPOR. Obtenido de


http://organica1.org/1311/1311_10.pdf

 Restrepo, D. C., García, J. J., & Betancourt, R. S. (2011). Cultivo y Producción de Plantas Aromáticas y
Medicinales. Rionegro, Antioquia: Universidad Católica de Oriente.