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por
Equipo 2
Angela María Constain Escobar
Nicolás Felipe González Ipia, Ponente
Héctor Fabio Ibargüen López
Jean Jader Obando Burbano
Victor Hugo Ortega Caicedo
Preparado por
______________________________
Jean Jader Obando Burbano
i
TABLA DE CONTENIDO
Pág.
Lista de Figuras ............................................................................................................... iii
Lista de tablas................................................................................................................... iii
CAPÍTULOS
1. INTRODUCCIÓN .................................................................................................. 1
2. TEORÍA................................................................................................................... 2
3. PROCEDIMIENTO................................................................................................. 4
4. RESULTADOS Y DISCUSIÓN.............................................................................. 5
4.1. Análisis económico…………………………………………………............... 7
5. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES....................................................... 8
NOMENCLATURA............................................................................................................. 10
REFERENCIAS ................................................................................................................... 11
APÉNDICES
A. DATOS .................................................................................................................. 12
B. CÁLCULOS............................................................................................................ 15
C. ANÁLISIS DE INCERTIDUMBRE....................................................................... 16
ii
LISTA DE FIGURAS
Pág.
1. Esquema de montaje experimental…………………………………………………. 4
LISTA DE TABLAS
Pág.
A-1 Consumos de operación………………………………………………………………… 12
A-2 Variables iniciales……………………………………………………………………...... 12
A-3 Especificaciones de los equipos……………………………………………………...... 13
A-4 Consumos de operación por día (alternativa1)……………………………………….. 13
A-5 Consumos de operación por día (alternativa 2)………………………………………. 14
A-6 Costo de un operario con transporte por día y empaque del aceite………………… 14
A-7 Comparación costos de producción…………………………………………………….. 14
B-1 Peso y volumen del picnómetro…………………………………………………………. 15
B-2 Propiedades físicas del aceite esencial de romero……………………………………. 15
B-3 Rendimiento porcentual de extracción………………………………………………….. 16
iii
1. INTRODUCCIÓN
1
2. TEORÍA
Aceites esenciales
Se han definido los aceites esenciales como el producto obtenido de materia prima natural de
origen vegetal a partir de destilación por vapor de agua, por procesos mecánicos del epicarpio
o por destilación seca, después de la separación de la fase acuosa (si la hubiera) mediante
procesos físicos.
Los aceites esenciales no son sustancias puras sino una mezcla compleja de sustancias
volátiles y aromáticas presentes en algunas familias de plantas, que generalmente se localizan
en diversas partes de la planta como hojas (romero, eucalipto), raíz (valeriana), fruto (anís,
comino) o cáscara de los frutos (naranja). Generalmente, su concentración es muy baja (las
más usadas, entorno al 0.5 - 5% en peso de la planta) por lo cual puede resultar imposible su
extracción (Steglich et al, 2000) [2].
Son líquidos a temperatura ambiente, muy aromáticos, con densidad menor a la del agua
(aunque hay excepciones), ligeros y a diferencia de los aceites vegetales son volátiles y su
textura no es grasa. Presentan puntos de ebullición elevados, por encima del agua, son
insolubles en agua y otras sustancias polares, pero sí en alcohol o la mayoría de los
disolventes orgánicos como el cloroformo o la acetona.
Respecto a su composición química, los aceites esenciales son mezclas de alta complejidad
constituidos principalmente por terpenos, los cuales son un grupo de hidrocarburos que
contribuyen muy poco al aroma y que actúan como diluyentes. Los responsables del aroma
suelen ser compuestos orgánicos con grupos funcionales de cetonas, ésteres, éteres, alcoholes
y aldehídos (Ortuño, 2006) [3].
𝑚𝑖 −𝑚𝑓
%ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = 𝑥 100% (1)
𝑚𝑖
2
Donde 𝑚𝑖 = masa inicial de la muestra,
𝑚𝑓 = masa final de la muestra.
La condición más importante para que este método pueda ser empleado es que el componente
volátil como una impureza sea insoluble en agua, ya que el producto destilado formará dos
fases al condensarse, lo cual permitirá la separación del producto y del agua fácilmente.
Existe una gran diferencia entre una destilación por arrastre de vapor y un simple, ya que en
la primera no se presenta un equilibrio de fases líquido-vapor entre los componentes a
destilar, como sucede en la destilación simple, además de que en la destilación por arrastre de
vapor el destilado será puro en relación al componente no volátil, algo que no sucede en la
destilación simple, donde el destilado presentará ambos componentes, aunque más
enriquecido en uno de ellos. Además, sin el uso de vapor, se requeriría de más tiempo y
energía para calentar mezclas con aceites de alto peso molecular, pudiéndose incluso,
descomponer (Wankat, 1988) [4].
El rendimiento de una extracción se establece por la cantidad de aceite obtenido y se rige por
la siguiente ecuación:
𝑉𝐴
%𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = 𝑥 100% (2)
𝐶𝑖
3
2. PROCEDIMIENTO
La Figura 1 muestra un esquema del montaje experimental empleado para el desarrollo del
proyecto 4, ubicado en la Planta Piloto de la Escuela de Ingeniería Química, localizada en el
Edificio 334 de la Universidad del Valle. El procedimiento se llevó a cabo en una torre
empacada perteneciente al sistema de destilación, que a su vez se conforma por diferentes
equipos como: calderín, rehervidor, torre de enfriamiento y una interface virtual para
controlar la temperatura del proceso.
Donde:
I Rehervidor
II Columna de destilación empacada
III Condensador
IV Depósito de condensados
4
recipiente tubular de tela para poder iniciar el proceso. El vapor de agua volatiliza el aceite
esencial que se encuentra en las hojas de romero y junto con este pasan por un condensador,
refrigerado con agua a temperatura ambiente proveniente de una torre de enfriamiento y,
debido al cambio brusco de temperaturas, la mezcla gaseosa de agua y aceite se condensa a la
salida del equipo.
4. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
En la Tabla A-1 del Apéndice A se muestran los valores de consumo de energía, gas natural,
agua y material vegetal empleados en la sesión experimental, así como el costo monetario
asociado a ellos.
5
una densidad menor que la del agua. Esta desigualdad, en conjunto con la diferencia de
polaridades fue lo que permitió en su momento la separación de los dos componentes
observándose dos fases en la solución. [5]
El rendimiento para el romero fue de 0.56 % v/p. Por lo que se puede decir que el
rendimiento de extracción se encuentra entre los rangos reportados para la mayoría de aceites
esenciales por autores como Farrell en 1985 (0.5-2 %) [7]. Análogamente, el rendimiento
obtenido también se encuentra en el rango reportado por Angioni et al. en 2004 [8], de 0.48-
1.75 %. Sin embargo, al comparar este valor con el resultado obtenido por Bozin et al. en
2007, de 1.18 % v/p [9], el rendimiento de este proyecto resulta ser bajo. Es importante tener
en cuenta que el rendimiento puede variar debido a diferentes factores, entre ellos la región y
época de cosecha, así como la preparación de la muestra vegetal.
Una de las razones por las cuales el rendimiento y pureza del aceite obtenido se vio afectado
fue por la adhesión del aceite en las paredes de la columna empacada, esto se evidenció
debido a que antes de operar el equipo se realizó una purga de la torre de extracción
empleando vapor, en la cual se observó una capa aceitosa en el líquido efluente así como un
6
olor característico a eucalipto (material vegetal que se alimentó meses atrás a la columna), es
por ello que se presume que esta misma situación pudo ocurrir con el aceite esencial de
romero. Adicionalmente, el trasvase del aceite por los diferentes recipientes en los cuales se
almacenó para caracterizarlo (picnómetro, viscosímetro) y separarlo del agua (embudo de
separación, beaker, rotaevaporador) también contribuye a las pérdidas por adhesión.
Otro factor que influyó sobre la cantidad de aceite obtenida fue el uso del rotaevaporador
para separar el aceite del agua, debido a que, a diferencia de la destilación por arrastre de
vapor, en la rotaevaporación se llega a generar un equilibrio de fases (líquido-vapor), en
donde el aceite coexiste con el agua en ambas fases, lo cual se logró evidenciar al término de
la operación al obtener una capa ultrafina de aceite en el condensado.
En la Tabla A-1 del Apéndice A se muestran los consumos de operación asociados a la sesión
experimental, así como el precio unitario de los servicios públicos y del romero.
Como se evidencia en la Tabla A-1 del Apéndice A el consumo de gas natural, agua y energía
contrastado con la cantidad de material vegetal y la cantidad de aceite obtenido hace de esta
operación un proceso costoso aunque, en el proceso experimental no se aprovechó todo el
vapor que se genera en el calderín, por lo cual, se optó por evaluar dos alternativas al proceso
reportadas en las Tablas A-4 y A-5 del Apéndice A, en donde se alimenta mayor cantidad de
materia vegetal por lote y se logran hacer dos extracciones por vapor disponible en el
calderín, esto se redujo los costos de producción notablemente. Otro factor importante a tener
en cuenta es el valor comercial del romero. El romero utilizado a escala piloto tuvo un valor
muy alto comparado con el precio al por mayor, por este motivo la proyección del proceso a
escala industrial se realizó con un valor de $3.000 pesos colombianos el kilo de romero
fresco, suministrado de Cajicá-Cundinamarca.
7
trasvase de la solución y los costos asociados al consumo energético del sistema (bomba de
vacío, rotámetro, baño termostático y condensador).
En la Tabla A-4 del Apéndice A se presenta el costo de operación de un proceso por lotes de
diez tandas por día (alternativa 1). Además, en la Tabla A-5 del Apéndice A, se muestra una
segunda alternativa del costo de operación de un proceso por lotes de diez tandas por día,
donde se alimenta el triple de material vegetal por tanda con respecto a la alternativa 1.
En la Tabla A-7 del Apéndice A, se presenta una comparación económica de las dos
alternativas estudiadas para disminuir los costos de producción. De ello, se evidencia que,
aunque en la alternativa dos el costo operacional se duplica (debido al valor del material
vegetal, aunque los cargos por energía y agua son los mismos), el valor por frasco de aceite
obtenido disminuye en 32.89 % (considerando el costo de envase y el salario de un operario).
Se permitió esta consideración debido a que cuando se cargó el romero a la columna se
detalló que solo se ocupaba cerca de ⅓ parte del empaque, en consecuencia, aumentar la
cantidad de romero alimentado permite generar más aceite por tanda y en general, optimizar
el proceso.
8
5. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
Se llegó a la conclusión de que los costos de operación de la torre empacada no son elevados,
por el contrario, el costo del romero sí lo es (cerca del 80% del costo de operación). Por este
motivo, es necesario tener un proveedor que suministre el romero a un precio más accesible
para trabajar con altas cantidades.
Como recomendación, antes de utilizar la torre empacada es necesario realizar una purga para
eliminar rastros de cualquier contaminante presente en las paredes del equipo,
adicionalmente, se recomienda usar el equipo en temperaturas menores a 110°C debido a que
el rehervidor presenta fugas.
9
NOMENCLATURA
Letras griegas
𝜌 densidad del aceite [g/mL]
𝜇 viscosidad del aceite [𝑃𝑎 𝑠]
𝜕 derivada parcial _
10
REFERENCIAS
[4] Wankat, P.C. 1988. Equilibrium staged separations. Separations in Chemical yield and
chemical composition of the esssential oil of Satureja hortensis. Food Chemistry, 99:19-23.
[5] Leal-Torres, E., López-Malo – Vigil, A., & Sosa –Morales, M. E. Extracción,
composición y caracterización de los aceites esenciales de hoja y semilla de cilantro
(Coriandrum sativum), 2013.
[7] Farrell KT. Spices, Condiments and Seasoning. Avi. Connecticut. 1985:414.
[8] Angioni A., Barra A., Cereti E., Barile D., Coïsson J. D., Arlorio M., Dessi S., Coroneo
V., Cabras P. C. Chemical composition, plant genetic differences, antimicrobial and
antifungal activity investigation of the essential oil of Rosmarinus officinalis L. J. Agric.
Food Chem. 2004; 52:3530-3535.
[9] Bozin, Biljana & Mimica-Dukic, Neda & Samojlik, Isidora & Jovin, Emilija. (2007).
Antimicrobial and Antioxidant Properties of Rosemary and Sage (Rosmarinus officinalis L.
and Salvia officinalis L., Lamiaceae) Essential Oils. Journal of agricultural and food
chemistry. 55. 7879-85.
11
[10] Bandoni, Arnaldo. (2002). Los recursos vegetales aromáticos en Latinoamérica. Su
aprovechamiento industrial para la producción de aromas y sabores. (2ª. Ed.). La Plata,
Argentina: Editorial de la Universidad de la Plata.
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APÉNDICES
A. DATOS
Consumos operacionales
Los datos registrados en la tabla A-1 corresponden a los valores de consumo de energía, gas
natural, agua y material vegetal empleados en la sesión experimental, así como el costo monetario
asociado a ellos.
Variables iniciales
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Tabla A-3. Especificaciones de los equipos.
Equipo Especificación Valor
Bomba Potencia [HP] 0.33
Altura [m] 1.54 ± 0.01
Columna Diámetro [m] 0.096 ± 0.01
Rehervidor Volumen [L] 40
Ventilador Potencia [HP] 1
Escalado
Análogamente, al escalar el proceso a uno por lotes de diez tandas por día, se volvieron a
determinar los valores de consumo de la Tabla A-1, pero con las condiciones de operación
nuevas. Los valores se reportan en la tabla A-4 de este apéndice.
14
Tabla A-5. Consumos de operación por día (cargando el triple del material vegetal por tanda).
Tabla A-6. Costo de un operario con transporte por día y empaque del aceite.
Costo operario + transporte (día legal vigente)* $30,838
Precio frasco ámbar (c/u) ** $2,320
Obtenido de Ministerio de Trabajo 2019
** Consultado Ginual SAS
A continuación, en la tabla A-7 se comparan las dos alternativas económicas propuestas con
anterioridad, donde se suman todos los costos de la operación (incluidos el empaque y el
salario de un operario por día) y se determina el costo de producción por cada de frasco de
aceite esencial en una presentación de 15 mL.
15
B. CÁLCULOS
𝑚𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 − 𝑚𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙
%ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = 𝑥 100%
𝑚𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙
63.0 𝑔 − 41.0 𝑔
%ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = 𝑥 100% = 34.92 %
41.0 𝑔
En la tabla B-1 se muestran los valores del volumen del picnómetro y los pesos de este
instrumento vacío y lleno con aceite. Por su parte, las propiedades físicas del aceite se
registran en la tabla B-2. Cabe resaltar que 𝜇 corresponde a la viscosidad del aceite a 28 °C e IR
al índice de refracción del aceite.
16
𝑉𝐴
𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = 𝑥 100%
𝐶𝑖
10.5 𝑚𝐿
𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = 𝑥 100%
1872 𝑔
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C. ANÁLISIS DE INCERTIDUMBRE
2
𝜕𝑓 2 2 𝜕𝑓 2 2
𝜎 = ( ) 𝜎𝐴 + ( ) 𝜎𝐵
𝜕𝐴 𝜕𝐵
2 3
𝜕𝜌 2 2 𝜕𝜌 2 2
𝜎𝜌 [𝑘𝑔/𝑚 ] = ( ) 𝜎𝑚 + ( ) 𝜎𝑉
𝜕𝑚 𝜕𝑉
10−3 𝑃𝑎 𝑠
𝜎µ [𝑃𝑎 𝑠] = 𝜎µ [𝑐𝑃]𝑥
1 𝑐𝑃
La incertidumbre del volumen obtenido en la Tabla 3 del Apéndice B es ± 0.3 mL, esta
incertidumbre es característica de una probeta de 20 mL. Por su parte, las incertidumbres de
los valores de peso, tanto del instrumento vacío como lleno reportados en la Tabla 1 del
Apéndice B son ± 0.0001 g, asociadas a la balanza analítica marca RADWAG. Así mismo, la
incertidumbre del índice de refracción (IR) de ± 0.0003, asociada al equipo de refractometría.
𝜕𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 2 2 𝜕𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 2 2
𝜎𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 2 [% v/p] = [( ) 𝜎𝑉 + ( ) 𝜎𝐶𝑖 ] 𝑥 1002
𝜕𝑉 𝜕𝐶𝑖
18
2
2 [%]
𝜕𝐻 𝜕𝐻 2
𝜎𝐻 = [( ) 𝜎𝑚𝑎𝑔𝑢𝑎 2 + ( ) 𝜎𝑚𝑇 2 ] 𝑥 1002
𝜕𝑚𝑎𝑔𝑢𝑎 𝜕𝑚 𝑇
19