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FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

PROCESO PLAN CURRICULAR


GUÍA DE LABORATORIO
Código: FCQ-P05-F05; Versión: 01; Fecha: 15 de enero de 2017

Informe de Laboratorio

Asignatura: Química Analítica Cuantitativa II NOTA:


Número de práctica: 1
Fecha de realización: 08/Abril/2019 Fecha de entrega: 15/Abril/2019
Integrantes/Grupo N°:03 Benavides Mishell,
Sandoval Karen

1. TÍTULO: GRAVIMETRÍA.Determinación porcentual de humedad de materia


orgánica.
2. OBJETIVOS:
 Conocer el fundamento básico y los distintos métodos de análisis
gravimétrico.
 Aplicar el análisis gravimétrico a una muestra determinando su porcentaje de
humedad.

3. FUNDAMENTO TEÓRICO: son bastante complejos y se utilizan


Métodos Directos: eléctricos de preferentemente a altas frecuencias.
resistencia.
La proporción de agua presente en los Las escalas de lecturas de los aparatos
alimentos afecta a ciertas propiedades de medida deben calibrarse, frente a los
eléctricas, lo cual ha dado lugar a resultados obtenidos por otros métodos
métodos rápidos basados en la (normalmente con los procedimientos de
resistencia eléctrica o en la capacidad. En secado en estufa), para cada sustancia
general, los instrumentos basados en la examinada.
resistencia no son aplicables a la
determinación de pequeñas cantidades Estas calibraciones se han practicado
de humedad, pero el simple circuito para numerosas sustancias alimenticias
utilizado los hacen los más en el caso del aparato para la medida de
recomendables de los instrumentos humedad de Marconi (tipo, TF 933A,
portátiles. basado en la resistencia). Es adecuado
para contenidos de humedad entre el 5 y
Los aparatos basados en la constante 25 %. (alimentos, 2013)
dieléctrica pueden medir niveles muy
bajos de humedad. La constante 4. PROCEDIMIENTO:
dieléctrica del agua (valor relativo, 80) es Materiales y reactivos
mucho mayor que la mayoría de las Materiales Reactivos
sustancias secas y así en los alimentos
2 Crisoles de Muestra de
húmedos aumenta la constante dieléctrica
conforme crece la humedad. porcelana fruto(pitahaya)
Papel aluminio
Los circuitos que implican medidas de Mortero
capacitancia para la detección de las Vidrio Reloj
variaciones de la constante dieléctrica
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Balanza analítica mufla a 110 grados Celsius y luego se


±0,0001 g enfriaron durante 40 minutos en un
Espátula desecador, luego se procedió a pesar los
Estufa crisoles.
Mufla Se procedió a lavar el fruto, cortarlo y
Desecador sacar una pequeña parte de pulpa sin
semilla. Se agrgó en cada crisol una
Elaborado por: Benavides M., Sandoval
cantidad de pulpa en trozos pequeños, se
K. volvió a pesar los crisoles con la fruta y se
Metodologia dejó secar en la mufla por una hora, se
Análisis de humedad dejó enfriar por 30 minutos y se volvió a
pesar.
Se lavaron 2 crisoles de porcelana con
etanol, se dejó secar por 1 hora en la

5. RESULTADOS:
Tabla N° 01. Datos obtenidos experimentalmente.
Peso crisol vacío (g) Peso crisol vacío + Peso crisol vacío +
muestra muestra seca
(g) (g)
24,736 27,927 25,354
29,201 32,104 29,631
Elaborado por: Benavides M, Sandoval K.

5.1. Cálculos:

5.1.1. Porcentaje de humedad


Reacciones químicas:
𝑚(𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑒𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟𝑎𝑑𝑎)
%ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = ∗ 100%
𝑚(𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎)
(𝑚𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎+𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 ) − 𝑚𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎+𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙
%ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = ∗ 100%
(𝑚𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎+𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 ) − 𝑚𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙
Nomenclatura
Masa crisol vacío= m1
Masa crisol + muestra húmeda=m2
Masa Crisol + muestra seca= m3
𝑚2 − 𝑚3
%ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = ∗ 100%
(𝑚2 − 𝑚1 )

Ejemplo 1
(27,927 − 25,354)
%ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = ∗ 100%
(27,927 − 24,736)
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%𝒉𝒖𝒎𝒆𝒅𝒂𝒅 = 𝟖𝟎, 𝟔𝟑%


Ejemplo 2
(32,104 − 29,631)
%ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = ∗ 100%
(32,104 − 29,201)
%𝒉𝒖𝒎𝒆𝒅𝒂𝒅 = 𝟖𝟓, 𝟏𝟗%

6. TRATAMIENTO ESTADÍSTICO:
Análisis de aceptación o rechazo de datos.

Media (𝐱̅)

∑N
i=1 xi
x̅ =
N
80,63 + 85,19
x̅ = = 𝟖𝟐, 𝟗𝟏 %
2

6.1. Tabla de resultados


Peso crisol vacío Peso crisol vacío + Peso crisol vacío + % Humedad
(g) muestra muestra seca
(g) (g)
24,736 27,927 25,354 80,63
29,201 32,104 29,631 85,19
Elaborado por: Benavides M, Sandoval K.

Tabla N° 03. Tratamiento estadístico


Promedio (𝐱̅) 82.91%
% Error 0%
Elaborado por: Benavides M, Sandoval K.

7. DISCUSIÓN DE RESULTADOS: crisol directamentre con las manos, ya


Para la determinación del porcentaje de que esto alteraría los resultados debido
humadad en una fruta es necesario a que las manos pueden transferir
basarse en un método gravimétrico, humedad al material. (Donandres,
utilizando crisoles en los cuales la fruta 2016).
va a ser colocada,en este caso se Es necesario utilizar un desecador, el
colocaron 3,191g en un crisol y en el cual es una cámara donde se colocan
otro 2,903g de tal manera que para no los crisoles mientras se enfrían, para
afectar el porcentaje de humedad que se evitar que absorban la humedad del
va a obtener es necesario no tocar el ambiente. (Donandres, 2016). Así

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mismo es importante utilizar una mufla realizar un análisis gravimétrico, siendo


para poder obtener un porcentaje de estos clasificados como métodos directos e
humedad, ya que esta es un tipo de indirectos, en este caso se utilizó un
horno que alcanza temperaturas muy
método indirecto, el cual fue el desecado.
altas de 0°C a 1200°C y se utiliza para
carbonizar sustancias de tipo orgánico. Se aplicó el análisis gravimétrico a una
Al paso de 2 horas se puede sacar las muestra determinada, en este cado fruta
muestras de la mufla y se procede a (pitahaya), donde se obtuvo un porcentaje
dejarlas secar y posteriromente a de humedad en un crisol de 80,63% y en el
calcular el porcentaje de humedad otro un porcentaje de 85,19%, obtiendo un
obtenido teniedo así un promedio de porcentaje de humetoad total de 82,91%
82,91%.
en dicha fruta.

8. CONCLUSIONES:
Se conoción el fundamento básico de los
distintos métodos que se utilzan para

9. ANEXOS:
Imagen N°1: pesado de crisol vacío. Imagen N°2: pesado de crisol vacío +
pulpa de fruta.

Elaborado por: Benavides M, Sandoval


K Elaborado por: Benavides M, Sandoval
K.

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Imagen N°3: pulpa de fruta seca.

Elaborado por: Benavides M, Sandoval


K

10. CUESTIONARIO:

Consultar sobre el fundamento, el uso y procedimiento del que conlleva el método


tritimétrico de Karl Fisher.
La titulación de Karl Fisher se determina como el método más importante para la
determinación de agua y humedad por su selectividad y exactitud, puede ser por titulación
coulométrica(colorimetría) y volumétrica. La diferencia de las dos consiste en que el
método volumétrico el reactive titulador se agrega directamente a la muestra por medio
de una bureta y el coulométrico el reactivo titulador se genera electroquímicamente en la
celda de titulación y mide niveles más bajos que el volumétrico. (Mercofras)
Este método puede detectar bajos niveles de agua libre, emulsionada y disuelta en el caso
de agua contaminada, puede medir niveles tan bajos como 1 ppm o 0,0001 % volumen.
(Noria Latin America, 2014)
El principio básico es una reacción de iodo con agua en una solución alcohólica en
presencia de ácido sulfúrico y una base

La diferencia entre colorimetría y volumetría se basa en la manera de dosificar el iodo.


Existen instrumentos analíticos denominados “tituladores de Karl Fisher”.
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11. BIBLIOGRAFÍA:

alimentos, A. d. (07 de Mayo de 2013). tareasuniversitarias. Recuperado el 01 de Mayo de


2019, de https://tareasuniversitarias.com/metodos-electricos-rapidos.html
Donandres, E. (22 de Febrero de 2016). Prezi. Recuperado el 01 de Mayo de 2019, de
https://prezi.com/sql5grjgvlrs/determinacion-de-solidos/
Noria Latin America. (30 de Julio de 2014). Obtenido de
http://noria.mx/lublearn/determinacion-de-agua-mediante-el-metodo-karl-fischer/

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