O 860 KF Thermoprep pode ser usado em combinação com um coulômetro KF

ou um titulador volumétrico de KF. A montagem da ponta do tubo de

aquecimento é realizado de diferentes maneiras para as respectivas células de
titulação KF.

Célula de titulação do KF coloumétrico

1. Remova a tampa de proteção da ponta do tubo de aquecimento e o

E.3010.032 O-ring.

2. Desmonte o bujão do tubo de aquecimento 6.1446.170 em três partes.

3. Guie a parte superior da tampa do tubo de aquecimento sobre a ponta do

tubo de aquecimento 6.1830.030, conforme mostrado na ilustração.

4. Guie o anel de vedação do bujão do tubo de aquecimento sobre o tubo de

aquecimento.

5. Guie a parte inferior da tampa do tubo de aquecimento sobre o tubo de

aquecimento e aparafuse as três partes juntas (não muito apertadas);

6. Insira a rolha com a ponta do tubo de aquecimento em uma das duas

aberturas SGJ da célula de titulação KF;

7. Desloque a ponta verticalmente de tal maneira que a abertura de saída da

tubulação seja imersa o mais profundamente possível. A ponta não deve, no
entanto, ficar no caminho da barra de agitação na célula de titulação KF. Em
seguida, dê ao vedante do tubo de aquecimento o aperto final.

Célula de titulação do KF volumétrico

1. Remova a tampa de proteção da ponta do tubo de aquecimento e o

E.3010.032 O-ring. O último você ainda precisará.

2. Uma rolha de septo 6.2730.020 é fornecida com todos os tituladores KF

fabricados pela Metrohm. Desmonte esta tampa do septo em três partes e
retire o septo. Não será necessário.

3. Guie a parte superior da tampa do septo sobre a ponta do 6.1830.030 tubo

de aquecimento como mostrado na ilustração.

4. Guie o O-ring E.3010.032 sobre o tubo de aquecimento.

Este O-ring também faz parte do conjunto de vedações 6.1244.040 que é

incluído com cada titulador KF. Não pode ser reordenado individualmente.

5. Guie a parte inferior da tampa do septo sobre o tubo de aquecimento e

parafuse as três partes juntas (não muito apertadas).
6. Insira a tampa com a ponta do tubo de aquecimento na abertura frontal da
célula de titulação KF.

7. Deslocar a altura da ponta do tubo de aquecimento verticalmente de tal

forma que a abertura de saída do tubo seja imersa o mais profundamente
possível.

A ponta não deve, no entanto, ficar no caminho da barra de agitação na célula

de titulação KF. Depois, dê à rolha do septo seu aperto final.

Operação

Ligar e desligar o instrumento

O interruptor para ligar e desligar está localizado na parte traseira do

instrumento.

O forno liga-se automaticamente depois de o instrumento ter sido ligado e

aquecido até à temperatura definida por último. Ao mesmo tempo, o
aquecimento da saída da tubulação de aquecimento também é ligado.
Teclado
Display

Status do display

Modificando valores numéricos e configurações

As configurações do equipamento podem ser modificadas de duas

maneiras:

1. Selecionando valores predefinidos de uma lista. Parâmetros com valores

selecionados são feitos com dois pontos (:)
2. Modificando valores numéricos.

Os parâmetros podem ser selecionados usando as setas. A linha atual será

exibida invertida.
1. Selecionando de uma lista de seleção

Você pode modificar os parâmetros nas listas de seleção, usando as setas. O

próximo valor dentro da lista de seleção é geralmente exibido.

Aplique o valor modificado com um [OK]

2. Modificando valores numéricos

Modifique valores numéricos usando as setas

1. Use as setas para selecionar um dígito do valor numérico. O

dígito selecionado é exibido em preto no branco. As cores do restante da linha
permanecem invertidas (constantes);

2. Modifique os dígitos usando ;

3. Selecione o próximo dígito e modifique-o;

4. Aplique o valor modificado com um [OK]. Pressione [QUIT] para que o valor
anterior seja restaurado.

Executando uma determinação

As determinações de umidade de acordo com o método de aquecimento

requerem o condicionamento de todo o sistema da tubulação e da célula de
titulação KF antes que uma determinação possa ser realizada. Como os
frascos de amostra e os selos do septo podem conter pequenas quantidades
de umidade, três a cinco determinações de valores devem ser realizadas com
os recipientes vazios e lacrados. Amostras sólidas ou líquidas são pesadas em
frascos de amostra, que são então selados. Recomendamos o uso de
6,2419.007 frascos de amostra com 6.1448.057 selos de septo. O septo de
silicone da tampa de alumínio resiste temperaturas de até 250°C e provou ser
uma ótima solução.

Condicionando o sistema

Todo o sistema deve ser condicionado antes de usar e deve estar

absolutamente livre de água. O forno deve ser aquecido à temperatura de
trabalho desejada para este fim. A agulha deve ser inserida em um recipiente
de amostra (vial) selado (recipiente de condicionamento) para lavar todo o
sistema de tubulação com o gás de arraste. O fornecimento de gás é assim
conectado ao tubo de aquecimento.

Preparando a célula de titulação do KF

A célula de titulação KF deve permanecer cheia com o meio de trabalho

condicionado quando não estiver em uso. O meio de trabalho deve ser
substituído de tempos em tempos, mesmo que a amostra não seja transferida
para o meio de trabalho durante o processo de aquecimento.

Prepare a célula de titulação KF da seguinte forma:

1. Encha a célula de titulação KF com o meio de trabalho. Recomendamos

aproximadamente 150 mL de meio de trabalho ao usar uma célula coloumétrica
e aproximadamente 35 mL com uma célula de titulação KF volumétrica. O eixo
do tubo de aquecimento não deve, no entanto, ser imerso.

2. Alinhe a ponta do tubo de aquecimento contra a parede do vaso.

3. Ligue o agitador. Defina a taxa de agitação para alta.

É vantajoso ter bolhas de ar agitadas no meio de trabalho e quebradas com

força no processo. O ar na célula de titulação KF também deve ser seco, ou
seja, isento de água.

Condicionando o meio de trabalho

Carregue um método de condicionamento no titulador KF e inicie o

condicionamento pressionando a tecla [Start].

Você encontrará as configurações necessárias no manual do titulador KF.

Nota

É importante que um tempo de extração de pelo menos 300 segundos seja

definido para uma determinação, usando o método de aquecimento.

Preparando o 860 KF Thermoprep

Ligue o 860 KF Thermoprep e selecione a temperatura

As configurações necessárias no Thermoprep 860 KF:

1. Ligue o instrumento.

2. Selecione uma das temperaturas predefinidas usando a tecla [TEMP].

Caso queira mudar a Temp. 1 ou Temp. 2, pressione [OK].

Inserindo o vaso de condicionamento

1. Lacre um frasco de amostra vazio com um selo de septo. Para fazer isso,
use as pinças de crimpagem.

2. Insira o recipiente da amostra no forno.

Nota

CUIDADO! O forno está quente. Use as pinças de crimpagem para inserir o

recipiente da amostra.

Inserir a agulha

1. Segure a cabeça guia com as duas mãos e pressione a alavanca de fixação.

2. Mova a cabeça do guia para baixo e insira a agulha no recipiente da

amostra.
Ligando o fluxo de gás

1. Pressione a tecla [OK] e ajuste a taxa de fluxo (fluxo de gás) para 50 mL/
min. Use as teclas de seta [▶] ou [◀] para selecionar o número de casas
decimais e em seguida, [▲] ou [▼] para alterar o valor.

2. Confirme a entrada pressionando [OK] e selecione Flow source.

3. Utilizando as teclas da seta [▶] ou [◀], selecione bomba ou válvula (se estiver
usando um gás de transporte externo) e confirme pressionando [OK].

4. Feche o menu Parameters pressionando [QUIT].

5. Pressione a tecla [FLUXO].

O fluxo de gás está ligado. O fluxo aproxima-se gradualmente do nível

selecionado.

Nota:

O gás transportador deve emergir da ponta do tubo de aquecimento para

o meio de trabalho como pequenas bolhas e ser girado com força. Altere a taxa
de agitação, se necessário. A ponta da tubulação deve ser imersa até atingir o
fundo da célula de titulação KF e ser girada contra a parede do vaso.

Deixe o sistema funcionar por alguns minutos e agite a célula de

titulação KF de vez em quando para remover os últimos traços de umidade.
Verifique se a temperatura definida do forno foi atingida.

Nota:

O desvio de sinal no titulador KF deve ser menor que 20 μg / min (ou μL / min)
e permanecer estável por pelo menos 2 minutos antes que a determinação do
valor em branco possa ser iniciada.

Determinação do branco

Como a superfície dos recipientes da amostra (vial) e o ar contido no

recipiente podem conter umidade, é importante que sejam realizadas três a
cinco determinações do valor em branco. Uma determinação com um
recipiente de amostra vazio e hermeticamente fechado é realizada em cada
caso. O resultado é calculado como a quantidade de água expelida do
recipiente da amostra. Os parâmetros de titulação usados para uma amostra
regular também devem ser aplicados nas determinações do valor do branco.
Selecione um desvio de parada relativo de 5 μg/min (ou μL/min) como critério
de parada.
Preparando o branco

O sistema já deve estar condicionado. Um recipiente de

condicionamento deve estar no forno neste estágio e a agulha já deve estar
inserida (Processo descrito acima).

1. Sele três a cinco recipientes de amostra firmemente com as pinças de

crimpagem.

2. Verifique se a temperatura do forno e a taxa de fluxo do gás correspondem

aos valores que foram definidos.

3. Aguarde até que o meio de trabalho no recipiente de titulação KF tenha sido

condicionado e o desvio de sinal esteja estável.

Iniciando a determinação do valor do branco

1. Inicie a determinação pressionando a tecla [Start] no titulador KF.

2. Após a determinação descrita no item 1, use as duas mãos para mover a

cabeça guia do Thermoprep 860 KF para cima enquanto pressiona a alavanca
de fixação. Consulte as ilustrações nas páginas 31 e seguintes.

3. Remova o recipiente de condicionamento do forno com as pinças de

crimpagem.

Nota:

ATENÇÃO! O frasco (vial) está quente.

Determinando amostras

O valor em branco deve ser subtraído do consumo calculado ao determinar

uma amostra.

Preparando o titulador KF

1. Carregue um método adequado.

2. Inicie o condicionamento pressionando a tecla [START].

Preparando a amostra

1. Pesar a amostra em um recipiente de amostra e selá-lo firmemente com as

pinças de crimpagem.

2. Verifique se a temperatura do forno e a taxa de fluxo do gás correspondem

aos valores que foram definidos.

3. Aguarde até que o meio de trabalho no recipiente de titulação KF tenha sido

condicionado e o desvio de sinal esteja estável.
Iniciando a determinação da amostra

1. Inicie a determinação pressionando a tecla [Start] no titulador KF.

2. Após a determinação descrita no item 1, use as duas mãos para mover a

cabeça guia do Thermoprep 860 KF para cima enquanto pressiona a alavanca
de fixação. Consulte as ilustrações nas páginas 31 e seguintes.

3. Remova a tampa do forno com as pinças de crimpagem.

Nota:

ATENÇÃO! O frasco (vial) está quente.

4. Coloque o recipiente da amostra no forno usando as pinças de crimpagem.

5. Use as duas mãos para mover a cabeça guia para baixo e insira a agulha no
recipiente da amostra.

Esperando a determinação

1. Aguarde até que a determinação esteja concluída. O condicionamento será

então retomado automaticamente.

2. Repita a determinação com o próximo espaço em branco.

CUIDADOS

Substitua a peneira molecular imediatamente quando “esgotada”. Você deve

substituir a peneira molecular assim que os valores de desvio aparecerem
maiores (em relação aos definidos) na célula de Karl Fischer.

￭ Verifique todas as conexões de tubulação regularmente quanto aos

vazamentos.

￭ Lavar as conexões de tubulação de tempos em tempos. Seque

cuidadosamente. A tubulação deve ser substituída após uso prolongado.

￭ Substituir o filtro de poeira uma vez por ano.

￭ Limpar o suporte de amostras regularmente.

AVISO

Limpe o forno apenas com o instrumento desligado e enquanto estiver frio.