You are on page 1of 55

LAPORAN RESMI

MATERI : KRISTALISASI
KELOMPOK : 5/RABU
PENYUSUN : 1. ALVIN DHARMA U (21030116130174)
2. CINDY NELLA SARY (21030116120004)
3. DWI NOVITASARI (21030116120010)

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA


UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG
2018
LEMBAR PENGESAHAN
LAPORAN RESMI

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA


UNIVERSITAS DIPONEGORO

Materi : KRISTALISASI
Kelompok : 5/RABU
Anggota : 1. Alvin Dharma Utama (21030116130174)
2. Cindy Nella Sary (21030116120004)
3. Dwi Novitasari (21030116120010)

Semarang, November 2018


Mengesahkan,
Dosen Pembimbing

Dessy Ariyanti, S.T., M.T.


NIP. 198412112010122005

ii
SUMMARY

Crystallization is a separation process where the solute is crystallized from


its multi-component solution so the solute’s crystal will be obtained. In this
experiment, crystallization operations were carried out using the MSMPR
crystallizer with a continuous system. The purpose of this experiment was to
determine the effect of flow rate and residence time on the number of crystals
formed and the size distribution of crystals produced (CSD).
The crystallization operation is divided into 3, i.e.: making a supersaturation
solution (over saturation), crystal nuclei formation (nuclei), and crystal growth.
The homogeneity of product size of a crystallizer is expressed by CSD (Crystal
Size Distribution) and is very dependent on the type of crystallizer. There are 2
types of crystallizers, i.e. MSCPR (Mixed Suspension Classified Product Removal)
and MSMPR (Mixed Suspension Mixed Product Removal). There are 3 types of
crystallizers, i.e. oslo surface cooled crystallizer, oslo evaporative crystallizer,
and draft tube baffle crystallizer.
The practicum begins with making a saturated solution in the, then
preparations for the tool which includes setting the temperature with a 55°C
thermoregulator and stirrer. Then process the saturated solution from the
saturator tank to the crystallizer tank and run the recycle system. Run this
crystallization system until it reaches steady state conditions or up to 3 times the
liquid residence time in the crystallizer. After the residence time is reached, do
filter and crystal filtration, then the drying process is carried out. The results of
the drying are weighed then the sieving process is carried out.
The experiment begins with making a saturated solution in the saturator tank,
then preparing the tool which includes temperature regulation using a
thermoregulator and stirrer arrangement. Then process the saturated solution
from the saturator tank to the crystallizer tank and run the recycle system. Run
this crystallization system until it reaches steady state conditions or up to 3 times
the solution residence time in the crystallizer. After the residence time was
reached, filter and dry the solution and the crystal. The results of the drying were
weighed and then the drying results undergo the sieving process.
The results of the experiment, the produced crystal mass were fluctuate
against flow rate because of the temperature of the thermoregulator on the
saturator tank is unstable. The number of crystals is smaller due to the formation
of nuclei and the growth of crystals that occur simultaneously which is preceded
by the nucleus formation. The greater flow rate, the residence time is faster so
that the size of the crystals produced is smaller.
In conclusion, the greater the flow rate the more crystals are produced, the
number of crystals is inversely proportional to the diameter of the particle, and
the longer the residence time, the larger the crystal was. Suggestions for the
experiment are maximum crystallization, make sure the density of the solution had
reached 1.3 ml/s or saturated, preferably the thermocontroller was not installed
only on the saturator tank but also installed in the crystallizer tank so that the
crystallization temperature can also be regulated, and the recycle process during
the residence time in the crystallization process was not done manually.

iii
RINGKASAN

Kristalisasi adalah proses separasi dimana solute terkristalkan dari larutan


multi komponennya sehingga akan diperoleh kristal. Dalam percobaan ini
dilakukan operasi kristalisasi menggunakan kristaliser MSMPR dengan sistem
kontinyu. Respon dari percobaan ini adalah pengaruh flowrate dan waktu tinggal
terhadap jumlah berat kristal yang terbentuk serta distribusi ukuran kristal yang
dihasilkan (CSD).
Operasi kristalisasi terbagi menjadi 3, yaitu: membuat larutan supersaturasi
(lewat jenuh), pembentukan inti kristal (nuclei), dan pertumbuhan kristal.
Keseragaman ukuran produk suatu kristaliser dinyatakan dengan CSD ( Crystal
size distribution) dan sangat bergantung pada tipe kristalisernya. Ada 2 tipe
kristaliser yaitu MSCPR (Mixed Suspension Classified Product Removal) dan
MSMPR ( Mixed Suspension Mixed Product Removal). Ada 3 jenis kristaliser,
yaitu oslo surface cooled crystallizer, oslo evaporative crystallizer, dan draft tube
baffle crystallizer.
Praktikum diawali dengan membuat larutan jenuh dalam saturator tank
selanjutnya persiapan alat yang meliputi pengaturan suhu dengan
thermoregulator dan pengaduk. Kemudian proses feeding larutan jenuh dari
saturator tank ke tangki kristaliser dan jalankan sistem recycle. Jalankan sistem
kristalisasi ini hingga mencapai kondisi steady state atau hingga 3 kali waktu
tinggal cairan dalam kristaliser. Setelah waktu tinggal tercapai lakukan
penyaringan larutan dan kristal, selanjutnya dilakukan proses pengeringan. Hasil
pengeringan ditimbang selanjutnya dilakukan proses sieving.
Pada percobaan, massa kristal yang dihasilkan fluktuatif terhadap flowrate
karena suhu thermoregulator pada saturator tank yang tidak stabil. Jumlah
kristal berukuran kecil lebih banyak karena pembentukan inti dan pertumbuhan
kristal yang terjadi secara simultan yang didahului pembentukan inti. Serta
semakin besar flowrate, waktu tinggal semakin cepat sehingga ukuran kristal
yang dihasilkan lebih kecil.
Kesimpulannya, semakin besar flowrate semakin banyak kristal yang
dihasilkan, jumlah kristal berbanding terbalik dengan diameter partikel, dan
semakin lama waktu tinggal, kristal berukuran besar lebih banyak. Saran untuk
praktikum, Agar kristalisasi maksimal, pastikan densitas larutan sudah mencapai
1,3 ml/s atau sudah jenuh, sebaiknya thermocontroller tidak dipasang hanya pada
saturator tank namun juga dipasang pada cristallyzer tank agar suhu kristalisasi
juga dapat diatu, serta sebaiknya proses recycle selama waktu tinggal proses
kristalisasi tidak dilakukan secara manual.

iv
PRAKATA

Puji Syukur kami panjatkan kepada Allah SWT atas segala limpahan
rahmat, inayah, taufik, dan hidayah-Nya sehingga kami dapat menyelesaikan
laporan Praktikum Operasi Teknik Kimia khususnya materi “KRISTALISASI”
dengan lancar. Laporan ini ditujukan sebagai syarat untuk menyelesaikan tugas
Praktikum Operasi Teknik Kimia yang sedang kami lakukan pada semester ini.
Ucapan terima kasih kami sampaikan kepada Bapak Alm. Ir. Danny
Soetrisnanto, M.Eng dan Ibu Dessy Ariyanti, S.T., M.T. selaku dosen
pembimbing materi “KRISTALISASI” dan juga kepada Saudara Rahma Wulan
Maulida selaku asisten pengampu materi “KRISTALISASI”. Ucapan terima
kasih ini juga kami tujukan kepada segenap laboran dan asisten Laboratorium
Unit Operasi Teknik Kimia Universitas Diponegoro yang telah membantu dan
membimbing kami dalam setiap pratikum, serta teman-teman rekan kerja yang
telah mendukung serta melancarkan penyusunan laporan ini.
Laporan ini merupakan laporan terbaik yang saat ini bisa kami ajukan,
namun kami menyadari pasti ada kekurangan yang perlu kami perbaiki. Maka
dari itu kritik dan saran yang sifatnya membangun sangat kami harapkan.

Semarang, 8 November 2018

Penyusun

v
DAFTAR ISI

LEMBAR PENGESAHAN .................................................................................... ii


SUMMARY ........................................................................................................... iii

RINGKASAN .........................................................................................................iv

PRAKATA ............................................................................................................... v

DAFTAR ISI ...........................................................................................................vi

DAFTAR TABEL ................................................................................................ viii

DAFTAR GAMBAR ..............................................................................................ix

DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................................ x

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang ............................................................................................... 1

1.2. Perumusan Masalah ....................................................................................... 1

1.3. Tujuan Praktikum .......................................................................................... 1

1.4. Manfaat Praktikum ........................................................................................ 2

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Pengertian ...................................................................................................... 3

2.2. Pembagin Tahapan Operasi Kristalisasi ........................................................ 3

2.3. Grafik CSD dan Jenis-jenis Kristaliser.......................................................... 8

BAB III METODE PRAKTIKUM

3.1. Rancangan Praktikum

3.1.1. Alur Praktikum .................................................................................13

3.1.2. Penetapan Variabel ..........................................................................14

3.2. Bahan dan Alat yang Digunakan

3.2.1. Bahan yang digunakan .....................................................................14

3.2.2. Alat yang digunakan ........................................................................14

3.3. Gambar Rangkaian Alat ..............................................................................14

vi
3.4. Prosedur Praktikum .....................................................................................15
DAFTAR ISI
BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

4.1. Hubungan Flowrate dengan Massa Kristal Total........................................17

4.2. Hubungan Diameter dengan Jumlah Kristal yang Dihasilkan .....................18

4.3. Hubungan Flowrate dengan Massa Kristal Tiap Tray ................................19

4.4. Scale Up dari 1,6 ml/s ke 2 ton/jam.............................................................20

BAB V PENUTUP

5.1. Kesimpulan ..................................................................................................21

5.2. Saran ............................................................................................................21

DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................22

LAMPIRAN

vii
DAFTAR TABEL

Tabel 4.1. Hubungan flowrate dengan massa kristal total ......................................... 17


Tabel 4.2. Hubungan diameter dengan jumlah kristal yang dihasilkan ..................... 18
Tabel 4.3. Hubungan flowrate dengan massa kristal tiap tray ................................... 19

viii
DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Pembentukan inti kristal ....................................................................... 4


Gambar 2.2 Teori Miers ........................................................................................... 6
Gambar 2.3. Difusi solute dari larutan ke permukaan kristal .................................. 7
Gambar 2.4. Grafik CSD.......................................................................................... 8
Gambar 2.5. Oslo Surface Cooled Crystallizer ........................................................ 9

Gambar 2.6. Oslo Evaporative Crystallizer ...........................................................10


Gambar 2.7. Draft Tube Baffle Crystallizer ..........................................................12
Gambar 3.1. Rancangan Praktikum .......................................................................13
Gambar 3.2. Rangkaian alat kristaliser MSMPR .....................................................14
Gambar 4.1. Hubungan flowrate dengan massa kristal total .................................17
Gambar 4.2. Hubungan diameter dengan jumlah kristal yang dihasilkan .............18
Gambar 4.3. Hubungan flowrate dengan massa kristal tiap tray ...........................20

ix
DAFTAR LAMPIRAN

LAPORAN SEMENTARA ................................................................................ A-1


LEMBAR PERHITUNGAN................................................................................B-1

PROSEDUR ANALISA ......................................................................................C-1


REFERENSI
LEMBAR ASISTENSI

x
BAB I
PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang


Kristalisasi dari larutan sangat penting dalam industri karena banyaknya
ragam bahan yang diperlukan dalam bentuk kristal. Kristalisasi adalah proses
separasi dimana suatu solute terkristalkan dari larutan multikomponennya
sehingga bila dilakukan dengan benar akan dapat diperoleh kristal yang relatif
murni. Oleh karena itu kristalisasi merupakan salah satu metode yang praktis
untuk mendapatkan bahan kimia murni dalam kualitas yang memenuhi syarat
untuk pemasaran. Dalam kristalisasi suatu larutan, solute akan terkristalkan
sehingga terbentuk campuran dua fasa yang disebut magma, fasa cair yang
disebut mother liquor atau larutan induk dan fasa padat kristalin.

1.2. Perumusan Masalah


Dalam percobaan ini dilakukan operasi kristalisasi menggunakan
kristaliser MSMPR dengan sistem kontinyu, respon dari percobaan ini adalah
pengaruh flowrate dan waktu tinggal terhadap jumlah berat kristal yang
terbentuk serta distribusi ukuran kristal yang dihasilkan (CSD).

1.3. Tujuan Percobaan


1. Mampu menjelaskan jenis-jenis kristaliser.
2. Mampu menjelaskan variabel-variabel operasi dalam kristalisasi, yaitu
derajat supersaturasi larutan, flowrate feed, kecepatan pendinginan,
pembentukan inti kristal, kecepatan pertumbuhan kristal, seed kristal, dan
produk CSD.
3. Mampu merakit dan mengoperasikan alat percobaan MSMPR kristaliser
dengan pendinginan larutan.
4. Mampu mengambil data-data percobaan secara benar dan mengolahnya
serta menyajikannya dalam bentuk grafik hubungan antara flowrate

1
dengan massa kristal, diameter partikel dengan jumlah kristal yang
dihasilkan (CSD).
5. Mampu membuat laporan dan analisis operasi kristalisasi secara tertulis.

1.4. Manfaat Percobaan


1. Mahasiswa mampu menjelaskan jenis-jenis kristaliser.
2. Mahasiswa mampu menjelaskan parameter-parameter operasi dalam
kristalisasi.
3. Mahasiswa mampu merakit dan mengoperasikan alat percobaan MSMPR
kristaliser.
4. Mahasiswa mampu mengambil data-data percobaan secara benar.

2
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Pengertian
Kristalisasi dapat terjadi dari 3 macam fasa yaitu pembentukan partikel –
partikel padat kristalin dari fasa uap, dari solute suatu larutan, ataupun dari
lelehan atau melt. Kristalisasi dapat dilakukan dengan pendinginan,
penguapan solven, atau penambahan solven tertentu. Kristalisasi dari larutan
bertujuan untuk memisahkan suatu solute dari larutan multikomponen
sehingga didapat produk dalam bentuk kristal yang lebih murni, sehingga
kristalisasi sering dipilih sebagai salah satu cara pemurnian karena lebih
ekonomis.

2.2. Pembagian Tahapan Operasi Kristalisasi


Operasi kristalisasi terbagi menjadi:
1. Membuat larutan supersaturasi
Bila larutan telah mencapai derajat super saturasi tertentu, maka di dalam
larutan akan terbentuk zat padat kristalin. Oleh sebab itu derajat supersaturasi
larutan merupakan factor terpenting dalam mengontrol operasi kristalisasi.
Ada beberapa cara untuk mendapatkan larutan supersaturasi:
a. Pendinginan larutan
Kelarutan zat padat dalam cairan merupakan fungsi suhu sehingga
dengan mendinginkan larutan yang akan dikristalkan akan dicapai
kondisi supersaturasi dimana konsentrasi solute dalam larutan lebih
besar dari konsentrasi larutan jenuh pada suhu tersebut.
b. Penguapan solven
Larutan diuapkan solvennya sehingga konsentrasi solute akan
meningkat dan mencapai kondisi supersaturasi. Cara ini digunakan
untuk zat yang mempunyai kurva kelarutan relatif mendatar.
c. Evaporasi adiabatik
Larutan dalam keadaan panas bila dimasukkan dalam ruang vakum

3
maka terjadi penguapan dengan sendirinya karena tekanan totalnya
menjadi lebih rendah dari tekanan uap solven pada suhu tersebut.
Penguapan disertai dengan penurunan suhu akan membuat larutan
mencapai kondisi supersaturasi.
d. Reaksi Kimia
Bila reaksi kimia dijalankan dalam fasa cair, konsentrasi solute
produk reaksi semakin lama semakin meningkat sehingga mencapai
konsdisi supersaturasi.
e. Penambahan zat lain
Penambahan zat lain dapat menurunkan kelarutan zat yang akan
dikristalisasi, missal larutan NaOH ditambah gliserol maka kelarutan
NaOH akan turun dan mencapai kondisi supersaturasi.
2. Pembentukan inti kristal
Pembentukan inti kristal secara sistematis dapat dijelaskan sebagai
berikut.

Homogen
Nukleus
Primary
Nukleus
Heterogen
Nukleus
Nukleus
Secondary
Nukleus

Gambar 2.1. Pembentukan Inti Kristal


a. Primary Nukleus
Proses pembentukan inti kristal ini dapat terjadi pada saat larutan
telah mencapai derajat super saturasi yang cukup tinggi. Nukleasi
primer dapat terjadi lewat 2 cara:
- Homogen Nukleus
Nukleus disini pembentukannya spontan pada larutan dengan
supersaturasi tinggi, artinya nucleus terbentuk karena penggabungan

4
molekul – molekul solute sendiri.
- Homogen Nukleus
Pembentukan inti kristalnya masih dalam supersaturasi tinggi,
namun dapat dipercepat dengan adanya partikel – partikel asing
seperti debu dan sebagainya.
b. Secondary Nukleus (Contant Nucleation)
Pembentukan inti kristal dengan akibat tumbukan (contact) antar
kristal induk atau antara kristal induk dengan impeller pengaduk,
tumbukan dengan dinding kristaliser ataupun gesekan permukaan
kristal induk dengan larutan. Jumlah inti kristal yang terbentuk dapat
dinyatakan dengan persamaan:

Dimana :
N = Jumlah nuclei (inti kristal) yang terbentuk (jumlah/jam)
L = Ukuran kristal induk (mm)
C = derajat supersaturasi larutan (mole/L) atau (°ΔC)
P = Tenaga pengaduk (HP)
a, b, c, d = konstanta-konstanta
Jika
a. L >>> maka jumlah kristal yang terbentuk juga semakin besar,
kristal makin besar menyebabkan kemungkinan tumbukan semakin
banyak. Pecahan bagian kecil dari kristal menyebabkan terbentuknya
inti kristal.
b. ΔC >>> maka jumah kristal yang terbentuk juga semakin banyak.
Derajat supersaturasi makin besar maka makin besar pula
kemungkinan terbentuk inti kristal baru.
c. P >>> maka gaya gesekan partikel larutan atau tumbukan juga
semakin besar sehingga kemungkinan terjadinya pecahan partikel
besar maka inti kristal yang terbentuk juga semakin besar jumlahnya.
Teori Miers dalam percobaannya, Miers membuat larutan
supersaturasi melalui pendinginan larutan belum jenuh (titik a), setelah

5
melewati kurva saturasi A-B larutan menjadi supersaturasi dan dalam
grafik dinamai daerah metastabil. Pada tingkat supersaturasi tertentu,
kristalisasi mulai terjadi berupa terbentuknya inti kristal primer (titik b).
Oleh Miers, titik – titik dimana mulai terbentuk inti kristal primer ini
dinamai supersolubility curve. Inti – inti kristal yang selanjutnya
tumbuh dengan menempelnya solute di permukaannya sehingga
konsentrasi solute dalam larutan akan menurun (dari b ke c). Oleh
Miers, daerah supersaturasi tinggi dimana inti kristal primer dapat
terbentuk disebut daerah labil.
Dalam industri, pembentukan inti primer tidak diinginkan, karena
cenderung membuat produk kristal berukuran kecil – kecil. Lebih
umum digunakan metode inti senkunder dengan cara menambahkan
bibit kristal (seed) ke dalam larutan dengan tingkat supersaturasi yang
rendah atau sedikit lewat jenuh. Seed ini berfungi sebagai induk kristal,
sumber terbentuknya inti kristal sekunder.

Gambar 2.2. Teori Miers


Untuk sistem kontinyu seeding hanya sekali disaat startup sedang
untuk sistem batch, seeding dilakukan tiap batch.
3. Pertumbuhan Kristal
Umumnya kristal yang berukuran > 100 mikron kecepatan tumbuhnya
tidak tergantung pada ukuran dan dapat dinyatakan dengan

6
dimana
r = kecepatan tumbuhnya kristal (mm/jam)
ΔC = derajat saturasi (mol/L)
a, b = konstanta
Derajat saturasi (ΔC) merupakan faktor terpenting dalam proses
pertumbuhan kristal. Larutan yang berderajat saturasi tinggi, perbedaan
konsentrasi antara permukaan kristal dengan permukaan akan tinggi sehingga
kecepatan tumbuh kristal juga semakin tinggi.
Teori difusi solute dari larutan ke permukaan kristal. Proses kristalisasi
merupakan kebalikan dari proses kelarutan. Kristal di dalam larutan
membentuk daerah boundary layer di permukaannya. Konsentrasi solute
dalam daerah boundary layer ini sama dengan konsentrasi jenuhnya
(saturasi), karena selalu dalam kondisi kesetimbangan cair – padat. Bila
larutan konsentrasinya supersaturasi (ΔC+) maka molekul solute akan
mendifusi dari larutan ke permukaan kristal (arah panah dari kiri ke kanan),
kemudian menempel menjadi molekul kristal di permukaannya. Tetapi bila
larutannya belum jenih (ΔC–) maka molekul kristal di permukaan akan larut
menjadi solute (arah panah dari kanan ke kiri).

Gambar 2. 3 Difusi solute dari larutan ke permukaan kristal

7
Dengan :
Cs = konsentrasi saturasi (jenuh)
ΔC+ = konsentrasi supersaturasi (lewat jenuh)
ΔC- = konsentrasi unsaturasi (belum jenuh)
CL1, CL1*= menunjukkan adanya pengaruh pengadukan dalam larutan
sehingga jarak difusi lebih pendek
CL2, CL2* = menunjukkan adanya pengaruh pengadukan dalam larutan
sehingga jarak difusi lebih pendek

2.3. Grafik CSD dan Jenis –Jenis Kristaliser


Keseragaman ukuran produk suatu kristaliser dinyatakan dengan CSD
(crystal size distribution) dan sangat bergantung pada tipe kristalisernya. Ada
2 tipe kristaliser yaitu MSCPR (Mixed Suspension Classified Product
Removal) dan MSMPR (Mixed Suspension Mixed Product Removal).
MSCPR kristaliser dapat menghasilkan produk yang relatif lebih seragam
ukurannya dibandingkan tipe MSMPR karena ada mekanisme klarifikasinya.
(1) Ukuran produk seragam MSCPR kristaliser.

Dengan
N : jumlah kristaliser
D : diameter

(2) Ukuran produk tidak seragam MSMPR kristaliser

Dengan
N : jumlah kristaliser
D : diameter

Gambar 2.4. Grafik CSD (1) MSCPR Kristaliser; (2) MSMPR Kristaliser

8
Untuk jenis MSMPR, kristal yang diperoleh mempunyai ukuran yang
tidak seragam sehingga diameter bervariasi mulai dari ukuran yang tidak
terlihat sampai diameter besar. Jenis – jenis kristaliser:
1. Oslo Surface Cooled Crystallizer
Kristaliser ini menggunakan sistem pendinginan dengan pendinginan
feed (G) di dalam cooler (H) untuk membuat larutan supersaturasinya.
Kemudian larutan supersaturasi ini, dikontakkan dengan suspensi kristal
dalam ruangan suspensi (E). Pada puncak ruangan suspensi, sebagian
larutan induk (D) dikeluarkan untuk mengurangi jumlah inti kristal
sekunder yang terlalu banyak terbentuk. Produk slurry dikeluarkan dari
bawah.

CW in

Feed
CW out

Gambar 2.5. Oslo Surface Cooled Crystallizer


2. Oslo Evaporative Crystallizer
Kristaliser ini memakai metode penguapan solven untuk
mendapatkan larutan supersaturasinya. Larutan yang meninggalkan ruang
penguapan pada kondisi supersaturated, mendekati daerah metastabil
sehingga nucleus primer tidak akan terbentuk. Kontak larutan

9
supersaturasi dengan unggun kristal di E akan mendorong pertumbuhan
kristal tetapi sekaligus membentuk inti kristal sekunder. Umpan larutan
dimasukkan lewat G dan mengalami pemanasan di HE sebelum masuk
ke ruang penguapan solven di A. Dengan membuat ruang peguapan
bertekanan vakum maka sebagian solven akan menguap sekaligus diikuti
penurunan suhu, larutan akan mencapai kondisi supersaturasi yang
dibutuhkan untuk menumbuhkan kristal. Dalam kristaliser tipe ini, fungsi
sirkulasi larutan adalah untuk pemanasan kembali sekaligus melarutkan
kembali sebagian inti kristal sekunder. Hal ini untuk mencegah ukuran
produk yang semakin lama semakin mengecil.

Kondensat
outlet

Gambar 2.6. Oslo Evaporative Crystallizer


3. Draft Tube Baffle – DTB Crystallizer
Kristaliser ini bertipe MSCPR karena dilengkapi baffle dan propeller
yang berfungsi mengatur sirkulasi kristal magma sedangkan diluar body
crystallizer ditambah pompa untuk sistem sirkulasi dan klasifikasi ukuran
produk. Untuk mencapai kondisi supersaturasi digunakan sistem
penguapan solven dengan tekanan vakum.Bagian bawah kristaliser ini

10
dilengkapi dengan elutriation leg yang berfungsi untuk mengklasifikasi
kristal hingga didapat produk Kristal dengan ukuran tertentu yang relatif
seragam. Klasifikasi ukuran kristal di sini didasarkan atas gaya gravitasi
dengan jalan sebagai berikut.
Jika di dalam kristaliser telah terbentuk kristal – kristal dengan
ukuran heterogen, maka kristal ini diklasifikasikan ukurannya dengan
mengalirkan sebagian larutan dari bawah ke atas dalam ruang
elutriationleg dengan menggunakan pompa sirkulasi. Dengan adanya
aliran larutan ini, kristal dengan ukuran yang besar akan dapat melawan
daya dorong aliran kea ta sehingga tetap dapat turun ke bawah karena
gaya gravitasi dan keluar sebagai produk, dengan demikian didapatkan
produk dengan ukuran homogen. Dengan demikian untuk mendapatkan
kristal dengan ukuran tertentu dapat diatur dengan mengatur aliran ke
atas di dalam elutriation leg. Jika larutan mempunyai kecepatan tinggi
maka akan didapat kristal dengan ukuran yang besar atau sebaliknya.
Kristal kecil yang tidak dapat melawan gaya dorong akan terbawa naik
kembali ke ruang kristalisasi untuk ditumbuhkan hingga mencapai
ukuran tertentu yang karena beratnya sendiri dapat melawan gaya dorong
ke atas di dalam elutriation leg.
Kristaliser ini juga dilengkapi dengan sistem sirkulasi larutan dan
inti kristal keluar kristaliser untuk mengurangi jumlah inti kristal di
dalam kristaliser. Inti kristal yang berlebih ini akan larut kembali saat
lewat HE karena pemanasan. Pengurangan inti kristalini dimaksudkan
agar inti kristal berkurang karena jika dibiarkan makin lama makin
banyak, akibatnya produk kristal cenderung semakin halus. Hal ini
karena inti kristal membutuhkan solute untuk pertumbuhan selanjutnya,
sedangkan jumlah solute yang masuk dalam feed tetap, maka inti kristal
tidak cukup banyak mendapat solute untuk tumbuh menjadi kristal yang
lebih besar.

11
Steam inlet

Steam injektor

CW

Propeller
drive

Vacuum
pump

Barometric leg

Boiling Body
surface Bakfull
Slurry
Draft
Skirt baffle
Tube
Clarified M.L.
Settling Settler
zone
Circulating pipe
Propeller

Elutriation leg

Heating element

Product discharge

Condensate

Gambar 2.7. Draft Tube Baffle Crystallizer

12
BAB III
METODE PRAKTIKUM

3.1. Rancangan Praktikum


3.1.1. Alur praktikum
Rancangan praktikum kristalisasi ini diawali dengan persiapan
larutan jenuh di dalam saturator tank, selanjutnya persiapan alat yang
meliputi pengaturan suhu dengan termoregulator dan pengadukan. Lalu
dilanjutkan dengan proses feeding larutan jenuh dari saturator tank ke
tangki kristaliser dan jalankan sistem recycle. Jalankan sistem kristalisasi
ini hingga mencapai kondisi steady state atau hingga 3 kali waktu tinggal
cairan dalam kristaliser. Setelah waktu tinggal tercapai lakukan
penyaringan larutan dan kristal, selanjutnya dilakukan proses
pengeringan. Hasil pengeringan ditimbang selanjutnya dilakuka proses
sieving (pengayakan). Adapun rancangan percobaan praktikum secara
garis besar ditampilkan pada Gambar 3.1. sebagai berikut.

Gambar 3.1. Rancangan Praktikum


3.1.2. Penetapan Variabel
1. Variabel tetap : Suhu saturator tank 55°C

13
2. Variabel bebas : flowrate (2 ml/s;1,8 ml/s; 1,6 ml/s; 1,5 ml/s)
3.2. Bahan dan Alat yang Digunakan
3.2.1. Bahan yang Digunakan
 Kristal tawas
 Air
3.2.2. Alat yang Digunakan
 Saturator Tank
 Heater dan Controller
 Pengaduk
 Thermocontroller (Omron E5CC)
 Tangki pendingin
 MSMPR Crystallizer
 Penampung kristal
 Motor Pengaduk
 Pompa vakum

3.3. Gambar Rangkaian Alat


Kristaliser MSMPR (sistem kontinyu)
Thermocontroller

Heater

Valve
input
Thermometer

Saturator tank

Kristaliser

Cooling tank Produk slurry tank/ Buffer tank Vacuum


Erlenmeyer vacuum pump

Gambar 3.2. Rangkaian alat kristaliser MSMPR

14
3.4. Prosedur Praktikum
1. Membuat larutan jenuh tawas pada suatu suhu tertentu di dalam tangki
saturator.
2. Pengaturan suhu dilakukan dengan thermocontroller, setting suhu 55°C,
cek ketelitian (kalibrasi) thermocontroller dengan memakai thermometer
biasa.
3. Hidupkan heater dan pengaduk listrik, tambahkan tawas dengan air
secukupnya ke saturator tank, biarkan pemanasan berjalan beberapa
lama
4. Cek kondisi apakah jenuh atau belum dengan mengukur densitas larutan
dengan picnometer. Berat picnometer dan larutan sudah konstan berarti
sudah jenuh (tawas tidak bisa larut lagi)
5. Jalankan sistem pendingin tangki kristaliser dengan air yang dialirkan
kontinyu, atur jepitan selang air pendingin sedemikian rupa sehingga
input–output yang ditandai dengan konstannya ketinggian permukaan air
pendingin di dalam tangki pendingin kristaliser. Tangki kristaliser diberi
tanda untuk volume tertentu, yaitu 5,5 L.
6. Feeding secara siphoning (gravitasi), atur flowrate yang menuju tangki
kristaliser sesuai dengan yang diinginkan dengan mengatur jepitan. Cek
(kalibrasi) flowrate dengan menggunakan gelas ukur dan stopwatch.
7. Siapkan sistem vakum pengeluaran produk slurry: pompa vakum, buffer
tank dikosongkan. Cek apakah tidak bocor (lewat ujung selang penghisap
apakah terasa bila menghisap.
8. Jalankan pengaduk tangki kristaliser dan usahakan tinggi permukaan
larutan tawas di dalam kristaliser tetap pada tanda 5,5 L, karena tipe
MSMPR pastikan kristal teraduk sempurna.
9. Jalankan sistem kristalisasi ini sampai dicapai kondisi tunak (steady
state) dengan perkiraan dari start awal 3 kali waktu tinggal cairan di
dalam kristaliser
10. Sebelum tercapai kondisi tunak, kristal dan cairan yang dikeluarkan tidak
dipakai sebagai produk tetapi dikembalikan ke saturator tank lagi.

15
Setelah tercapai kondisi tunak, kristal dan cairan dikeluarkan untuk
jangka waktu tertentu misalnya 20 menit, tampung dan saring kristalnya,
keringkan kristalnya dengan diangin–anginkan (penyaringan kristal
diupayakan saat larutannya belum mendingin agar produk kristal tidak
bertambah).
11. Ulangi langkah kerja di atas dari awal untuk masing–masing flowrate
sehingga diperoleh minimal 2 titik agar bisa dibuat grafik yang baik.
12. Timbang produk kristal, kemudian dilakukan analisa ayak untuk masing–
masing variasi flowrate.
13. Hitung berat 1 kristal untuk ukuran ayakan tertentu dengan mengasumsi
kristalnya berbentuk bola, kemudian hitunglah jumlah butir kristal yang
ada dalam 1 ayakan.
14. Buat grafik kelarutan tawas dalam air sebagai fungsi suhu dari data di
Perry.
15. Hitung derajat supersaturasi yang terjadi untuk masing–masing flowrate
dengan melihat data kelarutan tawas dari suhu saturator dan suhu
kristaliser.
16. Buat grafik hubungan berat kristal versus derajat supersaturasi dan grafik
CSD untuk masing – masing variasi flowrate.

16
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1.Hubungan Flowrate dengan Massa Kristal Total


Dari percobaan yang telah dilakukan, didapatkan hubungan antara flowrate
dengan massa kristal seperti yang ditunjukkan pada Tabel 4.1. dan Gambar
4.1. berikut.
Tabel 4.1. Hubungan flowrate dengan massa kristal total
Flowrate (ml/s) W teoritis (gram) W praktis (gram) %error
2 368,784 49,4 86,62
1,8 315,803 45,6 85,56
1,6 228,729 83,5 63,49
1,5 203,367 78,5 61,39

400
W kristal (gram)

300
200
100
0
1.5 1.6 1.7 1.8 1.9 2
Flowrate (ml/s)

W teoritis W praktis

Gambar 4.4. Grafik hubungan flowrate dengan massa kristal total


Grafik pada Gambar 4.1. menunjukkan bahwa secara teoritis, massa kristal
yang dihasilkan oleh proses kristalisasi dengan flowrate yang lebih besar akan
berjumlah lebih banyak. Namun hasil percobaan menunjukkan hasil yang
berbeda. Kristal yang dihasilkan pada flowrate 1,8 ml/s dan 2 ml/s justru
lebih sedikit dibandingkan pada saat flowrate 1,6 ml/s dan 1,5 ml/s.
Secara teori, semakin besar flowrate (Q), maka massa kristal yang
diperoleh semakin besar. Hal ini sesuai dengan persamaan :

17
Dimana: W = berat (massa) kristal yang diperoleh (gram)
ΔC = derajat supersaturasi
Q = flowrate (ml/s)
t = waktu pengambilan produk (s)
ρ = densitas larutan supersaturasi (gram/ml)
Namun, hasil praktikum mengalami ketidaksesuaian dan kurva hubungan
massa kristal dan flowrate justru fluktuatif. Hal ini disebabkan tidak stabilnya
suhu pada saturator tank. Kontrol thermoregulator yang tidak optimal
menyebabkan suhu pada saturator tank tidak stabil. Suhu yang tidak stabil
akan mengakibatkan tidak stabilnya pula derajat supersaturasi (ΔC). Kondisi
itulah yang menyebabkan massa kristal yang dihasilkan tidak sesuai dengan
massa teoritisnya.

4.2. Hubungan Diameter dengan Jumlah Kristal yang Dihasilkan


Dari praktikum yang telah dilaksanakan, didapatkan hasil percobaan
seperti Tabel 4.2. dan Gambar 4.2.
Tabel 4.2. Hubungan diameter dengan jumlah kristal yang dihasilkan
Flowrate (ml/s)
Diameter rata-
2 1,8 1,6 1,5
rata (cm)
ln N
0,12 8,99 8,22 10,41 10,06
0,075 10,40 10,71 10,91 10,88
0,045 12,23 12,72 12,63 12,84
0,02 14,31 14,77 14,59 14,98
0,0075 17,22 16,06 17,65 17,26

20

15

10
ln (N)

0
0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14
Diameter rata-rata
2 1.8 1.6 1.5

Gambar 4.2. Hubungan diameter dengan jumlah kristal yang dihasilkan

18
Grafik pada Gambar 4.2. menunjukkan bahwa semakin besar diameter,
jumlah kristal yang dihasilkan semakin sedikit. Dapat disimpulkan bahwa
diameter kristal berbanding terbalik dengan jumlah kristal (N) seperti pada
persamaan berikut :

( )
Dimana: N= jumlah kristal
W= massa kristal (gram)
D= diameter kristal (cm)
ρ= densitas larutan supersaturasi (gram/ml)
Hal tersebut dikarenakan terbentuknya inti kristal sekunder pada saat
pembentukan inti kristal yang terbentuk relatif kecil dan banyak. Proses ini
terjadi karena adanya tumbukan antara dinding kristaliser dengan permukaan
larutan. Selain hal itu proses pembentukan inti kristal dan pertumbuhan kristal
berlangsung secara simultan, kedua proses ini seolah berkompetisi dalam
mengontrol distribusi ukuran kristal yang diperoleh (Setyopratomo dkk.,
2003). Karena proses pembentukan kristal diawali dengan pembentukan inti
kristal kecil yang dilanjutkan dengan pertumbuhan struktur kristal menjadi
besar, sehingga jumlah kristal lebih banyak terbentuk untuk ukuran kristal
yang lebih kecil (Surya dkk., 2011).

4.3. Hubungan Flowrate dengan Massa Kristal Tiap Tray


Hubungan flowrate dengan massa kristal tiap tray ditunjukkan pada Tabel
4.3. dan Gambar 4.3. berikut.
Tabel 4.3. Hubungan flowrate dengan massa kristal tiap tray
Flowrate (ml/s)
Screen
2 1,8 1,6 1,5
(mm)
W kristal (gram)
>0,85 9.450 3.624 33 23.430
0,85-0,65 9.455 10.664 13.3 12.858
0,65-0,25 12.756 17.325 16 19.777
0,25-0,15 8.900 11.721 10 14.742
<0,15 8.670 2.253 11.2 7.704
Total 8.670 2.253 11.2 7.704

19
35
30

W kristal (gram)
25 >0,85
20 0,85-0,65
15
10 0,65-0,25
5 0,25-0,15
0 <0,15
1.5 1.6 1.8 2
Flowrate (ml/s)

Gambar 4.3. Hubungan flowrate dengan massa krital tiap tray


Pada Gambar 4.3., ditunjukkan bahwa pada flowrate 1,5 ml/s dan 1,6 ml/s,
didominasi oleh kristal dengan ukuran yang diameternya >0,85 mm.
Sedangkan pada flowrate 1,8 ml/s dan 2 ml/s, kristal didominasi oleh ukuran
yang diameternya antara 0,65-0,25 mm. Hal ini dikarenakan dengan flowrate
yang lebih besar, waktu tinggalnya pun lebih cepat sehingga ukuran kristal
yang terbentuk lebih kecil. Selain itu, suhu kristaliser pada flowrate 1,5 ml/s
dan 1,6 ml/s lebih tinggi dibandingkan pada flowrate 1,8 ml/s dan 2 ml/s.
Suhu kristalisasi yang rendah menyebabkan ukuran kristal yang dihasilkan
relatif lebih kecil (Mursalin dkk., 2012).

4.4. Scale Up dari 1,6 ml/s ke 2 ton/jam


Flowrate yang digunakan adalah 1,6 ml/s dengan kristal yang dihasilkan
selama 20 menit adalah 83,5 gram. Maka flowrate scale-up nya :

Dan volume scale-up nya :

20
BAB V
PENUTUP

5.1. Kesimpulan
1. Semakin besar flowrate, maka massa kristal yang dihasilkan akan
semakin banyak, namun praktikum tidak sesuai karena tidak
stabilnya suhu thermoregulator.
2. Jumlah kristal yang berukuran kecil relatif lebih banyak karena
pembentukan inti dan pertumbuhan kristal terjadi secara simultan
yang didahului oleh pembentukan inti kristal.
3. Semakin besar flowrate, maka waktu tinggal lebih cepat yang
menyebabkan kristal yang terbentuk relatif berdiameter lebih
kecil.

5.2. Saran
1. Agar kristalisasi maksimal, pastikan densitas larutan sudah
mencapai 1,3 ml/s atau sudah jenuh.
2. Sebaiknya thermocontroller tidak dipasang hanya pada saturator
tank namun juga dipasang pada cristallyzer tank, agar suhu
kristalisasi juga dapat diatur
3. Sebaiknya proses recycle selama waktu tinggal proses kristalisasi
tidak dilakukan secara manual.

21
DAFTAR PUSTAKA

Garside, J. and Daupus R.J. 1980. Chemical Engineering Common. 4:393.


Mullin, J. W. 1972. Crystallization 2nd. London: Butterworths .
Mursalin, dkk. 2012. “6 Pengaruh Laju Pendinginan, dan Lama Kristalisasi
Terhadap Profil Triasilgliserol dan Sifat Melting Produk Fraksinasi Minyak
Kelapa”. Jurnal Penelitian. Fakultas Teknologi Pertanian IPB.
Perry, Robert H. dan Don W. Green. 1999. Chemical Engineering HandBook. 8th
Edition. New York: McGraw-Hill Book Company.
Rusli, I. I., Larisan, M. A., dan Garside, J. 1980. Chemical Engineering Process.
P Syn P Sher, 193 Vol. 176.
Setyopratomo, Puguh., dkk. 2003. Studi Eksperimental Pemurnian Garam NaCl
dengan Cara Rekristalisasi. Jurnal Penelitian. Jurusan Teknik Kimia
Universitas Surabaya.
Surya, Bi Sianli L.D.V., dkk. 2011. “Pengaruh Suhu Saturator Tank dan Flowrate
Feed Terhadap Kadar Fe dalam Produk Kristal pada Proses Kristalisasi Asam
Sitrat”. Jurnal Penelitian. Jurusan Teknik Kimia Universitas Diponegoro.
Tokyokura, K. and Aoyama, Y.1982. Jace Design Manual Series Crystallization
Vol I. Osaka: Jace I Research Center.
Tokyokura, K. and Aoyama, Y.1984. Jace Design Manual Series Crystallization
Vol. III. Osaka: Jace I Research Center.
Tokyokura, K. 1985. Industrial Crystallization. Amsterdam: North.

22
LAPORAN SEMENTARA

MATERI : KRISTALISASI
KELOMPOK : 5/RABU
PENYUSUN : 1. ALVIN DHARMA U (21030116130174)
2. CINDY NELLA SARY (21030116120004)
3. DWI NOVITASARI (21030116120010)

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA


UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG
2018

A-1
1. Menghitung waktu tinggal dan waktu steady state
Flowrate : 1,6 ml/s
Volume kristaliser tank : 5,5 L = 5500 ml

2. Perhitungan densitas larutan


mpicno = 22,095 gram
mpicno+aq = 49,237 gram
mpicno+larutan = 52,620 gram

3. Massa Kristal
Screen W kristal
(mm) (gram)
>0,85 33
0,85-0,65 13.3
0,65-0,25 16
0,25-0,15 10
<0,15 11.2
Total 83,5

A-2
Semarang, 16 November 2018
Mengetahui,
Praktikan, Asisten Pengampu,

Alvin Novi Cindy Rahma Wulan Maulida


NIM. 21030115120093

A-3
LEMBAR PERHITUNGAN

1. Densitas
mpicno = 22,095 gram
mpicno+aq = 49,237 gram
mpicno+larutan = 52,620 gram

Flowrate m picno m picno + V picno ρ larutan


(ml/s) (gram) larutan (ml) (gram/ml)
(gram)
2 21,996 54,498 25,00
1,8
1,6 22,095 52,260 27,695 1,1
1,5 22,309 52,095 26,806 1,11

2. Waktu Steady State

B-1
Flowrate Waktu steady
(ml/s) state (menit)
2 137,5
1,8 152,77
1,6 171
1,5 183,33

3. Perhitungan Derajat Saturasi (ΔC)


T larutan pada saturator tank : 55°C
T larutan pada kristaliser tank: 35°C
Csaturasi = C pada T 55°C :

Csupersaturasi = C pada T 35°C :

Sumber : Perry’s Chemical Engineer’s Handbook

ΔC = Csaturasi − Csupersaturasi

B-2
T C
T saturator C saturator
Flowrate kristaliser kristaliser ΔC
tank tank
tank tank
(ml/s) (°C) (°C) (gr/100ml) (gr/100ml) (gr/ml)
2 55 32 20.875 9.052 0.1182
1,8 55 31 20.875 8.721 0.1215
1,6 55 35 20.875 10.045 0.1083
1,5 55 37 20.875 10.707 0.1017

4. Perhitungan Produk Teoritis

5. Perhitungan % Error

| |

| |

W
Flowrate W teoritis
praktis % error
(ml/s) (gram) (gram)

2 368.784 49.4 86.62

1.8 315.803 45.6 85.56

1.6 228.7 83.5 63.49

1.5 203.367 78.5 61.39

6. Perhitungan Berat Kristal tiap tray


D rata-
Screen W kristal (gram)
Tray ke- rata
(mm) (mm) 2 ml/s 1,8 ml/s 1,6 ml/s 1,5 ml/s
1 >0.85 1,2 9.450 3.624 33 23.430
2 0.85-0.65 0.75 9.455 10.664 13.3 12.858

B-3
3 0.65-0.25 0.45 12.756 17.325 16 19.777
4 0.25-0.15 0,2 8.900 11.721 10 14.742
5 <0.15 0,075 8.670 2.253 11.2 7.704
Total 49.231 45.587 83.5 78.511

7. Perhitungan jumlah kristal


ρ = 1,1 gr/ml

Tray 1

33,17
Tray 2

60,62
Tray 3

362,06
Tray 4

2171,39
Tray 5

46117,22

B-4
Jari-jari
Flowrate (ml/s)
(r)
(cm) 2 1.8 1.6 1.5

N ln N N ln N N ln N N ln N

0.06 8038.34 8.99 3,703.73 8.22 33,174.10 10.41 23,553.61 10.07


0.0375 32942.46 10.40 44,640.67 10.71 54,764.20 10.91 52,944.22 10.88
0.0225 205757.28 12.23 335,760.84 12.72 305,008.09 12.63 377,009.06 12.84
0.01 1635227.83 14.31 2,587,432.45 14.77 2,171,395.48 14.59 3,201,071.22 14.98
0.00375 30207414.67 17.22 9,431,303.99 16.06 46,117,223.19 17.65 31,722,061.38 17.27

B-5
Lampiran Prosedur Analisa

Gambar Unit Thermocontroller


Keterangan :
1. PV=Present Value, yaitu suhu yang terukur
2. SV=Set Value, yaitu suhu yang ingin dicapai
3. Tombol up and down, untuk meninggikan/menurunkan titik suhu yang ingin
dicapai
4. Shift key, tombol untuk pindah digit saat setting
5. Level key, tombol untuk setting kondisi pada alat

Gambar Rangkaian Alat Thermocontroller


1. Lampu indikator alat
2. Perangkat thermocontroller (Omron E5CC)
3. Lampu indikator heater

C-1
4. Saklar heater
5. Tombol pembuka kotak rangkaian alat
6. Thermocouple
7. Steker heater

C-2
REFERENSI
65

6 6 PENGARUH LAJU PENDINGINAN, SUHU DAN LAMA


KRISTALISASI TERHADAP PROFIL TRIASILGLISEROL DAN
1)
SIFAT MELTING PRODUK FRAKSINASI MINYAK KELAPA
(The effect of critical cooling rate, temperature and crystallization duration on
composition and profile of triacylglicerol and melting properties of
fractionation product of coconut oils )
2,3) 3,4) 3,4)
Mursalin , Purwiyatno Hariyadi , Eko Hari Purnomo , Nuri
3,4) 3,4))
Andarwulan , dan Dedi Fardiaz
2)
Fakultas Teknologi Pertanian Universitas Jambi, Jalan Raya Jambi-Muara Bulian
Km.15 Mendalo Darat, Jambi 36122, Telp. 0741-580053, email:
mursalin_murod@yahoo.com
3)
Departemen Ilmu dan Teknologi Pangan, Fakultas Teknologi Pertanian, IPB,
Kampus IPB Darmaga PO Box 220 Bogor 16002, Telp.0251-8621210/8621219,
Fax.0251-8623203, e-mail: fateta@ipb.ac.id.
4)
SEAFAST CENTER, Institut Pertanian Bogor, Jl. Puspa No.1 Kampus IPB
Darmaga 16680, Telp./Fax: 0251-8629903, e-mail: seafast@ipb.ac.id,
website: www.ipb.ac.id/seafast
Abstract
Dry fractionation will produce a fraction of olein and stearin with different
composition of high melting and low melting TAG (S/L) as well the distribution of
triacylglycerol (TAG) in the form of trisaturated (St3), disaturated (St2U) and
monosaturated (StU2). This research aimed to study the effect of critical cooling
rate and crystallization temperature on the composition and profile of TAG
changes as well the melting properties of coconut oil products fractionation.
Coconut oil was heated at 70 °C then cooled at different cooling rate to reach
various crystalization temperatures. The oil was then stirred at 15 rpm and
allowed to crystallize at different period of time, and finally fractionated by
vacuum filtration using Whatman #40 paper. Fractionation temperatures were the
same as crystalization temperatures. The results showed that the critical cooling
rate was proportional to the S/L ratio, the content of St3 and SFC profile of olein
fraction but inversely proportional to the content of St2U and StU2 TAG. Interval
crystallization temperature between 21.30 to 21.73 °C produced the S/L ratio, the
content of St3 TAG and SFC profiles of olein fractions lower and the content of
St2U and StU2 TAG higher than the temperature interval below or above it.
Coconut oil fractionation more effective in hihger crystallization temperature or
lower critical cooling rate. In these cooling treatments, St3 TAG which has high
melting point would be concentrated at stearin fraction, while St2U and StU2
TAG and MCT would be at olein fraction. Therefore, it will increase melting
properties of stearin fraction and decrease olein fraction.
Keywords: coconut oil, critical cooling rates, crystallization temperature,
fractionation, melting properties, TAG profile

1)
Akan dipublikasikan pada Jurnal Teknologi dan Industri Pangan IPB
72

Rendahnya kandungan St3 dalam fraksi olein menunjukkan bahwa


pemisahan fraksi tersebut dari fase padatnya berjalan dengan efektif, karena St3
yang tergolong TAG bertitik leleh tinggi seharusnya terkonsentrasi di dalam
o
fraksi stearin. Suhu kristalisasi 21.30-21.73 C menghasilkan fraksi olein dengan
kandungan St3 lebih rendah dibandingkan dengan interval suhu kristalisasi di
bawah maupun di atasnya. Hal ini dapat dimengerti karena penelitian sebelumnya
mengungkapkan bahwa pada interval suhu tersebut kristal yang dihasilkan
berukuran lebih besar dan lebih stabil sehingga lebih mudah dipisahkan saat
fraksinasi menggunakan filtrasi vakum (Mursalin et al. 2013). Kristalisasi pada
o
suhu yang lebih rendah dari 21.30- 21.73 C menyebabkan pembentukan kristal
dengan stabilitas dan ukuran yang relatif lebih kecil sehingga saat fraksinasi
banyak St3 dan TAG bertitik leleh tinggi ikut terbawa ke dalam fraksi olein.
Untuk suhu kristalisasi yang tinggi, diduga proses kristalisasi tidak terjadi secara
intensif sehingga masih banyak St3 yang tidak terkristalkan dan terhitung sebagai
fraksi olein, akibatnya kadar St3 yang terukur akan lebih tinggi.

Pola Perubahan Kandungan TAG St2U pada Fraksi Olein Minyak Kelapa

St2U tergolong TAG yang memiliki titik leleh relatif rendah sehingga
selama proses kristalisasi, jumlahnya cenderung meningkat pada fraksi olein dan
sedikit menurun pada fraksi stearin, sebanding dengan semakin lamanya proses
kristalisasi diterapkan. Pola perubahan St2U fraksi olein minyak kelapa selama
kristalisasi juga dipengaruhi kuat oleh laju pendinginan kritis, lama proses
kristalisasi dan perbedaan suhu kristalisasi yang diterapkan.
Laju pendinginan kritis berbanding lurus dengan kandungan St2U dalam
fraksi olein hasil fraksinasi minyak kelapa. Pada kisaran laju pendinginan kritis
yang dipelajari, semakin tinggi laju pendinginan kritis akan menghasilkan jumlah
St2U yang semakin banyak, begitu pula sebaliknya (Gambar 6.3a). Perubahan
kandungan St2U fraksi olein minyak kelapa selama proses kristalisasi pada
berbagai laju pendinginan kritis yang dipelajari dapat dijelaskan dengan
o
persamaan sebagai berikut: St2U=0.587ln(t)+12.51 untuk vc < 0.075 C/menit;
o
St2U=0.641ln(t)+11.78 untuk 0.075 < vc < 0.125 C/menit; dan
o
St2U=0.507ln(t)+12.15 untuk vc > 0.125 C/menit.
Pengaruh suhu kristalisasi terhadap pola perubahan kandungan St2U
dalam fraksi olein lebih terlihat hanya pada laju pendinginan kritis yang kurang
dari 0,125 °C/menit (Gambar 6.3b). Pada Gambar 6.3b terlihat bahwa interval
suhu kristalisasi antara 21,30-21,73 °C menghasilkan jumlah kandungan St2U
yang lebih tinggi daripada interval suhu di bawah atau di atasnya. Perubahan
kandungan St2U fraksi olein minyak kelapa selama proses kristalisasi pada laju
pendinginan kritis kurang dari 0,125 °C/menit di interval suhu kristalisasi yang
dipelajari dapat dijelaskan dengan persamaan: St2U=1.078ln(t)+10.38 untuk
o o
21,30 < Tcr < 21,73 C; St2U=0.590ln(t)+12.40 untuk 18.82 < Tcr < 18.91 C; dan
o
St2U=0.595ln(t)+12.57 untuk 21.90 < Tcr < 22.38 C.
PENGARUH SUHU SATURATOR TANK DAN FLOWRATE FEED TERHADAP KADAR
IMPURITAS Fe DALAM PRODUK KRISTAL PADA PROSES KRISTALISASI ASAM SITRAT
Bi Sianli Lydia De Vega Surya (L2C607014) dan Winda Suryani Intifada (L2C607058)
Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Diponegoro
Jln. Prof. Sudharto, Tembalang, Semarang, 50239, Telp/Fax: (024)7460058
Pembimbing: Ir. Danny Soetrisnanto, M.Eng

Abstrak

Asam sitrat - C6H8O7 merupakan senyawa organik yang secara luas dipergunakan sebagai bahan
tambahan pada makanan dan minuman serta dalam industri farmasi. Pada industri, asam sitrat dapat dibuat
dengan proses fermentasi dan dilanjutkan dengan proses pemisahan – pemurnian, sehingga produk yang
dihasilkan berupa kristal yang seragam. Untuk kebutuhan farmasi, kualitas dari kristal asam sitrat merupakan
aspek yang sangat penting, dan impuritas yang susah untuk dipisahkan adalah Fe.
Tujuan dari penelitian adalah untuk mengetahui pengaruh laju alir umpan dan suhu pada tangki
saturator terhadap impuritas Fe yang terkandung dalam produk kristal asam sitrat serta untuk mengetahui
hubungan antara kecepatan produksi kristal dengan impuritas Fe pada produk kristal asam sitrat. Penelitian
ini menggunakan kristaliser MSMPR dengan volume 4 liter, operasi berjalan secara kontinyu, suhu pada tangki
kristaliser dijaga 20oC dengan menggunakan sistem pendingin. Konsentrasi awal Fe dalam feed adalah 40
ppm. Dalam penelitian, laju alir umpan divariasi (0,5;1;1,5;2;2,5;3)ml/dt. Selain itu, suhu pada tangki
saturator juga divariasi (30,40,50) oC. Kadar Fe yang terkandung dalam produk kristal asam sitrat dianalisa
dengan menggunakan spektrofotometer.
Dari penelitian dapat disimpulkan bahwa semakin besar laju alir umpan, semakin banyak kadar
impuritas Fe yang terkandung dalam produk kristal asam sitrat. Sedangkan semakin tinggi suhu tangki
saturator, kadar impuritas Fe yang terkandung dalam produk kristal asam sitrat semakin kecil. Variabel
optimum yang didapat dari hasil penelitian yaitu pada variable laju alir umpan 0,5 ml/dt dan pada suhu tangki
saturator 50oC. Berat kristal yang dihasilkan pada kondisi optimum adalah 101,62 gr dengan kadar impuritas
Fe dalam produk kristal 0,3 ppm. Pada proses kristalisasi, kecepatan produksi kristal sangat mempengaruhi
kadar impuritas Fe yang terkandung dalam produk kristal asam sitrat. Semakin besar kecepatan produksi
kristal asam sitrat, semakin besar pula impuritas Fe dalam umpan yang terperangkap dalam produk kristal
yang dihasilkan. Dari hasil analisa pengaruh kecepatan produksi kristal terhadap impuritas Fe yang
terkandung dalam produk kristal asam sitrat, didapatkan persamaan y = 0,0834x + 0,338 untuk suhu tangki
saturator 30oC, y = 0,074x + 0,2793 untuk suhu tangki saturator 40 oC, dan y = 0,0769x + 0,2227 untuk suhu
tangki saturator 50oC.

Kata Kunci : asam sitrat, impuritas Fe, laju alir

Abstract
Citric acid - C6H8O7 is an organic compound which widely used as an additive in food and beverage
as well as in pharmacy industries. In industries, Citric acid is produced by fermentation process and after
separation-purification processes, the end product is in the form of crystals. For pharmacy purpose, the quality
of citric acid crystals is very important aspect, and the impurity substance which difficult to separate is iron-Fe.
The purpose of this study was to determine the influence of flow rate feed and temperature of saturator
tanks against impurity of Fe in the products of citric acid crystals and to know the relationship between the
crystal product rates with impurity of Fe in the product citric acid crystal. This research has used 4 liters
MSMPR crystallizer, continuously operated, temperature of the crystallizer was keep constant at 20 oC using
refrigeration system. Concentration of Fe in the feed was 40 ppm. Feed flow rates was variated
(0,5;1;1,5;2;2,5;3)ml/sec. Temperature of saturator tank was variated (30,40,50) oC. Fe content in the citric
acid crystal was analyzed using spectrophotometer.
This research concludes that greater flow rate feed, the higher concentration of Fe impurity trapped in
the product of citric acid crystal. Meanwhile, the higher the saturator temperature, concentration of Fe
impurity in the product citric acid crystals became lower. The best condition was reached at flow rate feed 0.5
ml / sec and at a temperature of saturator tank 50 oC. Weight of crystal produced in the best conditions is 101.62
g with impurity concentration of Fe 0.3 ppm. In addition, product rate of crystal influenced the level impurity
of Fe contained in the citric acid crystals products. The greater product rates , the greater the impurity of Fe
that were trapped in the citric acid crystals. The influence of crystal product rates to the concentration of Fe
trapped in the products of citric acid crystals, can be expressed by equation y = 0.0834x + 0.338 for saturator
tank temperature of 30oC, y = 0.074x + 0.2793 for saturator tank temperature of 40 ° C, and y = 0.0769x +
0.2227 for saturator tank temperature of 50 ° C.

Key Words : citric acid, Fe impurity, flowrate

1. Pendahuluan
Asam sitrat merupakan senyawa organik yang mempunyai rumus molekul C6H8O7. Selain terdapat pada
buah-buahan, asam sitrat juga terdapat secara bebas di alam yang terdapat pada siklus Krebs pada reaksi intermediet
di mana karbohidrat dioksidasi oleh karbon dioksida. Asam sitrat juga dimanfaatkan dalam dunia farmasi dan
makanan. Asam sitrat yang dimanfaatkan dalam dunia farmasi, makanan, dan teknis mempunyai spesifikasi
impuritas Fe yang berbeda-beda di sesuaikan dengan kegunaannya. Asam sitrat yang di produksi di Indonesia
sebagian besar hanya memenuhi standard teknis. Sedangkan kebutuhan akan asam sitrat sesuai standar food grade
dan pharmacy grade begitu besar. Hal ini dapat dilihat dari data BPS bahwa kebutuhan ekspor asam sitrat ke luar
negeri pada tahun 2008 adalah 2.127.428 ton/tahun, sedangkan kebutuhan impornya 10.203.260 ton/tahun. Hal ini
menunjukkan bahwa indonesia belum bisa memenuhi kebutuhan asam sitrat dalam negeri.
Standar Mutu Asam Sitrat Teknis (SNI 19-0428-1989)
No Uraian Persyaratan
1 Kadar asam sitrat, % Min, 99,5
2 Sisa pemijaran, % Max, 0,05
3 Logam berat, ppm Max, 10
4 Zat yang mudah menngarang Memenuhi syarat uji
5 Kalsium Memenuhi syarat uji
6 Asam iso sitrat Memenuhi syarat uji
7 Oksalat Memenuhi syarat uji
8 Sulfat Memenuhi syarat uji
9 Hidrokarbon aromatic polisiklik Memenuhi syarat uji
Masalah yang timbul saat ini adalah belum diketahuinya hubungan antara kecepatan produksi kristal
dengan konsentrasi impuritas Fe yang ikut terkristalkan.
Tujuan dari penelitian ini adalah dapat mengetahui pengaruh laju alir feed (umpan) dan suhu saturator tank
terhadap kadar impuritas Fe dalam produk kristal asam sitrat, serta mengetahui hubungan antara impuritas Fe yang
terperangkap dalam kristal asam sitrat dengan kecepatan produksi kristal.
2. Bahan dan Metode Penelitian
Bahan
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain adalah Asam Sitrat teknis, aquadest, dan ferro
ammonium sulfat. Selain itu dalam penelitian ini juga menggunakan HCl pekat, Ammonium asetat buffer,
Hydroxylamine, dan Phenanthroline, sebagai bahan dalam analisa produk minyak yang dihasilkan.
Penetapan Variabel
Penelitian ini ditetapkan dengan variable berubah, yaitu suhu saturatr tank dan laju alir feed. Perubahan
suhu saturator tank yaitu: 30oC, 40oC, dan 50oC. Variabel laju alir feed yang berubah yaitu: 0,5 ml/dt, 1 ml/dt, 1,5
ml/dt, 2 ml/dt, 2,5 ml/dt, 3 ml/dt. Selain itu dipergunakan variable tetap yaitu: volume kristalisator, volume
pengambilan, operasi kristalisasi, suhu kristaliser, dan konsentrasi Ferro Ammonium Sulfat yang ditambahkan
dalam feed.
Prosedur Percobaan
Percobaan dimulai dengan membuat larutan jenuh asam sitrat pada suhu sesuai variasi, di tangki saturator.
Mengaturan suhu dengan memakai thermoregulator. Menjalankan heater, pengaduk listrik, tambahkan kristal asam
sitrat dan air secukupnya ke saturator tank, biarkan pemanasan berjalan beberapa waktu mengecek kondisi, apakah
sudah jenuh atau belum dengan mengukur density larutan memakai picnometer. Bila berat picnometer+larutan sudah
konstan, berarti sudah jenuh [ asam sitrat sudah tidak dapat melarut lagi]. Menjalankan sistem pendingin yaitu
menggunakan thermo cooler. Tangki kristalisernya diberi tanda untuk volume 4 liter. Menjalankan pompa atur
flowrate sesuai variasi menuju tangki kristaliser sesuai yang diinginkan dengan mengatur jepitan aliran recycle. Cek
atau kalibrasi flowrate tersebut dengan memakai gelas ukur dan stopwatch. Menjalankan pengaduk tangki kristaliser,
jaga permukaan larutan asam sitrat di dalam tangki kristaliser tetap pada tanda 4 liter secara kontinyu menghisap
kelebihan larutannya memakai selang pengeluaran produk kristaliser. Menjalankan sistem kristalisasi ini sampai
dicapai kondisi tunak [steady state], dengan perkiraan dari start awal selama 3 kali waktu tinggal cairan di dalam
kristaliser. Menganalisa kadar Fe dalam kristal asam sitrat dengan metode spektrofotometri.

Gambar Rangkaian Alat Utama


3. Hasil dan Pembahasan
1. Pengaruh Flowrate Feed Terhadap Kadar Impuritas Fe Pada Produk Kristal Asam Sitrat

Flowrate Feed vs Kadar Fe Produk Kristal Pada Suhu Saturator Tank 30oC,
Suhu Kristaliser 20oC
0.9
Kadar Fe (ppm)

0.7

0.5

0.3
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5
Flowrate feed (ml/s)

Grafik 4.1 Flowrate Feed vs Kadar Fe dalam Produk Kristal Pada Suhu Saturator Tank 30 oC dan Suhu Kristaliser
20oC (ΔT = 10oC)

Flowrate Feed vs Kadar Fe Produk Kristal Pada Suhu Saturator Tank 40oC,
Suhu Kristaliser 20oC
0.8
Kadar Fe (ppm)

0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5
Flowrate feed (ml/s)
Grafik 4.2 Flowrate Feed vs Kadar Fe dalam Produk Kristal Pada Suhu Saturator Tank 40 oC dan Suhu Kristaliser
20oC (ΔT = 20oC)
Flowrate Feed vs Kadar Fe Produk Kristal Pada Suhu Saturator Tank 50oC,
Suhu Kristaliser 20oC
Kadar Fe (ppm) 0.8

0.6

0.4

0.2
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5
Flowrate feed (ml/s)

Grafik 4.3 Flowrate Feed vs Kadar Fe dalam Produk Kristal Pada Suhu Saturator Tank 50 oC dan Suhu Kristaliser
20oC (ΔT = 30oC)
Pada grafik terlihat bahwa kadar impuritas Fe dalam produk kristal asam sitrat semakin bertambah pada
tiap pertambahan flowrate feed. Hal tersebut akan terus terjadi hingga batas kecepatan produksi kristal asam sitrat.
Kecepatan pertumbuhan dari produk kristal asam sitrat itu sendiri adalah (Sikdar and Randolph,
AIChE J. 33: 6 (1987) ; Perry’s Chemical Engineers Handbook). Jadi jika penambahan flowrate feed terlalu besar,
maka waktu tinggal dalam kristaliser terlalu singkat sehingga proses pembentukan produk kristal asam sitratpun tidak
dapat berangsung. Karena proses pembentukan produk kristal asam sitrat tidak dapat belangsung, maka impuritaspun
tidak dapat terperangkap dalam produk kristal asam sitrat. Maka jika penambahan flowrate feed terlalu besar maka
grafik akan konstan mulai dari flowrate 7ml/dt dan seterusnya, karena jika dilihat dari range kecepatan pertumbuhan,
flowrate feed maksimal yang dapat digunakan dalam proses kristalisasi asam sitrat adalah 7ml/dt.
2. Pengaruh Suhu Saturator Tank Terhadap Kadar Impuritas Fe Pada Produk Kristal Asam Sitrat

Grafik Flowrate Feed vs Kadar Fe Produk Kristal


1
Kadar Fe (ppm)

0.8
0.6
0.4
0.2
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5
Suhu 30 Suhu 40 Suhu 50
Flowrate feed (ml/s)
Grafik 4.4 Flowrate Feed vs Kadar Fe dalam Produk Kristal Pada Suhu Saturator Tank 30 oC, 40oC, 50oC dan Suhu
Kristaliser 20oC
Pada grafik di atas dapat disimpulkan bahwa suhu optimal feed dalam saturator tank pada operasi
kristalisasi asam sitrat adalah pada suhu 50oC. Dimana pada kondisi optimum saturator tank (50 oC) tersebut proses
pembentukan kristal sangat baik, karena pada kristaliser suhu telah ditetapkan sebesar 20 oC, sehingga ΔT pada
saturator tank dengan kristaliser adalah paling besar (30 oC) dibanding ΔT pada variable suhu saturator tank 40oC
dan 30oC. Pada suhu 40oC ΔT pada saturator tank dan kristaliser adalah 20 oC dan pada suhu saturator tank 30oC ΔT
yang dicapai adalah 10 oC. Karena ΔT suhu saturator 50oC dan suhu kristaliser 20oC cukup besar (30oC)
menyebabkan kecepatan terbentuknya inti kristal primer akan semakin cepat sehingga produk kristal asam sitrat
yang dihasilkanpun semakin banyak.
Pada pembahasan sebelumnya telah di jelaskan, bahwa flowrate feed yang semakin besar menyebabkan
impuritas Fe yang ikut terperangkap ke dalam produk kristal asam sitrat juga semakin banyak, hal ini disebabkan
karena nilai driving force yang semakin besar (Δc). Hal ini jelas terlihat pada grafik di atas, namun ternyata pada
grafik juga jelas terlihat bahwa kadar impuritas Fe dalam produk kristal asam sitrat paling kecil terdapat pada suhu
saturator tank 50oC.
Hal ini dijelaskan dengan persamaan arhenius :
Sebagai kecepatan integrasi kenaikan kecepatan dengan suhu kemudian kecepatan difusi, kecepatan produksi kristal
dijaga, difusi di control pada suhu tinggi dan integrasi di control pada suhu rendah. Sebagai contoh, sukrosa di
beritahukan, difusi di control sekitar 40oC (Smythe, 1967) dan NaCl sekitar 50oC (Rumford and Bain, 1960). Diatas
range tengah yang sangat berarti pada suhu, proses keduanya dapat saling mempengaruhi, dan sesuai dengan
Arrhenius mengeplotkan data pertumbuhan kristal yang diberikan agak melengkung dari garis lurus, ini
mengindikasikan bahwa jelas energi aktivasi pada keseluruhan proses produksi kristal adalah bergantung pada suhu.
3.Crystal Size Distribution
Grafik D (avg) vs ln N Pada Suhu Saturator Tank 30oC dan Suhu Kristaliser
20oC
12
10
flow 0.5
8
ln N

6 flow 1

4 flow 1.5

2 flow 2
0 flow 2.5
0.075 0.2 0.3375 0.601 flow 3
Diameter rata-rata (mm)

Grafik 4.5 D average vs ln N Pada Suhu Saturator Tank 30oC dan Suhu Krisaliser 20oC

Grafik D (avg) vs ln N Pada Suhu Saturator Tank 40 oC dan Suhu Kristaliser


20oC
12
10
flow 0.5
8
flow 1
ln N

6
flow 1.5
4
flow 2
2
flow 2.5
0
flow 3
0.075 0.2 0.3375 0.601
Diameter rata-rata (mm)

Grafik 4.6 D average vs ln N Pada Suhu Saturator Tank 40oC dan Suhu Krisaliser 20oC

Grafik D (avg) vs ln N Pada Suhu Saturator Tank 50oC dan Suhu Kristaliser
20oC
12
10
flow 0.5
8
flow 1
ln N

6
flow 1.5
4
flow 2
2
flow 2.5
0
flow 3
0.075 0.2 0.3375 0.601
Diameter rata-rata (mm)

Grafik 4.7 D average vs ln N Pada Suhu Saturator Tank 50 oC dan Suhu Krisaliser 20oC
Pada penelitian ini, produk kristal yang dihasilkan mempunyai ukuran yang beragam pada tiap suhu
saturator tank dan flowrate feed. Dari grafik di atas dapat di amati, bahwa pada diameter yang sama nilai ln N yang
didapat semakin besar untuk flowrate feed yang semakin kecil. Hal ini cenderung sama untuk tiap suhu saturator
tank (30, 40, 50)oC.
Pada teori McCabe (1929) menganalisa masalah tentang crystal size distribution (CSD) dan
mengembangkan hukum ΔL, membuat beberapa asumsi : (a) semua kristal mempunyai potongan yang sama; (b)
pertumbuhannya invariant, dengan kata lain kecepatan produksi adalah berbeda-beda tiap ukuran kristal; (c)
supersaturasi konstan di sepanjang kristaliser; (d) tidak ada nukleasi yang terjadi; (e) tidak ada klasifikasi ukuran
pada kristalizer; (f) kecepatan relative diantara kristal dan cairan konstan.
Berat suatu kristal karakteristik ukuran (L) diberi oleh , dimana adalah volum dari shape factor
dan adalah densitas kristal. Jumlah kristal, dN, pada ukuran L dalam massa dM adalah dN = dM/ .
Dari persamaan tersebut menjelaskan bahwa nilai dN berbanding terbalik dengan L (D/2), maka semakin
kecil diameter rata-rata, jumlah produk kristal yang dihasilkanpun semakin banyak. Karena diameter yang semakin
kecil, maka ukuran partikel akan semakin halus. Selain itu proses pembentukan produk kristal diawali dengan
pembentukan inti kristal kecil yang dilanjutkan dengan pertumbuhan struktur kristal menjadi lebih besar, sehingga
jumlah kristal lebih banyak terbentuk untuk ukuran kristal yang lebih kecil.
Pada grafik terlihat bahwa nilai ln N semakin turun untuk diameter produk kristal asam sitrat yang semakin
besar. Hal tersebut akan terus terjadi hingga batas kecepatan pertumbuhan dari kristal asam sitrat. Kecepatan
produksi kristal asam sitrat itu sendiri adalah (Sikdar and Randolph, AIChE J. 33: 6 (1987)
; Perry’s Chemical Engineers Handbook). Jika dilihat dari range kecepatan pertumbuhan kristal tersebut, grafik
diatas akan cenderung turun hingga ukuran mm.
4. Pengaruh Kecepatan Produksi Kristal Terhadap Kadar Impuritas Fe Yang Terkandung Dalam Produk Kristal Asam
Sitrat
Grafik PR vs Kadar Fe Suhu Saturator Tank 30oC
1
0.9
Kadar Fe (ppm)

0.8
0.7 y = 0.0834x + 0.338
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
9.023 10.477 15.504 19.487 20.699 21.576
Product Rate (gr/jam)

Grafik 4.8 Product Rate vs Kadar Fe Produk Pada Suhu Saturator Tank 30oC

Grafik PR vs Kadar Fe Suhu Saturator Tank 40oC


1
0.9
y = 0.074x + 0.2793
Kadar Fe (ppm)

0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
13.845 23.276 34.049 38.277 43.315 47.08

Product Rate (gr/jam)

Grafik 4.9 Product Rate vs Kadar Fe Produk Pada Suhu Saturator Tank 40oC
Grafik PR vs Kadar Fe Suhu Saturator Tank 50oC
1
0.9
y = 0.0769x + 0.2227
Kadar Fe (ppm)
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
15.258 26.471 38.81 43.524 51.263 52.621

Product Rate (gr/jam)

Grafik 4.10 Product Rate vs Kadar Fe Produk Pada Suhu Saturator Tank 50 oC

Pada grafik di atas menunjukkan adanya hubungan antara kecepatan produksi kristal (product rate) asam
sitrat dengan kadar impuritas Fe yang di hasilkan dalam proses kristalisasi asam sitrat. Kecepatan produsi sangat
berpengaruh terhadap komposisi produk kristal asam sitrat yang dihasilkan, terutama impuritas yang terkandung
dalam kristal. Semakin besar kecepatan produksi kristal asam sitrat, semakin besar pula impuritas Fe dalam feed
yang terperangkap dalam kristal asam sitrat. Hal ini disebabkan karena semakin besarnya kecepatan produksi kristal
asam sitrat yang dihasilkan maka proses difusi solute dari larutan ke permukaan kristal semakin cepat, sehingga
kristal dapat tumbuh dengan cepat. Dengan kecepatan produksi kristal asam sitrat, impuritas yang terkandung dalam
solutepun ikut terperangkap dalam produk kristal, karena proses difusi solute dari larutan ke permukaan terlalu cepat,
hal ini menyebabkan impuritas dalam solute masuk dalam kisi-kisi kristal, sehingga kemurnian produk kristal asam
sitrat menjadi berkurang.
Dalam penelitian ini, kadar impuritas Fe dalam feed yang terperangkap dalam produk kristal asam sitrat akan
cenderung bertambah seiring dengan semakin besarnya kecepatan produksi kristal dalam proses kristalisasi asam
sitrat. Hal ini dikarenakan semakin besarnya kecepatan produksi kristal, maka proses difusi solute dari larutan ke
permukaan kristal semakin besar sehingga impuritas yang terkandung dalam solutepun ikut terperangkap dalam
kristal yang terbentuk. Tetapi kenaikan kadar impuritas Fe yang terperangkap dalam kristal yang dihasilkan dalam
proses kristalisasi asam sitrat tidak akan lebih besar dari kadar Fe yang terkandung dalam solute (feed), yaitu 40 ppm.
Karena dalam peneletian ini Fe yang digunakan sebagai feed awal adalah 40 ppm.
Pada penelitian, kami menggunakan flowrate yang sesuai untuk proses kristalisasi asam sitrat, yaitu 0.5 ml/dt
hingga 3 ml/dt. Dari literature didapatkan data kecepatan pertumbuhan kristal asam sitrat itu sendiri adalah
(Sikdar and Randolph, AIChE J. 33: 6 (1987) ; Perry’s Chemical Engineers Handbook). Dari
sinilah dapat ditentukan flowrate feed optimal yang dapat digunakan dalam proses kristalisasi untuk mengoptimalkan
produk kristal dengan kadar impuritas yang lebih rendah.
5. Pengaruh Flowrate Feed Dengan Kecepatan Produksi Kristal Dalam Proses Kristalisasi Asam Sitrat
Grafik Flowrate Feed vs Product Rate
60
50
Product Rate (gr/jam)

40
30 suhu saturator tank 30
suhu saturator tank 40
20 suhu saturator tank 50
10 suhu kristaliser 20
0
1.50.5 21 2.5 3
Flowrate Feed (ml/dt)
Grafik 4.11 Flowrate Feed vs Product Rate
Pada grafik di atas menunjukkan adanya hubungan antara flowrate feed dengan kecepatan produksi kristal
dalam proses kristalisasi asam sitrat. Grafik diatas menunjukkan bahwa kecepatan produksi kristal semakin besar
seiring dengan flowrate feed yang semakin besar pula. Tetapi pada dasarnya flowrate feed yang terlalu kecil tidak
sesuai untuk proses produksi kristal, karena dengan flowrate feed yang sangat kecil menyebabkan tidak adanya
driving force sehingga proses difusi solute dari larutan ke permukaan kristal tidak dapat terjadi karena terlalu lambat
prosesnya dan menyebabkan wash out. Sedangkan jika flowrate feed terlalu besar maka proses difusi solute dari
larutan ke permukaan kristal terjadi terlalu cepat, sehingga feed hanya lewat dan tidak sempat terdifusi ke
permukaan kristal dan menyebabkan tidak dapat terbentuknya produk kristal yang diinginkan.
Pada penelitian ini menggunakan flowrate feed yang sesuai untuk proses kristalisasi asam sitrat, yaitu 0.5
ml/dt hingga 3 ml/dt. Dari literature didapatkan data kecepatan pertumbuhan kristal asam sitrat itu sendiri adalah
(Sikdar and Randolph, AIChE J. 33: 6 (1987) ; Perry’s Chemical Engineers Handbook).
Dari sinilah dapat ditentukan flowrate feed optimal yang dapat digunakan dalam proses kristalisasi untuk
mengoptimalkan kecepatan produksi kristal asam sitrat.
4. Kesimpulan
1. Flowrate feed dan suhu saturator tank sangat berpengaruh pada kadar impuritas Fe dalam produk kristal asam
sitrat. Semakin besar flowrate feed, semakin banyak kadar impuritas yang terperangkap dalam produk kristal asam
sitrat yang dihasilkan. Sedangkan semakin tinggi suhu saturator tank, kadar impuritas Fe dalam produk kristal
asam sitrat semakin kecil. Variabel optimum yang didapatkan dari hasil penelitian yaitu pada variable flowrate
feed 0,5 ml/dt dan pada suhu saturator tank 50oC. Berat kristal yang dihasilkan pada kondisi optimum ini adalah
101,62 gr dengan kadar impuritas Fe dalam produk kristal 0,3 ppm.
2. Kecepatan produksi kristal sangat mempengaruhi kadar impuritas Fe yang terkandung dalam produk kristal asam
sitrat yang dihasilkan pada proses kristalisasi. Semakin besar kecepatan produksi kristal asam sitrat, semakin besar
pula impuritas Fe dalam feed yang terperangkap dalam produk kristal asam sitrat. Tetapi kenaikan kadar impuritas
Fe yang terperangkap dalam kristal yang dihasilkan dalam proses kristalisasi asam sitrat tidak akan lebih besar dari
kadar Fe yang terkandung dalam solute (feed), yaitu 40 ppm. Dari hasil analisa pengaruh kecepatan produksi kristal
terhadap impuritas Fe yang terkandung dalam produk kristal asam sitrat, didapatkan persamaan y = 0,083x + 0,338
untuk suhu saturator tank 30oC, y = 0,074x + 0,2793 untuk suhu saturator tank 40oC, dan y = 0,0769x + 0,2227
untuk suhu saturator tank 50oC.
Ucapan Terima Kasih
1. Bapak Ir. Danny Soetrisnanto, M.Eng selaku dosen pembimbing penelitian atas segala bimbingannya.
2. Bapak Sunarto, dan Bapak Rujiyanto selaku laboran di Laboratorium OTK yang telah membantu terlaksananya
penelitian.
3. Orangtua, keluarga penyusun dan teman-teman yang telah memberikan doa, support, dan materi.
Daftar Pustaka
Bu’Lock. B, Kristiansen. B, “Basic Biotechnology”, Academic Press Ltd., 1987.
Bulletin Penelitian, No. 12, 1988/1989.
Mersmann, A., “Crystallization Technology Handbook”, 2 nd ed, All Rights Reserved, 2001.
Mullin, J. W., “Crystallization”, 4th ed, Butterworths, London, 2001.
Murray, M. Y., “Comprehensive Biotechnology”, Vol.3, Pergamon Press Ltd., 1985.
Jones, Alan G., “Crystallization Process Systems”, 1st ed, Butterworth, London, 2002.
Perry, R. H. and Chillon, “Chemical Engineering Handbook” 6 th ed, Mc Graw Hill Book Co. Inc., New York, 1985.
Underwood, A. L. and Day, R. A., “Analisa Kimia Kualitatif” edisi ke-4, Erlangga, Jakarta, 1983.
Warren, L., “Unit Operation of Chemical Engineering” 4 th ed, Mc Graw Hill Book Company, 1985.
DIPERIKSA
KETERANGAN TANDA TANGAN
NO TANGGAL

1. 12-11-2018 P0 (Lihat koreksi di setiap coretan)

2. 14-11-2018 ACC