Química Orgánica Agronomía Guillermo Isuiza Caritimari

“Año de la lucha contra la corrupción e impunidad”

UNIVERSIDAD NACIONAL DE LA AMAZONIA PERUANA

FACULTAD DE AGRONOMIA

ASIGNATURA: QUIMICA ORGANICA.

TRABAJO ASIGNADO: PRACTICA N° 2: Cristalización.

ESTUDIANTE: Guillermo Isuiza Caritimari.

DOCENTE: Ing. Maritza Echevarría Ordones.

SEMESTRE ACADEMICO: 2019-I.

NIVEL: Segundo.

CICLO: Tercer.

FACULTAD: Agronomía.

ESCUELA Agronomía.

FECHA DE ENTREGA: 22 de mayo del 2019.

LUGAR: San Juan Bautista, Laboratorio de Química Analítica-

CIRNA-UNAP, Iquitos-Perú.

Ing. Maritza Echevarría Ordones 2019-I

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE LA AMAZONIA PERUANA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUIMICA-DEPARTAMENTO DE QUIMICA ORGANICA

FACULTAD DE AGRONOMIA-ESCUELA DE AGRONOMIA

LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA-CIRNA-UNAP.

INFORME: PRACTICA N.º 2 CRISTALIZACION

ELABORADO
GUILLERMO ISUIZA CARITIMARI
POR:

ASIGNADO POR: ING. MARITZA ECHEVARRIA ORDONES

1. TITULO: CRISTALIZACION

2. ANTECEDENTES

Cristalización es el nombre que se le da a un procedimiento de purificación usado en

química por el cual se produce la formación de un sólido cristalino, a partir de un gas,
un líquido o incluso, a partir de una disolución. En este proceso los iones, moléculas o
átomos que forman una red en la cual van formando enlaces hasta llegar a formar
cristales, los cuales son bastante usados en la química con la finalidad de purificar una
sustancia de naturaleza sólida. Por medio de la cristalización se separa un componente
de una solución en estado líquido pasándolo a estado sólido a modo de cristales que
precipitan. Este paso u operación es necesaria para cualquier producto químico que
se encuentre como polvos o cristales en el mundo comercial, por ejemplo, el azúcar,
la sal, etc.

3. OBJETIVOS

a) Purificar las sustancias orgánicas solidas por cristalización en un solvente

adecuado.
b) Conocer y reconocer la cristalización para separar impurezas en los
líquidos.
c) Identificar las características y los factores que en ella intervienen.
d) Aprender a escoger disolventes adecuados para una correcta cristalización.
e) Adquirir habilidad en el desarrollo de una cristalización en el laboratorio de
química.

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4. MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES
MATERIAL DIBUJO MATERIAL DIBUJO

VASO DE MATRAZ DE
PRECIPITADO ERLENMEYER

MATRAZ DE
TERMOMETRO
KITAZATO

BAGUETA DE EMBUDO DE
VIDRIO BUCHNER

TRAMPA PARA
PAPEL DE FILTRO
REALIZAR EL VACIO

CRISTALIZADOR BALANZA DIGITAL

REACTIVOS

REACTIVO DIBUJO

ACIDO BENZOICO

AGUA

CARBON ACTIVADO O NORITA

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5. FUNDAMENTO TEORICO
Los siguientes conceptos son importantes para entender el proceso de la practica:
(GUTSCHE, 1979)
 Cristalización: La cristalización es un proceso en donde los iones, átomos o moléculas
que constituyen la red cristalina crean enlaces hasta formar cristales, las cuales son
figuras geométricas regulares. Se emplea en química con bastante frecuencia para
purificar una sustancia sólida.

Es uno de los mejores métodos físicos para purificar compuestos que son solidos a
temperatura ambiente. Un compuesto se cristaliza formando a temperatura elevada
y en un disolvente apropiado; una disolución saturada de él, de la cual, al enfriarse, se
separa del compuesto en forma cristalina. Variaciones en las condiciones de
crecimiento de cristales (Concentración, temperatura, agitación, etc.) pueden alterar
la forma de cristalización.

 Disolución: Una disolución es una mezcla homogénea formada por dos o más sustancias
denominadas componentes. Es una mezcla ya que las cantidades de los componentes
no son fijas y no hay reacción química en la unión de los componentes.
Se denomina homogénea porque:
Es uniforme ante la observación visual directa o con microscopio, y no apreciamos la
existencia de varias partes o fases. Tiene la misma composición con las mismas
propiedades en todas sus partes, cojamos la porción de mezcla que cojamos en cada
una de ellas siempre encontraremos el mismo contenido en cuanto a sus componentes.

 Filtración: Es el proceso de separación que experimenta un sólido con un líquido. A

menudo, lo que queremos es aislar el sólido, en otras ocasiones lo que nos interesa es
conseguir la disolución. En base a dicho factor, podemos hacer mención a dos tipos
diferentes de filtración, los cuales poseen un procedimiento e instrumental distinto.
Estas son, la filtración por gravedad y la filtración a presión reducida o también llamada,
filtración al vacío.

 Proceso de separación: Las mezclas se pueden separar por medios físicos sencillos. Si
las mezclas son heterogéneas, habitualmente usamos la sedimentación/ decantación y
la filtración/ cribado. Si las mezclas son homogéneas (disoluciones) los métodos suelen
necesitar algo más de energía: destilación, evaporación/ cristalización, extracción, etc.
Algunas veces hemos de separar mezclas de los tipos que se encuentran en el mismo
sistema; es decir, una mezcla heterogénea en sus componentes homogéneos. Estos
componentes algunas veces son disoluciones que a su vez debemos separar en
sustancias puras.

 Desecación: La desecación se emplea para extraer la humedad de los líquidos,

soluciones y sustancias sólidas. El grado de desecación de una sustancia depende de su
contenido y de la capacidad de absorción de humedad que poseen los agentes
desecantes. En el laboratorio, las sustancias, son a menudo, desecadas colocándolas
dentro de un desecador que contiene un agente desecante.

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6. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
PASOS DESCRIPCION DE PROCEDIMIENTO DIBUJO
 Pesar 01 gramo de ácido benzoico impuro y
0.1 gramo de norita separadas en unas
cajitas de papel, antes de todo, primero
pesar las cajitas vacías y luego agregar las
01 sustancias y pesarla en la balanza
electrónica. Anotar los cálculos.

 Hacer hervir 20 ml de agua para disolver

luego. En el matraz de Erlenmeyer se añade
el ácido benzoico, después añadir los 20 ml
de agua hasta que se disuelva. A la disolución
02 obtenida (a la que conviene agregarle un
exceso de 5 a 10% de disolvente para evitar
que se cristalice durante la filtración)

 En la disolución de acido benzoico con agua,

agregar 0.1 gramo de norita o carbón
activado, agite vigorosamente y ponga a
hervir la suspensión.
03

 Después de hervir la suspensión en la estufa

eléctrica, al cabo de 3 a 4 minutos, filtre la
suspensión aplicando succión (use un
embudo de Buchner, montado sobre un
04 matraz de Kitasato con un papel de filtro)

 Al filtrado recogido dejarlo en reposo el

tiempo suficiente como para que los cristales
por filtración puedan ser separados y
secados. El rendimiento de operación se
debe realizar en base a una operación
05 continua.

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7. CALCULO Y RESULTADOS
7.1. Cálculos
 Peso y medida inicial de cajitas de papel, papel de filtro, acido benzoico, carbón
activado y agua.
CALCULOS DURANTE EL PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL DE LA PRACTICA

PESO EN CANTIDAD EN PESO DE MATERIAL + CANTIDAD

MATERIAL REACTIVO
GRAMOS GRAMOS DE REATIVO EN GRAMOS

CAJITA DE ACIDO
0.8433 g 01 gramos 1.8433 g
PAPEL (1) BENZOICO

CARBON
CAJITA DE 0.8505 g 0.9505 g
0.1 gramos
PAPEL (2) ACTIVO

Reactivo Cantidad en ml
Agua 20 ml.

Material Peso en gramos

Papel de filtro 0.7824 g

 Peso final del papel de filtro con la muestra.

Peso de papel de filtro sin Peso de papel de filtro Peso de la muestra en
muestra en gramos con muestra en gramos gramos
0.7824 gramos 1.1776 gramos 0.3952 gramos

o PESO DE LA MUESTRA = (peso de papel con muestra – peso de papel sin muestra)
o PESO DE LA MUESTRA = 1.1776 g – 0.7824g = 0.3952 g

7.2. Resultados
Se obtuvo 0.3952 gramos de cristales, siendo su rendimiento un 39.52%, gracias
al método de cristalización, siendo el método más útil para purificar sustancias
sólidas, mediante un conjunto de pasos que se deben seguir rigurosamente.

8. CONCLUSION

Concluimos que los cristales que se obtuvieron en la práctica, es un producto de mezcla,

separación, filtración, disolución y disecación de compuestos solidos a temperatura
ambiente, con un gran método que es la cristalización que a su vez se apoya con
instrumentos de laboratorio para su obtención.

9. RECOMENDACIONES
 Se recomienda que respeten y cumplan las reglas y normas del laboratorio de
química, para evitar accidentes y daños.
 Respetar y seguir los pasos según la guía y la explicación del docente encargado
de la práctica.
 Trabajar en equipo, utilizando con cuidado los instrumentos, materiales y
reactivos.

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10. CUESTIONARIO
1. ¿Con qué fin se agrega carbón activado a la disolución?
RPTA: Cuando las impurezas a eliminar son solubles y coloreadas deben eliminarse por
adsorción selectiva sobre la superficie de algún adsorbente, usualmente carbón activado. El
carbón activado se agrega en pequeña cantidad a la solución caliente. Como en la superficie
del carbón se adsorbe algo de del compuesto que se pretende purificar, se recomienda
agregar la menor cantidad posible de carbón activado agitando suavemente hasta lograr la
decoración. Debe tenerse en cuenta que el agregado de carbón activado vuelve a la
disolución en caliente de color oscuro, por lo que se conocerá si la operación de decoloración
tiene éxito cuando el material sea filtrado.
“El carbón activado tiene como finalidad eliminar impurezas por ser poroso, pero este debe
ser agregado en una mínima cantidad, de lo contrario el color de los cristales se tomará
oscuro.”
2. En el proceso de filtración ¿Cuál es la finalidad de utilizar la trampa?
RPTA: Cuando se quiere retirar los gases producidos en un proceso químico es muy
importante "filtrar" los gases para garantizar que estos estén libres de sustancias líquidas.
Este objetivo comúnmente se consigue usando un dispositivo simple conocido como trampa
de líquido. Una trampa de líquido se muestra a la derecha.
Desde el frasco de reacción, en este caso un Erlenmeyer con una tubuladura lateral
conocido como Kitasato, se conducen los gases a un frasco cerrado por un tapón de goma
provisto de dos agujeros. Por uno de los
agujeros se introduce un tubo de vidrio más
largo cuyo extremo se acerca al fondo, y a
él se conecta la manguera que llega desde
el recipiente donde se produce la reacción.
A través del otro agujero del tapón de
goma se atraviesa otro tubo más corto de
manera que el extremo esté más cerca de
la parte superior, es decir del tapón de
goma.

Las posibles partículas de líquido que puedan ser arrastradas por la corriente de gas se
depositan en el fondo de la trampa, debido a que la sección del recipiente-trampa es mucho
mayor que el diámetro de la manguera y por lo tanto la velocidad del flujo del gas baja
notablemente, esta baja velocidad de flujo permite a las gotas de líquido depositarse en el
fondo. La elevada altura del tubo de salida de la trampa impide que el líquido retenido pueda
ser absorbido por el vacío.

3. ¿Cuál es el rendimiento en esta cristalización?

RPTA: Para hallar el rendimiento necesitamos los siguientes datos:
Masa de la muestra original: 1g
Masa del cristal formado: 0.3952 g

Luego aplicaremos la formula del rendimiento:

𝑴𝒂𝒔𝒂 𝒅𝒆 𝒄𝒓𝒊𝒔𝒕𝒂𝒍 𝒇𝒐𝒓𝒎𝒂𝒅𝒐

𝒙 𝟏𝟎𝟎%
𝑴𝒂𝒔𝒂 𝒅𝒆 𝒍𝒂 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝒐𝒓𝒊𝒈𝒊𝒏𝒂𝒍

0.3952g
Aplicamos la fórmula = 𝑥 100% = 39.52 %
1𝑔

Por lo tanto, el rendimiento de la muestra cristalizada es de 39.52 %.

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11. ANEXOS

12. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

 GUTSCHE D. “Fundamentos de Química Orgánica”. Propiedades Físicas de los
Compuestos Orgánicos. Cap. 5 S.A. Barcelona Editorial Reverte; 1979. Pág.
130-136.
 ALICIA LAMARQUE “Fundamento teórico- prácticos de química orgánica”,
Editorial Lamarque, A; Zygadlo, J; labuckas, D; López,L;Torres,M;Maestri,D.2008
ISBN:9871432097-EditorialEncuentro.Argentina. p.

Ing. Maritza Echevarría Ordones 2019-I