Laboratorio Nº13

Espectroscopia de emisión

Objetivos
 Preparar soluciones patrones y obtener la curva de calibración para Sodio y Potasio usando el
Fotómetro de Llama.
 Determinar la concentración de Sodio y Potasio de distintas muestras incógnitas sólidas y
líquidas.

Marco Teórico
 Fotometría de llama
Es una técnica de emisión que utiliza una llama como fuente de excitación y un fotodetector
electrónico como dispositivo de medida. Una determinada cantidad o quantum de la energía térmica es
absorbida por un electrón de una órbita, ese electrón excitado pasa a una órbita de energía superior más
inestable, volviendo casi inmediatamente a un estado de menor energía irradiando una determinada
cantidad de energía. En la llama sólo el 1% de los átomos presentes experimentan esa transmisión y
emisión de energía, siendo sus máximos representantes los elementos Na y K.
Se trata principalmente de un método de análisis cuantitativo y es uno de los métodos más
sencillos y precisos para el análisis de metales alcalinos, la mayor parte de los metales alcalinotérreos y
algún otro elemento metálico. También es posible realizar un análisis cualitativo examinando todas las
longitudes de onda del espectro de emisión (espectrofotometría de llama o fotometría de llama). Su
aplicación es limitada si se compara con la espectroscopia de emisión ordinaria, ya que la energía de la
llama permite excitar únicamente de 30 a 50 elementos, siendo este número función del tipo de llama
utilizada. La muestra a analizar debe estar disuelta.
 Las llamas se clasifican en:
- Duras. Pequeña y caliente. Ej. Soplete de acetileno.
- Blandas. Más ancha y alcanza menos temperatura. Ej. Mechero Bunsen.
 Color de la llama según el elemento emisor: - Ba --> Verde claro - Ca --> Rojo - Anaranjado - Cu -->
Azul verde - intenso - Cr --> Amarillo - Cs --> Rojo Claro - In --> Violeta rosado - K --> Violeta - Li
--> Rojo intenso - Na --> Amarillo - Pb --> Azul Gris claro - Sr --> Rojo.

Procedimiento experimental
Experiencia
En primer lugar se prepararon las soluciones empleadas por los grupos con las concentraciones
adecuadas:
Luego se llevan las soluciones al fotómetro de llama, pero antes de realizar la curva de
calibración se pulveriza el agua destilada y se regula la llama del fotómetro. Se calibra el cero de la escala
de medición con el blanco, que en ocasiones puede ser agua destilada y el 100 de la escala con la solución
mas concentrada. A continuación se vuelve a pulverizar el blanco para que el sistema de pulverización
elimine los restos de la muestra anterior y así se continúa hasta obtener todos los puntos para graficar la
curva de calibración.
 Determinación de sodio
La determinación que se realizó fue la de sodio en la que se usaron distintas soluciones de
concentración conocida para determinar la curva de calibración :

Fe lectura
0 0
20 16
50 40
100 60
 Curva de Calibración

70

60

50

40
ppm

30

20

10

0
0 20 40 60 80 100 120

A pesar de los inconvenientes en el laboratorio los datos ajustan a una recta aunque esta no pase
por el origen

Cálculos Sodio
Partiendo de una concentración de 100ppm

Se toman diferentes volume de esta y se las diluye hasta obtener 50 ml de solución

1000ppm*Amml=50ml*Xppm

Se toma 1mml de la solución

Xppm=1000ppm*1mml/50mml

Xppm=20ppm

Se toma 2mml de la solución

Xppm=1000ppm*2mml/50mml

Xppm=40ppm

Se toma 5mml de la solución

Xppm=1000ppm*5mml/50mml

Xppm=200ppm

Conclusión
El laboratorio no salió como se esperaba pues en este se tuvieron inconvenientes con el equipo en especial
con el compresor de este que ayuda pasar las muestras a la llama y al intentar analizar una muestra X para
determinar la concentración de Na en la misma esta se pasaba del rango y no se la pudo realizar en este
Caso en especial se debería diluir la muestra hasta que se pueda determinar la concentración de la misma
Preguntas
1. Investigue que tipo de mezclas combustibles se utilizan habitualmente y a que elementos se
aplican las mismas.
A efectos de elegir las llamas adecuadas para determinaciones de distintos elementos, son útiles
las siguientes indicaciones, aunque en la práctica para cada caso deberá estudiarse el problema con mayor
detalle y profundidad.
Para la determinación de elementos fácilmente excitables como Na, K, Li, CS y Rb se utilizan
generalmente llamas de baja temperatura como aire comprimido-propano o aire-hidrógeno. Para
elementos alcalinotérreos, llamas de mayor temperatura como aire-acetileno u oxigeno-hidrógeno.
Con elementos que tienden a formar en la llama óxidos refractarios como Al, Mo, Ti, W, etc., se
deben utilizar llamas reductoras de elevada temperatura, como oxígeno-acetileno ricos en el gas
combustible u oxido nitroso-acetileno.
Deberá tenerse presente en todos los casos, para la elección de los gases que producen la llama,
la auto irradiación de la misma es decir su llamado fondo de llama y las reacciones químicas que pueden
tener en la misma, entre la sustancia a analizar y los componentes de la llama, a efectos de evitar
interferencias que a veces determinan el descarte del tipo de llama elegido
2. Presente un esquema del fotómetro de llama.

Conclusión
La realización de este laboratorio resultó ser muy sencillo, se podría decir que lo mas difícil fue la
preparación de las soluciones, pero se puede concluir que se llegaron a cumplir con todos los objetivos propuestos
al comienzo del laboratorio.
En cuanto a la determinación del potasio como se mencionó anteriormente los resultados no fueron los
esperados pero esto puede ser por dos factores: el primero que las soluciones hayan estado mal preparadas y el
segundo que el fotómetro presente un error muy grande ante la determinación de dicho elemento.

Bibliografía
 Química analítica cualitativa, Burriel M. Editorial Paraninfo.
 Química analítica cualitativa, Vogel, Arthur.