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ELABORACIÓN DE SOLUCIÓN VALORANTE DE

METÓXIDO DE SODIO
I. INTRODUCCIÓN
Los disolventes cumplen una función importante en la reacciones acido-base. El agua
es un solvente muy utilizado en estudios de todo tipo ya sea por su abundancia en la
naturaleza, es económico, no es contaminante y en titulaciones ácido-base se comporta
como anfolito pero surgen inconvenientes cuando se requiere titular un ácido una base
débil.1 Muchas sustancias adquieren mejores propiedades ácidas o básicas cuando se
disuelven en solventes no acuosos. Por lo tanto, la elección del solvente apropiado
permite la titulación de gran variedad de sustancias.1

La titulación no acuosa es el procedimiento más común utilizado en los ensayos de


farmacopea y tiene un doble propósito, ya que es adecuado para la titulación de ácidos y
bases muy débiles y proporciona un disolvente en el que los compuestos orgánicos son
solubles. El procedimiento más comúnmente usado es la titulación de bases orgánicas
con ácido perclórico en ácido acético. Estos ensayos a veces requieren cierto
perfeccionamiento en términos de poder juzgar el punto final con precisión.2

Desde el punto de vista práctico, los disolventes no acuosos se pueden describir de


forma amplia como ácidos, básicos o neutros. Para la realización de las valoraciones,
son importante propiedades tales como la constante dieléctrica, el punto de fusión, el
punto de ebullición y para disolventes anfóteros la constante de auto protolisis. 4 En
general el disolvente seleccionado para la valoración de un ácido débil, debe ser un
ácido mucho más débil y generalmente debe ser lo suficientemente básico comparado
con el agua para incrementar el grado de disociación. Análogamente para valorar ácidos
débiles el disolvente debe ser una base mucho más débil y los suficientemente acido
para incrementar la extensión de la disociación .En la valoración de ácidos y bases en
medio no acuosos, estos son limitados por su fuerza acida o básica muy bajas, por lo
cual no se consiguen puntos finales definidos. Desde 1927 se vienen realizando
valoraciones en medios no acuosos, usando como solventes ácido acético glacial,
dioxano, acetonitrilo, mezcla (1:1) de etilenglicol e isopropanol, benceno, con lo cual es
posible valorar muchas sustancias orgánicas que son ácidos o bases muy débiles, que se
hacen más fuerte por aumento de la fuerza ionizante del medio.3
Valoración de ácidos y bases débiles en medio no acuoso.

II. MARCO TEORICO


Las valoraciones acido-base se realizan mejor en medio acuoso. Cuando, sin embargo,
el ácido o la base a determinar son demasiado débiles como para ser valorado en agua o
es insoluble, pueden ser efectivas las valoraciones no acuosas.

Fundamento
La teoría es que el agua se comporta como un ácido débil y una base débil; por lo tanto,
en un ambiente acuoso, puede competir eficazmente con ácidos y bases muy débiles con
respecto a la donación y aceptación de protones. El efecto de esto es que la inflexión en
las curvas de titulación para ácidos muy débiles y bases muy débiles es pequeña, ya que
se acercan a los límites de pH en agua de 14 y 0 respectivamente, lo que dificulta la
detección del punto final. Una regla general es que las bases con pKa <7 o ácidos con
pKa> 7 no se pueden determinar con precisión en solución acuosa. Se pueden usar
varios disolventes orgánicos para reemplazar el agua, ya que compiten de manera
menos efectiva con el analito para la donación o aceptación de protones. 5
Como reactivo valorante para aminas, aminoácidos y sales alcalinas de ácidos
carboxílicos débiles, se usa generalmente acido perclórico. Como indicadores se usan el
rojo de metilo, anaranjado de metilo, violeta de metilo.6

Los ácidos carboxílicos, sulfonamidas, alcoholes, fenoles y sales de bases débiles se


valoran como ácidos en disolventes básicos como benceno, etilendiamina, butilamina y
dimetilformamida, usando como reactivo valorante el metóxido de sodio. Como
indicadores azules de timol y el azovioleta. En muchos casos el viraje de los indicadores
en disolvente no acuosos es más pronunciado que en disolvente acuosos.7

Mecanismo de reacción:

Figura 1. Mecanismo de reacción de DMF con acido benzoico y posteriormente


con metóxido de sodio.

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Valoración de ácidos y bases débiles en medio no acuoso.

Constantes fisicoquímicas:

Figura 2. Propiedades de diversos disolventes no acuosos.

Tabla 1. Propiedades fisicoquímicas del Metoxido de Sodio. 8

METÓXIDO DE SODIO
Peso Molecular 54.024 g / mol
Masa Monoisotópica 54.008 g / mol
Polvo amorfo de flujo
Color / Forma
libre / Cristales tetragonales
Sin punto de fusión; se
Punto de fusion
descompone a> 50 ° C
Soluble en etanol, metanol.
Solubilidad
Soluble en agua.
Densidad 1.3 g/cm³

III. MATERIALES Y EQUIPOS

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Valoración de ácidos y bases débiles en medio no acuoso.

Tabla 2. Materiales, equipo y reactivos.


MATERIALES EQUIPO REACTIVOS
 1 Bureta de 100 mL.
 Indicador de azul de
 1 Soporte universal.
timol
 1 Matraz Erlenmeyer 250
 Alcohol metílico
mL.
 Balanza Analítica  Metoxido de sodio
 1 Beacker de 50 mL.
(CH3ONa)
 1 Baqueta
 Acido benzoico
 2 Crisoles
 dimetilforamida
 1 Gotero

Figura 3. Alcohol metílico Figura 3. Ácido benzoico Figura 5. Sodio metálico

Cálculo de la normalidad
Preparación de 100 ml de Estandarización del
exacta de la solución de
Metóxido de Sodio 0,1 N Metóxido de Sodio 0,1 N
metóxido de sodio.
Figura 6. Balanza Analítica. Figura 7 Azul de timol

Pesar en una de reloj sodio Pesar acido benzoico, Para ello se usará la relación:
metálico, colocar en un trasvasar a un matraz y N= g/PEq x L.
beaker con 50 ml de metanol disolverlo en 2,5 ml de
anhidro. dimetilformamida .

Dejar que se disuelva, Agregar V gotas de


después
IV. llevar a una probeta
METODOLOGIA indicador azul de timol al
y enrazar hasta 100ml. 0.1 % en metanol.

Colocar el parafilm y valorar


con la solución de metóxido
de sodio 0,1 N hasta viraje
del indicador: amarillo a 4
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verde azulado
Valoración de ácidos y bases débiles en medio no acuoso.

Figura 4. Flujograma de
elaboración de solución
valorante de metóxido de
sodio.

V. RESULTADOS
Tabla 3. Sodio metálico y reacción.
1. Preparación de 100 ml de Metóxido de Sodio 0,1 N
Reacción del sodio metálico en
Peso de sodio metálico
metanol

Se observó la reacción de sodio


metálico con metanol para formar
0,3219g de sodio metálico
rápidamente un sustituyente unido a
un átomo de oxígeno y un metal.

Tabla 4. Titulación.
2. Estandarización del Metóxido de Sodio 0,1 N
Valoración del metóxido de
Peso de ácido benzoico
sodio

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Valoración de ácidos y bases débiles en medio no acuoso.

0.1043 g de ácido benzoico. Se observó un gasto de 9,4 mL.

Tabla 5. Cálculo de Normalidad.


3. Cálculo de la normalidad exacta de
la solución de metóxido de sodio
Gasto: 9,4 mL
Por lo tanto, se aplicó la siguiente relación:
106.5 g
N=
122.12 x 9.4 ml
N= 0,092 N

VI. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS


1. Gennaro, A. Remington Farmacia. 20° edición Buenos Aires: Editorial Médica
Panamericana, 2003.
2. ANMAT. Farmacopea Argentina: Volumetría. Vol I. Buenos Aires: INAME,
2013.
3. Brown G. Sallee E. Química cuantitativa. Editorial reverte. España 1977.pp 227-
246
4. Herbert L, Harris W. Análisis químico. Editorial reverte, S.A. España
1982.pp:122-127.
5. Watson, D. Pharmaceutical analysis: A textbook for pharmacy students and
pharmaceutical chemists. 3° edition. New York: Elsevier, 2012. Pag. 68-70.
6. Connors K.Curso de análisis farmaceutico (ensayo del medicamento). Editorial
reverte, S.A. España 1981.pp 52-69
7. Riaño, N. Fundamentos de química analítica básica: Análisis cuantitativo.
Manizales: Editorial Universidad de Caldas, 2007. Pag 206.
8. Chemspider. Sodium Methoxide. [Sede web]. Consultado en 28 de Marzo de
2019. Disponible en:
https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/10942334#section=Top

9. Laitinen, H.; Harris, E. Análisis químico: texto avanzado y de referencia.


Reverté. 1982.

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Valoración de ácidos y bases débiles en medio no acuoso.

10. World Health Organization. The International Pharmacopoeia. 2006. Pág 1415.
11. Farmacopea de los Estados Unidos de America, Formulario Nacional. USP 40,
NF 35. Estados Unidos: The United States Pharmacopeial Convection, 2017.

VII.APORTES

Figura 8 Intervalo de pH y cambio de color para algunos indicadores útiles

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