Manual de Analitica

GRADO EN QUÍMICA POR LA
UNIVERSIDAD DE SANTIAGO DE COMPOSTELA
PRÁCTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA
MANUAL DE LABORATORIO DE
QUÍMICA INORGÁNICA II
Grado en Química – Universidad de Santiago de Compostela.
Manual de laboratorio de Química Inorgánica
ÍNDICE
1. NORMAS DE TRABAJO Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO 5
2. DIARIO DE LABORATORIO 6
3. GUIONES DE PRÁCTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II 7
1.- Corrosión 10
2.- Sulfato de tetraammíncobre(II) 14
3.- Complejos de cobalto, [Co(NH3)6]Cl3/[CoCl(NH3)5]Cl2 (comparación por color
y conductividad) 17
4.- Tris(oxalato)ferrato(III) potásico 24
4. BIBLIOGRAFÍA GENERAL 28
5. FRASES R Y S DE LOS REACTIVOS EMPLEADOS 29
6. TABLA PERIÓDICA DE LOS ELEMENTOS 37
2
CUPÓN PARA ENTREGARLLE AO DOCENTE
Data:
Alumno/a:
Materia: QUÍMICA INORGÁNICA II

Está informado das NORMAS XERAIS DE SEGURIDADE NOS
LABORATORIOS DE PRÁCTICAS E COMPROMÉTESE A CUMPRILAS
Asdo.:
3
4
1. NORMAS DE TRABAJO Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO.

Se aplican las
- normas generales de trabajo y seguridad en el laboratorio,
- de limpieza y secado del material de laboratorio y
- de operaciones básicas
incluidas en el Manual de Laboratorio del Grado en Química, común para todas
las prácticas de la Facultad.
Se recomienda leer las NORMAS XERAIS DE SEGURIDADE NOS

LABORATORIOS DE PRÁCTICAS del Servicio de Prevención de Riscos da
USC: http://www.usc.es/estaticos/servizos/sprl/normalumlab.pdf
5
2. DIARIO DE LABORATORIO
Recomendaciones para la realización de un informe de prácticas.
1. Qué debe contener

una descripción pormenorizada del trabajo experimental y personal hecho en el
laboratorio. Por lo tanto, incluirá los datos de las medidas tomadas, información y
justificación del procedimiento empleado para tomarlas y, en general, información
sobre cualquier tipo de manipulación realizada (tomar nota detallada de todo lo
que se haga en el laboratorio). La descripción debe ser del trabajo concreto
realizado, y no un resumen o transcripción del guión de prácticas.
Resulta conveniente incluir, al comienzo del informe, una introducción somera
sobre el tema concreto de la práctica, así como una declaración de objetivos. Es
necesario justificar las operaciones o cálculos empleados en la obtención de las
magnitudes que se piden, salvo que sean evidentes o que ya se conozcan de la
teoría de la asignatura. La justificación puede hacerse directamente o bien
mediante referencias bibliográficas. Estos cálculos deben explicitarse lo justo para
que cualquiera que lea el informe pueda reconstruirlos. Son imprescindibles unas
conclusiones finales, comentarios y/o análisis de resultados obtenidos.
Finalmente, se recomienda citar la bibliografía o referencias utilizadas.
2. Qué NO debe contener

un resumen o una transcripción o copia del guión de prácticas o de alguna fuente
bibliográfica; si se necesita hacer referencia al guión, a un libro o a, en general,
alguna publicación, citarlos en la bibliografía. Tampoco debe contener una
descripción pormenorizada de la teoría en la que se fundamenta la práctica (para
eso están las citas bibliográficas). No es apropiado presentar las operacións o
cálculos de forma tal que no puedan ser reconstruidos por el lector del informe.
Finalmente, el informe no debe contener unas conclusiones no razonadas,
argumentadas, o carentes de fundamento.
Nota: también se aconseja estructurar el informe en apartados e incluir un índice

de los mismos (sobre todo en informes extensos); la estructura concreta que se
escoja depende de la práctica en sí misma y/o de los gustos del autor del informe.
6
Grado en Química
2er Curso
QUIMICA INORGÁNICA II
Guiones de Prácticas
7
Grado en Química
2º Curso
ÚTILES A TRAER POR EL ALUMNO
Bata
Gafas de Seguridad
Cuaderno de Laboratorio
NORMAS DE TRABAJO
Antes de empezar
Antes de empezar cada práctica, el profesor comprobará que el alumno ha leido
el guión correspondiente y contestado las preguntas previas.
Durante las sesiones

Las prácticas son individuales, salvo que se indique lo contrario.
Cada alumno tendrá asignado una mesa y una taquilla con el equipo individual.
Trabajar siempre en la mesa, salvo que se necesite la campana de gases.
Mantener siempre limpia la mesa de trabajo.
Al acabar
Limpiar la mesa y el material utilizado.
Dejar el equipo individual en la mesa de trabajo.
Cada producto obtenido, después de pesado, se entregará al profesor.
Avisar al profesor antes de abandonar el laboratorio.
8
Grado en Química
2º Curso
Las prácticas se desarrollarán de acuerdo con el siguiente programa:
Explicaciones previas
(entrar al laboratorio con preparación teórica ya hecha)
día 1.- corrosión/sulfato de tetraammíncobre(II)
día 2.- complejos de cobalto (comparación por color y conductividad)
día 3.- tris(oxalato)ferrato(III) potásico
9
Grado en Química
2º Curso
Práctica nº 1
CORROSIÓN
OBJETIVOS
Se trata de comparar los efectos de la corrosión sobre el hierro en diferentes
condiciones.
INTRODUCCIÓN
Al aire, los metales innobles son atacados por disoluciones acuosas, oxidándose.
El óxido formado habitualmente es poco soluble, y, si es compacto, como en el
caso del aluminio, forma una película que lo protege de la corrosión. Pero si es
poroso, como ocurre con el hierro, o soluble, el metal queda expuesto al posterior
ataque. Se debe, entonces, evitar o, al menos, retrasar la corrosión. La corrosión
es un proceso redox; la oxidación es el proceso anódico y la reducción, el
catódico.
En general, dos metales (o sistemas cualesquiera) con diferentes potenciales de
reducción y en contacto, constituyen una pila electroquímica, en la que la reacción
que tiene lugar provoca la oxidación del metal con potencial inferior.
10
Experimentalmente se observa que el hierro no se corroe en aire seco ni en agua

exenta de oxígeno disuelto; para que haya corrosión son necesarios ambos,
oxígeno y agua. Además
a) la corrosión se acelera si el agua contiene un electrolito, especialmente si la
disolución es ácida
b) las partes metálicas sometidas a tensión se corroen más rápidamente,
c) las porciones calentadas se corroen más rápidamente que las que no lo son,
d) la corrosión del hierro se inhibe con algunos aniones, como PO43-, CrO42- y OH-,
y
e) los metales en contacto con otros menos activos se corroen mucho más
rápidamente que estando solos.
Las reacciones anódica y catódica suelen ocurrir en diferentes lugares del
sistema, disminuyendo la probabilidad de que se formen productos que impidan
alguna de las reacciones, al formarse barreras físicas,
La reacción catódica ocurre más fácilmente en la superficie del metal menos
activo, por lo que éste acelera la corrosión del otro.
Una superficie sometida a tensión contiene átomos en un entorno cristalino
menos estable, que, por tanto, sufre el ataque más fácilmente.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Se preparan 100 mL de una disolución de cloruro sódico 0,1 M, se vierte en una
placa Petri de unos 20 cm de diámetro, y se añaden unas gotas de fenolftaleína y
un cristalito de hexacianuroferrato(III) potásico.
Se limpian bien tres clavos de hierro y se sumergen en la disolución:
a uno de los clavos, a la izquierda, se le enrolla un hilo de cobre
otro, el del centro se coloca solo
y al tercero, a la derecha, se le enrolla cinta de magnesio.
Se deja estar en reposo una media hora y se comprueba lo ocurrido.
11
12
MATERIAL
balanza placa Petri vaso de 250 mL
vidrio de reloj
REACTIVOS
cloruro sódico hexacianuroferrato(III) potásico
fenolftaleína 3 clavos de hierro
hilo de cobre cinta de magnesio
REFERENCIAS
Petrucci, R.H., Harwood, W.S. y Herring, F.G.; Química General, 8ª ed.;
Pearson/Prentice Hall, 2003, 21.6, pg. 849 y ejercicos 63 a 66 de pg. 866
Housecroft, 201, 617
J.Chem.Educ., 51(1974)218; 56(1979)673; 58(1981)505; 71(1994)261
http://www.experimente.axel-schunk.de/edm0798.html
CUESTIONES FINALES
1.- ¿Qué especie sufre corrosión en cada caso?.
2.- ¿En qué caso es más patente la corrosión?.
3.- Explicar las observaciones realizadas.
4.- ¿Qué se entiende por “electrodo de sacrificio”?. Explicar algún ejemplo de
aplicación práctica de este concepto.
13
Grado en Química
2º Curso
Práctica nº 2
SULFATO DE TETRAAMMÍNCOBRE(II)
OBJETIVOS
Observar la formación de un complejo, visible por el neto cambio de color, que se
superpone a la precipitación del hidróxido metálico, habitual en un medio básico.
Por otro lado, observar también la variación de la solubilidad con la modificación
de la polaridad del medio.
INTRODUCCIÓN
Los compuestos de coordinación son una importante clase de sustancias
inorgánicas que contienen un ion metálico central al que se unen otros iones o
moléculas mediante enlaces covalentes coordinados. Estos iones o moléculas
unidos al ion metálico se denominan ligandos, y todo el conjunto de metal central
y ligandos forman el complejo. Los complejos más simples son los cationes
hidratados de los metales de transición; p.ej., en muchas sales comunes, como
CoCl2·6H2O y FeSO4·7H2O, el ion metálico está unido a seis moléculas de agua
formando el hexaacuaión, [M(H2O)6]n+. Éste es la especie dominante en las
disoluciones acuosas de estas sales. Pero hay muchos iones y moléculas que
pueden actuar como ligandos en compuestos de coordinación, siendo un primer
requisito que dispongan de, al menos, un par electrónico capaz de interaccionar
con orbitales vacíos del metal central. Son ligandos comunes los iones haluro (F-,
Cl-, Br-, I-), el ion cianuro (CN-), el monóxido de carbono (CO), el agua (H2O) y el
amoníaco (NH3).
14
En un vaso de 250 mL se disuelven completamente 3 g de sulfato cúprico
pentahidratado en unos 10 mL de agua desionizada, agitando y calentando, pero
sin hervir. Tras enfriar la disolución a temperatura ordinaria, se añaden, muy
lentamente, 10 mL de disolución de amoníaco concentrado, observando los
cambios producidos.
Finalmente, se añaden 15 mL de etanol del 95%, agitando la disolución, y se deja
reposar en un baño de hielo durante una media hora. Los cristales formados se
filtran en un embudo Büchner con succión, se lavan con dos porciones de 5 mL
de etanol previamente enfriado en baño de hielo, se escurren bien a la trompa y
se dejan secar al aire durante la noche.
sulfato de tetraammíncobre(II)
R: 36/37/38: Irrita los ojos, la piel y las vías respiratorias.

S: 26-37/39:
S26: En caso de contacto con los ojos, lávense inmediata y abundantemente con
agua y acúdase a un médico.
S37/39: Úsense guantes adecuados y protección para los ojos/la cara.
MATERIAL
balanza Büchner + Kitasato + cono de goma
cristalizador espátula probeta de 25 mL
trompa de vacío varilla de vidrio vaso de 250 mL
vidrio de reloj
15
REACTIVOS
amoníaco concentrado etanol sulfato cúprico
hielo
REFERENCIAS
Pearson/Prentice Hall, 2003, ejercicio práctico 19.10A, pg. 764
Dawson, 216; Housecroft, 636, 588; Rayner-Canham, 492; Riesenfeld, 228;
Schlessinger, 195;
CUESTIONES FINALES
1.- Calcular el rendimiento obtenido.
2.- De qué color es el precipitado obtenido inicialmente al añadir el amoníaco y de
qué sustancia se trata?.
3.- ¿Para qué se añade el etanol?, ¿por qué?.
4.- ¿Qué estructura tiene el ion complejo?.
5.- Antes de filtrar en Büchner, el filtro se humedece, p.ej., con el líquido que se va
a filtrar, ¿por qué?.
16
Grado en Química
2º Curso
Práctica nº 3
PREPARACIÓN Y ESTUDIO DE
COMPLEJOS DE COBALTO
OBJETIVO
Poner de manifiesto la estabilización de un estado de oxidación poco habitual si
no es complejado, permitiendo la oxidación de sales de cobalto(II) sólo con
oxidantes moderados.
INTRODUCCIÓN
Si bien se conocen pocas sales simples de cobalto(III) dado su alto potencial
normal de reducción, sí son muchos los compuestos de coordinación que de él se
conocen, siendo los compuestos amminados los más comunes. Una
característica general de estos compuestos es que el átomo de cobalto está
rodeado, o coordinado, octaédricamente por seis moléculas o átomos (ligandos),
formando un ion complejo. La complejación del cobalto en medio amoniacal
facilita su oxidación, aunque las condiciones de reacción determinarán la
naturaleza del complejo formado. El compuesto de partida contiene el ion
[Co(H2O)6]2+, en el que en medio amoniacal fácilmente se sustituyen cinco de las
moléculas de agua por moléculas de amoníaco, pero la sustitución de la sexta
resulta más difícil, siendo necesaria una alta presión de amoníaco o un
catalizador para alcanzar rápidamente una posición adecuada del equilibrio. Las
hexaamminas anaranjadas se preparan usando carbón activado y alta
concentración de sal amónica, pero en ausencia del carbón se forma la sal
acuapentaammíncobalto(III), de color rosa, que por tratamiento con ácido
clorhídrico concentrado da lugar a la sal pentaammínclorurocobalto(III). El
denominado cloruro de hexaammíncobalto(III), o luteocobáltico por su color
amarillo azafrán, contiene el catión [Co(NH3)6]3+ y tres aniones cloruro, mientras
que el cloruro de pentaammínclorurocobalto(III), o purpureocobáltico por su color
púrpura, contiene el catión [CoCl(NH3)5]2+ y dos aniones cloruro, es decir, uno de
los cloruros está directamente enlazado al cobalto, formando parte de la llamada
primera esfera de coordinación, mientras otros dos forman la segunda esfera de
coordinación. Los dos complejos obtenidos en esta práctica pueden, así,
17
diferenciarse por medidas de conductividad. La determinación de la conductividad

de las disoluciones es un método de caracterización importante ya que permite
establecer el número de iones que se producen en la disociación de un mol
compuesto en la disolución, pues la conductividad será tanto mayor cuanto mayor
sea el número de iones producidos. Otro procedimiento sencillo para identificarlos
sería la precipitación cuantitativa de disoluciones de uno y otro compuesto con
disolución de nitrato de plata, ya que la cantidad de AgCl precipitada dependerá
del cloruro fácilmente ionizable que forma parte de la segunda esfera de
coordinación.
a) CLORURO DE HEXAAMMÍNCOBALTO(III)
En un Erlenmeyer de 250 mL se mezclan 5 g de cloruro de cobalto hexahidratado
y 3,3 g de cloruro amónico con 30 mL de agua.
En vitrina se añaden 1 g de carbón activado y 45 mL de amoníaco acuoso
concentrado.
La suspensión marrón se enfría a 0°C en baño de hielo y luego se añaden, con
una pipeta Pasteur y sin dejar que la temperatura sobrepase los 10ºC, 4 mL de
peróxido de hidrógeno del 30% (manejarlo con cuidado; si salpica la piel, lavar
inmediatamente la zona afectada con agua, el peróxido de hidrógeno puede
causar graves quemaduras muy dolorosas en piel y ojos).
Una vez finalizada la efervescencia, la mezcla marrón-rojizo se calienta hasta
60°C, manteniéndola con agitación a esta temperatura durante 30 min. para
asegurar el completo desplazamiento de todos los ligandos acua.
Luego se enfría a 0°C y el producto precipita.
Se filtra, y, para separar el producto del carbón activado, el sólido se coloca en un
Erlenmeyer de 250 mL, y se añaden 40 mL de agua caliente y 1 mL de ácido
clorhídrico concentrado; la mezcla se calienta a 70°C y se filtra en caliente.
18
El filtrado se coloca en un baño de hielo y se añade 1 mL de ácido clorhídrico

concentrado frío.
El sólido naranja formado se recoge por filtración, se lava con 25 mL de etanol del
95% enfriado con hielo y se deja secar al aire.
cloruro de hexaammíncobalto(III)

S: 26: En caso de contacto con los ojos, lávense inmediata y abundantemente con
MATERIAL
agitador magnético con calefacción + imán balanza
Büchner + Kitasato + cono de goma cristalizador
Erlenmeyer de 250 mL espátula papel de filtro
pipeta Pasteur probetas, de 10 y de 100 mL
termómetro trompa de vacio varilla de vidrio
vaso de 100 mL vidrio de reloj
19
REACTIVOS
ácido clorhídrico concentrado amoníaco concentrado
carbón activado cloruro amónico
cloruro de cobalto hexahidratado etanol
peróxido de hidrógeno del 30% hielo
REFERENCIAS
Adams, 152; Brauer, 921 (oxidación con aire); Housecroft, 624; Inorg.Synth.,
2, 216 (oxidación con aire); J.Chem.Educ., 46(1969)447; 66(1989)1044; Marr,
266; Rayner-Canham, 483;
CUESTIONES FINALES
2.- ¿Qué estructura tiene el producto final?.
3.- ¿Qué condiciones han permitido la formación del compuesto?.
4.- Escribir las ecuaciones de las reacciones que, presumiblemente, tienen lugar.
5.- Si en lugar de emplear H2O2 como oxidante se hubiera utilizado oxígeno, ¿qué
volumen de aire habría que haber burbujeado a través de la disolución?.
b) CLORURO DE PENTAAMMÍNCLORUROCOBALTO(III)
20
Se prepara una mezcla de 2,5 g de cloruro amónico en 15 mL de amoníaco
concentrado y se le añaden en porciones y agitando continuamente 5 g de cloruro
de cobalto hexahidratado.
En la vitrina, sobre esta mezcla se gotean con una pipeta Pasteur 4 mL de
peróxido de hidrógeno del 30% (manejarlo con cuidado; si salpica la piel, lavar
inmediatamente la zona afectada con agua; el peróxido de hidrógeno puede
causar graves quemaduras muy dolorosas en piel y ojos).
Cuando haya cesado la efervescencia y agitando vigorosamente, se añaden
cuidadosamente, en porciones de 3 mL, 15 mL de ácido clorhídrico concentrado.
Entonces, mientras se agita, se calienta durante 20 minutos a 85°C en baño de
agua, se enfría a temperatura ordinaria y luego en baño de hielo (la temperatura
debe llegar a debajo de 10ºC) y se filtra en placa porosa.
El sólido se lava con 10 mL de agua helada en varias porciones y luego con 10
mL de ácido clorhídrico 6 M.
Se deja secar al aire o a 100°C durante 2 h.
La placa sinterizada usada se lava luego con ácido nítrico concentrado.
cloruro de pentaammínclorurocobalto(III)

S: 26-37/39:
S37/39: Úsense guantes adecuados y protección para los ojos/la cara.
21
MATERIAL
agitador magnético con calefacción + imán balanza cristalizador
espátula Kitasato + cono de goma pipeta Pasteur
placa porosa probeta de 10 mL termómetro
trompa de vacio varilla de vidrio
REACTIVOS
ácido clorhídrico concentrado ácido nítrico concentrado
amoníaco concentrado cloruro amónico
cloruro de cobalto hexahidratado peróxido de hidrógeno del 30%
hielo
REFERENCIAS
Pearson/Prentice Hall, 2003, 25.1, pg. 986, 25.11, pg. 1011, y ejercicio 46, pg. 1021
Adams, 63 (partiendo de carbonato de cobalto); Biltz, 173 (partiendo de
carbonato de cobalto y por oxidación con aire); Brauer, 921 (partiendo de
carbonato de cobalto y por oxidación con aire); Henderson, 128 (partiendo de
carbonato de cobalto y por oxidación con aire); Housecroft, 624;
Inorg.Synth., 9, 160; J.Chem.Educ., 40(1963)476; 46(1969)447; 66(1989)1043;
King, 104 (partiendo de carbonato de cobalto y por oxidación con aire);
Marr, 393; Schlessinger, 244 (partiendo de carbonato de cobalto y por
oxidación con aire); Woolins, 26; 2nd, 31 (partiendo de carbonato de cobalto
y por oxidación con aire)
CUESTIONES FINALES
2.- ¿Qué estructura tiene el producto final?.
3.- ¿Qué condiciones han permitido la formación del compuesto?.
4.- Escribir las ecuaciones de las reacciones que, presumiblemente, tienen lugar.
5.- Si en lugar de emplear H2O2 como oxidante se hubiera utilizado oxígeno, ¿qué
volumen de aire habría que haber burbujeado a través de la disolución?.
22
c) MEDIDA DE LA CONDUCTIVIDAD
Se pesan exactamente 0,25 g del compuesto y se disuelven en agua, pasando la

disolución a un matraz aforado de 100 mL, donde se enrasa.
Se miden las conductancias de las disoluciones suministradas 0,01 M de cloruro
sódico, cloruro de magnesio y hexacianuroferrato(III) potásico y de la disolución
problema, enjuagando bien la celda de conductancia entre una medida y otra y
usando un poco de cada disolución para enjuagar la celda antes de realizar la
medida de esa disolución.
Se registran las medidas realizadas con cada disolución.
MATERIAL
balanza conductímetro
frasco lavador de plástico matraz aforado de 100 mL
espátula varilla de vidrio
vidrio de reloj
REACTIVOS
disoluciones 0,01 M preparadas de
cloruro sódico
cloruro de magnesio
hexacianuroferrato(III) potásico
producto obtenido
REFERENCIAS
Adams, 151; Angelici, 19
CUESTIONES FINALES
1.- A la vista de los resultados obtenidos, ¿qué formulación es asignable al
producto obtenido y ensayado?.
23
Grado en Química
2º Curso
Práctica nº 4
TRIS(OXALATO)FERRATO(III) POTÁSICO
TRIHIDRATADO
OBJETIVO
Preparar un compuesto de coordinación en el que coexisten especies oxidantes y
reductoras.
INTRODUCCIÓN
Fe(III) forma, mayoritariamente, complejos octaédricos, y presenta una gran
afinidad por ligandos con átomos donadores de oxígeno. El ion oxalato puede
actuar como ligando “bidentado”, coordinándose al mismo átomo central a través
de dos átomos donadores de oxígeno diferentes y dando lugar a complejos más
estables por la formación de anillos quelato. Los complejos de este tipo mejor
conocidos son los “trioxalatos” de metales trivalentes, que contienen el anión
[M(C2O4)3]3- y un número de moléculas de agua de cristalización variable. Si bien
el compuesto del título podría obtenerse directamente a partir de una sal de
hierro(III), se elige partir de un compuesto de hierro(II), del que también se obtiene
fácilmente, para dar la oportunidad de realizar una reacción redox en la que,
además, se deberá comprobar que se ha realizado completamente. Por otro lado
se parte de una “sal doble” para poner de manifiesto la diferencia que existe entre
ellas y los “compuestos de coordinación”. Tras la oxidación del hierro y
comprobación de que ésta se ha completado, se realiza la complejación, que se
acompaña por un vistoso cambio de color, debido fundamentalmente a la
coexistencia en el compuesto de un potencial oxidante y un potencial reductor,
por lo que es fotosensible, sufriendo la descomposición según
2 K3[Fe(C2O4)3] → 2 Fe(C2O4) + 2 CO2 + 3 K2C2O4
amarilleando por la formación del oxalato ferroso.
24
Se prepara una disolución de 2 g de sal de Mohr en 6 mL de agua caliente y se
añaden 2 gotas de ácido sulfúrico diluido.
Se prepara una disolución de ácido oxálico 1,0 M y se añaden 10 mL a la
disolución anterior.
La mezcla se calienta a ebullición, agitando continuamente, y luego se deja
depositar el precipitado de oxalato ferroso dihidratado, que luego se decanta y
lava con 8 mL de agua, calentando, para volver a dejar sedimentar y decantar.
Se prepara una disolución saturada de oxalato potásico* y se añaden 4 mL de ella
al oxalato ferroso, calentando luego a 40ºC.
Se añaden lentamente 8 mL de peróxido de hidrógeno del 3%, agitando
continuamente y manteniendo la temperatura de 40ºC (puede que precipite algo
de hidróxido férrico).
Desde este momento intentar mantener, en lo posible, la mezcla de reacción fuera
de la acción de la luz.
Calentar a ebullición y añadir 3-4 mL de disolución de ácido oxálico 1,0 M,
manteniendo la temperatura próxima a la de ebullición (primero se añaden 2 mL
de una vez, y luego los otros 1-2 mL, con una pipeta Pasteur; la disolución debe
resultar clara).
La disolución se filtra, y al filtrado se le añaden 4 mL de etanol, calentando para
que se redisuelvan los cristales que puedan formarse.
Filtrar los cristales con succión y lavarlos con 6 mL de una mezcla 1:1 de etanol y
agua, y finalmente con 6 mL de etanol, secar al aire y pesar el producto.
*
solubilidad del oxalato potásico: 37,9 g/100 g agua a 25ºC
25
tris(oxalato)ferrato(III) potásico
R: 21/22: Nocivo en contacto con la piel y por ingestión.

S: 24/25: Evítese el contacto con los ojos y la piel.
MATERIAL
agitador magnético con calefacción + imán balanza
Büchner + Kitasato + cono de goma embudo de goteo
2 Erlenmeyer de 150 mL espátula
papel de filtro pipeta Pasteur
probeta de 25 mL termómetro
trompa de vacio varilla de vidrio
REACTIVOS
ácido oxálico ácido sulfúrico etanol
oxalato potásico peróxido de hidrógeno del 3% sal de Mohr
REFERENCIAS
Adams, 50; J.Chem.Educ., 61(1984)1098; Marr, 261; Schlessinger, 126;
Sienko&Plane, Química Experimental, 193; Woolins, 7, 14; 2nd, 10, 17
26
CUESTIONES FINALES
2.- ¿Qué es la sal de Mohr, una sal doble o un compuesto de coordinación?.
Justificar la respuesta.
3.- ¿Por qué, para suministrar el ligando, se añaden oxalato potásico y ácido
oxálico y no solamente uno u otro?.
4.- ¿Qué color tiene el producto obtenido en la práctica?.
5.- Indicar
• cuál es el átomo central del complejo, su estado de oxidación y su índice
de coordinación,
• cuáles son los ligandos, su número,
• cuál es la carga del complejo,
• cuáles son los contraiones,
• cuál es la estructura del complejo y a qué grupo de simetría pertenece.
6.- Escribir las ecuaciones de reacción correspondientes a las sucesivas etapas
de
- precipitación del oxalato ferroso
- su disolución en oxalato
- reacción con el peróxido de hidrógeno.
27
4. BIBLIOGRAFÍA GENERAL.
Adams, D.M. y Raynor, J.B.; Química Inorgánica Práctica Avanzada; Reverté,

1966
Angelici, R.J.; Técnica y Síntesis en Química Inorgánica, 2ª ed.; Reverté,
1979
Biltz, H. Y Biltz, W.; Laboratory Methods in Inorganic Chemistry, 1st ed.;
Wiley, 1909
Brauer, G.; Química Inorgánica Preparativa; Reverté, 1958
Dawson, B.E.; Practical Inorganic Chemistry; Methuen, 1963
Henderson, W.E. y Fernelius, W.C.; A Course in Inorganic Chemistry
Preparations, 1st ed.; McGraw-Hill, 1935
Housecroft, C.E. y Sharpe, A.G.; Química Inorgánica, 2ª ed.;
Pearson/Prentice Hall, 2006
Inorganic Syntheses, serie, varios volúmenes, I-XVII, McGraw-Hill, desde
1939; XVIII- , Wiley, desde 1978
Journal of the Chemical Education, revista mensual, American Chemical
Society, desde 1924
King, A.; Inorganic Preparations; Van Nostrand, 1936
Marr, G. y Rockett, B.W.; Practical Inorganic Chemistry; Van Nostrand, 1972
Rayner-Canham, G.; Química Inorgánica Descriptiva, 2ª ed.;
Riesenfeld, E.H.; Prácticas de Química Inorgánica, 14ª ed.; Labor, 1943
Schlessinger, G.G.; Preparación de Compuestos Inorgánicos en el
Laboratorio; Continental, 1965
Shriver&Atkins; Química Inorgánica, 4ª ed.; McGraw-Hill, 2006
Sienko, M.J. y Plane, R.A.; Química Experimental; Aguilar, 1969
Woolins, J.D.; Inorganic Experiments, 2nd ed.; Wiley, 2003
28
5. FRASES R (riesgo) Y S (seguridad) DE LOS REACTIVOS EMPLEADOS.
ácido clorhídrico concentrado
R: 34-37
R34: Provoca quemaduras.
R37: Irrita las vías respiratorias.
S: 26-45:
S45: En caso de accidente o malestar, acúdase inmediatamente al médico (si es
posible, muéstrele la etiqueta).
ácido nítrico concentrado
R: 8-35
R8: Peligro de fuego en contacto con materias combustibles.
R35: Provoca quemaduras graves.
S: 23-26-36-45
S23: No respirar los gases/humos/vapores/aerosoles [denominación(es)
adecuada(s) a especificar por el fabricante].
S36: Úsese indumentaria protectora adecuada.
29
ácido oxálico

ácido sulfúrico
R: 35: Provoca quemaduras graves.

S: 26-30-45
S30: No echar jamás agua a este producto.
amoníaco concentrado
R: 34-50
R34: Provoca quemaduras.
R50: Muy tóxico para los organismos acuáticos.
S: 26-36/37/39-45-61
agua y acúdase a un médico. Úsese indumentaria protectora adecuada.
S36/37/39: Úsense indumentaria y guantes adecuados y protección para los
ojos/la cara.
30

S61: Riesgo durante el embarazo de efectos adversos para el feto.
amonio, cloruro
R: 22-36
R22: Nocivo por ingestión.
R36: Irrita los ojos.
S: 22: No respirar el polvo.
carbón activado
S: 22-24/25
S22: No respirar el polvo.
S24/25: Evítese el contacto con los ojos y la piel.
cobalto(II), cloruro hexahidratado
R: 49-22-42/43-50/53
R49: Puede causar cáncer por inhalación.
R42/43: Posibilidad de sensibilización por inhalación y en contacto con la piel.
R50/53: Muy tóxico para los organismos acuáticos, puede provocar a largo plazo
efectos negativos en el medio ambiente acuático.
S: 53.1-22-45-60-61
S53.1: Evítese la exposición - recábense instrucciones especiales antes del uso
posible, muéstrele
31
la etiqueta).
S60: Elimínense el producto y su recipiente como residuos peligrosos.
S61: Evítese su liberación al medio ambiente. Recábense instrucciones
específicas de la ficha de datos de seguridad.
cobre(II), sulfato
R: 22-36/38-50/53
R36/38: Irrita los ojos y la piel.
R50/53: Muy tóxico para los organismos acuáticos, puede provocar a largo plazo
efectos negativos en el medio ambiente acuático.
S: 22-60-61
S60: Elimínense el producto y su recipiente como residuos peligrosos.
S61: Evítese su liberación al medio ambiente. Recábense instrucciones
específicas de la ficha de datos de seguridad.
cobre, hilo (si es granulado o en polvo)
R: 11: Fácilmente inflamable.

S: 16: Conservar alejado de toda llama o fuente de chispas - No fumar.
disoluciones 0,01 M preparadas de

sodio, cloruro (-)
magnesio, cloruro (-)
potasio, hexacianuroferrato(III) (ver más adelante)
32
etanol

S: 7-16
S7: Manténgase el recipiente bien cerrado.
S16: Conservar alejado de toda llama o fuente de chispas - No fumar.
fenolftaleína
R: 40: Posibles efectos cancerígenos.

S: 36/37: Úsense indumentaria y guantes de protección adecuados.
hielo
-
hierro, clavos (si es granulado o en polvo)

S: 16-33
S16: Conservar alejado de toda llama o fuente de chispas - No fumar.
S33: Evítese la acumulación de cargas electrostáticas.
33
magnesio, cinta
Mohr, sal de

S: 26: En caso de contacto con los ojos, lávense inmediata y abundantemente con
peróxido de hidrógeno del 3%

-
peróxido de hidrógeno del 30%
R: 22-41
R41: Riesgo de lesiones oculares graves.
S: 26-39
S39: Úsese protección para los ojos/la cara.
34
potasio, hexacianuroferrato(III)
R: 36/37/38-68
R36/37/38: Irrita los ojos, la piel y las vías respiratorias.
R68: Posibilidad de efectos irreversibles.
S: 26-36/37
S36/37: Úsense indumentaria y guantes de protección adecuados.
potasio, oxalato

sodio, cloruro
-
Datos:
todos obtenidos de Catálogo Aldrich Chemistry, España-Portugal (2009-2010)
excepto potasio, tris(oxalato)ferrato(III), obtenido de Catálogo Alfa Aesar (2008-
2009)
35
Pictogramas de seguridad
36
6. TABLA PERIÓDICA DE LOS ELEMENTOS.
37
38

Manual de Analitica

Загружено:

Сведения о документе

Оригинальное название

Авторское право

Доступные форматы

Поделиться этим документом

Поделиться или встроить документ

Параметры публикации

Этот документ был вам полезен?

Это неприемлемый материал?

Авторское право:

Доступные форматы

Manual de Analitica

Загружено:

Авторское право:

Доступные форматы

GRADO EN QUÍMICA POR LA

UNIVERSIDAD DE SANTIAGO DE COMPOSTELA

PRÁCTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA

CUPÓN PARA ENTREGARLLE AO DOCENTE

Materia: QUÍMICA INORGÁNICA II

1. NORMAS DE TRABAJO Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO.

Se recomienda leer las NORMAS XERAIS DE SEGURIDADE NOS

1. Qué debe contener

2. Qué NO debe contener

Nota: también se aconseja estructurar el informe en apartados e incluir un índice

ÚTILES A TRAER POR EL ALUMNO

Durante las sesiones

Las prácticas se desarrollarán de acuerdo con el siguiente programa:

Experimentalmente se observa que el hierro no se corroe en aire seco ni en agua

R: 36/37/38: Irrita los ojos, la piel y las vías respiratorias.

diferenciarse por medidas de conductividad. La determinación de la conductividad

El filtrado se coloca en un baño de hielo y se añade 1 mL de ácido clorhídrico

R: 36/37/38: Irrita los ojos, la piel y las vías respiratorias.

R: 36/37/38: Irrita los ojos, la piel y las vías respiratorias.

Se pesan exactamente 0,25 g del compuesto y se disuelven en agua, pasando la

R: 21/22: Nocivo en contacto con la piel y por ingestión.

Adams, D.M. y Raynor, J.B.; Química Inorgánica Práctica Avanzada; Reverté,

5. FRASES R (riesgo) Y S (seguridad) DE LOS REACTIVOS EMPLEADOS.

ácido clorhídrico concentrado

ácido nítrico concentrado

R: 21/22: Nocivo en contacto con la piel y por ingestión.

R: 35: Provoca quemaduras graves.

S45: En caso de accidente o malestar, acúdase inmediatamente al médico (si es

cobalto(II), cloruro hexahidratado

cobre, hilo (si es granulado o en polvo)

R: 11: Fácilmente inflamable.

disoluciones 0,01 M preparadas de

R: 11: Fácilmente inflamable.

R: 40: Posibles efectos cancerígenos.

hierro, clavos (si es granulado o en polvo)

R: 11: Fácilmente inflamable.

R: 11: Fácilmente inflamable.

R: 36/37/38: Irrita los ojos, la piel y las vías respiratorias.

peróxido de hidrógeno del 3%

peróxido de hidrógeno del 30%

R: 21/22: Nocivo en contacto con la piel y por ingestión.

6. TABLA PERIÓDICA DE LOS ELEMENTOS.

Вам также может понравиться