Química Analítica III 2014

Espectroscopia de Absorción Atómica

Horno de Grafito (GFAAS)
 Generación de Hidruros (HG)

Prof. María E. Báez C.

Departamento de Química Inorgánica y Analítica. Facultad
de Ciencias Químicas y Farmacéuticas. Universidad de Chile
Horno de Grafito (GFAAS)
Antecedentes generales
Mecanismos de atomización
Efectos de Interferencia
Corrección de Interferencias
Volatilización Selectiva
Modificadores de matriz
Corrección de Absorción de Fondo
Atomización Isotérmica: Plataforma de L’Vov
Aplicaciones
 muestras ambientales
 fluidos biológicos
Generación de Hidruros (HG)
Antecedentes Generales y aplicaciones
E= h
E=hc/
Espectroscopia atómica:
Procesos de absorción, emisión y fluorescencia en base a la región del
espectro ultravioleta/visible
Atomización: conversión de la muestra en vapor atómico
Llama : 1700-3150°C. Absorción-Emisión
Plasma de argón acoplado inductivamente: 4000-6000°C . Emisión-
fluorescencia
Arco eléctrico 4000-5000°C. Emisión.

Atomizadores
Continuos- muestra introducida a una velocidad constante, señal constante
en el tiempo. Llama
Discretos. Una cantidad medida de muestra, origina una señal transiente.
Atomizadores electro térmicos
 Elemento AA Llama Hidruros GFAA ICP-óptico ICP-MS
Emisión

Ag 0,9 0,005 1 0,04

Al 30 0,04 4 0,1
As 100 0,02 0,2 20 0,05
Ba 8 0,1 0,1 0,02
Bi 20 0,02 0,1 20 0,04
Ca 1 0,05 0,08 5
LOD
Cd 0,5 0,003 1 0,02
g/L Co 6 0,01 2 0,02
Cr 2 0,01 2 0,02
Cu 1 0,02 0,9 0,03
Fe 3 0,02 1 1
Ga 50 0,1 10 0,08
Hg 200 0,008 1 20 0,03
Sb 30 0,1 0,2 60 0,02
Se 70 0,02 0,2 60 0,5
Sn 100 0,2 40 0,03
Te 20 0,02 0,1 50 0,04
V 40 0,2 2 0,03
Zn 0,8 0,01 1 0,08
Compuestos volátiles
AsH3= Arsina
Monometilarsina
CH3)2As H Dimetilarsina
(CH3)3As trimetilarsina
Proporciones de especies de arsénico disponible para
la absorción en extractos de alimentos provenientes
de sitios contaminados
Acoplamiento de Técnicas
Generación de Hidruros
Generación de Hidruros
Generación de Hidruros
Generación de Hidruros
 Fuentes de Radiación
Lámpara de cátodo hueco
-Cátodo cilíndrico construido con el elemento metálico, el ánodo es de tungsteno
-Al aplicar un potencial elevado entre los electrodos se produce la ionización del
gas y de ahí la pulverización catódica por impacto y la excitación
Lámpara de descarga sin electrodos
- Intensidades de radiación mucho mayores
- Tubo de cuarzo con el metal (o su sal) cuyo espectro se desea obtener
y un gas inerte
- Los iones de argón se crean por energía de radiofrecuencia
- Los iones colisionan con los átomos metálicos gaseosos los que
emitirán la energía
- La emisión es de mayor intensidad que en las lámparas de cátodo
hueco
Horno de Grafito
Plataforma de L’Vov