Determinación Gravimétrica de un Componente

Laboratorio de química analítica, Departamento de Química, Universidad del Valle

Efrain Gonzalez​1​ (1533477-3142), Gina Susana Daza2​​ (1731449-2131) , Stivens Marin

Medina3​​ (1731451-2131)
1​
gonzalez.efrain@correounivalle.edu.co , 2​​ gina.daza@correounivalle.edu.co ,
​3​stivens.marin@correounivalle.edu.co

Resumen​.​Se determinó el porcentaje de SiO​2 y de SO​3 existentes en una muestra de cemento a través de un análisis
gravimétrico. Este método consistió en añadir HCl para la disolución de los cationes y posteriormente un proceso de
calcinación a 1000°C para determinar la masa de estos compuestos. Los resultados obtenidos fueron 24.14% de SiO2 y
3.38% de SO​3​.

1. CÁLCULOS compuestos con las impurezas del medio, este error se

puede reducir, mediante lavado adecuado de los
instrumentos del laboratorio, agregando lentamente el
Tabla 1.​ Determinación SiO​2​ impuro agente precipitante, agitando y calentando el medio
donde se va a realizar la precipitación, con el fin de
Peso
Peso Promedio Peso Promedio aumentar la cinética de la reacción y reducir la
Muestra
Crisol Vacío (g) Crisol (g) sobresaturación. ​Sin embargo, otra condición, es el
(g)
38,9743 0,5016 39,0954 medio donde sucederá dicha reacción química, tales
Peso compuesto 0,1211 como; ácido, básico o neutro. Generalmente se hacen en
medio de un ácido seleccionado, con el fin de evitar que
P eso Compuesto x 100 muchas impurezas contaminen el analito, ya que una
Ecu 1. P eso M uestra
mala elección del ácido podría llevar a cometer un error
De acuerdo a la ecuación 1 se realiza el cálculo del en el análisis.[2]
porcentaje de SiO​2 en la muestra dando como resultado
24,14%
Es necesario un exceso de BaCl2 (3 veces la cantidad
Tabla 2. Determinación de sulfatos
necesaria para llevar a cabo la reacción), para evitar
Peso Promedio Peso Peso Promedio pérdida del analito al no reaccionar ni precipitar
Crisol Vacío Muestra Crisol posteriormente en su totalidad, lo que permite sustraer el
máximo de sulfato presente en la muestra en forma de
39,1519 01,5004 39,2027
precipitado de BaSO4 . A pesar de que la constante de
Peso compuesto 0,0508 −
disociación del HSO4 es pequeña, el producto de
De acuerdo a la ecuación 1 se realiza el cálculo del solubilidad del BaSO4 ( K ps = 1, 1 × 10−11 )[3] es
porcentaje de SO3 en la muestra dando como resultado bastante bajo lo que implica que las dos especies tienen
3,38% una mayor preferencia a formar el precipitado y según el
principio de Le Chatelier el equilibrio anterior se vería
DISCUSIÓN inclinado hacia los productos disociando cada vez más
−
HSO4 para compensar la falta de iones sulfato hasta que
todos estos precipitan por completo
Según lo calculado en la ​Ecuación 1 ​el porcentaje de
SiO2 en la muestra es del 2414%, el cual se comparó con El porcentaje de SO3 en la muestra analizada
el porcentaje teórico del cemento que se encuentra entre corresponde a 3,38%, valor que se encuentra dentro del
el 20-25%​[1] , si bien el valor se encuentra en el intervalo rango de porcentaje teórico 1-3%,[1] de manera análoga
teórico, se debe tener en cuenta la presencia de al anterior proceso, se debe tener en cuenta la presencia
impurezas, que posiblemente se deban a la de impurezas en el BaSO4 o la utilización de un papel
coprecipitación, que toma lugar simultáneamente con la cualitativo en lugar de uno cuantitativo al momento de
reacción principal donde el agente precipitante forma filtrar el sulfato, que haya aportado cenizas a la muestra.

Los intentos de pesar un objeto cuya temperatura es
diferente de la de su entorno resultará en un error
significativo. El no esperar el tiempo suficiente para que
un objeto caliente regrese a la temperatura ambiente es
una de las fuentes más comunes de este tipo de errores.
Los errores causados por diferencias en la temperatura
tienen dos razones. Primero, las corrientes de convección
al interior de la vitrina que rodea la balanza ejercen un
efecto de flotabilidad sobre el platillo y el objeto.(Skoog)
Los objetos a pesar deben estar a la misma temperatura
que la balanza. de lo contrario, se producen corrientes de
convección en el interior de la vitrina que pueden dar
lugares a errores de pesada. Las temperaturas no
uniformes pueden ser causa de errores​ [4]
En forma simplificada podemos decir que en los distintos
tipos de cemento su composición varía entre:
55 – 65% de CaO + MgO
20 - 25% de SiO2 + SO3
8 - 15% de Al2O3 + Fe2O3[1]
PREGUNTAS
¿Cual es la razón para que en las
determinaciones efectuadas al cemento deba
presentarse la ausencia del ion cloruro?
La penetración de iones cloruros depende de las
condiciones de exposición a la cuales pudieran estar
sometidas las estructuras, las más comunes son: el
aerosol marino y el contacto directo con el agua de mar.
Los efectos de la penetración de estos iones constituyen
una de las causas fundamentales en el deterioro de las
estructuras, debido a que al llegar a la barra de refuerzo
aceleran de manera considerable el proceso de corrosión.
[5]
En términos de la química del concreto, se asume que el
cloruro total es igual a la porción soluble en ácido de los
constituyentes del concreto; así su extracción, previa a la
determinación del contenido, implica digerir una muestra
de concreto endurecido en ácido nítrico.
Una de las razones por las cuales las determinaciones
efectuadas al cemento deban presentarse en la ausencia
− −
del ion cloruro es que los Cl son ligandos que están
íntimamente asociados al cemento y no son solubles en
agua, por lo que no causan corrosión. Por lo tanto, los
límites en las especificaciones deben aplicarse al
contenido de cloruros libres. En términos químicos del
concreto, una parte de ellos son solubles en ácido, lo que
provoca un error al disolver las diferentes sales de la
−
muestra, la ausencia de el Cl , permite que se disuelvan
las otras sales sin ningún problema, los cloruros también
se ven reflejados en los riesgos de corrosión a largo
plazo del concreto, donde ha sufrido riesgos de
carbonatación o sulfatación. La carbonatación libera
cloruro ligando, mientras que la presencia de sulfatos
impide hasta cierto punto; la reacción entre el cloruro y
el aluminato tricálcico​.[6]
Escriba todas las ecuaciones de las reacciones
que tienen lugar en el análisis del cemento,
incluyendo las correspondientes a las pruebas de
la ausencia de cloruros
La interacción de los compuestos que no se precipitaron
y se disolvieron podrían estar descritos por:
N a2 O + H 2 O → 2N aOH
K 2 O + H 2 O → 2KOH
SO3 + H 2 O → H 2 SO4
SiO2 + H 2 O → H 2 SiO3
la digestión con ácido clorhídrico,
M g(OH)2 + 2HCl → M g 2+ + 2Cl− + 2H 2 O
Al(OH)3 + 3HCl → Al3+ + 3Cl− + 3H 2 O
Ca(OH)2 + 2HCl → Ca2+ + 2Cl− + 2H 2 O
+ −
N aOH + H Cl → N a + Cl + H 2 O
+ −
K OH + H Cl → K + Cl + H 2 O
Al agregarse H Cl este reaccionò con el SO3 y se
generò acido clorosulfurico H SO3 Cl , como lo describe
la siguiente reacción:
SO3 + H Cl → H SO3 Cl
para disolver todo el H SO3 Cl
H SO3 Cl + H 2 O → H 2 SO4 + H Cl
El H Cl liberado podría volver a reaccionar con SO3
+
H 2 SO4 + H 2 O → HSO4 + H 3 O
−
En cuanto al anión hidrogenosulfato HSO4 generado en
la reacción anterior, tiene una constante de disociación
ácida ( K a = 1, 02 × 10−2 )​[3]​, lo que implica la
formación del siguiente equilibrio:
HSO4− + H 2 O⇋SO42− + H 3 O+
 Precipitación

BaCl2 → Ba2+ + 2Cl−

3. REFERENCIAS
2+
Ba + S O42− ⇌ BaSO4
[1] GALÁN, Carbonatación del hormigón: combinación
Disociación de CO2 con las fases hidratadas del cemento y frente de
cambio de pH, Op. cit., p. 37.
AgN O3 → Ag + + N O3− [2] Atkins, Peter. Overton, tina. Rourke Jonathan.
+ − Quimica Inorganica, 6ed. Editorial Iberoamericana.
Ag + Cl ⇋AgCl 2008. p. 317-330.

[3] Daniel C. Harris, Análisis Químico Cuantitativo:

Apéndice F, Productos de solubilidad, 6ed, Barcelona
¿Por que se reporta SiO2 como sílice impuro? España, 2007, AP10-11.

[4] Brown, Glenn. “Química Cuantitativa​".​ (1977).

El dióxido de silicio ( SiO2 ) es una sustancia amorfa que
se produce sintéticamente mediante un proceso de
hidrólisis en fase de vapor, que da sílice pirogénica,
mediante un proceso húmedo. La sílice pirogénica se
produce esencialmente en estado anhidro, mientras que
los productos del proceso húmedo se obtienen como
hidratos o contienen agua absorbida en superficie.
El dióxido de silicio cuenta con una gran capacidad de
absorción y se puede utilizar en líquidos de alta
densidad. Se utilizan como anti aglomerantes por la
misma capacidad de absorción.[7] En el cemento se usa
para ayudar en la prevención de la oxidación y la
corrosión de las infraestructuras.
España.Reverte. pp. 12
[5] Valdes, A. (2005).“​Influencia de la penetración de
Iones Cloruros en el Hormigón Armado a diferentes
relaciones Agua/Cemento y Condiciones de Exposición​”.
Revista Cenic.Vol 36.
[6] Giron, H.A; Ataque por cloruros en concreto.
http://www.imcyc.com/revista/1998/oct/ataque.htm​.
Revisado 13 de Junio 2019.
[7] ​IECA, Instituto Español del Cemento y sus
Aplicaciones: Componentes y propiedades del cemento,
componentes-y-propiedades-del-cemento . Revisado 13
de Junio 2019.​ ​.

CONCLUSIÓN
Al realizar el análisis gravimétrico uso de la mufla al
realizar el
Si bien el porcentaje de SiO2 y SO3 determinados
experimentalmente en la muestra de cemento analizada
se encuentra dentro del rango del teórico, no es posible
conocer con exactitud qué fracción de este porcentaje
hallado corresponde a las impurezas de la mezcla. En
cuanto al SO3 ,La elección del ácido para la digestión
debe ser rigurosa ya que en este caso el H Cl favorece a
la formación del precipitado en la determinación del
SiO2 ; realizando el secado en la mufla hace más preciso
el análisis dado a que ayuda a eliminar el exceso
humedad, demás compuestos y separarlos del analito.
Es de gran importancia garantizar el exceso de BaCl2 en
el análisis del SO3 para precipitar todos los iones SO42−
ya que de no ser así se estaría perdiendo una fracción de
analito en la cuantificación.
Por último cabe destacar que en los análisis de
precipitación el agente precipitante puede reaccionar con
otras impurezas, la interacción entre diferentes
temperaturas, tiempo de calcinación pueden provocar un
error en la cuantificación.