DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ASCÓRBICO POR POTENCIOMETRÍA

Ronald Quispe Lipa, Liz Angela Huallpara

Laboratorio de Química Analítica IV
Campus Universitario, Cota-Cota. Calle Nro.27
Teléfono 591 2 795878 , Fax 591 2 772269
RESUMEN
En el presente trabajo se determina la concentración de
ácido ascórbico presente en pastillas farmacéuticas con
Ácido ascórbico (Vitamina C) mediante titulaciones
potencio métricas acido-base, midiendo el pH a cada
adición de base. A partir de estos datos, procedemos a
calcular el punto equivalente de la reacción por métodos
gráficos de la primera y segunda derivada. Al aplicar estos
conceptos de cálculo del unto equivalente, se encuentra la
cantidad de ácido ascórbico presente en la pastilla de
10000 cuya concentración es:
INTRODUCCIÓN
Valoraciones potencio métricas acido-base. - Las
valoraciones de este tipo consisten en medir el pH de la
solución por medio de un pH metro, a medida que se va
añadiendo el titulante. En el primer instante, el valor de
pH lo dará al analíto, a medida que se agregue la cantidad
de titulante, los protones presentes en la muestra se van
neutralizando con los iones OH- del titulante. Cuando
disminuye la concentración de protones en la muestra, el
valor de pH va aumentando, este fenómeno puede ocurrir
de manera drástica, o de manera suave, de acuerdo a las
especies en cuestión.
Determinación del punto equivalente. - Para poder
determinar el punto final de la valoración se puede usar
los métodos gráficos o también llamados analíticos. Entre
estos métodos se encuentra el método directo, que es la
representación directa del pH en función del volumen de
titulante (base) agregado. Para estimar el punto final de
por este método, se toma el punto medio de la porción
ascendente de la curva, y este valor es el punto final dela
titulación. Otra forma de ser más preciso es el de realizar
un grafico Δ𝑝𝐻/Δ𝑉 (cambio de pH con el incremento de
volumen de titulante) en función del volumen valorante.
En la representación de esta curva se nos presente un
punto máximo (punto de inflexión), valor que se toma
como el punto final de la titulación. Es claro que también
se puede obtener el punto final de la titulación a partir de
la representación gráfica de Δ2 𝑝𝐻/Δ2 𝑉 en función del
volumen promedio del titulante. En este caso, se toma
como punto final de la titulación a la intersección de la
curva con eje de los volúmenes agregados.
El punto del punto final se encuentra entre los volúmenes
donde la primera derivada tiene un valor máximo. La
segunda derivada presenta un cambio de signo en este
mismo punto y para calcular el punto de equivalencia se
aplica la siguiente interpolación:
𝟐𝒂 𝒅𝒆𝒓𝒊𝒗𝒅𝒂 𝒂𝒏𝒕𝒆𝒔 𝒅𝒆𝒍 𝒔𝒂𝒍𝒕𝒐
𝑽𝒆𝒒 = 𝑽𝒂𝒏𝒕𝒆𝒔 𝒅𝒆𝒍 𝒔𝒂𝒍𝒕𝒐 + 𝚫𝑽 ( ) (¡)
𝟐𝒂 𝒅𝒆𝒓𝒊𝒗𝒂𝒅𝒂 𝒂𝒏𝒕𝒆𝒔 𝒅𝒆𝒍 𝒔𝒂𝒍𝒕𝒐+𝟐𝒂 𝒅𝒆𝒓𝒊𝒗𝒂𝒅𝒂 𝒅𝒆𝒔𝒑𝒖𝒆𝒔 𝒅𝒆𝒍 𝒔𝒂𝒍𝒕𝒐
Los valores de las segunda derivada se toman en valor
absoluto, además, Δ𝑉 de que es el incremento entre punto
y punto, convenientemente debe ser constante cerca del
punto final
Ácido ascórbico. - La vitamina C debe su acidez a los
grupos -OH próximos al doble enlace. Uno de estos, el
que se encuentra sobre el carbono más alejado del grupo
carbonilo, forma un doble enlace con el carbono próximo
(carbono gamma) cediendo un par de electrones, y
convirtiéndose en un grupo oxonio (=OH+).
Simultáneamente, el doble enlace C=C se mueve hacia el
carbono del grupo ester de la lactona, y
consecuentemente, el par de electrones del doble enlace
carbonilo (C=O) se transfieren al átomo de oxígeno para
formar un enolato (C-O-). Una vez formada, la especie
oxonio-enolato se desprotona dando a un carbonilo en el
carbono gamma; este protón es el causante de la acides
del ácido ascórbico. Este enolato resultante entra en
resonancia con la espacie oxonio-enolato, lo cual le da
gran estabilidad.
 Para el cálculo del volumen final de la titulación, usamos
la ecuación (1), y reemplazando datos, se tien:

4,00
𝑉𝑒𝑞 = 8 + 0,5 ( )
4,00 + 3,06
𝑽𝒆𝒒 = 𝟖, 𝟐𝟖mL
PARTE EXPERIMENTAL

Para determinar la cantidad de ácido ascórbico en una V vs. pH

pastilla farmacéutica, de marca Kirkland, se pesó y
13.00
procedió a triturar la misma y disolviéndolo y aforándolo
con 100mL agua destilada. Se preparó una solución de 11.00
NaOH 0,1M y estandarizándolo con HCL estandarizado. 9.00
Para medir el pH de la solución en estudio utilizamos un 7.00
pH metro digital marca HANNA modelo HI 98185.
5.00
DATOS Y DISCUSIONES 3.00
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
Masa de la pastilla: 1,417g, 100mg Vit C/pastilla.
Grafica 1.- V vs. pH
En la siguiente tabla se muestran los datos obtenidos en
la práctica, además de los valores de la primera y
segunda derivada. 𝚫𝒑𝑯/𝚫𝑽 vs. V
0.60
VNaOH
(mL) pH 𝚫𝒑𝑯 𝚫𝟐 𝒑𝑯 0.50
𝚫𝑽 𝚫𝒑𝑯 𝚫𝟐 𝑽 𝚫𝟐 𝒑𝑯
(±𝟎, 𝟎𝟏) /𝚫𝑽 /𝚫𝟐 𝑽 0.40
(±𝟎, 𝟎𝟏)
0.30
0,00 3,41
0.20
1,00 3,95 1,00 0,54 0,54
0.10
2,00 4,22 2,00 0,27 0,14 1,00 -0,27 -0,27
0.00
3,00 4,43 3,00 0,21 0,07 1,00 -0,06 -0,06
-0.10 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18
4,00 4,64 4,00 0,21 0,05 1,00 0,00 0,00
5,00 4,83 5,00 0,19 0,04 1,00 -0,02 -0,02 Grafico 2.- Grafica de la primera derivada
6,00 5,12 6,00 0,29 0,05 1,00 0,10 0,10
6,50 5,29 6,50 0,17 0,03 0,50 -0,12 -0,24 𝚫 𝟐 𝒑𝑯/𝚫 𝟐 𝑽 vs. V
7,00 5,59 7,00 0,30 0,04 0,50 0,13 0,26
6.00
7,50 6,29 7,50 0,70 0,09 0,50 0,40 0,80
4.00
8,00 8,99 8,00 2,70 0,34 0,50 2,00 4,00
8,50 10,16 8,50 1,17 0,14 0,50 -1,53 -3,06 2.00
9,00 10,80 9,00 0,64 0,07 0,50 -0,53 -1,06 0.00
9,50 10,75 9,50 -0,05 -0,01 0,50 -0,69 -1,38 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17
-2.00
10,00 10,86 10,00 0,11 0,01 0,50 0,16 0,32
11,00 11,04 11,00 0,18 0,02 1,00 0,07 0,07 -4.00
12,00 11,15 12,00 0,11 0,01 1,00 -0,07 -0,07 Grafico 2.- Grafico de la segunda derivada.
13,00 11,26 13,00 0,11 0,01 1,00 0,00 0,00
14,00 11,35 14,00 0,09 0,01 1,00 -0,02 -0,02
15,00 11,42 15,00 0,07 0,00 1,00 -0,02 -0,02 La concentración del NaOH a partir de la concentración
16,00 11,48 16,00 0,06 0,00 1,00 -0,01 -0,01 estandarizada del HCl, es igual a:
17,00 11,53 17,00 0,05 0,00 1,00 -0,01 -0,01
[𝑁𝑎𝑂𝐻] = 𝟎, 𝟎𝟗𝟓𝟕 𝑵
A partir del volumen calculado calculamos la variación en nuestros resultados, posiblemente se deba a
concentración del ácido ascórbico en la solución. datos erróneos tomados en laboratorio. Sin embargo, las
gráficas entres si, se asemejan entre sí para dar un
resultado similar entre sí.
8,28𝑚𝐿𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 0,0957𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻
𝐶𝐴𝐴 = = 𝟎, 𝟎𝟔𝟑𝟒𝑵𝑨𝑨 BIBLIOGRAFÍA
12,5𝑚𝐿𝐴𝐴
J.G.Dick, QUÍMICA ANALÍTICA, Edit. El Manual
0,0634𝑚𝑜𝑙𝐴𝐴 176𝑔𝐴𝐴 1000𝑚𝑔𝐴𝐴
100𝑚𝐿𝐴𝐴 ∗ ∗ ∗ Moderno S.A. Mexico, 1979.
1000𝑚𝐿𝐴𝐴 1𝑚𝑜𝑙𝐴𝐴 1𝑔𝐴𝐴
= 𝟏𝟏𝟏𝟓, 𝟖𝒎𝒈𝑨𝑨 Arze Landivar, Carlos Enrique, EQUILIBRIO
Este resultado, es la cantidad de ácido ascórbico presente QUÍMICO, Producciones Cima, La Paz Boliva.
en la pastilla. Chang. R. QUIMICA, Ed. Mc Graw-Hill,
Pero es resultado es muy elevado con relación a la 10ma edición, Mexico 2010
concentración reportada por la fábrica, que es de 100mg
de ácido ascórbico por pastilla. Si consideramos este
resultado y hallamos el porcentaje de ácido ascórbico
presente en la pastilla.
1,1158𝑔
%𝐴𝐴 = ∗ 100% = 𝟕𝟖, 𝟕𝟒%𝑨𝑨
1,4170𝑔

De acuerdo con la tabla 1, entre los valores del cociente

de la segunda derivada tomamos en cuenta el valor más
grande, norponiente a 8mL de la solución de NaOH,
aplicando la ecuación (1) podemos calcular el volumen
del punto final.

En la gráfica 2 se puede observar que evidentemente

existe una relación con los valores calculados con la
anterior ecuación, existe una pequeña variación, pero
evidentemente tomamos como valor próximo a la
exactitud el calculado con la ecuación (1) basándonos en
conceptos teóricos.

La grafica de la segunda derivada no coincide con los

valores calculados, la curva de la ecuación que atraviesa
al eje de los volúmenes es menor a 8mL.

CONCLUCIONES

El porcentaje de ácido ascórbico en una pastilla

farmacéutica tiene un 78,74% de ácido ascórbico.

La técnica de potencio métrica es favorable al momento

de analizar soluciones turbias, y no así necesariamente
incoloras, por tanto, no es necesario realizar un
tratamiento fino a la matriz de nuestros analíto, además
horrarnos tiempo.

Las técnicas de determinación de punto final de una

titulación acido – base, son relativamente más exactas,
teóricamente, aunque en nuestro caso, posee una gran