Biotecnología en el Sector Agropecuario y Agroindustrial

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CARACTERIZACIÓN MORFOLÓGICA DE
PELÍCULAS BIODEGRADABLES A PARTIR DE
ALMIDÓN MODIFICADO DE YUCA, AGENTE
ANTIMICROBIANO Y PLASTIFICANTE

MORPHOLOGICAL CHARACTERIZATION
OF BIODEGRADABLE FILMS MADE
FROM MODIFIED CASSAVA STARCH,
ANTIMICROBIAL AGENT AND PLASTICIZER

CARACTERIZAÇÃO MORFOLÓGICA DE
FILMES BIODEGRADÁVEIS A PARTIR DE
AMIDO MODIFICADO DE MANDIOCA, AGENTE
ANTIMICROBIANO E PLASTIFICANTE
REINALDO VELASCO M.1, MARIO ENRÍQUEZ C.2, ANDRÉS TORRES R.3, LILY PALACIOS4,
JOHANA RUALES M.4

RESUMEN

Se ha evaluado la morfología superficial de almidones termoplásticos (TPS)

obtenidos de tres variedades de almidón modificado de yuca, plastificante y un
agente antimicrobiano. Las películas fueron obtenidas por extrusión soplado, se
acondicionaron a una temperatura de 25 °C y humedad relativa de 50 % durante

Recibido para evaluación: 13/09/2011. Aprobado para publicación: 17/07/2012

1 Ingeniero Químico. Especialista en biotecnología. Magíster en Administración. Docente Facultad

de Ciencias Agropecuarias. Departamento de Agroindustria. Universidad del Cauca.
2 Ingeniero Agroindustrial. Magíster en Ingeniería de alimentos. Docente Facultad de Ingenierías.
Programa de Ingeniería de Alimentos. Universidad Cooperativa de Colombia sede Popayán.
3 Licenciado en Educación especialidad Biología. Magíster en Ciencias de la Biología. Candidato
a doctor en Ciencias de la Biología. Unidad de Microscopía Electrónica. Docente Facultad de
Ciencias Naturales, Exactas y de la Educación. Departamento de Biología. Universidad del Cauca
4 Ingeniero Agroindustrial. Universidad del Cauca.

Correspondencia: rvelasco@unicauca.edu.co - mario.enriquezc@campusucc.edu.co

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48 horas y se extendieron sobre un portaobjetos; se procedió a tomar las

fotomicrografías con los objetivos de 4x y 10x. Se usó la técnica microscopia
óptica de alta resolución (MOAR) para caracterizar las imágenes. La técnica
mostró que la adición del plastificante afecta la microestructura de películas
de almidón de yuca demostrando una falta de homogeneidad, sin embargo
se presentaron regiones lisas relacionadas con el tamaño y forma del gránulo
de almidón, la concentración del plastificante y las condiciones del proceso
de extrusión como la velocidad del tornillo y el perfil de temperatura. Esta
investigación contribuyó a caracterizar las propiedades microestructurales de
los almidones termoplásticos, que son imprescindibles para la continuidad
en el estudio de películas biodegradables.

ABSTRACT

It was evaluated the morphological surface of thermoplastic starch (TPS)

obtained from three modified cassava starch varieties, plasticizer and an PALABRAS CLAVES:
antimicrobial agent. The films was made by blown extrusion and extended Almidón termoplástico, Películas
over a slide and then was taken photomicrographs with 4x and 10x objectives. biodegradables, Microestructura,
It was used High Resolution Optical Microscopy to image characterization. Microscopía óptica.
The technique showed the effect of plasticizer addition over the starch films
microstructure, it was found some inhomogeneity; however was identified KEY WORDS:
some smooth regions related to form and size of starch granule, plasticizer Thermoplastic starch, Biodegradable
concentration and extrusion variables process like velocity screw and films, Microstr ucture, Optical
temperature profile. This research contributed to characterize microstructural microscopy.
properties and gave some insights about the mechanical behaviour of TPS
films, needed to study and make biodegradable films. PALAVRAS-CHAVE:
Amido termoplástico, Filmes
biodegradáveis, Microestrutura,
Microscopia óptica de alta resolução.
RESUMO

Avaliou-se a morfologia superficial dos amidos termoplásticos (TPS) obtidos

de três variedades de amido modificado da mandioca, plastificante e um
agente antimicrobiano. Os filmes foram obtidos por extrusão soprada e
espalhados sobre uma lâmina; passou – se a tomar as fotomicrografias com
os objetivos de 4x e 10x. Foi usada a técnica da microscopia óptica de alta
resolução (MOAR) para caracterizar as imagens. A técnica mostrou que
a adição do plastificante afeta a microestrutura dos filmes de amido de
mandioca mostrando uma falta de homogeneidade, no entanto presentearam
– se regiões lisas relacionadas com o tamanho y forma do granulo do
amido, a concentração de plastificante e as condições do processo de
extrusão como a velocidade do parafuso e o perfil de temperatura. Esta
pesquisa contribuiu a caracterizar as propriedades microestruturais e
mecânicas dos amidos termoplásticos, que são essenciais para a
continuidade no estudo de filmes biodegradáveis.

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INTRODUCCIÓN
En la actualidad existe mucho interés por el desarrollo
de polímeros biodegradables obtenidos de recursos
naturales renovables, debido a que la mayoría de los
polímeros sintéticos tradicionales son inertes al ataque
microbiano [1] y son un gran problema para el medio
ambiente [2]. Muchos de los polímeros naturales
son degradables y entre estos el almidón ha recibido
mucho interés, puesto que mediante su procesamiento,
se convierte en un material termoplástico que posee
buenas propiedades mecánicas y de barrera [3].
Las propiedades de los almidones nativos se pueden
mejorar por medio de modificaciones químicas,
facilitando así propiedades de adhesión y formación
de películas y a su vez lograr mayor resistencia de los
almidones a la disminución de viscosidad por la adición
de ácidos, calor y acción mecánica (esfuerzo cortante),
disminución de la tendencia a la retrodegradación y en
el carácter iónico hidrofílico.
El proceso de termoplastificación del almidón
modificado realizado por extrusores está influenciado
por las condiciones de proceso como la temperatura
y el contenido de plastificante [3]. La influencia
del plastificante en los gránulos del almidón es de
gran importancia, dada su acción como lubricantes,
que facilita la movilidad de las cadenas poliméricas
y retardan la retrogradación de los productos
termoplastificados [3]. La prioridad principal de los
empaques es la preservación y protección de todo
tipo de producto, por ejemplo alimentos y frutos
agropecuarios, los cuales requieren ser protegidos
por su susceptibilidad a la contaminación generada
por microorganismos (bacterias, esporas, hongos,
entre otros) [4].
En esta investigación, se usó la técnica de Microscopía
Óptica de Alta Resolución para mostrar las características
microestructurales en las superficies de termoplásticos
en forma de películas obtenidas a partir de almidones
hidroxipropilados, así como también la presencia de
fracturas o daños en las estructuras a causa de la
concentración del plastificante y las condiciones del
proceso de extrusión como la velocidad del tornillo y
el perfil de temperatura.
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MÉTODO
Almidón de yuca nativo. Se obtuvo el almidón nativo
de yuca de las variedades CM 7138 – 7, CUMBRE 3 y
SM 707 – 17 de la finca Campo Alegre, ubicada en el
municipio de Morales, Cauca. El proceso de extracción
del almidón se llevó a cabo en las instalaciones de
la rallandería de propiedad de la Sociedad para el
Desarrollo Tecnológico Agroindustrial, en el municipio
de Santander, Cauca.
Almidón modificado de yuca. La modificación del
almidón nativo se realizó con óxido de propileno Merck)
en presencia de NaOH (> 99 % de pureza, Merck) y
Na2SO4 (> 99 % de pureza, Merck).
Después del tiempo de reacción de 8 horas se adicionó
una solución de HCl hasta un pH cercano a 5 y a
continuación se permitió que el almidón precipitara.
A las muestras de almidón hidroxipropilado obtenidas
se le realizaron lavados con agua destilada durante la
filtración; posteriormente fueron secadas en un horno
marca BINDER aproximadamente 24 horas a 45 °C hasta
obtener una humedad entre el 10 % y el 12 %.
El proceso de modificación se llevó a cabo en las
instalaciones del Laboratorio de Biotecnología de la
Facultad de Ciencias Agropecuarias de la Universidad
del Cauca.
Plastificante. El plastificante utilizado fue grado
analítico (pureza del 99.7 % y contenido de agua de
0.03 %) suministrado por la empresa DISAN S.A (Cali-
Colombia).
Agente antimicrobiano. Como principio activo se utilizó
un agente incorporado en una oleorresina suministrado
por la empresa CAPSACORP (Cali-Colombia).
Extrusión de pellets y películas. El proceso de
extrusión fue desarrollado usando una extrusora de
tornillo simple compacto, marca Haake Polylab OS,
Alemania, el cual consta de un tornillo de 475 mm de
longitud (L) y 19 mm de diámetro (D) con una relación
L/D 25:1. El barril de la extrusora posee tres zonas
independientes de calentamiento y/o enfriamiento. La
relación de compresión del tornillo fue de 5:1
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Se emplearon mezclas de almidón nativo hidroxipropilado
de yuca, plastificante y agente antimicrobiano para
termoplastificarlas. El almidón se mezcló con el
plastificante y un agente antimicrobiano; la mezcla se
procesó en una extrusora para obtener pellets.
Los pellets se sometieron a una segunda extrusión para
obtener películas que facilitaron la evaluación de estos.
La velocidad del tornillo en la extrusora se mantuvo
constante y se varió el porcentaje de plastificante entre
20 y 30 %; el porcentaje de agente antimicrobiano
se varió entre 0.1 y 0.2 %, así como los perfiles de
temperatura para la extrusión se manejaron en un
intervalo entre 110 – 120 ºC (dado) / 110 – 120ºC /
110 – 120 ºC / 100 – 110 ºC (cilindro).
El proceso de extrusión se realizó en el laboratorio de
Reología, Textura y Empaque de la facultad de Ciencias
Agropecuarias de la Universidad del Cauca.
Microscopía óptica. Las películas de almidón termoplástico
modificado de las variedades CM 7138 -7, CUMBRE 3 y
SM 707 -17 se cortaron en probetas de 10 cm por 2 cm
y se ubicaron sobre un portaobjetos. Posteriormente se
procedió a tomar las fotomicrografías con los objetivos
de 4x y 10x para cada variedad. Para este estudio se
usó un microscopio óptico de Alta Resolución (Nikon
CLIPSE 80i), adaptado a una cámara digital SIGHT DS-
2Mv. Para el análisis de las imágenes se usó el software
ImagePro® Analyzer 6.3. El análisis se realizó en la Unidad
de Microscopía Electrónica, de la Universidad del Cauca.
RESULTADOS
Las Figuras 1 a 3 corresponden a películas elaboradas
con agente antimicrobiano para las variedades de
almidón modificado de yuca CUMBRE 3, CM7138-7
y SM 707-17. La Figura 4 corresponde a las películas
de la variedad CM 7138 – 7 elaboradas sin agente
antimicrobiano que sólo han sido hidroxipropiladas;
en todas las imágenes se observan cambios en las
superficies, debido al tratamiento termomecánico,
aplicado durante la extrusión [5][6]. En todos los
termoplásticos existen superficies rugosas con poros
y fracturas características en las películas elaboradas
por extrusión [2], debido a la pérdida de cristalinidad del
almidón, explicada por la fragmentación de las cadenas
de amilosa y amilopectina [5].
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En la evaluación de las películas a través de MOAR,
no se observó ninguna separación de fases entre
los componentes, aunque la microscopía mostró
una falta de homogeneidad cuando se adiciona el
plastificante indicando que este aditivo hidrofílico afecta
la microestructura de películas de almidón de yuca [6].
Otros estudios plantean que la poca solubilidad de los
polímeros en los plastificantes puede generar separación
de fases en el interior de la matriz termoplástica entre
estos y los polímeros del almidón, debido a la rápida
recristalización de los polímeros [5].
Las películas de almidones modificados con y sin
agente antimicrobiano, presentaron una matriz típica de
una superficie con regiones plastificadas. La presencia
de regiones lisas está relacionada con el tamaño y la
forma del gránulo de almidón y la concentración del
plastificante en las mezclas. El contenido de plastificante
en los TPS de 30 %, generan un número mayor de zonas
lisas, como se aprecia en las fotomicrografías para la
variedad CUMBRE 3 (Figuras 1.a y 1.b), CM 7138 – 7
(Figuras 2.a y 2.b), SM 707 – 17 (Figuras 3.a y 3.b)
y almidón modificado (Figura 4.a). A un contenido de
plastificante de 25 %, se observa una disminución
de zonas lisas en las superficies [5] para la variedad
CUMBRE 3 (Figuras 1.c y 1.d), CM 7138 – 7 (Figuras
2.c y 2.d), SM 707 – 17 (Figuras 3.c y 3.d) y almidón
modificado (Figura 4.b). De acuerdo a lo anterior todas
las fotomicrografías que muestran una superficie lisa
indican también que la estructura de los gránulos de
almidón se interrumpió totalmente [7] por efecto de
las condiciones del proceso de extrusión como la
velocidad del tornillo y el perfil de temperatura, los
cuales permitieron la despolimerización del gránulo
de almidón logrando así una mayor penetración de las
moléculas del plastificante al interior de los gránulos [5].
Como se puede observar no hay una diferencia
superficial entre los TPS de almidones modificados
de yuca con la adición de agente antimicrobiano y
sin adición de agente antimicrobiano; esto se debe
principalmente a la alta solubilidad de las moléculas
del almidón modificado de yuca en los plastificantes
(glicerina y agua) debido a las deformaciones sufridas
por los gránulos después de la hidroxipropilación,
porque se incluyen grupos hidroxipropílicos dentro de
los gránulos de almidón creando ciertas fuerzas de
repulsión que generan el aumento de los espacios inter-
e intra-moleculares, debilitando la estructura granular
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Figura 1. Fotomicrografías de la variedad CUMBRE 3

Películas con 30 % de plastificante

a. Objetivo 4x b. Objetivo 10x

Películas con 25 % de plastificante

c. Objetivo 4x d. Objetivo 10x

Figura 2. Fotomicrografías de la variedad CM 7138 – 7

Películas con 30 % de plastificante

a. Objetivo 4x b. Objetivo 10X

Películas con 25 % de plastificante

c. Objetivo 4x d. Objetivo 10x

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Figura 3. Fotomicrografías de la variedad SM 707 - 17

Películas con 30 % de plastificante

a. Objetivo 4x b. Objetivo 10x

Películas con 25 % de plastificante

c. Objetivo 4x d. Objetivo 10x

Figura 4. Fotomicrografías del almidón modificado variedad CM 7138 - 7

Película con 30% de plastificante

a. Objetivo 4x b. Objetivo 10x

Película con 25 % de plastificante

c. Objetivo 4x d. Objetivo 10x

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[8]; además en el proceso de termoplastificación Figura 6. Fotomicrografías del agente antimicrobiano

las regiones amorfas de los gránulos comienzan
a absorber agua y se hinchan considerablemente y
cuando se alcanza la movilidad térmica, las moléculas
y la disolución debida al hinchamiento generan una
disminución de la cristalinidad, hasta que la estructura
granular se fragmenta casi por completo [9] como se
observa en estos termoplásticos (Figura 5).

Se puede observar en las Figuras 1 y 2 las superficies

son menos rugosas que las de la Figura 3, por lo
anterior se podría decir que la variedad SM 707 -17
tuvo una menor perdida de cristales después del
proceso de extrusión. Otros estudios han demostrado
que esta variedad es la que tiene mayor porcentaje de
cristalinidad entre las variedades de almidón de yuca
estudiadas, por ende es posible que por esta razón
hubiera mayor proporción de cristales remanentes en lípidos [11] y como ya se explicó anteriormente la
luego del proceso. poca solubilidad de los polímeros en los plastificantes
es causante de este efecto.
Las fotomicrografías muestran una diferencia
morfológica entre los TPS con agente antimicrobiano
y sin agente antimicrobiano, es notable en las películas CONCLUSIONES
con la oleorresina presentan una coloración un poco
naranja lo cual se puede atribuir a el extracto alcohólico, La morfología de las estructuras de las películas de
presente en la agente antimicrobiano que se caracteriza almidón de yuca modificado con plastificante y agente
por ser de color rojo (Figura 6), sin embargo se antimicrobiano presentan similitudes entre sí, porque
puede observar que el agente antimicrobiano no está presentaron una matriz típica de una superficie con
esparcido en la película de forma homogénea ya que regiones plastificadas.
por su naturaleza es insoluble en agua y soluble en
aceite [10], porque su larga cadena hidrocarbonada En todos los termoplásticos se observaron superficies
le permite desplazarse por membranas celulares ricas rugosas con poros y fracturas lo cual es característico
en las películas elaboradas por extrusión e igualmente
se mostró una falta de homogeneidad por la adición de
Figura 5. Fotomicrografías de almidón termoplástico plastificante, aunque con su aumento se logró obtener
una mayor cantidad de regiones lisas en las superficies
termoplastificadas.

En general la caracterización mor fológica por

microscopia óptica permitió definir cuál de las tres
variedades de almidón de yuca será destinada para la
futura elaboración de empaques activos biodegradables,
siendo ésta la CM 7138-7.

AGRADECIMIENTOS

Los autores expresan su agradecimiento a la Unidad de

Microscopía Electrónica de la Universidad del Cauca, a
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la Universidad del Cauca y al Ministerio de Agricultura potato starches. Carbohydrate Polymers 55, 2004,
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