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BIOQUÍMICA DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN AGUA POTABLE

“AÑO DE LA CONSOLIDACIÓN DEL MAR DE GRAU”

Estudiantes:
 Hidalgo Rufino-Bryan Smith
 Quevedo Arismendiz-Marialuzvi Prisley
 Reto Agurto-Denilson Jair
 Saldarriaga Silva-Logan Joel
 Sandoval Ramirez-Vivianne Paola
Docente:
McBlgo. Jorge Luis Bermejo Benites
Facultad:
Ingeniería de Minas
Escuela:
Ingeniería Ambiental y Seguridad Industrial
Ciclo:
III
Curso:
Bioquímica
Tema:
Determinación de cloruros en agua potable

Piura, 25 de Julio del 2016


BIOQUÍMICA DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN AGUA POTABLE

I. INTRODUCCIÓN. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . pág. 4
II. OBJETIVOS. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . pág. 5
III. MATERIALES. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . pág. 5
IV. REACTIVOS. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .pág. 5
V. MARCO TEÓRICO. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .pág. 6
V.I. CLORUROS. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . pág. 6
V.I.I. LOS CLORUROS INORGÁNICOS. . . . . . . . . . . . . . .pág. 6
V.I.I.I. CARACTERÍSTICAS GENERALES. . . . . . . pág. 6
V.I.I.II. SÍNTESIS. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .pág. 6
V.I.I.III. PRESENCIA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .pág. 7
V.I.I.IV. ANALÍTICA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . pág. 7
V.I.I.V. PROPIEDADES. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . pág. 7
V.I.I.V.I. SOLUBILIDAD EN AGUA. . . . . . . pág. 7
V.I.I.V.II. DENSIDAD. . . . . . . . . . . . . . . . . . pág. 7
V.I.II. LOS CLORUROS ORGÁNICOS. . . . . . . . . . . . . . . . pág. 8
V.I.II.I. CARACTERÍSTICAS GENERALES. . . . . . pág. 8
V.I.II.II. SÍNTESIS. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .pág. 8
V.I.II.III. ANALÍTICA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .pág. 9
V.I.II.III.I. PRUEBA DE BEILSTEIN. . . . . .pág. 9
V.I.II.III.II. TRANSFORMACIÓN
EN CLORURO INORGÁNICO. . . . . . . . . . . . .pág. 9
V.I.II.IV. BIOQUÍMICA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .pág. 9
V.II. VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN. . . . . . . . . . . . . . . . . . pág. 9
V.II.I. REQUISITOS PARA UNA VOLUMETRIA DE
PRECIPITACION. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . pág. 10
V.III. ARGENTOMETRIA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . pág. 10
V.III.I. PROCEDIMIENTO PARA ESTABLECER EL
PUNTO DE EQUIVALENCIA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .pág. 11
BIOQUÍMICA DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN AGUA POTABLE

V.III.I.I MÉTODO DE ENTURBIAMIENTO. . . . .pág. 11


V.III.I.II MÉTODO CON EMPLEO DE
INDICADORES. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .pág. 11
V.III.I.II.I. SOLUCIÓN DE CROMATO
DE POTASIO (K2CrO4). . . . . . . . . . . . . . . . .pág. 11
V.III.I.II.II. SOLUCIÓN DE SULFATO
FÉRRICO – AMONIACO). . . . . . . . . . . . . . .pág. 12
V.III.I.III. INDICADORES DE ABSORCIÓN. . .pág. 12
V.III.I.III.I. EJEMPLOS DE
INDICADORES DE ABSORCIÓN. . . . . . . . pág. 12
V.IV. MÉTODOS DE DETERMINACIÓN DE CLORUROS. . . . . pág. 13
V.IV.I. MÉTODO DE MOHR. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .pág. 13
V.IV.II. METODO DE VOLHARD. . . . . . . . . . . . . . . . . . . .pág. 15
V.IV.III. METODO DE FAJANS. . . . . . . . . . . . . . . . . . . .pág. 16
V.IV.III.I. PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN
N/10 DE NITRATO DE PLATA. . . . . . . . . . . . . . . . pág. 17
V.IV.III.II. VALORACIÓN CON
CLORURO DE SODIO. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .pág. 17
V.IV.III.III. CÁLCULO DEL GASTO TEÓRICO. . pág. 17
V.IV.III.IV. DETERMINACIÓN DE CLORUROS. .pág. 18
V.IV.III.IV.I. TÉCNICA. . . . . . . . . . . . . . . . pág. 19
VI. DETERMINACION DE CLORUROS EN AGUA POTABLE. . . . . pág. 20
VI.I. PARTE EXPERIMENTAL. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .pág. 20
VII. CÁLCULOS DE RESULTADOS OBTENIDOS. . . . . . . . . . . . . . . pág. 21
VII.I. MUESTRA DE TAMBOGRANDE. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . pág. 21
VII.II. MUESTRA DE SULLANA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . pág. 21
VII.III. MUESTRA DE MARCAVELICA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . .pág. 22
VII.IV. MUESTRA DE PIURA-UNP. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .pág. 22
VIII. RESULTADOS. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .pág. 23
IX. CONCLUSIONES. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . pág. 23
X. BILBLIOGRAFIA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . pág. 23
XI. ANEXOS. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . pág. 24
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XII. INTRODUCCIÓN

Los cloruros son una de las sales que están presentes en mayor cantidad en todas
las fuentes de abastecimiento de agua y de drenaje. El sabor salado del
agua, producido por los cloruros, es variable y dependiente de la composición química
del agua, cuando el cloruro está en forma de cloruro de sodio o potasio, el sabor
salado es detectable a una concentración de 250 ppm de NaCl. Cuando el cloruro
está presente como una sal de calcio o de magnesio, el típico sabor salado de los
cloruros puede estar ausente aún a concentraciones de 1000 ppm.

En otras palabras, una muestra que contenga esta cantidad de cloruros puede tener
un sabor salado fácilmente detectable si el anión está asociado a los cationes sodio
o potasio, pero el sabor no es apreciable si la sal disuelta en agua es cloruro de
calcio o magnesio ya que en estos casos el sabor salado no se aprecia incluso
con concentraciones de cloruro de 1 g/L. No obstante, es de esperar que la
concentración de cloruro en aguas corrientes y embotelladas sea sensiblemente
inferior. De hecho, la concentración en aguas minerales naturales oscila, según las
marcas, desde unas décimas de miligramos por litro hasta varios centenares. Las
diferencias encontradas entre diferentes fuentes respecto de las concentraciones
de cloruro en una misma marca de agua se pueden deber a la diferencia de tiempo
de los análisis a los que hacen referencia pues la concentración de un ión en agua no
es una cantidad que deba permanecer constante con el tiempo.

El cloruro de sodio (la sal común) es un componente de muchas comidas que es


necesario para los humanos para mantener el balance de los sistemas de fluidos
físicos. El cloruro de sodio es también requerido para el funcionamiento de nervios
y músculos. Un exceso de sodio puede dañar nuestros riñones e incrementa las
posibilidades de hipertensión. El cloruro es esencial en la dieta y pasa a través del
sistema digestivo, inalterado; un alto contenido de cloruros en el agua para uso
industrial, puede causar corrosión en las tuberías metálicas y en las estructuras.
BIOQUÍMICA DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN AGUA POTABLE

El aumento en cloruros de un agua puede tener orígenes diversos. Si se trata de una


zona costera puede deberse a infiltraciones de agua del mar. En el caso de una zona
árida el aumento de cloruros en un agua se debe al lavado de los suelos producido
por fuertes lluvias. En último caso, el aumento de cloruros puede deberse a la
contaminación del agua por aguas residuales.

Los criterios sanitarios de la calidad del agua de consumo humano están establecidos.
La concentración de cloruros máxima permisible para aguas de consumo humano es
de 250 mg/L, es decir la máxima concentración permisible de cloruros en el agua
potable es de 250 ppm, este valor se estableció más por razones de sabor, que por
razones sanitarias.

XIII. OBJETIVOS

Establecer un método de análisis de cloruros en agua potable

Establecimiento de un procedimiento estándar, una justificación teórica del método


y de una verificación de su viabilidad con parámetros establecidos.

Aplicar los principios teóricos de las volumetrías de precipitación mediante el


método de Mohr

Determinar la concentración de cloruros en una muestra acuosa mediante el método


de Mohr.

XIV. MATERIALES:

Erlenmeyer de 250 ml

Probeta de 25 ml

Bureta

Vaso precipitado

Piseta

XV. REACTIVOS:

K2CrO4

Solución de AgNO3 0.010 N


BIOQUÍMICA DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN AGUA POTABLE

XVI. MARCO TEÓRICO

V.I. CLORUROS:

Los cloruros son compuestos que llevan un átomo de cloro en estado de


oxidación formal -1. Por lo tanto corresponden al estado de oxidación más bajo de
este elemento ya que tiene completada la capa de valencia con ocho electrones.

V.I.I. LOS CLORUROS INORGÁNICOS

V.I.I.I. CARACTERÍSTICAS GENERALES

Los cloruros inorgánicos contienen el anión Cl−1 y por lo tanto son sales del ácido
clorhídrico (HCl). Se suele tratar de sustancias sólidas incoloras con elevado punto
de fusión.

En algunos casos el enlace con el metal puede tener cierto carácter covalente. Esto
se nota por ejemplo en el cloruro de mercurio (II) (HgCl2) que sublima a
temperaturas bastante bajas. Por esto se conocía esta sal antiguamente con el
nombre de "sublimato".

El cloruro de hierro (III) (FeCl3) igualmente muestra cierto carácter covalente. Así
puede ser extraído de una disolución con elevada concentración de cloruro con éter y
sin presencia de agua de cristalización sublima a elevadas temperaturas.

La mayor parte de los cloruros con excepción principalmente del cloruro


de mercurio (I) (Hg2Cl2), el cloruro de plata (AgCl) y el cloruro de talio (I) (TlCl)
son bastante solubles en agua.

En presencia de oxidantes fuertes (permanganato, bismutato, agua


oxigenada, hipoclorito, etc.) los cloruros pueden ser oxidados a cloro elemental. Esta
oxidación se puede llevar también a cabo por electrólisis. De hecho la electrólisis
del cloruro sódico en disolución es el método más empleado para obtener este
elemento además de hidróxido de sodio.

V.I.I.II. SÍNTESIS

Los cloruros se pueden obtener por reacción de una base


(óxido, hidróxido, carbonato, etc.) y ácido clorhídrico.
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Algunos metales poco nobles reaccionan también directamente con el clorhídrico


dando hidrógeno elemental y el cloruro correspondiente. La reacción con el cinc por
ejemplo sería la siguiente:

Zn + 2HCl ZnCl2 + H2

También es posible la reacción directamente de los elementos aunque en muchos


casos es muy violenta.

V.I.I.III. PRESENCIA

El cloruro más conocido es la sal marina que está presente en el agua marina con una
concentración del aproximadamente 3-3,5 %. Por lo tanto los océanos representan
una fuente prácticamente inagotable de cloruro.

V.I.I.IV. ANALÍTICA

Los cloruros solubles precipitan de disolución ácida en presencia de nitrato de


plata formando un sólido pálido de cloruro de plata. El precipitado se disuelve
en amoníaco y vuelve a precipitar al acidular con ácido nítrico.

V.I.I.V.I. PROPIEDADES

V.I.I.V.I.I. SOLUBILIDAD EN AGUA

Solubilidad de sales anhidras en agua a temperatura ambiente (20 a 25°C) en


g/100g H2O. Cloruros considerados:

AlCl3,SbCl3, BaCl2, BeCl2, CdCl2, CaCl2, CsCl, CoCl2, CuCl2, AuCl3, InCl3,FeCl3, La
Cl3, PbCl2, LiCl, MgCl2, MnCl2, HgCl2,NdCl3, NiCl2, PtCl4, KCl, PrCl3, RaCl2, RbCl,
SmCl3, AgCl, NaCl, SrCl2, TlCl, YCl3, ZnCl2).

V.I.I.V.I.II. DENSIDAD

Densidad de las sales en g.cm-3. Cloruros considerados:

AcCl3, AlCl3, AmCl3, SbCl3, AsCl3, BaCl2, BeCl2, BiCl3, CdCl2,CaCl2, CeCl3, CsCl, C
rCl3, CoCl2, CuCl2, ErCl3, EuCl2, GdCl3, GaCl3, GeCl4, AuCl3, HoCl3, InCl3, ICl3,Ir
Cl3, FeCl2, LaCl3,PbCl2, LiCl, LuCl3, MgCl2, MnCl2, HgCl2, MoCl2, NdCl3, NiCl2, Nb
Cl5,NCl3, PdCl2, PCl3, PtCl2, PuCl3, KCl, PrCl3, RaCl2,ReCl3, RhCl3, RbCl, RuCl3, Sm
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Cl3,ScCl3, SeCl4, AgCl, NaCl, SrCl2, SCl2, TaCl5, TeCl2, TbCl3, TlCl, ThCl4, SnCl2,
TiCl2,WCl6, UCl3, VCl2, YbCl2, YCl3, ZnCl2, ZrCl2)

V.I.II. LOS CLORUROS ORGÁNICOS

V.I.II.I. CARACTERÍSTICAS GENERALES

En los cloruros orgánicos el cloro está unido directamente a un átomo de carbono. El


enlace es covalente aunque debido a la diferencia de electronegatividad entre los
dos elementos está fuertemente polarizado. Por esta razón el cloro puede ser
sustituido en muchos casos en reacciones de sustitución nucleofílica.

Los cloruros orgánicos son menos inflamables que los hidrocarburos


correspondientes. A menudo también son más tóxicos. Algunos cloroalcanos como
el diclorometano tienen importancia como disolventes. Insecticidas como
el lindano o el DDT también son cloruros orgánicos. También se encuentran en este
grupo los clorodibenzodioxinas que se han hecho famosos y temidos por el accidente
de Séveso.

V.I.II.II. SÍNTESIS

Los cloruros de compuestos alifáticos se pueden obtener por reacción directa de la


sustancia con cloro elemental. La reacción suele ser violenta y trascurrir por un
mecanismo radicalario poco selectivo.

La selectividad se puede aumentar utilizando en vez de cloro elemental N-


clorosucinimida.

Habitualmente es más recomendable la transformación de otro grupo funcional en


cloruro. Así los grupos hidroxi pueden ser sustituidos por cloruro aplicando ácido
clorhídrico (eventualmente en presencia de cloruro de cinc como catalizador),cloruro
de tienilo, cloruro de fósforo etc.

También se pueden obtener por adición de cloro o ácido clorhídrico a enlaces


múltiples de alquenos o alquinos. La adición de clorhídrico da principalmente el
producto Markownikov (con el cloro unido al carbono más sustituido) en condiciones
polares y el producto anti-Markownikov (con el cloruro sobre el carbono menos
sustituido) en condiciones radicalárias.
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Los cloruros aromáticos finalmente se suelen obtener por cloración directa en una
reacción de sustitución electrofílica en presencia de un ácido de
Lewis como catalizador.

V.I.II.III. ANALÍTICA

V.I.II.III.I. PRUEBA DE BEILSTEIN

Para determinar la presencia de cloruro en un compuesto orgánico se calienta un


alambre de cobre en una llama azúl de un mechero Bunsen hasta que no se note
ninguna coloración marcada. Luego se pone en contacto con el compuesto orgánico y
se introduce el compuesto con el alambre en la llama. Una coloración verde azulada
indica la presencia de cloruro.

Contraindicaciones: Los demás haluros y algunas aminas pueden dar la misma


reacción.

V.I.II.III.II. TRANSFORMACIÓN EN CLORURO INORGÁNICO

Una pequeña muestra se calienta en un tubo de ensayo con una pequeña cantidad
(pocos miligramos) de sodio metal (CUIDADO SE PUEDEN PRODUCIR
REACCIONES EXPLOSIVAS) hasta que el tubo se queda al rojo vivo. Luego se vierte
el tubo en un recipiente con agua, se acidula con ácido nítrico y se precipita el cloruro
con nitrato de plata (AgNO3) realizando las demás pruebas como se ha descrito en
el caso de los cloruros inorgánicos.

V.I.II.III. BIOQUÍMICA

En la naturaleza existen pocos cloruros orgánicos. Por lo tanto los cloruros orgánicos
suelen tener mala biodegradabilidad y permanecen durante años en el medio
ambiente. Debido a su carácter hidrofóbico se acumulan en las grasas, especialmente
en los últimos eslabones de la cadena alimenticia y pueden provocar allí problemas
de salud, lo que hace que los cloruros sean muy importantes en la salud de las
personas.

V.II. VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN

Los métodos de precipitación se basan en reacciones que van acompañados de la


formación de algunos compuestos difícilmente solubles. Las reacciones en donde
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ocurren reacciones de precipitación no son tan numerosas en


los análisis volumétricos como aquellas en donde se presentan reacciones Redox o
acido base.

Se puede representar mediante una reacción general de la siguiente manera:

AB(s)

+
A B
PRODUCTO
ANALITO TITULANTE
INSOLUBLE

V.II.I. REQUISITOS PARA UNA VOLUMETRIA DE PRECIPITACION

El reactivo colorante o el precipitado debe cumplir los siguientes requisitos:

1. Se debe obtener un precipitado en un estado de dispersión lo mayor posible, es


decir, debe obtenerse y mantenerse un coloide.

2. El precipitado tiene que absorber fuertemente a sus iones.

3. El colorante tiene que ser requerido con intensidad por los iones absorbidos
primariamente.

4. La mayoría de indicadores son ácidos débiles, por lo que la concentración del anión
del colorante depende del pH de la solución que lo contiene; lo que implica que estos
indicadores solamente se pueden emplear en soluciones que no sean demasiados
acidas.

El indicador más comúnmente utilizado para la titulación, de AgCl es la


inflorescencia, este indicador es verde amarillento en solución pero se vuele rosa
cuando se absorbe en AgCl.

V.III. ARGENTOMETRIA

La argentometria es un método de análisis por precipitación

Que se basa en las reacciones de precipitación de sales de plata muy poco solubles.
Se emplean para realizar determinaciones de haluros.
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Su reacción general se puede representar por:

- +

+
X Ag AgX(s)
SAL
ANALITO TITULANTE INSOLUBLE

Donde:

- - -
X = Cl , Br , I

V.III.I. PROCEDIMIENTO PARA ESTABLECER EL PUNTO DE


EQUIVALENCIA

Existen los siguientes métodos:

V.III.I.I MÉTODO DE ENTURBIAMIENTO

Se añade el titularte a solución problema por analizar hasta que no se forme más
precipitado. Se compara luego esta titulación con una muestra patrón que tiene igual
intensidad de enturbiamiento.

Ejemplo:

Br + Ag
+
AgBr

V.III.I.II MÉTODO CON EMPLEO DE INDICADORES

En los métodos de titulación con AgNO3 se usan con mayor frecuencia los siguientes
métodos:

V.III.I.II.I. SOLUCIÓN DE CROMATO DE POTASIO (K2CrO4)

Se basa en la capacidad del CrO4 = de dar con Ag+ un precipitado pardo rojizo de
Ag2CrO4 que en ciertas condiciones comienza a depositarse solo después de que los
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iones Cl- que se determinan, sean prácticamente precipitados por completo como
AgCl.

Toma el nombre de método de mohr. Se aplica este método para determinar la plata,
los cloruros y bromuros.

V.III.I.II.II. SOLUCIÓN DE SULFATO FÉRRICO – AMONIACO

El empleo de Fe+3 como indicador se basa sobre su capacidad de dar con SCN- iones
complejos solubles en agua de un intenso color rojo.

Fe(SCN)+2, Fe(SCN)2. + . etc., hasta Fe(SCN) 6-3

Al mismo tiempo, el Ag+ forma con SCN- la sal AgSCN difícilmente soluble. Esto
permite titular soluciones de sales de plata con una solución patrón de NH4, SCN(o
SCNK) en presencia de un indicador, una solución de sal de hierro (III), por ejemplo,
de alumbre amoniaco NH4Fe(SO4)2. 12H20 . se llama método de Volhard.

V.III.I.III. INDICADORES DE ABSORCIÓN

Los indicadores de adsorción son colorantes orgánicos aniónicos. La acción de estos


indicadores es debida a que la adsorción del indicador se produce al alcanzar el punto
de equivalencia y durante el proceso de adsorción ocurre un cambio en el indicador
que lo transforma en una sustancia de color diferente. El cambio de color en estos
indicadores se debe a una deformación de sus capas electrónicas que tiene lugar
cuando un ion entra dentro del campo eléctrico de un ion vecino de carga opuesta.

V.III.I.III.I. EJEMPLOS DE INDICADORES DE ABSORCIÓN

- La diclorofluresceína es adsorbida sobre el AgCl, pasando a la disolución iones Cl-.


Cuando se añade AgNO3 a una disolución neutra de cloruro que contiene una pequeña
cantidad de fluoresceínas, el punto de equivalencia de la reacción se pone de
manifiesto por un cambio de color de amarillo a rosado. Cuando se deja sedimentar
el precipitado se observa que es de color rosa, mientras que la disolución es casi
incolora.
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V.IV. MÉTODOS DE DETERMINACIÓN DE CLORUROS

V.IV.I. MÉTODO DE MOHR

El método de mohr se caracteriza porque emplea como reactivo indicador al ion


cromato. La primera aparición del precipitado rojizo de cromato de plata se toma
como punto final de la titulación .este método se utiliza frecuentemente para la
determinación de cloruros en forma de cloruro de plata ya que el reactivo valorante
es el nitrato de plata estandarizado .

Este método consiste en titular cloruros con nitrato de plata en presencia de ion
cromato. La reacción de titulación es la siguiente:

- +

+
Cl Ag AgCl(s)

ANALITO TITULANTE (BLANCO)

El cloruro de plata (1x 10-5 mol/litro) es menos soluble que el cromato de plata (8.4x
10-5 mol/litro).Cuando los iones plata se adicionan a una solución de cloruros y una
poca concentración de iones cromato, el cloruro de plata se precipitara primero, cada
precipitado comienza a formarse solo después que su producto de solubilidad sea
superado. La magnitud de productos de solubilidad del cloruro de plata es Kps =
1.82x1010 y para alcalizarla hace falta que la concentración de Ag+ en la solución sea
igual a:

Kps AgCl 1.82x10-10


[Ag+]= = = 1.82x10-8

[Cl-] 10-2

] ]

La reacción en el punto final está dada cuando se forma el precipitado rojizo de


cromato de plata:
BIOQUÍMICA DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN AGUA POTABLE

+
CrO4-2 2Ag Ag2CrO4(s)
INDICADOR (ROJO)
TITULANTE

La concentración de iones plata necesaria para comenzar la precipitación de cromato


de plata se calcula de la misma manera que el caso anterior (Kps del Ag2CrO4 =
1.1x10-12)

[Ag+]2 [CrO4=] = Kps = 1.1 x 10-12

De aquí que:

Kps 1.1x10-12
[Ag+]= = = 1.05x10-5

[CrO4 ] 10-2

En estas relaciones se supone que la solución de cloruro de sodio es 0.01 M y que la


de cromato es 10-2M .De esta manera que, el producto de solubilidad del cloruro de
plata se obtiene antes que el cromato de plata. Entonces se tiene que el cromato de
plata no se formara hasta que la concentración de ion plata aumente lo suficiente
para que exceda la Kps del cromato de plata.

La titulación de Mohr es aplicable solo para soluciones cuyo pH es neutro o


débilmente alcalino (pH 6 a 10).en soluciones acidas la concentración de ion cromato
disminuye mucho, ya que el cromato acido está en equilibrio con el dicromato.

2CrO4-2 + 2H+ 2HCrO4- Cr2O7-2 + H2O

La disminución de la concentración de ion cromato provoca que se necesite adicional


un gran exceso de iones plata para que ocurra la precipitación del cromato de plata
y esto conduce a grandes errores. Normalmente se utiliza una concentración de
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cromato de 0.005 a 0.01M.el error que se puede tener se puede corregir


determinando un blanco.

Por otra parte, si se alcanza fuertemente el medio de la solución se corre


el riesgo que el ion plata precipita como oxido de plata.

2Ag+ + 2OH- 2AgOH Ag2O + H2O

Si la solución, analizada presenta reacción acida, se le neutraliza con bórax o


bicarbonato de sodio. Si es básica se neutraliza con ácido acético o sulfúrico.

Otra condición para aplicar este método es que debe estar ausentes en la solución
iones como el bario, plomo, o bismuto que forman precipitados con el indicador
cromato. Así mismo, interfieren algunos iones que forman precipitados con el ion
plata, tales como los fosfatos, arseniatos, y los oxalatos.

El método de Mohr se aplica satisfactoriamente para titilar cloruros, bromuros y


cianuros, pero no funciona para yoduros, o tiocianatos.

V.IV.II. METODO DE VOLHARD

La titulación de Volhard es realmente un procedimiento para determinar plata. Para


determinar cloruros se requiere efectuar una titulación por retroceso. Primero se
precipita el ion cloruro con un exceso conocido de una solución estándar de AgNO.

Reacción de titulación:

Cr + Ag (en exceso) AgCl(s) exceso Ag reacción de titulación

Se separa el AgCl y el exceso de Ag se titula con una solución standard de KSCN en


presencia de Ion Fe

Reacción de retrovaloración:

Ag (en exceso) + SNC AgSNC(s) Reacción de retrovaloración


BIOQUÍMICA DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN AGUA POTABLE

Cuando se ha consumido todo el ion Ag, el SNC reacciona con el Fe para formar un
complejo rojo.

Reacción en el punto final:

Fe + SNC FeSNC (Reacción en el final)

La aparición del color rojo indica el punto final. Al conocer la cantidad de SNC que
fue necesaria para la titulación por retroceso, se puede saber qué cantidad de Ag
quedo sin reaccionar después de la reacción con Cl-. Puesto que se conoce la cantidad
total de Ag, puede calcularse la cantidad de este consumida el CT

Un problema relacionado con la determinación de cloruros proviene del hecho de que


la solubilidad del cloruro de plata es mayor que la del tiocianato de plata. En
consecuencia, cuando el precipitado de cloruro de plata está en contacto con una
solución que contiene un exceso de iones tiocianato, tiende a ocurrir la reacción.

AgCl + SNC AgSNC (s) + Cl

Para evitar que esto ocurra, se utiliza dos técnicas:

a) Una consiste en separar el AgCl por filtración y solo titular el Ag en el filtrado.

b) La otra, más simple, consiste en agitar con el AgCl precipitado algunos milímetros
de nitrobenceno, antes de la titulación por retroceso. El nitrobenceno recubre el
cloruro de plata y lo aísla felizmente del ataque por SNC-. Los iones bromuros, e
ioduros, cuyas sales de plata son menos solubles que el AgSCN, pueden titularse por
el método de Volhard sin aislar el precipitado de haluro de plata.

V.IV.III. METODO DE FAJANS

Se utiliza un indicador de absorción, se denomina indicadores de absorción aquellas


sustancias que comunican un color distinto a la superficie de un precipitado, de tal
manera que la aparición de una coloración en la superficie del precipitado indica el
punto final.
BIOQUÍMICA DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN AGUA POTABLE

Los indicadores de absorción usuales son colorantes anicónicos, atraídas por las
partículas de precipitado cargadas positivamente que se producen justo después del
punto equivalente. La absorción del colorante con carga negativa en la superficie
cargada positivamente modifica el color de esta sustancia. El cambio de color señala
el punto final de titulación.

La reacción estequiométrica de titulación es simplemente una precipitación del


halogenuro de plata, la reacción en el punto final se lleva a cabo entre la plata (Y) y
el anión colorido de un indicador.

V.IV.III.I. PREPARACION DE LA SOLUCION N/10 DE NITRATO DE


PLATA

El AgNO3 es un reactivo categoría pro-análisis tiene una pureza no menor de 99.99%


por lo que se puede preparar una solución por pesada directa .su peso equivalente es:

Teóricamente se debe pesar 16.989 g. de AgNO3 previamente desecada en una


estufa a 150°C .En la práctica se pesa 17 g. se disuelve con H2O destilada Y se lleva
a una fiola de 1 litro, se diluye, enrasa y homogeniza .se guarda en frasco color
caramelo para protegerlo de la luz y evitar su descomposición.

V.IV.III.II. VALORACIÓN CON CLORURO DE SODIO

El NaCl tiene una pureza de 99.99% -100% por eso es un excelente patrón primario.
La técnica de valoración es la siguiente: Se pesa exactamente 0.1000g. De cloruro
de sodio, se disuelve con agua destilar y se diluye a aproximadamente a 60 ml; se
agrega 1 ml de la solución de cromato de potaio al 5 % y luego se precede a titular
con la solución de nitrato de plata por valorar. Suponer un gasto de nitrato de 17 ml.
Determinar el factor de corrección y dela verdadera normalidad de la solución.

V.IV.III.III. CALCULO DEL GASTO TEÓRICO

AgNO3
PE = ___________ = 169.39
1

Debido a su reacción principal:


BIOQUÍMICA DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN AGUA POTABLE

+ Cl-

+
Ag AgCl

Datos:

Peso del reactivo patrón


Gasto Teórico = _____________________
meq NaCl X Normalidad

0.1000
Gasto Teórico = _____________________
0.05846g/meqX0.1meq/ml

P.E. NaCl = 58.46 g.

Peso tomada = 0.1 g.

Gasto teórico = 17.105 ml.

Gasto practico = 17

La normalidad exacta es:

0.100gr
N = _______________________=0.1006 N
0.05846g/meqX17ml

V.IV.III.IV. DETERMINACIÓN DE CLORUROS

El método usual para determinar cloruros es el método mohr.se titula el cloruro con
una solución standard de nitrato de plata en medio neutro o débilmente alcalino (pH
BIOQUÍMICA DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN AGUA POTABLE

6.5 a 10 ) dando un precipitado blanco de cloruro de plata que precipita


cuantitativamente de acuerdo a la siguiente reacción :

+
Ag + Cl AgCl (Reacción de titulación)

Cuando la precipitación del cloruro termina, el primer exceso del titulante reacciona
con el cromato para formar un precipitado rojo de cromato de plata.

+
2Ag + CrO4 2AgCrO4 (Reacción en el punto final)

Pardo rojo

Es necesario agregar un ligero exceso de AgNO3 para que se forme suficiente


Ag2CrO y destaque entre el precipitado blanco y la solución amarilla de cromato.

V.IV.III.IV.I. TÉCNICA

1. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA:

Medir una cantidad adecuada de muestra o solución problema, ajustar el pH de la


solución entre 6.5 a 10

2. TITULACIÓN:

Se titula con la solución de AgNo3 hasta que el indicador se torne de un color naranja
o anaranjado débil, que indica el punto final de la reacción

La concentración del indicador cromato, el punto final se alcanza antes del punto de
equivalencia si se añade muy poco cromato se alcanza el punto final después.

Se suele determinar un "blanco" para corregir el volumen efectivo gastado en la


situación. se agrega el mismo volumen del indicador , del volumen total de la
valoración y una pequeña porción de CaCO3. Es te volumen se restan del volumen
gastado en la determinación de cloruros.
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XVII. DETERMINACION DE CLORUROS EN AGUA POTABLE

VI.I. PARTE EXPERIMENTAL

Se inicia limpiando los materiales de laboratorio con agua destilada con la ayuda de
la piseta para que no haya restos de cloruros de aguas que no sean las muestras a
analizar.

Se toma una porción de cada muestra de agua potable (250 ml) en una probeta
diferente cada una para el análisis correspondiente y la variación respecto a los
lugares de donde han sido extraídos.

Luego cada muestra se vierte en el Erlenmeyer (Por probeta, en análisis separados,


es decir tendremos 4 muestras)

Después se colocan 8 gotas del indicador Cromato de Potasio (K2CrO4) en el


Erlenmeyer.

Se da inicio a la titulación.

Cuando se inicia la titulación se deja caer la solución patrón Nitrato de Plata (AgNO3)
gota a gota de forma que la muestra de agua en el Erlenmeyer reacciona con el ion
plata y da como resultado el Cloruro de Plata (precipitado color blanco).

Ag
+
+ Cl
- AgCl ( )

(Precipitado blanco)

Una vez que durante la titulación se han unido todos los cloruros con el ion plata, el
ion plata ya no tiene con quien reaccionar y es aquí donde reacciona con el indicador,
es decir el ion cromato reacciona con el ion plata y se forma el cromato de plata,
entonces el precipitado blanco se comienza a poner de color rojo ladrillo.

+
+ Ag2CrO4
2Ag CrO4
Cromato de Plata
BIOQUÍMICA DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN AGUA POTABLE

Una vez que ha cambiado a color rojo ladrillo se cierra el seguro de la bureta y se
anota el gasto (que es el punto de equivalencia), de esta forma se obtiene el Gasto
utilizado lo que permite a través de los cálculos correspondientes obtener la
concentración de cloruros en agua potable por cada muestra a analizar.

XVIII. CÁLCULOS DE RESULTADOS OBTENIDOS

-
meq Cl = meq Ag+

-
W real Cl = (GxN)AgNO3

P atómico Cl-
1

VII.I. MUESTRA DE TAMBOGRANDE

W Cl- / 35.44 = 3.1 X 0.01

W Cl- = 1.09864 mg

W Cl- = 1.09864mg / 25 x 10-3 L

W Cl- = 43.958 mg / L

VII.II. MUESTRA DE SULLANA

-
W Cl / 35.44 = 3.65 X 0.01

W Cl- = 1.29356 mg

W Cl- = 1.29356mg / 25 x 10-3 L

W Cl- = 51.7424 mg / L
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VII.III. MUESTRA DE MARCAVELICA:

W Cl- / 35.44 = 3.3 X 0.01

W Cl- = 1.16952 mg

W Cl- = 1.16952mg / 25 x 10-3 L

-
W Cl = 46.07808 mg / L

VII.IV. MUESTRA DE PIURA-UNP:

W Cl- / 35.44 = 23.25 X 0.01

W Cl- = 8.2398mg

W Cl- = 8.2398mg / 25 x 10-3 L

W Cl- = 329.592 mg / L

XIX. RESULTADOS :

LUGARES DE
CONCENTRACIÓN DE CONCENTRACIÓN DE
PROCEDENCIA DE
CLORUROS (mg) CLORUROS (ppm)
MUESTRA DE AGUAS

TAMBOGRANDE 1.09864 43.958

SULLANA 1.29356 51.7424

MARCAVELICA 1.1652 46.7808

PIURA-UNP 8.2398 329.592


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XX. CONCLUSIONES

Para realizar la volumetría de precipitación por el método de Mohr se utiliza como


patrón primario el nitrato de plata (AgNO3), y como indicador para observar el punto
final se utiliza en cromato de potasio (K2CrO4).

La mayor concentración de cloruros está en la muestra de agua de la UNP que es de


329.592 ppm y que supera los estándares correctos propuestos por el ANA
(Autoridad Nacional del Agua) para el consumo humano.

El color rojizo que ese obtiene en la estandarización al aplicar el método de Mohr


nos indica que el final de la reacción se acerca.

La gran variación de cloruros también puede ser resultado de factores ajenos a la


potabilización del agua tales como geografía, contaminación, filtración por tuberías,
ente otras.

XXI. BILBLIOGRAFIA

http://www.monografias.com/trabajos79/determinacion-cloruros-metodos-
precipitacion/determinacion-cloruros-metodos-
precipitacion.shtml#ixzz4De3J25o7

http://www.ambientum.com/enciclopedia_medioambiental/aguas/Determinacion_d
e_cloruro.asp

https://es.wikipedia.org/wiki/Cloruro

http://www.fisicanet.com.ar/quimica/analitica/lb01_mohr_volhard.php

http://www.monografias.com/trabajos105/volumetria-precipitacion/volumetria-
precipitacion.shtml
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XXII. ANEXOS
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