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IMPUNIDAD”
ANÁLISIS QUÍMICO
INFORME DE LABORATORIO N°3: SEPARACIÓN DE CATIONES
DEL GRUPO II
Ciclo: 2019-1
LIMA-PERÚ
2019
Facultad de Ingeniería Geológica, Minera y Metalúrgica
INTRODUCCIÓN
Los compuestos del segundo grupo (Grupo II) se caracterizan por
precipitar como sulfuros en solución ácida, por efecto del sulfuro
de hidrógeno. Los sulfuros de arsénico, antimonio y estaño son
solubles en sulfuro de amonio (NH4)2S o en solución de hidróxido
de sodio NaOH, mientras que los cationes restantes son
prácticamente insolubles. Por eso, es común dividir este grupo de
cationes en el grupo de cobre o Grupo II A que comprende el
mercurio, plomo, bismuto, cobre y cadmio; y el grupo del arsénico
o Grupo II B que incluye el arsénico, antimonio y estaño.
OBJETIVOS
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FUNDAMENTO TEÓRICO
CATIONES DEL GRUPO II
El reactivo del grupo es el ácido sulfhídrico de hidrógeno. Una vez separados los iones
del grupo precedente, a excepción del Pb2+ cuya separación al estado de cloruro no es
completa, la experiencia demuestra que en la disolución restante se pueden precipitar
los sulfuros de Pb,Bi,Cu,Cd,As,Sb y Sn tratándola con H2S en unas condiciones tales,
especialmente de acidez, que no precipiten los sulfuros de otros iones que
corresponden a grupos siguientes y en las que, por el contrario, la precipitación de los
iones de este grupo sea completa, logrando una buena separación.
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PARTE EXPERIMENTAL
MATERIALES
8 tubos de ensayos.
1 pipeta con agua destilada.
1 embudo de vidrio.
Papel de filtro.
Papel de tornasol.
1 vaso de precipitados (250 ml).
1 pinza.
Reactivos (HCl 6N, NH40H, Na2S, (NH4)2SX, HNO3 6N, H2S04 9N)
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a)
b) Filtramos nuestra solución con ayuda del embudo y el papel filtro en un tubo de
ensayo limpio y escurrido. Desechamos la solución filtrada y guardamos nuestro
precipitado, el cual esta formado por los sulfuros de los cationes del grupo IIA y
IIB. El precipitado obtenido, que se encuentra en el papel filtro, se debe de poner
en el vaso de precipitado y con ayuda de una pipeta agregar de 6 a 8 ml de
solución de polisulfuro de amonio (NH4)2Sx.
Se debe de tener en cuenta dos cosas: el agregado de esta solución debe de
realizarse en la zona de extracción de gases y además tratar de arrastrar el
precipitado del papel filtro con ayuda de la solución. Dicha solución con el
precipitado almacenado en el vaso es pasada a un tubo de ensayo. Luego, se
somete dicho tubo a baño María por unos segundos. Se debe de agitar
constantemente mientras se este calentando la solución en el tubo.
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d) Segundo, trabajamos con la solución filtrada que está formada por las tiosales
(NH4)3AsS4, (NH4)2SbS4, (NH4)2SnS3. Esta es diluida y ligeramente acidificada con
HCl 6N, lo calentamos, dejamos que se enfríe y finalmente lo filtramos. El
precipitado obtenido corresponde a Sb2S5, Sb2S3, SnS2 y AsS5. Nuevamente al
agregar HCl, calentar y filtrar se obtiene un precipitado de color amarillo que
corresponde a AsS5. Con este precipitado, realizamos el mismo proceso
agregando gotas de HCl, calentamos por unos segundos y la filtramos. Este
precipitado debe de contener As2S5; mientras que la solucion puede contener
probablemente SbCl3 y SnCl. La solución que se obtuvo luego de filtrar, se diluye
(agregamos 10ml de agua destilada, ya que teníamos 2,5 ml de solución para
obtener una concentración de 2,4N de HCl), se calienta y se agrega unas gotas
de Na2S y se forma un precipitado de color anaranjado que corresponde a Sb2S5.
Nuevamente la solución que obtenemos luego de filtrar es diluida añadimos
Na2S formándose un precipitado de color blanco correspondiente a SnS2.
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CONCLUSIONES
Cuando la solución es ácida (se encuentra en medio ácido), al añadir gota a gota
Na2S se obtiene un precipitado de color marrón que contiene tanto a los cationes
de subgrupo II A como a los cationes del Subgrupo II B.
El sulfuro de mercurio es uno de los precipitados menos solubles conocidos. Es
insolubles en agua, ácido nítrico caliente, hidróxidos alcalinos o sulfuro de
amonio. Es por esta razón que cuando se trabaja con el precipitado (II A) y se
agrega el HN03 y se hierve el sulfuro de mercurio que permanece como un
precipitado de color negro.
El segundo grupo "B" está formado por: Sb3+, As3+, Sn2+, 4+. Estos tres cationes
forman sulfosales solubles con sulfuro de amonio o sales solubles con hidróxido
de potasio.
En comparación con los cationes del grupo I este grupo requiere de una
precipitación selectiva para su reconocimiento particular.
La solución final se separó en dos partes debido a que se podía obtener
diferentes cationes usando métodos distintos en la misma solución.
Al momento de calentar la solución no se requiere de una cantidad promedio de
tiempo, sino debemos calentar hasta el instante en que ocurra cierta variación
en la sustancia.
El calentamiento de las soluciones no debe ser hasta que nuestro precipitado
desaparezca.
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CUESTIONARIO
PREGUNTAS TEÓRICAS
1. Proponga un nuevo esquema de análisis del grupo II de cationes. ¿Reemplace
el reactivo general usado por el reactivo tioacetamida (C2H5NS)? ¿Cuáles
podrían ser los posibles inconvenientes a encontrar?
Se añadió Tiocetamida como agente sulfridante en la mezcla. Este mecanismo
propone que el metal reacciona directamente con la tioacetamida y el
compuesto por calentamiento en medio acuoso se descompone precipitando el
sulfuro correspondiente. Se obtuvo un precipitado y se utilizó el HNO3 creando
un medio ácido y oxidante a la vez. Empleamos estos efectos para separar a los
sulfuros del grupo 2 A se añadió ácido sulfúrico para hacer sulfuros a los iones
incógnitos y se calentó para intensificar su reactividad.
Momento previo a la identificación de los cationes por separado, agregamos
NH4OH para hacer alcalina la reacción y que no reaccionaran hasta la añadidura
de ácidos en los siguientes pasos, ya que una de las características de este grupo
es que reaccionan en un medio ácido.
La separación de Bi, Cu y Cd se basa en que uno de estos iones (el Bi) no forma
iones complejos con el NH3 ; esto es debido a que al ser el NH3 un electrólito
débil, se encuentran en solución las especies NH3, NH4+ y HO- y en consecuencia
puede actuar como hidróxido y/o complejante; y como el efecto complejante es
más importante que el efecto básico, éste actúa preferentemente sobre los iones
Cu y Cd dando los complejos amoniacales correspondientes.
La sustancia se descompone al arder, produciendo humos tóxicos(óxidos de
nitrógeno y óxidos de azufre).
3. Establezca un cuadro comparativo entre los cationes Hg2++ y Hg++ detalle sus
características de reconocimiento, ¿En qué casos se habla de un equilibrio de
dismutación?
Para Hg22+
En realidad, se trata de un dímero formado por dos cationes mercurio (I) unidos
mediante un enlace covalente.
El catión mercurioso puede obtenerse por oxidación del mercurio elemental
con ácido nítrico diluido y frío.
6 Hg0 + 2 NO3- + 8 H+ → 3 Hg22+ + 2 NO2 + 4 H2O
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Para Hg2+
El mercurio (II) es un estado de oxidación en que se encuentra el mercurio en
numerosos compuestos. Se puede encontrar como catión mercúrico o Hg2+ en
soluciones acuosas con pH inferiores a 2.
El catión mercúrico puede obtenerse por oxidación del mercurio elemental
con ácido nítrico concentrado y caliente.
Hg0 + 2 NO3- + 4 H+ → Hg2+ + 2 NO2 + 2 H2O
El catión Hg2+, debido a su relación carga/masa moderadamente alta, presenta
una considerable acidez y solo es estable en medios muy ácidos (pH<2). Al
aumentar el pH del medio se hidroliza formando el
compuesto monohidroxomercurio(II), HgOH y + posteriormente precipita
el hidróxido de mercurio(II), Hg(OH)2, que evoluciona espontáneamente
formando el monóxido de mercurio, HgO, de color amarillo en frío y rojo en
caliente.
Hg2+ + OH- HgOH+
+
Hg(OH) + OH -
Hg(OH)2 ↓
Hg(OH)2 ↓ → HgO ↓ + H2O
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PREGUNTAS APLICATIVAS
9. ¿Qué consideraciones de cuidado del medio ambiente se deben tomar en cuenta
si se desea preparar H2S(g)?
El H2S es incoloro e invisible, pero puede percibirse en concentraciones bajas por
el olor. Por su distintivo olor a huevo podrido, se le conoce también como gas de
alcantarilla, gas digestor o gas de pantano. Sin embargo, el ácido sulfhídrico
insensibiliza los nervios olfativos a partir de una concentración de 100 ppm.
En combinación con el aire, puede crearse una atmósfera explosiva debido a su
propiedad de inflamabilidad. Es posible que se den reacciones fuertes que
puedan detonar combustión espontánea, explosiones y detonaciones en caso de
Filtramos
entrar en contacto con peróxidos, bromatos, amoníaco u otras sustancias
químicas. El H2S En combinación con el aire y la humedad puede corroer metales
(por ejemplo, en tuberías, depósitos, embarcaciones, etc.) debido a la formación
de ácido sulfúrico.
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a) El ph de la disolución.
[Á𝑐𝑖𝑑𝑜] = [𝐻 + ] = 10−2
𝑝ℎ = − log[𝐻 + ] = 2
b) La constante de disociación de dicho ácido.
𝐾𝑎 𝐾𝑎
𝛼=√ → 0.03 = √ −2 → 𝐾𝑎 = 9.10−6
𝐶𝑎 10
11. Determinación del ph: Una disolución acuosa de NH3 de concentración 0.5M.
Calcular:
a) La concentración de todos los iones presentes en ella.
1
[𝑁𝐻3 ] = [𝐻 + ] = [𝑁 −3 ] = 0.5
3
𝐶𝑎 = [𝐻 + ]𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 = 3(0.5) = 1.5
[𝑁 −3 ] = 0.5
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Avisar a las personas que compartan el mismo espacio de trabajo para que tengan
cuidado en no acercarse al derrame, abrir ventanas y activar extractores para que la
ventilación sea fluida, habiendo aislado el derrame, empleando el EPP procedemos
a agregar un neutralizantes para ácidos, teniendo cuidado con los vapores que
emane dicha reacción, se recomienda usar una mascarilla para gases(no para
partículas) finalmente recoger los residuos de la reacción neutralizada, luego hacer
una inspección si los asistentes que han estado contrarrestando dicho incidente no
tengan síntomas ni lesiones por el contacto con el ácido.
BIBLIOGRAFÍA
Alexeiev,V.N(1975).semimicroanalisis quimico cualitativo.URRS: traducido
editorial mir.
Hamilton,S(1981).calculos de química analítica.Mexico:litogrifia ingramex.
https://www.ciencia-ficcion.com/glosario/c/cation.htm
https://www.coursehero.com/file/12902087/clasificacion-de-los-cationes/
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