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PRODUÇÃO DE ÁLCOOL HIDRATADO ESPECIAL

ÍNDICE

01 - CONCEITOS BÁSICOS

02 - PRODUTOS

03 - MATÉRIA PRIMA
03.01 - INFLUÊNCIA DA MATÉRIA PRIMA NO PROCESSO

04 - PRODUÇÃO DE ÁLCOOL HIDRATADO ESPECIAL


04.01 - EPURAÇÃO DE VINHO / CONCENTRAÇÃO DE CABEÇAS
04.02 - ESGOTAMENTO DE VINHO
04.03 - RETIFICAÇÃO DA FLEGMA
- 04.03.01 - EXTRAÇÃO DE ÓLEO FÚSEL
04.04 - ESGOTAMENTO DA FLEGMA
04.05 - REPASSE DO ÁLCOOL

05 - DESIDRATAÇÃO
05.01 - CONCEITOS BÁSICOS
05.02 - DESIDRATAÇÃO COM O USO DE CICLOHEXANO
05.03 - DESIDRATAÇÃO EXTRATIVA (MODELO BSM)

06 - PRINCIPAIS CONTAMINANTES

07 - ANEXOS

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01 – CONCEITOS BÁSICOS

Destilação é uma operação unitária de separação que se baseia nas diferenças de volatilidade
dos componentes de uma mistura líquida a serem separados e adota como meios coexistentes, as
fases vapor e líquido em temperaturas e pressões essencialmente iguais.
Dispositivos, denominados pratos ou bandejas, são usados para provocar o contato íntimo
entre as duas fases, levando para o topo da coluna a fase mais volátil.

TEMPERATURA DE EBULIÇÃO, PONTO DE BOLHA, E COMPOSIÇÃO DE EQUILÍBRIO


Diferente de um líquido puro, uma solução líquida (por exemplo água+álcool) não ferve
numa única temperatura, sob pressão constante.
No caso de um líquido puro o ponto de bolha e o ponto de orvalho coincidem com o ponto de
ebulição. Em uma solução binária o ponto de orvalho e o ponto de bolha são funções da
composição.

Aquecendo-se uma substância líquida pura, numa determinada pressão, sua temperatura
aumentará até que a mesma comece a mudar de fase, ou seja, passar da fase líquida para a fase
vapor. Após o início da ebulição, a temperatura se estabiliza até que todo o líquido tenha
passado para a fase vapor. A essa temperatura damos o nome de Temperatura de Ebulição.
Temperaturas de ebulição de algumas substâncias puras:
Água 100°C
Etanol 78,30°C
Ciclo hexano 80,71°C
Mono Etileno Glicol 197,6°C

Esses pontos de ebulição referem-se à pressão atmosférica. Caso a pressão seja diferente da
atmosférica, o ponto de ebulição para um mesmo líquido se altera, por exemplo:
- A água entra em ebulição a 100°C na pressão atmosférica, (ao nível do mar).
- Em uma caldeira, dentro dos balões, onde a pressão é de 21 Kg/cm², a temperatura de
ebulição é de 230°C.
- Caso essa mesma água estivesse em um balão sob vácuo de 0,16 ATA, a temperatura de
ebulição seria de 55°C

Quando o líquido a ser evaporado não for uma substancia pura, e sim uma solução como,
por exemplo, água e álcool, o ponto de ebulição (que neste caso é chamado de Ponto de
Bolha), é alterado em função da porcentagem que cada componente tem na mistura, além de
depender da pressão, por exemplo:
Uma mistura com 10% peso de etanol entra em ebulição à pressão atmosférica com 92,63°C
Uma mistura com 20% peso de etanol entra em ebulição à pressão atmosférica com 88,32°C

Ao se aquecer uma mistura líquida homogênea até a ebulição, as bolhas de vapor produzidas
serão mais ricas nos componentes mais voláteis e, portanto, o líquido remanescente terá
composição diferente da mistura original.
Se considerarmos uma mistura líquida água+álcool, com 10°GL, e analisarmos a composição
do vapor gerado deste líquido, vamos verificar que essa é diferente da composição do líquido
gerador.

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Para um líquido de 10°GL, o vapor gerado terá 51°GL, a essas composições chamamos de
Composições de Equilíbrio entre o líquido e o vapor. Abaixo indicamos alguns valores de
temperatura de ebulição (ponto de bolha), e composições de equilíbrio, de misturas água+álcool.

°GL LÍQUIDO PONTO BOLHA °C °GL VAPOR °GL LÍQUIDO PONTO BOLHA °C °GL VAPOR
0,0 100,00 * 0,00 10,0 92,63 51,00
1,0 99,00 9,90 20,0 88,38 66,20
2,0 98,56 17,70 50,0 82,81 74,95
3,0 97,32 25,20 70,0 80,80 81,85
4,0 96,54 31,25 80,0 79,90 86,49
5,0 95,81 35,75 90,0 79,10 91,80
8,0 93,80 45,50 95,0 78,35 95,35
♦ Como nesse caso a substancia é pura, chamamos de temperatura de ebulição.

02 - PRODUTOS

Álcool líquido incolor, de cheiro agradável (quando puro) e penetrante, é miscível à água em
qualquer proporção, podendo ser:
- Álcool hidratado combustível utilizado como combustível
- Álcool anidro combustível utilizado em mistura com a gasolina para ser
empregado como combustível.
- Álcool hidratado especial utilizado como agente desinfetante, como solvente, e
como matéria prima para outras indústrias.
- Álcool hidratado neutro utilizado na produção de bebidas e produtos
farmacêuticos.

Por meio dos processos de destilação e retificação, o produto final obtido é sempre uma
mistura hidroalcoólica, cuja pureza depende do processo de retificação utilizado. Sob o ponto de
vista da riqueza alcoólica, esta mistura nunca excede a 97,5°GL, mesmo que submetida a
repetidas destilações, ou seja atingimos o ponto de azeótropo da mistura cuja temperatura de
ebulição é menor que cada uma dos líquidos puros, sendo:
Temperatura de ebulição da água, (pura) - 100°C
Temperatura de ebulição do etanol, (puro) - 78,35°C
Temperatura da mistura etanol+água 97,5°GL (azeótropo) - 78,15°C

Para que possamos retirar o resto da água contida nesta mistura, desidratando-a e, portanto,
transformando-a em álcool absoluto, é necessário introduzir no processo normal de destilação um
novo composto que permita separar a mistura azeotrópica, alterando a sua composição. A
desidratação pode ser feita utilizando a adição de ciclo-hexano formando um novo azeótropo, o
Etileno Glicol no processo de destilação extrativa, ou através de adsorção com zeólitas ou seja a
Peneira Molecular.

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03 - MATÉRIA PRIMA

A matéria prima vinho, resultante da centrifugação do mosto fermentado, possui em sua


composição, componentes de natureza líquida, sólida e gasosa, podendo estes, variarem em
função da origem do mosto, (Melaço ou Caldo), ou de seu tratamento (direto da moenda, ou
clarificado) e principalmente de sua qualidade. Durante o processo de fermentação poderão
ocorrer fermentações secundarias, com maior ou menor intensidade em função das condições
oferecidas para a fermentação, como assepsia, controle da temperatura, quantidade de sulfitos,
tempo de espera antes da centrifugação, etc.
Sua composição mais representativa é:
De natureza líquida Água, com maior predominância
Álcool, que varia entre 6 e 10% em volume
De natureza sólida Levedura
Bagacilho
Sais dissolvidos
De natureza gasosa CO2 (gás carbônico)
Ar

03.01 - INFLUÊNCIA DA MATÉRIA PRIMA NO PROCESSO

Em função da origem, do seu grau de tratamento, da qualidade da fermentação, e do seu grau


alcoólico, o vinho poderá influenciar na condução da planta nos seguintes pontos:

NO ESGOTAMENTO:
Os vinhos com teores alcóolicos mais elevados, são mais fáceis de serem esgotados,
necessitando de menos vapor, gerando flegmas mais ricas, que irão beneficiar a coluna
retificadora.

NO TEOR DE SÓLIDOS:
Os vinhos sem tratamento levam consigo uma grande quantidade de sólidos. Em função do
tipo de bandeja, e de sua forma de projeto, esses sólidos poderão se depositar com mais ou
menos facilidade nas zonas de menor turbulência, necessitando de limpezas periódicas com
freqüência.

NA INCRUSTAÇÃO:
Os vinhos oriundos de melaço levam consigo sais dissolvidos, como sais de cálcio, magnésio,
etc. Em função da quantidade, e da temperatura, estes sais podem se precipitar, incrustando-se
nas paredes dos borbulhadores, nas bandejas e no corpo, necessitando de limpeza periódica,
química ou até mecânica.

NA QUALIDADE:
Em função do tratamento, da origem e das condições oferecidas para a fermentação, o vinho
poderá ter diferentes quantidades de outros produtos (secundários).
Como nosso objetivo é obter etanol, podemos considerar secundários quaisquer outros
produtos que se originem no processo fermentativo, tais como:

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- Gás carbônico
- Álcoois superiores
- Glicerina
- Aldeído acético
- Ácido acético
- Ácido butírico
- Cetonas
- Gás sulfídrico
- Furfurol
- Aldeídos
- Ésteres
- Outros

04 - PRODUÇÃO DE ÁLCOOL HIDRATADO ESPECIAL

As unidades de destilação de álcool hidratado poderiam ser compostas por duas colunas
(zonas), a que fica abaixo do ponto de alimentação de vinho, que chamamos de zona de
esgotamento, (coluna A), e a que fica acima da alimentação que chamamos de retificação,
(coluna B). Para dar qualidade ao produto “álcool hidratado especial”, principalmente
influenciado pela qualidade do vinho alimentado, outras colunas foram introduzidas nos
processos, que são:
- Coluna de epuração de vinho “A1”
- Coluna de concentração de cabeças “D”
- Coluna de esgotamento de flegma “B1”.
- Coluna demetiladora “CM”
A seguir faremos a descrição de cada área do processo indicando sua função e necessidades
operacionais, assim divididas:
- Epuração de vinho e concentração de cabeças, colunas “A1 e D”
- Esgotamento de vinho, coluna “A”
- Retificação da flegma, coluna “B”
- Esgotamento da flegma, coluna “B1”
- Demetilação, coluna “CM”

04 01 - EPURAÇÃO DO VINHO (COLUNA A1) E CONCENTRAÇÃO DE CABEÇAS “D”.

A coluna de epuração de vinho é destinada a separar as impurezas de cabeça, os gases


incondensáveis, alem de complementar o aquecimento do vinho.
Dos gases podemos enumerar:
- CO2 gás carbônico
- SO2 acidez sulfurosa
- SO3 acidez sulfúrica
Das cabeças podemos enumerar:
- acetaldeido
- acetato de etila
- Acidez acética

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Nas unidades que usam apenas caldo tratado como matéria prima e que produzem álcool
hidratado combustível, a coluna de epuração de vinho “A1” poderia ser conectada direto aos
condensadores “R e R1”, a degasagem ocorreria na trombeta do condensador “R1” e toda a
massa condensada nos condensadores “R e R1” seria enviada para a região inferior da coluna
retificadora “B”, sem a extração de álcool de segunda.
Para a produção de álcool de boa qualidade, nós não recomendamos que o processo tenha
apenas a coluna epuradora, mas que seja equipado também com a coluna de concentração de
cabeças “D”. A coluna “D” é necessária pois:
- Faz a concentração da flegma vinda da coluna epuradora de maneira que no topo tenha o
mínimo possível de etanol e que na flegma que sai pelo fundo e que vai para a
coluna “B” tenha o mínimo de produtos de cabeças
- Reduz a quantidade de extração de álcool de segunda.
- Seleciona alguns dos contaminantes por ser mais fácil sua extração quando em
concentrações de alto grau

Na operação, parte da flegma gerada na coluna de esgotamento de vinho “A” passa através da
coluna de epuração “A1”, fazendo o aquecimento complementar no vinho, e arrastando consigo
os produtos indesejáveis como cabeças e parte também dos álcoois superiores. Toda essa massa
vai para a coluna de concentração de cabeças “D”, para ser concentrada facilitando a extração
dos leves, permitindo que os gases sejam extraídos do processo através da trombeta do
condensador “R1”, no caso dos superiores a maior parte sairá na flegma pelo fundo da coluna
indo para a coluna retificadora “B”.
A quantidade de flegma que passa através da coluna epuradora influencia na qualidade da
epuração do vinho. Cada aparelho tem a sua limitação, podemos dizer que a abertura da válvula
que permite a passagem de vapor da coluna “A1” para a coluna “D” deve ser limitada de acordo
com os seguintes pontos:
- Arraste de vinho da coluna “A1” para a coluna “D”.
- Perdas excessivas na trombeta do condensador “R1”, influenciada pela capacidade ou
instalação dos condensadores “R e R1”.
- Inundação da coluna “D”.
O ajuste no volume de água dos condensadores “R e R1” deve ser feito de maneira que o
condensador “R” opere quente e o condensador “R1” opere tíbio, como informação e não como
regra. Quando da produção de álcool de boa qualidade a temperatura na garrafa de degasagem
do condensador “R1” fica em ±45°C
A quantidade de extração de álcool de segunda depende da qualidade da matéria prima, ou
seja, quanto de contaminantes é alimentado no processo, e que produto queremos produzir.
OBS. É DE VITAL IMPORTÂNCIA QUE TODO O ÁLCOOL DE SEGUNDA EXTRAÍDO DO PROCESSO
NÃO RETORNE PARA A DORNA VOLANTE QUE IRÁ ALIMENTAR O PRÓPRIO APARELHO.

04.02 - ESGOTAMENTO DO VINHO (COLUNA “A”)

Após o vinho ter passado pelo pré-aquecedor “E”, pelo aquecedor “K” e pela coluna “A1”, ele
é alimentado na ultima bandeja da coluna “A”, desce em direção a base, tendo em contra
corrente o vapor que foi alimentado abaixo da primeira bandeja. O vapor ao passar pelas
bandejas extrai o álcool contido no vinho, saindo no topo em forma de flegma, e o vinho que
caminhou em sentido contrário, chega na base praticamente isento de álcool, tendo seu nome
alterado para vinhaça.

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Dos vapores de flegma que chegam ao topo da coluna “A”, uma pequena parte é desviada
para alimentar a coluna de epuração de vinho “A1”, e o restante irá alimentar a coluna de
retificação “B” onde serão concentrados.
A coluna “A” tem como principal ponto de controle operacional, a temperatura da ultima
bandeja (ou seja, onde o vinho começa ser esgotado). Esta temperatura é influenciada por
alguns fatores, como:
- Grau alcoólico do vinho
- Grau alcoólico da vinhaça (perdas)
- Pressão de operação no topo da coluna. (esta pressão é conseqüência da perda de carga ao
longo da coluna retificadora “B”, somada da perda de carga dos condensadores “E, E1, E2”).
A má operação da coluna de esgotamento de vinho “A”, provoca perdas excessivas de álcool
pela vinhaça. As causas para essas perdas podem ser:
- Excesso de vinho
- Volume de vapor inadequado ao volume de vinho alimentado, não fornecendo energia
suficiente para o bom esgotamento
- Produções além do limite da coluna
- Variações na pressão na rede de vapor
- Bandejas sujas, prejudicando a distribuição do vapor que ocorre de forma não uniforme.
- Alimentar vinho com temperatura muito baixa, sendo a recomendada em torno de 90°C, e
isso ocorre quando o “E” ou o “K” estão sujos.

04.03 - RETIFICAÇÃO DA FLEGMA (COLUNA B)

Seu objetivo é concentrar a flegma na fase vapor, que sai da coluna “A” que está a ± 50°GL, até
que atinja a concentração exigida pela especificação do álcool hidratado a ser produzido.
A alimentação desta coluna é na fase vapor, este ao atravessar as bandejas entra em contato
com o líquido alimentado no topo da coluna (refluxo) e ao longo deste trajeto o vapor vai
adquirindo concentrações cada vez mais elevadas de álcool. O vapor alcoólico que sai pelo topo
da coluna é totalmente condensado nos condensadores “E, E1 e E2”, sendo que parte retorna
para a coluna, garantindo a fase liquida que irá descer pelos vertedouros das bandejas (refluxo) e
parte será extraído como álcool de segunda. O produto (álcool hidratado) será extraído na região
do topo direto da bandeja, preferencialmente na tomada inferior.
A condensação dos vapores alcoólicos que saem pelo topo da retificadora ocorre em três ou
quatro condensadores, (“E, E1, E2, E3”), ou seja, fazemos uma condensação fracionada. Para
que isso seja mais eficiente a instalação do condensador “E3” é fundamental, sendo os produtos
de menor ponto de ebulição condensados no ultimo condensador e, portanto, mais concentrados,
reduzindo com isso o volume total de cabeças extraídos do processo.
OBS. É DE VITAL IMPORTÂNCIA QUE TODO O ÁLCOOL DE SEGUNDA EXTRAÍDO DO PROCESSO
NÃO RETORNE PARA A DORNA VOLANTE QUE IRÁ ALIMENTAR O PRÓPRIO APARELHO.

Como controle operacional, essa coluna possui apenas a necessidade de se manter as cargas
internas de álcool, que é controlada pela temperatura da bandeja de carga, normalmente a
quarta bandeja da base para o topo, por ser essa a região mais sensível. A temperatura ideal de
trabalho será definida durante a operação, tendo como parâmetro o grau alcoólico do produto,
como referência podemos dizer que esta temperatura normalmente opera entre 90 e 94°C.

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A coluna “B”, normalmente é equipada com duas tomadas para a extração de álcool hidratado,
recomendamos que seja utilizada a tomada inferior que dará ao produto melhor qualidade,
principalmente se a matéria prima for o melaço.
Opcionalmente, podemos fazer um teste fazendo a extração através da tomada superior, caso
a qualidade do álcool atenda as exigências, a mesma poderá ser utilizada.
Embora os álcoois mais pesados como amílico, isoamílico, etc.,tenham temperatura de
ebulição maior que a água, eles se tornam mais voláteis em soluções alcoólicas diluídas por
apresentarem coeficientes de atividade bem elevados, e com isso são evaporados juntamente
com a flegma que sai da coluna “A”. Conforme a concentração alcoólica aumenta os álcoois
mais pesados apresentam menor volatilidade, passando a fazer parte da fase líquida e
concentrando-se em uma região definida, que chamamos de região de óleo fúsel.
A extração destes álcoois é vital para o bom andamento do processo, e podemos classificá-los
em três grupos, sendo:
Óleo fúsel baixo que se localiza na região inferior da coluna retificadora “B”, na qual a
concentração alcoólica do meio está entre 40 e 55°GL.
Óleo fúsel alto que se localiza na região acima do óleo fúsel baixo, na qual a concentração
alcoólica do meio está entre 60 e 75°GL.

04.03.01 - EXTRAÇÃO DE ÓLEO FÚSEL

Para a sua localização e extração, a coluna é equipada com várias tomadas. Na região inferior
da coluna retificadora, extraímos o óleo fúsel baixo, a mistura é resfriada e enviada para o
decantador, onde é lavado. No decantador temos duas saídas, a de óleo fúsel baixo que deve ser
enviado para o tanque para ser comercializado, e a da água de lavagem contaminada com álcool
que também deve ser extraída do processo e não deve retornar para a dorna volante do próprio
aparelho.
Na região acima do óleo baixo, temos o óleo alto que também deve ser extraído do processo e
não deve retornar para a dorna volante do próprio aparelho.
A localização do óleo fúsel baixo é facilitada se a coluna estiver equipada com tomadas de
amostra em cada bandeja onde estão instaladas as tomadas de extração, com o uso de uma
proveta de 100ml, tomamos uma amostra de 50ml e completamos os 50ml faltantes com água,
imediatamente o óleo irá formar uma camada na superfície da mistura, após verificar todas as
tomadas podemos escolher para extrair a que tiver mais óleo. É importante observar neste
momento qual a temperatura da bandeja de referência de carga da coluna, isso permitirá ao
operador localizar o óleo tendo como referência a temperatura de operação.
OBS. A zona de óleo fúsel irá se movimentar para cima ou para baixo em função do grau
alcoólico da região, isso pode ser identificado pela mudança da temperatura da bandeja
de referência e caso isso ocorra o operador deverá refazer as amostras para escolher
novamente a bandeja ideal para a extração de óleo fúsel baixo.
Para a localização do óleo fúsel alto, a melhor solução é fazer amostras de cada tomada
e fazer cromatografia para verificar em qual delas temos maior quantidade de óleo alto,
não esquecendo de fazer também a referência com a tomada de extração de óleo fúsel
baixo e a temperatura da bandeja de referência de carga.

OBS. É DE VITAL IMPORTÂNCIA QUE TODOS OS ÁLCOOIS SUPERIORES EXTRAÍDOS DO


PROCESSO E AS ÁGUAS DE LAVAGEM DE ÓLEO FÚSEL, NÃO RETORNEM PARA A DORNA
VOLANTE QUE IRÁ ALIMENTAR O PRÓPRIO APARELHO.

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04.04 - ESGOTAMENTO DE FLEGMA (COLUNA B1)

A coluna “B1” tem como função o esgotamento do álcool contido na flegma, seu controle é
feito em função da perda de álcool que sai pela base juntamente com a flegmaça. Para isso
controlamos a temperatura da primeira bandeja administrando a pressão da base.
É importante lembrar que a pressão da base da coluna “B1” influencia na performance da
coluna de esgotamento de vinho “A”. Normalmente esta pressão fica entre 0,5 a 1,0 m.c.a.
menor que a pressão da coluna “A”, caso a pressão da base da coluna “B1” estiver próxima da
pressão da base da coluna “A” haverá dificuldade da flegma alcoólica ser liberada pela coluna “A”
permitindo que chegue na base e aumentando as perdas de álcool na vinhaça.

04.05 – REPASSE DO ÁLCOOL (COLUNA DEMETILADORA - CM)

A coluna de repasse age sobre o álcool concentrado efetuando o complemento de sua


epuração, separando principalmente o metanol além de resíduos de impurezas de cabeça e de
algumas impurezas híbridas. Seu aquecimento é através de um reboiler, saindo pelo fundo o
álcool hidratado especial e no topo o metanol juntamente com outros produtos de cabeças.

OBS. É DE VITAL IMPORTÂNCIA QUE TODO O ÁLCOOL DE SEGUNDA EXTRAÍDO DO PROCESSO


NÃO RETORNE PARA A DORNA VOLANTE QUE IRÁ ALIMENTAR O PRÓPRIO APARELHO.

CONTROLE DA ACIDEZ
Caso após todo o processo de limpeza do álcool, ele ainda tenha pH acima do valor exigido,
podemos fazer a injeção de soda na coluna retificadora “B”. Recomendamos que a injeção seja na
bandeja 30, ou seja, 9/10 bandejas abaixo do ponto de extração do álcool hidratado, isso para
as colunas com 43 bandejas.

05 - DESIDRATAÇÃO

05.01 - CONCEITOS BÁSICOS

Como já dissemos anteriormente, o álcool hidratado pode chegar através de destilação simples
a no máximo 97,5°GL. Nesta concentração a mistura água-álcool atinge seu ponto de azeótropo,
ou seja, a concentração alcoólica dos vapores gerados é igual à concentração alcoólica do liquido,
isso porque nesta concentração o ponto de ebulição é menor que o da água ou do álcool isolados.
Temperatura de ebulição da água, (pura) - 100°C
Temperatura de ebulição do etanol, (puro) - 78,35°C
Temperatura da mistura etanol água 97,5°GL (azeótropo) - 78,15°C

Para elevarmos a concentração alcoólica próxima à absoluta temos algumas opções, como:
- O uso de uma substância que forme um azeótropo ternário no qual o ponto de ebulição seja
menor que qualquer um dos produtos puros isolados e que na fase liquida se separe em duas
camadas (ciclo hexano).

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- O uso de uma substância que não permita a formação do azeótropo, ou seja, a destilação
extrativa, com o uso do Mono Etileno Glicol (processo BSM)
- O uso de peneiras moleculares, neste processo se utiliza sólidos porosos denominados zeólitas
que em função de sua estrutura porosa aprisionam as moléculas de água, purificando o álcool.

A formação do azeótropo ternário exige que a porcentagem de cada componente seja em torno
dos valores indicados abaixo, para que quando na fase liquida, essa mistura se separe em duas
fases, permitindo com isso que através da camada inferior (decantado pesado) se extraia a água
excedente do processo.

Composição teórica do azeótropo ternário existente na zona do topo da coluna “C”:


- Álcool 24,43%
- Água 6,20% PONTO DE EBULIÇÃO DO
TERNÁRIO 62,89°C
- ciclo 69,37%

05.02 - DESCRIÇÃO DO PROCESSO – DESIDRATAÇÃO COM O USO DE CICLO-HEXANO

O álcool hidratado alimentado na coluna “C”, se junta com parte do ciclo hexano existente na
região, formando o ternário, este por ter ponto de ebulição mais baixo, se evapora, saindo pelo
topo da coluna para ser condensado nos condensadores “H e H1”. Deste condensado parte é
desviado para o decantador, e o restante retorna para a coluna “C” como refluxo.
Internamente na coluna “C”, logo abaixo da zona do ternário, se forma a zona do binário,
composta por álcool e ciclo hexano, esse binário (álcool / ciclo hexano) possui ponto de ebulição
mais baixo que o do álcool puro, permitindo com isso também sua evaporação, chegando na base
apenas o álcool anidro.
O líquido ternário que alimenta o decantador se separa em duas fases, a leve, composta
basicamente por ciclo hexano que retorna para a coluna “C” e a fase pesada, que leva consigo a
água que desejamos extrair do processo, que é alimentada na coluna “P”.
A coluna “P” tem como objetivo, neste processo recuperar todo o ciclo hexano que está
presente na fase pesada do decantador.
No topo da coluna “P” também acorre a formação de um ternário, porém este não necessita
ter composição que o permita ser decantável, com isso podemos mudar o perfil da coluna de
maneira que nos assegure que não chegue no topo água em excesso e que o ciclo-hexano não
chegue na base. No modelo convencional a temperatura da bandeja 03 deve ser no mínimo de
85°C, e no modelo AniTec 103°C, a diferença entre os modelos é:

Modelo convencional:
A mistura álcool / água desce para a base da coluna “P”, de onde é encaminhada para
a coluna “B/B1” na qual a água será esgotada e o álcool concentrado. Este modelo
tem como inconveniente que esta massa ocupa lugar na coluna retificadora “B”
prejudicando sua capacidade.

Modelo AniTec, com esgotamento na coluna “P”:


Apenas a água desce para a base da coluna “P”, saindo como flegmaça.

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A carga de ciclo hexano na coluna “C”, é controlada pelas temperaturas das bandejas 14 e 31,
que possuem como filosofia:
Temperaturas acima do indicado ⇒ indicam falta de ciclo hexano na coluna
Temperaturas abaixo do indicado ⇒ indicam excesso de ciclo hexano na coluna

As perdas de ciclo hexano pela base da coluna “C”, são controladas pelas temperaturas das
bandejas 4 e 8, que possuem como filosofia:
Temperaturas acima do indicado ⇒ indicam MENORES chances de perdas de ciclo-
hexano pela base
Temperaturas abaixo do indicado ⇒ indicam MAIORES chances de perdas de ciclo
hexano pela base.

A descrição acima tanto pode ser considerada para a obtenção de álcool anidro padrão ANP ou
padrão Copersucar A1 ou A2. Para a produção dos álcoois padrão Copersucar, recomendamos as
seguintes considerações:
- Que o grau alcoólico do anidro seja mais elevado 99,8°INPM, para a manutenção do grau
elevado recomendamos:
 Que o grau do álcool hidratado alimentado seja elevado, se possível 93,4°INPM.
 Reduzir a capacidade de produção da planta.
 Cuidado na operação da planta.
- Garantia de baixo teor de ciclo-hexano no anidro, isso se obtém com controle rigoroso na
temperatura da região inferior da coluna “C”, bandeja 04 com no mínimo 84°C.
- Qualidade do álcool hidratado dentro de padrões elevados, ou seja, mantendo a mesma
filosofia usada na produção do álcool hidratado especial.

Como neste caso a coluna de repasse será usada como coluna desidratadora, o ideal será
modificar a coluna retificadora “B” aumentando seu número de bandejas, isso para aumentar
a zona de pasteurização, ou seja, o número de bandejas entre a extração do hidratado e o
topo da coluna.

05.03 - DESCRIÇÃO DO PROCESSO DE DESIDRATAÇÃO EXTRATIVA - MODELO BSM

No caso do processo de destilação extrativa, emprega-se um terceiro componente, também


denominado solvente ou agente extrativo, cuja função é reduzir a volatilidade da água,
permitindo concentrar o etanol na fase vapor até teores de água muito baixos, de acordo com o
exigido pela legislação para álcool anidro. Em função de suas fortes interações atrativas com a
água, o etileno-glicol reduz substancialmente a volatilidade desta substância em uma ação típica
de compostos higroscópicos.
O solvente é alimentado na região próxima ao topo da coluna desidratadora T-301 “C” e, por
apresentar volatilidade bem baixa nas condições de operação da coluna, ele se mantém quase
integralmente na fase líquida, escoando em direção ao fundo da coluna. A mistura etanol-água é
alimentada na região intermediária da coluna T-301 as bandejas situadas entre estas duas
alimentações tem-se como objetivo eliminar progressivamente as pequenas quantidades de água
presentes no etanol que se evapora, retendo-a na fase líquida pelo efeito exercido pelo glicol,
sobre sua volatilidade. Nas bandejas situadas abaixo da alimentação de álcool hidratado, o
objetivo é reduzir ao máximo a concentração de etanol na fase líquida, de forma que o produto
de fundo contenha basicamente o solvente e água.

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O produto de fundo é enviado para a coluna regeneradora T-401 “R”, na qual o solvente é
purificado, atingindo concentrações muito baixas de água e recuperando sua capacidade de
desidratação, de forma a ser realimentado à coluna desidratadora.
O produto de topo da coluna “R” é composto principalmente pela água retirada do álcool
hidratado, mas pode conter pequenos teores de álcool. Por segurança e comodidade retornamos
esta mistura para a dorna volante, para que este se junte ao vinho a destilar e realimente
novamente a planta de álcool hidratado.
Como o solvente tem baixa volatilidade e elevado ponto de ebulição, a temperatura de
operação da base de cada uma das duas colunas é elevada, exigindo a utilização de vapor de alta
pressão 10 Kgf/cm2 como fonte de aquecimento, o processo ainda necessita de uma pequena
quantidade de vapor (com pressão mínima de 0,7kg/cm²), para a vaporização do álcool
hidratado, onde a soma de todo o vapor consumido é de 0,65Kg/litro de álcool.

A descrição acima tanto pode ser considerada para a obtenção de álcool anidro padrão ANP ou
padrão Copersucar A1 ou A2. Para a produção dos padrões Copersucar recomendamos as
seguintes considerações:
- Que o grau alcoólico do anidro seja mais elevado 99,8°INPM, para a manutenção do grau
elevado recomendamos:
 Reduzir a capacidade de produção da planta.
 Cuidado na operação da planta.
- Garantia de que não haja arraste de glicol para o álcool anidro, para isso basta manter um
controle rigoroso nas temperaturas das regiões de carga e de topo da coluna T-301.
- Qualidade do álcool hidratado dentro de padrões elevados, ou seja, mantendo a mesma
filosofia usada na produção do álcool hidratado especial.
O processo de destilação extrativa também exige que o álcool hidratado alimentado tenha
boa qualidade, caso tenhamos elevado índice de acidez sulfúrica, ela ira reagir com o
monoetileno glicol produzindo o dietileno glicol, que por sua vez, poderá produzir a dioxana,
um dos contaminantes indesejados no álcool anidro para outros fins que não o combustível.
- O monitoramento da planta de polimento de glicol, é de fundamental importância para a
qualidade final do álcool anidro. Só ela é capaz de evitar a degradação do glicol em
substâncias indesejáveis

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06 - CONTAMINANTES

Acetaldeido:
Ponto de Ebulição 21°C
Formação forma-se na fermentação nas etapas intermediarias do ciclo da
produção do etanol
Onde se localiza no processo produto de cabeça, encontrado em maior quantidade no
condensador “R1”, e em menor quantidade nos condensadores
“E3” e “H2”
Como extraí-lo garantir uma boa degasagem nos condensadores de guarda “R1,
E3 e H2”, e extrair cabeças destes mesmos condensadores, dando
prioridade ao “R1”

Acetona:
Ponto de Ebulição 56,5°C
Formação oriunda na fermentação, principalmente de mostos a partir de
melaço através da reação do álcool Isopropílico.
Onde se localiza no processo produto de cabeça, encontrado em maior quantidade no
condensador “H2”, e em menor quantidade nos condensadores
“E3” e “R1”
Como extraí-lo extraindo cabeças do condensador “H2”

Acetato de etila (Ester):


Ponto de Ebulição 77°C
Formação oriundo da fermentação, produzido pela reação do ácido acético e
o etanol.
Onde se localiza no processo produto de cabeça, encontrado em maior quantidade no
condensador “R1” e “H2”, e em menor quantidade no condensador
“E3”
Como extraí-lo extraindo cabeças nos condensador “R1” e “H2”

Acetal:
Ponto de Ebulição 102,7°C
Formação pela reação do acetaldeido e etanol, porém, na presença de um
ácido pode se romper transformando-se novamente no aldeído e
etanol.
Onde se localiza no processo produto de cabeça em altas concentrações alcoólicas, (produto de
cauda em baixas concentrações) encontrado em maior quantidade
nos condensadores “R1, H e H2”, e em menor quantidade no
condensador “E3”
Como extraí-lo extraindo cabeças nos condensador “R1, H, H1 e H2”

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Metanol:
Ponto de Ebulição 64,7°C
Formação Forma-se devido à presença de compostos de pectina no processo
de fermentação. Os valores podem ser aumentados caso se
processe cana verde. Durante o amadurecimento da cana parte
da pectina se transforma em ácido petico, que é solúvel em água
perdendo a capacidade de formação do metanol.
Onde se localiza no processo no topo da coluna de repasse (demetiladora) “CM”
Como extraí-lo extraindo cabeças nos condensadores “H, H1 e H2”

Álcool amilico:
Ponto de Ebulição 138°C
Formação durante o processo de fermentação.
Onde se localiza no processo entre as bandejas 2 e 8 na coluna retificadora “B”
Como extraí-lo localizar entre as bandejas B2 a B8 onde se encontra em mais
quantidade, extraí-lo como Óleo Fúsel Baixo para o decantador.

Álcool Isoamilico: *
Ponto de Ebulição 132°C
Formação durante o processo de fermentação
Onde se localiza no processo entre as bandejas 2 e 8 na coluna retificadora “B”, na região do
Óleo Fúsel Baixo.
Como extraí-lo localizar entre as bandejas B2 a B8 onde se encontra em maior
quantidade, extraí-lo como Óleo Fúsel Baixo para o decantador.

n-Butanol:
Ponto de Ebulição 118°C
Formação durante o processo de fermentação.
Onde se localiza no processo entre as bandejas 2 e 8 na coluna retificadora “B”, na região do
Óleo Fúsel Baixo.
Como extraí-lo localizar entre as bandejas B2 a B8 onde se encontra em maior
quantidade, extraí-lo como Óleo Fúsel Baixo para o decantador.

Isobutanol: *
Ponto de Ebulição 107,9°C
Formação durante o processo de fermentação.
Onde se localiza no processo entre as bandejas 2 e 8 na coluna retificadora “B”, na região do
Óleo Fúsel Baixo.
Como extraí-lo localizar entre as bandejas B2 a B8 onde se encontra em maior
quantidade, extraí-lo como Óleo Fúsel Baixo para o decantador.

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n-Propanol: *
Ponto de Ebulição 97,2°C
Formação pela decomposição de células de levedura, no processo de
fermentação.
Onde se localiza no processo entre as bandejas 2 e 8 na coluna retificadora “B”, na região do
óleo fúsel baixo.
Como extraí-lo localizar entre as bandejas B2 a B8 onde se encontra em maior
quantidade, extraí-lo como Óleo Fúsel Baixo para o decantador.

Isopropanol:
Ponto de Ebulição 82,5°C
Formação durante o processo de fermentação.
Onde se localiza no processo entre as bandejas 6 e 12 na coluna retificadora “B” na região do
óleo fúsel alto.
Como extraí-lo localizar entre as bandejas B6 a B12 onde se encontra em maior
quantidade, extraí-lo como óleo fúsel alto.

Crotonaldeido:
Ponto de Ebulição 104°C
Formação resulta da combinação de duas moléculas de aldeído acético.
Onde se localiza no processo no topo das colunas de concentração de cabeças”D”, retificadora
“B” e demetiladora “CM”.
Como extraí-lo extrair cabeças através dos condensadores “R1, E3 e H2”

Acidez:
Expressa em acido acético, indica a quantidade de impurezas que dão caráter ácido ao álcool.

A sulfitação do caldo de cana como clarificante, resulta em melaços com teores elevados de
sulfito SO3--. O mosto sulfitado pode comprometer seriamente o desenvolvimento da fermentação
alcoólica devido a sua ação no metabolismo da levedura, e é tanto mais tóxico quanto menor o
pH do meio. O sulfito faz a levedura produzir mais ácido acético e como agravante na presença
de calor, se oxida aumentando a acidez do álcool. O sulfito também pode ser benéfico na
fermentação, quando esta tem contaminações elevadas reduzindo a infecção.

Como extraí-la Verificar na fermentação o nível de infecção e tomar as devidas providências


para a correção.
Verificar no mosto o teor de sulfito, valores acima de 50ppm começam a afetar a
acidez do álcool, acima de 100ppm afetam o rendimento da fermentação.
Corrija a injeção de soda na coluna retificadora, na quantidade ou coloque uma
bandeja acima. Na Usina Iracema nós obtivemos a melhor resposta quando
passamos a injetar soda na bandeja 30 da coluna “B”
Garantir uma boa degasagem nos condensadores de guarda “R1, E3 e H2”, para
a eliminação dos gases (principalmente os oriundos da sulfitação SO2)
dissolvidos e extrair cabeças destes mesmos condensadores, dando prioridade
ao “R1”

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Condutividade elétrica:
Informa de modo quantitativo a presença de íons, como traços de sais minerais e substancias
orgânicas ionizadas.
Caso o nível esteja acima do especificado 500µS/m:
 Verificar a injeção de soda, quanto à quantidade injetada, a concentração, ou em que
bandeja esta sendo alimentada, caso possível, passe para a bandeja de baixo.
 Verificar o nível de degasagem e de extração dos contaminantes nos condensadores.

Resíduo fixo:
Mede a quantidade de substâncias pesadas presentes no álcool que não são evaporadas
quando o álcool é submetido a evaporação a 105°C

Teste de Barbet:
A reação de Barbet é o teste que indica qualitativamente a presença de impurezas oxidantes
na mistura hidroalcoólica mediante comparação de cor com solução padrão.
O teste baseia-se na redução de uma solução diluída de permanganato de potássio por
impurezas orgânicas, as quais são facilmente oxidadas. A reação de permanganato é fortemente
influenciada pela presença de aldeídos no álcool.

Ciclo Hexano:
Produto utilizado como sequestrante na desidratação, não deve estar presente no álcool
hidratado especial, ou em quantidade limite de 400ppm no álcool anidro padrão A1.
Como eliminá-lo quando da produção do hidratado especial:
 Caso estiver produzindo simultaneamente o hidratado especial e o anidro, com planta
do modelo convencional, o produto de base da coluna “P” não deverá retornar para
coluna retificadora “B” do aparelho que esta produzindo hidratado especial.

 Caso estiver produzindo simultaneamente o hidratado especial e o anidro, o desvio do


álcool anidro de baixo grau não deve ser para o tanque de medição ou pulmão de
hidratado especial, ou ainda fazer o retorno para a dorna volante do vinho que irá
alimentar o aparelho de hidratado especial.

 Caso estiver produzindo álcool anidro e o limite de ciclo-hexano estiver acima do


permitido, verifique as temperaturas da bandeja 14 e 4, que devem estar abaixo do
recomendado.

1,4 Dioxano:
Ponto de Ebulição 101°C
Formação no processo de desidratação do tipo destilação extrativa, resultado
da reação do glicol na presença de elevada acidez sulfúrica
alimentada no processo juntamente com o álcool hidratado.
Onde se localiza no processo no topo da coluna desidratadora T-301
Como extraí-lo não permitindo sua formação, garantindo a qualidade do álcool
hidratado alimentado.

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cuidando da unidade de polimento do glicol em circulação, para


que esteja com os valores de acidez dentro do especificado pelo
fabricante, de forma a evitar a reação de formação do dioxano.

Mono Etileno Glicol:


Ponto de Ebulição 197,6°C
Produto utilizado como seqüestrante na desidratação por destilação extrativa, no modelo BSM,
não deve estar presente no álcool hidratado especial, ou em quantidade acima do limite de
1mg/litro, no padrão A1.
Como eliminá-lo quando da produção do hidratado especial:
 Caso estiver produzindo simultaneamente o hidratado especial e o anidro, com a planta
BSM, o retorno das águas residuais extraídas da coluna “R” não deverá retornar para a
dorna volante do vinho que ira alimentar o aparelho de hidratado especial.

 Caso estiver produzindo simultaneamente o hidratado especial e anidro, o desvio do


álcool anidro de baixo grau não deve ser para o tanque de medição ou pulmão de
hidratado especial, ou ainda, fazer o retorno para a dorna volante do vinho que irá
alimentar o aparelho de hidratado especial.

Dietileno Glicol:
Ponto de Ebulição 246°C
O processo de destilação extrativa exige que o álcool hidratado alimentado tenha boa
qualidade, caso tenha índices de acidez sulfúrica elevados, poderão ocorrer reações com o
monoetileno glicol produzindo o dietileno glicol.

Como extraí-lo não permitindo sua formação, garantindo a qualidade do álcool


hidratado alimentado.
cuidando da unidade de polimento do glicol em circulação, para
que esteja com os valores de acidez dentro do especificado pelo
fabricante.
Evitar arraste na coluna “C”.

Valter Felipe Sicchieri


Maria Fatima Marquini
16-02-2006

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ANEXOS

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ESQUEMA DE INSTALAÇÃO DOS CONDENSADORES

TI

VAPOR ALCOOLICO

TI TI
E2
E E1 TI

VINHO PARA
AS ÁLCOOL 2°

AS
AQUECEDOR K
AI

AI
VINHO

REFLUXO
COLUNA B

GRÁFICO DE PERDAS TEÓRICAS NAS DEGASAGENS

C O N S U M O D E V A P O R N A C O L U N A "A " E M F U N Ç Ã O D O E S G O T A M E N T O
P A R A D I F E R E N T E S ( º G L ) N A A L I M E N T A Ç Ã O
Á L CO O L

6 5 ,0 º G L
K G / L

6 ,0 º G L

7 ,0 º G L
5
E M

8 ,0 º G L

9 ,0 º G L
V A P O R

C O LU NA C O M
4
2 0 BA N DEJ A S
D E

3
C O N S U M O

2,56kg/L

2,12kg/L
2

1,82kg/L

1
0,000 0,001 0,002 0 ,003 0,004 0,005 0,006 0,007 0,008 0,009 0,010 0,012 0,014 0,016 0,018 0,020

ºG L D A V I N H A Ç A

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FLUXOGRAMA ÁLCOOL HIDRATADO ESPECIAL

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FLUXOGRAMA DESIDRATAÇÃO MODELO CONVENCIONAL


E2 H1 I1

E E1 H I

PCV

RECUPERADO

ALC. HIDRATADO

PESADO

TERNÁRIO
B C

LEVE
PCV

FLEGMA LCV

PCV

DECAN.
L
PCV

COND.
RECICLO

FLEGMAÇA

VAPOR

ÁLC. ANIDRO

ALC. HIDRAT.

FLUXOGRAMA DESIDRATAÇÃO MODELO AniTec

E2 H1 I1

E E1 H I

PCV

RECUPERADO

ALC. HIDRATADO

PESADO

P
TERNÁRIO

B C
LEVE

FLEGMA LCV

PCV
PCV

DECAN.
L
PCV

COND.
FLEGMAÇA

FLEGMAÇA

VAPOR

ÁLC. ANIDRO

ALC. HIDRAT.

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