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POCESOS INDUSTRIALES INORGANICOS

CRISTALIZACIÓN DEL ZnCl2

OBJETIVOS.

Evaluar las variables de la cristalización de ZnCl2.

Comprender los métodos de la cristalización, según la técnica de


disolución y de sobresaturación-enfriamiento.

1. INTRODUCCIÓN.

Los Sólidos cristalinos o también llamados Cristales se caracterizan por


poseer una periodicidad perfecta en su estructura atómica. También podemos
decir que son un sólido homogéneo formado en su interior por átomos, iones
o moléculas. Constituyendo lo que se denomina estructura cristalina.
La cristalización es una técnica utilizada para la purificación de sustancias
sólidas basada en la mayor solubilidad que suelen presentar los sólidos en un
disolvente en caliente que en frío.

Este fenómeno, consiste en la distribución en el espacio de modo uniforme y


ordenado de las unidades que constituyen un sólido. El modo más frecuente
de realizar una cristalización consiste en preparar una disolución saturada en
caliente del sólido a purificar, utilizando un disolvente adecuado; filtrar para
eliminar las impurezas insolubles que se hallen presentes y dejar que se
separe por enfriamiento la sustancia que estaba disuelta, cristalizada y en un
mayor estado de pureza. El tamaño de los cristales obtenidos depende de la
velocidad de cristalización; si es muy lenta se favorece la aparición de cristales
grandes, mientras que si es rápida se forman cristales pequeños. Por ello,
mediante este trabajo se identificarán las variables o parámetros de la
cristalización, así mismo, evaluar el proceso de cristalización mediante una
disolución de Cloruro de Zinc (ZnCI2).

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2. MARCO TEÓRICO.

2.1 Cristalización
La operación de cristalización es aquella por medio de la cual se separa
un componente de una solución líquida transfiriéndolo a la fase sólida en
forma de cristales que precipitan. Es una operación necesaria para todo
producto químico que se presenta comercialmente en forma de polvos o
cristales, ya sea el azúcar o sacarosa, la sal común o cloruro de sodio.
[GUPTA, C., 1992].

En la cadena de operaciones unitarias de los procesos de fabricación se


ubica después de la evaporación y antes de la operación de secado de
los cristales y envasado. Toda sal o compuesto químico disuelto en algún
solvente en fase líquida puede ser precipitada por cristalización bajo
ciertas condiciones de concentración y temperatura que el ingeniero
químico debe establecer dependiendo de las características y
propiedades de la solución, principalmente la solubilidad o concentración
de saturación, la viscosidad de la solución, etc. [MULLIN, J.W., 1993].

2.1.1 Solubilidad
La solubilidad depende principalmente de la temperatura, mientras que la
presión tiene un efecto despreciable sobre ella. Los datos se expresan en
forma de curvas en las que se grafica la solubilidad en unidades
convenientes en función de la temperatura. En general, la solubilidad de
la mayoría de las sales aumenta ligera o notablemente al aumentar la
temperatura.

Así la solubilidad es una medida de la capacidad de una determinada


sustancia para disolver en un líquido. Puede expresarse en moles por litro,
en gramos por litro, o en porcentaje de soluto; en algunas condiciones se
puede sobrepasarla, denominándose solución sobresaturada.

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2.2 Métodos de cristalización de sales en solución.

2.2.1 cristalización por disolución. [MULLIN, J.W., 1993].


Para realizar una cristalización por disolución se prepara una disolución
sobresaturada del compuesto a purificar. Basándonos en el hecho de que
los sólidos son más solubles en caliente que en frío, se va añadiendo el
soluto al disolvente en caliente, hasta que dicha disolución alcance la
saturación (es decir, la disolución no admite más soluto sin precipitar). Si
se filtra en caliente obtenemos de esta manera una disolución saturada,
cuyo enfriamiento produce la cristalización del compuesto.

Con enfriamiento rápido, los cristales son pequeños y retienen menos


impurezas. El enfriamiento lento da lugar a cristales de bello aspecto.
Incluso puede lograrse un único cristal mediante la adición, como cebo,
de un cristalito bien formado, de la misma especie química, o por lo menos
isomorfo.

Puede estimarse la cantidad de disolvente que se precisa teniendo en


cuenta los datos de solubilidad para cada sustancia. Se procederá como
sigue:

a) Pulverizar, en el mortero, el producto sólido, lo más finamente


posible.

b) Pesar 5 gramos de compuesto sólido, y disolverlo en la mínima


cantidad posible de disolvente (en este caso agua), añadiendo
gradualmente cantidades sucesivas de dicho disolvente hasta total
disolución. Es importante evitar un exceso innecesario de
disolvente a fin de que la disolución resultante esté saturada. En
caso de haber añadido ligero exceso de disolvente, este puede
eliminarse por evaporación.

c) Se filtra en caliente con un embudo al que se adapta el papel de


filtro, recogiendo el filtrado sobre el cristalizador.

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Para cerciorarse que una disolución ha alcanzado suficiente


concentración en orden a cristalizar, se introduce una varilla en la
disolución caliente, sacada fuera, se deja enfriar al aire; si
aparecen costras de masa sólida se pasa a la siguiente etapa; de
lo contrario, se ha de concentrar más.

d) Se deja en reposo (tiempo y reposo son los dos requisitos


esenciales para una buena cristalización).

e) Se separan los cristales y escurren por succión a la trompa en


embudo Buchner. Se lavan con disolvente frío y se escurren de
nuevo. Tener Cuidado con el lavado de los cristales.

f) Se desecan los cristales sobre papel de filtro, presionando para


que suelten los líquidos madres retenidos, o bien pueden ser
introducidos en un desecador.

2.2.2 Enfriar una Solución Concentrada [MULLIN, J.W., 1993]…


La mayoría de los sólidos es más soluble a temperaturas altas que a
temperaturas bajas. Preparando una disolución concentrada a altas
temperaturas y enfriándola posteriormente se puede conseguir que
cristalice esencialmente el compuesto principal enriqueciéndose las
aguas madre de las impurezas presentes en la mezcla inicial al no
alcanzar su límite de solubilidad. Para que se pueda emplear este método
debe haber una dependencia importante de la solubilidad de la
temperatura que no siempre es el caso. La sal marina (NaCl) por ejemplo
tiene 22 una solubilidad de aproximadamente 35 g /100 cm3 sobre el
rango de 0 - 100ºC. (35,7 g/100 cm3 a 0 ºC; 9,2 g/100 cm3 a 100ºC). Por
lo tanto, de 100 litros de una solución de cloruro de sodio saturada a
100°C se pueden obtener aproximadamente 3 kg de cristal si se enfría la
solución a 0°C. Con sales cuya diferencia de solubilidad con la
temperatura sea mayor, se pueden obtener rendimientos mayores. A
escala industrial, estas operaciones pueden además incluir procesos de
purificación como, filtrado, decantación de impurezas, etc.
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2.2.3 Cambio de Solvente [MULLIN, J.W., 1993].


Preparando una disolución concentrada de una sustancia en un buen
disolvente y añadiendo un disolvente peor que es miscible con el primero
el componente principal del sólido disuelto empieza a precipitar,
enriqueciéndose relativamente las aguas madres en las impurezas. Por
ejemplo, puede separarse ácido benzoico de una disolución de éste en
acetona por agregado de agua

2.2.4 Evaporación del Solvente [MULLIN, J.W., 1993].


Evaporando el disolvente se consigue igualmente que empiecen a
cristalizar los sólidos disueltos cuando se alcanza el límite de su
solubilidad. Este método ha sido utilizado durante milenios en la
fabricación de sal a partir de salmuera o agua de mar.

2.2.5 Sublimación [GUPTA, C., 1992].


En algunos compuestos la presión de vapor de un sólido puede ser lo
bastante elevada como para evaporar cantidades notables de este
compuesto sin alcanzar su punto de fusión (sublimación). Los vapores
formados condensan en zonas más frías ofrecidas por ejemplo en forma
de un "dedo frío", pasando habitualmente directamente del estado
gaseoso al sólido, (re-sublimación), dejando atrás las posibles impurezas.
De esta manera se pueden obtener por ejemplo sólidos puros de cafeína,
azufre elemental, ácido salicílico, yodo, etc. [GUPTA, C., 1992].

2.2.6 Enfriando una Fase Fundida [MULLIN, J.W., 1993].


Para limpiar un sólido cristalino este puede ser fundido. Del líquido
obtenido cristaliza en primer lugar el sólido puro, enriqueciéndose la fase
líquida de impurezas. El mismo método se utiliza por ejemplo en la
obtención de los semiconductores ultra puros donde se calienta una zona
en el material sólido obtenido en forma de cilindro con un horno eléctrico
por inducción y se hace migrar la zona fundida a través de toda la barra.
Con esta zona migran las impurezas que son desechados finalmente con
el último trozo de la materia prima. Además, se puede controlar el proceso

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de tal manera que se obtiene material mono-cristalino con las caras del
cristal orientadas en la manera deseada.

2.2.7 Efecto de la Temperatura Sobre la Solubilidad. [MULLIN, J.W.,


1993]
Se debe recordar que la solubilidad se define como la máxima cantidad
de un soluto que se puede disolver en una determinada cantidad de un
disolvente a una temperatura especifica. La temperatura afecta la
solubilidad de la mayoría de las sustancias. En la mayoría de los
compuestos iónicos, aunque no en todos, la solubilidad de la sustancia
sólida aumenta con la temperatura. Sin embargo, no hay una correlación
clara entre el signo del ΔHdisolución y la variación de la solubilidad con la
temperatura. Por ejemplo, el proceso de disolución del CaCl2 es
exotérmico y el del NH4NO3 es endotérmico. Pero la solubilidad de ambos
compuestos aumenta con la temperatura. En general, el efecto de la
temperatura sobre la solubilidad debe determinarse de forma
experimental.

2.2.8 Cristalización Fraccionada [MULLIN, J.W., 1993].


La dependencia de la solubilidad de un sólido respecto de la temperatura
varía de manera considerable. Por ejemplo, la solubilidad de NaNO3
aumenta muy rápido con la temperatura, en tanto que la del NaBr casi no
cambia. Esta gran variación proporciona una forma para obtener 24
sustancias puras a partir de mezclas. La cristalización fraccionada es la
separación de una mezcla de sustancias en sus componentes puros con
base en sus diferentes solubilidades. Como ejemplo se puede suponer
que se tiene una muestra de 90 g de KNO3 contaminada con 10 g de
NaCl. Para purificar al primero, se disuelve la mezcla en 100 cm3 de agua
a 60°C y entonces la disolución se enfría de manera gradual hasta 0°C. A
esta temperatura las solubilidades de KNO3 y del NaCl son 12.1 g/100 g
de H2O y 34.2 g/100 g de H2O respectivamente. Así, se separa de la
disolución (90-12) g o 78 g de KNO3, pero todo el NaCl permanecerá
disuelto. De esta forma, se puede obtener alrededor del 90% de la
cantidad original de KNO3 en forma pura. Los cristales de KNO3 se

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pueden separar de la disolución por filtración. Muchos de los compuestos


sólidos, inorgánicos y orgánicos, que se utilizan en el laboratorio se
purifican mediante la cristalización fraccionada. El método funciona mejor
si el compuesto que se va a purificar tiene una curva con una fuerte
pendiente, es decir, si es mucho más soluble a altas temperaturas que a
bajas temperaturas. De otra manera, una gran parte del compuesto
permanecerá disuelto a medida que se enfría la disolución. La
cristalización fraccionada también funciona si la cantidad de impurezas en
la disolución es relativamente pequeña.

2.3 Efecto de las Impurezas [MULLIN, J.W., 1993].

El ambiente químico, ejemplo la presencia de relativamente bajas


concentraciones de sustancias ajenas a las especies a cristalizar, ya sea
impurezas, etc., juega un importante papel en la optimización de los
sistemas de cristalización. Su papel es muy importante por diversas
razones. La primera, todos los materiales son impuros o contienen trazas
de impurezas añadidas durante su procesamiento. La variación aleatoria
de las impurezas es un efecto indeseable. Su efecto en las especies a
cristalizar debe ser bien conocido, si sobre el sistema de cristalización se
desea establecer un control satisfactorio. La segunda, y la más
importante, es posible influenciar la salida y el control del sistema de
cristalización, o cambiar las propiedades de los cristales mediante la
adición de pequeñas cantidades de aditivos cuidadosamente elegidos.
Esto, agregando ciertos tipos y cantidades de aditivos es posible controlar
el tamaño de los cristales, la distribución de tamaño del cristal, el hábito
del cristal y su pureza.

2.4 Velocidad de Cristalización [GUPTA, C., 1992].

La velocidad de crecimiento de un cristal es conocida como velocidad de


cristalización. La cristalización puede ocurrir solamente desde soluciones
sobresaturadas. El crecimiento ocurre primero con la formación del
núcleo, y luego con su crecimiento gradual. En concentraciones arriba de
la sobresaturación, la nucleación es concebida como espontánea, y

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rápida. En la región metaestable, la nucleación es causada por un golpe


mecánico, o por fricción y una nucleación secundaria puede resultar del
rompimiento de cristales ya formados.

2.5 Cloruro de zinc


Cloruro de zinc es el nombre del compuesto químico con la fórmula ZnCl2
y sus hidratos. El cloruro de zinc, del cual se conocen nueve formas
cristalinas, es incoloro o blanco, y es altamente solubles en agua, en
alcoholes, éter, glicerina y acetona; el ZnCl2 en sí es higroscópico e
incluso delicuescente. Por consiguiente, las muestras deben protegerse
de las fuentes de humedad, incluido el vapor de agua presente en el aire
ambiente.
El cloruro de zinc tiene una amplia aplicación en el procesamiento de
textiles, fundentes metalúrgicos y síntesis química. No se conoce ningún
mineral con esta composición química aparte del muy raro mineral
simoncolleita, Zn5(OH)8Cl2-H2O

3. MATERIAL Y MÉTODOS.
3.1 Reactivos.
 Solución de Cloruro de Zinc (ZnCl2) obtenido del laboratorio de
procesos industriales inorgánicos.

3.2 Material de vidrio y equipos.


 1 Vaso de precipitados de (100 ml) PYREX.
 1 Varilla de agitación
 1 Luna de reloj PYREX.
 1 Probeta (70 ml) PYREX.
 1 Embudo con vástago PYREX.
 1 Termómetro (-10 - 360)°C Boeco
 1 Piseta
 1 Cocina eléctrica.
 1 Rejilla de asbesto.
 8 Papel filtro.
 1 Balanza.

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3.3 PROCEDIMIENTO. (Método de Disolución)


 Se inicia midiendo 50 ml de cloruro de zinc con una probeta.
 Se colocó la solución en un vaso de precipitación de 250 mL.
 Se empezó a calentar la muestra hasta que llegó a una
temperatura de 90°C.
 Se filtró la muestra en caliente en un embudo con papel filtro.
 El filtrado regresa al calor, se empezó con la agitación constante
por un tiempo de 30-50 minutos, hasta lograr una evaporación
completa del disolvente
 Se pesó el producto obtenido.

Procedimiento para la muestra 8 (Método de


Sobresaturación-Enfriamiento)

 Se inicia midiendo 50 ml de cloruro de zinc con una


probeta.
 Se colocó la solución en un vaso de precipitación de 250
mL.
 Se empezó a calentar la muestra hasta que llegó a una
temperatura de 90°C.
 Se filtró la muestra en caliente en un embudo con papel
filtro.
 El filtrado regresa al calor, se empezó con la agitación
constante por un tiempo de 43 minutos quedando 15 ml
de la muestra.
 Se puso la muestra en reposo de 14 dias
 Se pesó el producto obtenido.

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4. RESULTADOS.
Tabla N° 1: Resultados de la Cristalización de Zn Cl2

MÉTODO EN VOLUMEN DE VOLUMEN DE TEMPERATURA TIEMPO PESO DE PESO DEL N° DE


SA LA LA (°C) CALENTAMIENTO PRODUCTO + PRODUCTO FILTRACIONES
YO SOLUCION SOLUCIÓN (min) RECIPIENTE (gr)
DE ZnCl2 (ml) FINAL (ml) (gr)
1 50 - 220 30 5.74 1.13 2 veces

2 50 - 217 35 1.37 0.75 2 veces

3 50 - 216 32 6.53 0.67 2 veces

DISOLUCION 4 50 - 220 33 5.95 1.10 2 veces

5 50 - 215 33 3.38 1.17 2 veces

6 50 - 217 43 2.89 0.90 2 veces

7 50 - 220 50 7.12 0.84 2 veces

SOBRESATURA 8 50 15 102 43 3.50 0.60 3 veces


CIÓN -
ENFRIAMIENTO

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3 DISCUSIÓN DE RESULTADOS.
En la Tabla N°1, el ensayo número 1 se trabajó con un volumen de
solución de cloruro de zinc de 50 ml, utilizando el método de
disolución, que fue calentada hasta una temperatura de 220 °C en
un tiempo de 30 minutos. Se filtró dos veces y se obtuvo un
muestra final de 1.13 g de peso. No logro obtenerse cristales.
En la Tabla N°1, el ensayo número 2 se trabajó con un volumen de
solución de cloruro de zinc de 50 ml, utilizando el método de
disolución, que fue calentada hasta una temperatura de 217 °C en
un tiempo de 35 minutos. Se filtró dos veces y se obtuvo un
muestra final de 0.75 g de peso. No logro obtenerse cristales.
En la Tabla N°1, el ensayo número 3 se trabajó con un volumen de
solución de cloruro de zinc de 50 ml, utilizando el método de
disolución, que fue calentada hasta una temperatura de 216 °C en
un tiempo de 32 minutos. Se filtró dos veces y se obtuvo un
muestra final de 0.67 g de peso. Hubo una mínima presencia de
cristales.
En la Tabla N°1, el ensayo número 4 se trabajó con un volumen de
solución de cloruro de zinc de 50 ml, utilizando el método de
disolución, que fue calentada hasta una temperatura de 220 °C en
un tiempo de 33 minutos. Se filtró dos veces y se obtuvo un
muestra final de 1.10 g de peso. No logro obtenerse cristales.
En la Tabla N°1, el ensayo número 5 se trabajó con un volumen de
solución de cloruro de zinc de 50 ml, utilizando el método de
disolución, que fue calentada hasta una temperatura de 215 °C en
un tiempo de 33 minutos. Se filtró dos veces y se obtuvo un
muestra final de 1.17 g de peso. No logro obtenerse cristales.
En la Tabla N°1, el ensayo número 6 se trabajó con un volumen de
solución de cloruro de zinc de 50 ml, utilizando el método de
disolución, que fue calentada hasta una temperatura de 217 °C en
un tiempo de 43 minutos. Se filtró dos veces y se obtuvo un
muestra final de 0.9 g de peso. No logro obtenerse cristales.
En la Tabla N°1, el ensayo número 7 se trabajó con un volumen de
solución de cloruro de zinc de 50 ml, utilizando el método de
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disolución, que fue calentada hasta una temperatura de 220 °C en


un tiempo de 50 minutos. Se filtró dos veces y se obtuvo un
muestra final de 0.84 g de peso. No logro obtenerse cristales.
En la Tabla N°1, el ensayo número 8 se trabajó con un volumen de
solución de cloruro de zinc de 50 ml, utilizando el método de
sobresaturación-enfriamiento, que fue calentada hasta una
temperatura de 102 °C en un tiempo de 43 minutos. Se filtró tres
veces y se obtuvo un muestra final de 0.60 g de peso. Con una
pequeña presencia de cristales.

4 CONCLUSIONES.
Se determinó las variables de tiempo y temperatura
Se aplicó el método por disolución ya que esta técnica es rápida y
sencilla, aunque para nuestro caso no fue muy favorable para la
obtención de nuestros cristales.

5 RECOMENDACIONES.
Para realizar una buena filtración en calor retirar inmediatamente
la muestra del calor, para evitar un enfriamiento y así mejorar el
proceso.
La Temperatura y tiempo de reacción son las variables a controlar,
porque de ellas depende que se obtenga una buena purificación de
ZnCl2 con las características necesarias para obtener cristales
puros, por lo tanto se recomienda en toda la reacción de
cristalización.

6 REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS.
 GUPTA, C. Extractive Metallurgy of Molybdenum. 1a ed. EEUU: CRC;
1992.
 MULLIN, J.W. Crystallization. 4th ed. Oxford: Butterworth – Heinemann;
1993. 594 p.
 Haynes, W.M. Handbook of Chemistry and Physics. 71st ed.
Ann Arbor, Michiga: CRC Press; 1990.
 EMP. CARL ROTH. Ficha de Datos de Seguridad. España. 2015

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ANEXOS

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